CN1402367A - 燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简易、廉价的燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法。该方法只需两个步骤，先将铂(及其合金组分)的化合物的醇溶液与炭载体充分搅拌混匀，控温水浴蒸发醇溶剂；再将所得干粉体在温和加热条件下氢气氛中还原。这个方法所得铂(合金)的粒度为1～2nm，在炭载体上分布均匀，对氢气氧化、氧气还原、一氧化碳氧化、甲醇氧化等聚合物电解质膜燃料电池相关电催化反应具有优异的性能。本方法操作简单，无需过滤和洗涤，仅消耗少量廉价的化学药品，非常适合工业上大规模生产。

Description

燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种电化学发电装置。与常规意义上的电池不同，燃料电池能按电化学方式将燃料的化学能连续地直接转化成电能。由于它不经过先将燃料的化学能先转化为热能的阶段，因此不受卡诺循环的限制，能量转化效率高(40％～60％)，且环境友好，几乎不排放氮的氧化物和硫的氧化物。正是由于这些突出的优越性，燃料电池技术的研究和开发倍受各国政府与大公司的重视，被认为是21世纪首选的洁净、高效的发电方式。
燃料电池种类很多，目前公认最具应用前景的是聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)。它具有可室温快速启动、寿命长、比功率与比能量高等突出优点，因此特别适合用作电动汽车及便携式电子设备的电源。
目前PEMFC所用电催化剂主要为Pt/C和PtRu/C，前者用于阴极氧还原和阳极纯氢的氧化；后者则作为抗CO的氢阳极催化剂和甲醇阳极催化剂。
高性能Pt/C催化剂的特征是粒度为几个纳米的Pt高分散地担载于具有高导电性、高比表面、抗腐蚀的炭载体上；PtRu/C除了高分散的特征，还要求Pt与Ru形成微观均匀的合金。
Pt/C与PtRu/C的制备方法已有不少报道，但操作都较复杂，成本较高。其中最具代表性的是Watanabe等报道的PtRu/C的制备方法(J.Electroanal.Chem.，1987，229：395)，它包括多个步骤：
(1)用NaHSO3将H2PtCl6转化成Pt(II)中间体H3Pt(SO3)2OH；
(2)用Na2CO3将溶液pH调节至5；
(3)用H2O2将H3Pt(SO3)2OH转化成PtO2，同时加适量NaOH使溶液保持pH＝5；
(4)滴入RuCl3(NaOH)，体系形成胶体；
(5)搅拌条件下加入炭黑(Vulcan XC72，粒度30nm)；
(6)通H2还原；
(7)过滤，洗涤去Cl-；
(8)60℃空气中干燥，碾磨。
这种方法虽然可以得到高分散的PtRu/C(粒度3～4nm)，但操作步骤复杂难控，药品消耗多，而且纳米粉体的过滤分离十分困难、耗时，洗涤过程也容易导致贵重金属流失。上述方法及其修改版本仍是至今最流行的燃料电池催化剂制备方法。
发明内容
本发明就是针对上述问题提供一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，这种方法操作简单，无需困难的过滤和洗涤工序，仅消耗少量溶剂和氢气，因而适合工业上大规模生产。
本发明提供的技术方案是：一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，将铂或铂基合金组分的化合物的醇溶液与炭载体搅拌混合，在40℃～100℃使醇溶剂缓慢蒸发得到干粉体；将所得干粉体在100℃～300℃用氢气作为还原剂将炭表面金属化合物还原为金属或合金，即得所需炭载铂基催化剂。
上述醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇等低级醇。
用本发明所得铂(或其合金)的粒度为1～2nm，在炭载体上分布均匀，对氢气氧化、氧气还原、一氧化碳氧化、甲醇氧化等聚合物电解质膜燃料电池相关电催化反应具有优异的性能。本方法操作简单，无需过滤和洗涤，仅消耗少量廉价的化学药品，非常适合工业上大规模生产。
附图说明
图1为本发明的“二步法”制备燃料电池炭载铂基催化剂的流程图；
图2为用本发明制得的炭载铂基催化剂的电子显微照片；
图3为本发明制备的PtRu/C催化剂(20wt％Pt、10wt％Ru)与Johnson Matthey公司同类产品对甲醇阳极氧化催化性能的对比。
具体实施方式
参见图1，本发明采用下述“两步法”制备燃料电池炭载铂基催化剂，第一步：将铂或铂基合金组分的化合物的醇溶液B(其中醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇等低级醇)与高比表面、高电导率的炭载体A(如Carbot公司的VulcanXC-72)搅拌混合，在40～100℃的水浴上使醇溶剂缓慢蒸发(蒸发出来的醇可以回收)；第二步：将上一步所得干粉体在100～300℃下用氢气作为还原剂将炭表面的铂或其合金元素的化合物还原为金属或合金，即得所需炭载铂基催化剂。
以制备PtRu/C为例，将H2PtCl6与RuCl3溶于乙醇，加入炭黑(Carbot公司的Vulcan XC-72)并充分搅拌混匀；70℃下水浴蒸发乙醇；所得干粉体在150℃下用氢气还原1小时，得所需PtRu/C催化剂，其电子显微照片见图2。附图3表明该催化剂与国际公认的代表性商品化同类催化剂相比，其对甲醇氧化的催化活性提高约50％(在实际工作电势0.4V，相对于同溶液的氢平衡电势)。实验体系为80℃0.5M H2SO4+1M MeOH。图中a为“二步法”所得催化剂的性能；b为Johnson Matthey公司催化剂的性能。

Claims (3)

1.一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，其特征是：将铂或铂基合金组分的化合物的醇溶液与炭载体搅拌混合，在40℃～100℃使醇溶剂缓慢蒸发得到干粉体；将所得干粉体在100℃～300℃用氢气作为还原剂将炭表面金属化合物还原为金属或合金，即得所需炭载铂基催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：上述醇溶液中的醇为低级醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1300877C (zh) * 2004-03-29 2007-02-14 中国科学院理化技术研究所 质子交换膜氢与氧燃料电池碳载铂催化剂的制备方法
CN108199055A (zh) * 2018-01-02 2018-06-22 珠海光宇电池有限公司 一种硼氮共掺杂的碳载铂催化剂及其制备方法
CN109289836A (zh) * 2018-10-15 2019-02-01 天津工业大学 一种产氢Pd催化剂合成方法
CN111509240A (zh) * 2020-05-19 2020-08-07 深圳市通用氢能科技有限公司 碳载铂催化剂粉体及其制备方法和应用

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