CN1384764A - 用于分离混合液体的设备与方法 - Google Patents

Abstract

在一生物物质萃取系统中需要一改进的蒸发器。一蒸发器(12)包括一用于液体溶剂/生物物质混合物的入口,该入口包括一射流喷嘴(27)。该蒸发器(12)包括被加热的容器壁(20a,20b)。当溶剂/生物物质混合物流过喷嘴(27)时,其压力降蒸发一些溶剂。被加热的壁(20a,20b)蒸发剩余的溶剂。溶剂蒸气从蒸发器(12)中排出以便回用。液体生物物质萃取物集合于容器的底面以便排出和以后使用。

Description

用于分离混合液体的设备与方法

本发明涉及用于分离混合液体、尤其不同挥发性的混合液体的设备与方法。这样的混合物产生于例如萃取“生物物质”的过程中(以示例性方式说明如下)。在这样的过程中的典型的中间产物是一种溶剂与从自然产生的物质所谓生物物质中萃取的一种蜡状的或含油的液体一起的混合物，所述溶剂是例如氢氟碳(“HFC”)(例如1，1，1，2-四氟乙烷)、氯氟碳(“CFC”)或氢氯氟碳(“HCFC”)。

所谓“氢氟碳”，我们指的是只包含碳、氢和氟的原子的材料，从而其不包含氯。

优选的氢氟碳是氢氟烷，尤其是C_1-4氢氟烷。可以用作溶剂的C_1-4氢氟烷的适用实例包括，尤其是三氟甲烷(R-23)、氟甲烷(R-41)、二氟甲烷(R-32)、五氟乙烷(R-125)、1，1，1-三氟乙烷(R-143a)、1，1，2，2-四氟乙烷(R-134)、1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)、1，1-二氟乙烷(R-152a)、七氟丙烷以及特别是1，1，1，2，3，3-七氟丙烷(R-227ea)、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(R-236ea)、1，1，2，2，3-六氟丙烷(R-236cb)、1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(R-236fa)、1，1，1，3，3-五氟丙烷(R-245fa)、1，1，2，2，3-五氟丙烷(R-245ca)、1，1，1，2，3-五氟丙烷(R-245eb)、1，1，2，3，3-五氟丙烷(R-245ea)和1，1，1，3，3-五氟丁烷(R-365mfc)。如有必要可以采用两种或更多种氢氟碳的混合物。

R-134a、R-227ea、R-32、R-125、R-245ca和R-245fa是优选的。

一特别优选的用于本发明的氢氟碳是1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)。

生物物质萃取是从自然材料(这些材料在本文中称之为“生物物质”)中萃取香料、香气或药物的活性成分。

生物物质材料的实例包括有些香味的或芳香的物质例如芜荽、丁香、星状茴香、咖啡、桔汁、茴香籽、枯茗、生姜和其他类的树皮、叶子、花、水果、块根、根状茎和种子，但并不限于这些。生物物质也可以按生物活性物质的形式萃取，例如杀虫剂和药物的活性物质或其可由例如从植物材料、细脆培养或发醇肉汤中获得的母体。

在将近临界的溶剂，例如以上所述的那些或例如液化二氧化碳用于这样的萃取过程方面，其技术的和商业的重要性日益增长。

采用多溶剂的混合物实现生物物质萃取是可能的。

已知的采用这些溶剂的萃取过程通常地闭合回路的萃取装置中进行。图1中示意地示出了这样一种系统的典型实例10。

在该典型的系统中，液化溶剂可以靠重力在下游穿过存储于容器11中的生物物质床。然后流至蒸发器12，在其中通过饮食热流体的热交换器使挥发的溶剂蒸气蒸发。然后由压缩机13压缩来自蒸发器12的蒸气。接着将压缩的蒸气输至冷凝器14，在其中通过包含冷流体的热交换器使之液化。该液化溶剂然后可任选地收集于中间存储容器(储蓄器)15中或直接返回萃取容器11以完成循环。

这种过程的特征是用于溶剂通过生物物质和围绕系统循环的基本驱动力是冷凝器/存储容器与蒸发器之间的压力差。该压力差由压缩机产生。因为为了提高溶剂通过生物物质的循环速率必须提高该压力差，这需要一更大的和更强的压缩机。

对适度地提高液体的循环速率有意义的、在溶剂液体和蒸气密度中的大的压力差可能需要显著的附加资金和操作成本，因为这增大了压缩机的尺寸。这意味着系统设计者必须在使液体可流过生物物质的速率与蒸气可以压缩的速率之间进行综合考虑。

在这样的萃取系统中，被萃取的材料通常是一种非挥发的液体或蜡状固体并因而溶剂蒸发器用作双重目的，即从产物中通过蒸馏分离溶剂和作为产物的存储场所。传统的技术设计典型地是一装套的压力容器，其包含形成液体浴或稀浆的溶剂和产物。热通过容器壁供给以便蒸发溶剂并且热传导域是液体浴沸腾域。通过一浸入管输入液体。

这样的装置易于制造但可能产生许多问题。

首先，因为溶剂和产物形成一紧密的混合物，该系统可以被认为是接近于热动力平衡。这意味着当由于萃取的进展容器中的产物量增加时，产物在蒸发器的液体浴中的浓度不断地提高。大多数萃取材料与溶剂相比具有很低的挥发性，而这意味着如果例如借助一热源的温度保持蒸发温度不变，则蒸发压力必定随时间而下降。

蒸气压力的降低将降低蒸气密度并从而降低压缩机的质量通过量。如果密度上的这样的降低不由提高蒸发温度给以抵消，则围绕系统的总溶剂循环速度(其取决于压缩机的质量通过量)就必定降低。

蒸发器中获得的蒸发温度受限于供给热时的温度。如果，象通常的情况，将某种形式的热集合(热回用)用于再循环从冷凝器至蒸发器的热，则将具有一确定的热源温度的上限。这当与蒸发器中的热阻相结合时将限制用以补偿蒸发压力的变化而提高蒸发器温度的能力。

此外，将存在一可以用于蒸发器12的最大温度差，超过该最大温度差沸腾域将从浴沸腾变到所谓薄膜沸腾，其特性与浴沸腾域相比大大地降低热通量。因此为补偿沸腾压力的变化的任何尝试都大大受限于装置的性能和溶剂/萃取流体系统的热动力性能。

其次，已知将一第二种非挥发的成分加入沸腾的流体中对热传导会产生不利的影响(通常表示为热传导系数的减小)。这除了在一纯流体的沸腾中遇到的热阻外起因于所谓质量传导阻力的引入。因此当在萃取的过程中保留在蒸发器中的萃取物的量增加时，增加了减少热传导的可能性。这可能导致降低溶剂循环速率，如上文所述。

上述两个问题是相互相关的，因为它们将导致要求不断地调整总的溶剂循环速率(以便平衡蒸发器的输出与对压缩机的要求)并且将会延长萃取一种材料所需要的时间。

还有起因于已知设计的第三个问题，其也涉及系统的热动力性能。只要基本上完成了萃取就必须蒸发在萃取容器、蒸发器和连接管道系统中残留的溶剂以便可以回用尽可能多的溶剂。如果这样的蒸发单纯由混合有产物的沸腾液体浴中发生，则当产物萃取物的浓度增加时必定蒸发一些产物。这必然可以是以很低的浓度进入蒸气而其仍然将污染溶剂。

有价值的产物在溶剂系统中的这种损失意味着在溶剂可以再使用以前将需要溶剂的附加的回收和净化。这在所需要的装置和过程停工时间方面的费用将是很大的。

当以这种方式蒸发时对于某些萃取材料会产生一附加的问题。许多香料和香气萃取物是几种分子的混合物：因此可能损失香精的一些特性成分并从而改变其价值，如果如上所述允许其一部分被蒸发于溶剂系统中的话。这也是不符合要求的。

总结为：

·将浴沸腾蒸发器用于溶剂/萃取物分离是如上所述用于闭合回路的溶剂萃取过程中的标准工艺技术。

·这样的蒸发器并不能从产物材料中分离溶剂并且具有这样的危险：不良的热传导导致延长的循环时间、产物的热减少、由于分离产生在萃取物的特性上的可能的部分改变并且由于溶剂系统受萃取物的污染而损失生产时间。

按照本发明的第一方面提供按照权利要求1所述的设备。

该设备的优点包括：

溶剂的蒸发部分地由小液滴射流和容器中的蒸气的直接接触产生，部分地由从一薄膜中的蒸发产生。该两域被普遍认为提供高的热传导系数并从而具有良好的热性能。

在设备操作时几乎不降低蒸发能力，因为萃取物在蒸发的溶剂中的含量始终是很低的(在经由从例如象图1的容器11一样的萃取容器的入口供给的浓度时)并从而在沸腾温度或溶剂蒸气密度方面几乎不随时间而变化。

已知某些生物物质萃取物在接近于或低于环境的温度时浓缩时而固化。本发明使萃取物可以保留在蒸发薄膜的液体中(依靠被加热部分的温度的选择)并从而能够将萃取物保留在液体相中并使其可以进入到容器的底面，即使整体溶剂蒸发温度低于萃取物熔点时也是如此。

产生有效的分离的设备的部件的优选的实施方案限定于 2和3中。

优选地使喷嘴可从入口上拆除。采用可拆除的供给射流喷嘴意味着可以易于根据处理的萃取物的性能和浓度从一项萃取到另一项萃取改变最优的喷射角和小液滴尺寸。

可任选地入口包括一用于溶剂/液体混合物的预热器。优选地，用预热器加热可以根据处理的精确供给量来控制，例如通过一微处理器控制装置。这可有利地控制设备中溶剂的快速蒸发的量。

要求的蒸发出口的特性限定于权利要求7和8中。这些特征有利地保证从容器中完全排出溶剂蒸气，同时避免夹带生物物质萃取物。

权利要求9的去雾挡板也有助于防止夹带生物物质萃取物。

权利要求10和11限定容器的尺寸的特征，其有助于提供良好的流动和分离效果。

本发明被认为是在于如本文所述的在操作上连接于一生物物质萃取设备时之设备，该生物物质萃取装置特别是包括一闭合回路的溶剂循环路径，其中压力容器，特别是在其内部，形成一部分。

按照本发明的另一方面提供一种如权利要求14中所述的方法。该方法优选的方面限定于权利要求15至17中。

以下借助于非限定性的实例并参照附图描述本发明的优选实施方案，其中：

图1示出一现有技术的典型的闭合双路生物物质萃取回路；以及

图2示意地示出按照本发明的以蒸发器形式的设备之剖视图。

参照图2，示出一蒸发器12，其可以容易地代替图1系统中的传统的蒸发器12。

图2的蒸发器12是一装套的压力容器20，具有流过外套22的热源21。一替代的实施方案可以采用一电加热元件，将其缠绕在容器20的侧壁和底壁20a、20b的周围或以类似于图2中的外套22的方式嵌入这些容器壁内。

带有萃取物材料的液体溶剂从过程的萃取阶段11经由一输送管路23输送而可任选地通过一预热器24并然后通过一短的垂直管26输入容器的内部，在垂直管26的端部安装一可拆卸的成一定角度的射流喷嘴27。

当溶剂/生物物质萃取物液体混合物通过管路23和管26流到和流过喷嘴27时，输送压力经过喷嘴27降低并且因此输送量的一部分(通常约5％～7％)在其进入容器11时被蒸发。该所谓快速蒸发的量可以根据由预热液体溶剂的输送量的经验加以改变。

成角度的喷嘴2 7将未蒸发的液的细射流直射向容器20的壁20a并且该液体然后成薄膜沿容器的内壁20a下流。当该薄膜向下流动时其蒸发，因为该壁的温度保持在高于用于在蒸发压力下的溶剂的蒸发温度。萃取物材料(即液体生物物质萃取物)(其露点低于溶剂的露点)向下流到容器20的底面20b，在那里其通过持续的循环而集合并且可以按需要通过底壁20b中的排出阀28来采集。

蒸发的蒸气通过该容器经受由小液滴喷射的热传导和质量传导而产生，并且从在容器的顶部的导管29中通过溶剂压缩机13的作用被排走。

容器在溶剂输入点上方的部分20c可以用来(通过适当地延伸加热套22或其他的加热元件)给蒸发提供一些附加的过热(以帮助烤干蒸气)并且还可以用作一分离空间以使液体小滴的夹带减至最少。

为帮助蒸气的这种分离，将容器的内径D选择成使产生的蒸发速度低到足以基本上避免夹带由喷嘴形成的粒子尺寸的小液滴。一附加的去雾垫或挡板装置30可以按要求安装在内部蒸气空间的顶部以进一步阻止液体的夹带。

将容器的长度L选择成确保在正常操作循环中有足够的热传导表面以便在容器底面20b中达到预期的产物含量以前确保溶剂的完全蒸发。

Claims (19)

1.用于分离相互以液体形式混合在一起的一种挥发的溶剂和一种不大挥发的液体之设备，该设备包括：

一空心的压力容器，其具有一连接于溶剂/液体混合物的一增压源的入口、一蒸气出口和一液体出口；

一加热器，其用以加热压力容器内部的部分；以及一连接于入口的喷嘴，用于以细射流将溶剂/液体混合物输入压力容器，借此穿过喷嘴的压力降使至少一些溶剂蒸发，将喷嘴和内部的被加热部分相互相对定位成使射流接触被加热的部分以便蒸发剩余的溶剂。

2.按照权利要求1所述的设备，其特征在于，被加热的部分被定位和加热成使所述液体以液体形式沿被加热的部分流至邻接液体出口的一液体储蓄器中。

3.按照权利要求1和2所述的设备，其特征在于，所述射流喷嘴和蒸气出口位于或接近压力容器的顶部；液体出口位于或接近压力容器的底面；并且所述加热器加热压力容器的内壁。

4.按照上述权利要求之任一项所述的设备，其特征在于，所述喷嘴可从入口中卸下。

5.按照上述权利要求之任一项所述的设备，其特征在于，所述入口包括一用于溶剂/液体混合物的预热器。

6.按照权利要求5所述的设备，其特征在于，通过预热器的加热是可控制的。

7.按照上述权利要求之任一项所述的设备，其特征在于，所述蒸气出口连接于抽气管。

8.按照上述权利要求之任一项所述的设备，其特征在于，所述蒸气出口位于一分离的区域，该设备包括一过热器，用以加热在该容器区域的蒸气。

9.按照权利要求8所述的设备，其包括一去雾垫或挡板，将该分离区域与容器内部的其余部分隔开。

10.按照上述权利要求之任一项所述的设备，其特征在于，所述压力容器内部的横向尺寸成确保蒸发速度低到足以避免夹带细射流的小液滴到达蒸气出口。

11.按照权利要求2或任一从属于其的权利要求所述的设备，其特征在于，被加热的部分具有足够的长度以便确保在液体到达储蓄器以前完全蒸发混有液体的溶剂。

12.按照上述权利要求之任一项所述的设备考虑到包括于一生物物质萃取装置中。

13.按照权利要求12所述的设备，其特征在于，生物物质萃取装置包括一闭合回路的溶剂循环路径，其中所述压力容器形成一部分。

14.一种分离混合在一起的一种挥发的液体溶剂和另一种不大挥发的液体之方法，该方法包括以下步骤：

在压力下将该混合液体输送到一压力容器的内部，经由一使液体混合物的压力降低并形成其细射流的喷嘴，借此蒸发一些溶剂；

加热压力容器内部的部分；

使被加热的部分接触所述细射流，使剩余的溶剂蒸发；

使所述液体可以沿被加热的部分流至一储蓄器中；

从该储蓄器中排出该液体；以及

从该容器中排出蒸气。

15.按照权利要求14所述的方法，包括在经由喷嘴通过液体混合物以前将其预热的步骤。

16.按照权利要求14或权利要求15所述的方法，包括过加热压力容器中的溶剂蒸气的步骤。

17.按照权利要求14至16之一项所述的方法，考虑到实用为生物物质萃取过程的一部分。

18.由权利要求14至17之任一项的方法获得的生物物质萃取物。

19.由权利要求14至17之任一项的方法获得的溶剂。