CN1384056A - 四针状氧化锌晶须生产工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

一种四针状氧化锌晶须的生产工艺及设备,以工业锌锭为原料,挥发出的锌蒸气被高温N2带入晶须反应器中,与外送入N2和空气混合的高温氧化性气体反应形成氧化锌,控制反应速度,使氧化锌结晶、长大,最后形成四针状氧化锌晶须,氧化锌晶须由N2带出,冷却分离出四针状氧化锌晶须,分离晶须的N2返回或作为锌蒸气的带入气体或作为氧化性气体的带入气体,晶须转化率高,产物中95%以上为四针状氧化性晶须,同时晶须产品的直收率80～90%,锌回收率>95%。

Description

四针状氧化锌晶须生产工艺及设备
所属领域：本发明涉及用锌锭生产四针状氧化锌晶须的生产工艺及其设备。
背景技术：四针状氧化锌晶须的生产工艺比较多，目前的主要工艺是以高纯锌粉为原料，锌粉经过预处理后再氧化获得四针状氧化锌晶须，需要较长的预处理工艺和添加各类添加剂。该法的缺点是生产过程不能连续，因此生产不稳定，晶须的转化率低，生产成本高，工艺流程长，产品质量不容易控制等。
发明内容：针对现有技术存在的不足，本发明提出一种四针状氧化锌晶须生产工艺，以及根据四针状氧化锌晶须的结晶、长大机理设计出的晶须反应器，能有效提高工艺的稳定、连续性及晶须转化率，并大大降低生产成本。
本发明通过以下措施达到：锌锭在熔化炉中700℃～1000℃高温下加热熔化，然后挥发，其特征是：
a).熔化产生的锌蒸气由加热至700℃～1000℃的氮气带入晶须反应器中，在带入的过程中并由加热器加热使其与晶须反应器中的温度相当；
b).空气或由空气与氮气以1∶0.3～3比例形成的混合气体，经过加热至与晶须反应器内温度相当后加入反应器中作为氧化性气体；
c).在晶须反应器中，N2带入的锌蒸气与送入的高温氧化性气体反应形成氧化锌，控制氧化反应速度，使氧化锌结晶、长大，最后形成四针状氧化锌晶须，反应形成的四针状氧化锌晶须被N2由出口带出，冷却分离出四针状氧化锌晶须；
d).随分离晶须排出的N2返回或作为锌蒸气的带入气体或作为氧化性气体的带入气体；
e).载流N2的流量为0.5～5L/(s·cm2)，空气流量0.1～2L/(s·cm2)，配入空气中的N2流量为0.5～8L/(s·cm2)，氧化温度1200℃，氧化时间1.0h。
所述氧化性空气或氮气与空气的混合气体在反应器中经喷射而形成螺旋型的氧化性运动气体，该气体逐渐与N2带入的锌蒸气相接触，使锌蒸气氧化、结晶，然后长大形成四针状氧化锌晶须，形成的氧化锌晶须随残余的氮气一同从反应器出口排出，然后冷却、分离获得氧化锌晶须。
所述氧化锌晶须反应器可是水平结构的反应器，并可在5～30度范围内倾斜，水平结构中锌以锌锭直接加入挥发炉中，晶须形成的反应温度为1000℃～1400℃。
所述氧化锌晶须反应器是竖式结构，竖式结构中的锌锭挥发装置可以移到晶须反应器中的下部低温段，晶须形成的反应温度为700～1000℃，在竖式反应器中锌锭熔化后可以采用虹吸管带入挥发炉中。
附图说明：图1为依据本发明提出的水平结构的晶须反应器示意图。
          图2为竖式结构的晶须反应器示意图。
本发明的生产工艺是将工业锌在熔化锅或炉8中熔化，温度700℃～1000℃，由于锌的蒸气压比较高，在熔化沸腾时锌变成锌蒸气从熔化锅或炉中以蒸气形态挥发出来，挥发出的锌蒸气由加热至700℃～1000℃的氮气1带入晶须反应器3中，在带入的过程中并由加热器4加热使其与晶须反应器中的温度相当。高温N2是由普通N2经过加热后达到1000～1400℃的温度。同时空气或由N2与空气的混合气体也被加热到1000～1400℃的温度后从氧化性气体入口2送入晶须反应器3中作为锌蒸气氧化为氧化锌的氧化性气体。
本发明提供的晶须反应器是根据四针状氧化锌晶须的结晶、长大机理设计出来的，如图1或图2。反应器外形是一个圆柱体型，在反应器中形成螺旋形运动状态的氧化性气体，锌蒸气则从锌蒸气出口喷出并运动到氧化性气体中参与氧化反应形成氧化锌。图中6表示锌蒸气运动方向，7表示氧化性气体运动方向。由于空气或由N2与空气的混合气体的螺旋运动使氧化生成的氧化锌也以螺旋运动逐渐从反应器中的反应区运动到反应器外。在锌蒸气的氧化过程中控制了氧化锌结晶的最合适温度1000～1400℃，形成的氧化锌微粒是晶体状的，最初氧化形成的氧化锌晶体成为四针状氧化锌晶须的核心，它在随气体的螺旋形运动过程长大，主要是开始形成的氧化锌晶体为后面氧化形成的氧化锌的结晶核心，在其运动过程中，随后氧化的形成氧化锌在该晶体上长大形成更大的晶体。由于晶体氧化锌的运动使晶体氧化锌在空间的任何方向上结晶长大的机会是相同的，同时由于反应器中的温度高，促使先形成的氧化锌晶体微粒长大成为四针状氧化锌晶须。
在反应器中，要控制气流速度和氧化性气体的浓度，保证氧化的速度和结晶长大速度相当，否则将形成大量的氧化锌晶体微粒而导致四针状氧化锌晶须的数量减少，晶须的转化率低。
形成的四针状氧化锌晶须再在以N2为主的运动气体带动下从反应器晶须出口5运动到反应器外，该气体冷却后经过分离获得氧化锌晶须。分离设备首先使气体的运动速度降低和温度，然后用布袋收成器或其它气固分离装置进行分离。分离的氧化锌就是四针状氧化锌晶须产品，气体再返回使用。
该工艺的特点是晶须的转化率高，产物中95％以上为四针状氧化性晶须；工艺流程简单，同时晶须产品的直收率80～90％，锌回收率＞95％，生产成本低。本发明提出的生产工艺容易实现全流程的连续化和自动化，保证产品质量的稳定。
具体实施方式：
实施例一：
将500g金属锌锭加入图1中熔化挥发锅，挥发面积28.3cm2，熔化温度750℃，载流N2的流量为15L/min，空气流量5L/min，配入空气中的N2流量为20L/min，氧化温度1200℃，氧化时间1.0h。氧化后熔化炉内残余锌锭256g，收集的氧化锌产物295g。氧化锌产物经过SEM分析全部为晶体氧化锌，其中四针状氧化锌晶须占94.5％，晶须尺寸10～150μm。
实施例二：
将500g金属锌锭加入图2熔化挥发炉，挥发面积19.6cm2，熔化温度750℃，载流N2的流量为15L/min，空气流量5L/min，配入空气中的N2流量为20L/min，氧化温度1200℃，氧化时间1.0h。氧化后熔化炉内残余锌锭321.5g，收集的氧化锌产物216.3g。氧化锌产物经过SEM分析全部为晶体氧化锌，其中四针状氧化锌晶须占95.0％，晶须尺寸10～150μm。
实施例三：
将500g金属锌锭加入如图1熔化挥发炉，挥发面积28.3cm2，熔化温度800℃，载流N2的流量为15L/min，空气流量7L/min，配入空气中的N2流量为20L/min，氧化温度1200℃，氧化时间1.0h。氧化后熔化炉内残余锌锭197.5g，收集的氧化锌产物358.6g。氧化锌产物经过SEM分析全部为晶体氧化锌，其中四针状氧化锌晶须占93.5％，晶须尺寸10～150μm。
实施例四：
将500g金属锌锭加入如图2熔化挥发锅，挥发面积19.6cm2，熔化温度800℃，载流N2的流量为15L/min，空气流量7L/min，配入空气中的N2流量为20L/min，氧化温度1200℃，氧化时间1.0h。氧化后熔化炉内残余锌锭295.8g，收集的氧化锌产物248.6g。氧化锌产物经过SEM分析全部为晶体氧化锌，其中四针状氧化锌晶须占96.7％，晶须尺寸10～150μm。

Claims (4)

1、一种四针状氧化锌晶须的生产工艺及设备，以锌锭为原料，锌锭在熔化炉中700℃～1000℃高温下加热熔化，然后挥发，其特征在于：
a).熔化产生的锌蒸气由加热至700℃～1000℃的氮气带入晶须反应器中，在带入的过程中并由加热器加热使其与晶须反应器中的温度相当；
b).空气或由空气与氮气以1∶0.3～3比例形成的混合气体，经过加热至与晶须反应器内温度相当后加入反应器中作为氧化性气体；
c).在晶须反应器中，N2带入的锌蒸气与送入的高温氧化性气体反应形成氧化锌，控制氧化反应速度，使氧化锌结晶、长大，最后形成四针状氧化锌晶须，反应形成的四针状氧化锌晶须被N2由出口带出，冷却分离出四针状氧化锌晶须；
d).随分离晶须排出的N2返回或作为锌蒸气的带入气体或作为氧化性气体的带入气体；
e).载流N2的流量为0.5～5L/(s·cm2)，空气流量0.1～2L/(s·cm2)，配入空气中的N2流量为0.5～8L/(s·cm2)，氧化温度1200℃，氧化时间1.0h。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：氧化性空气或氮气与空气的混合气体在反应器中经喷射而形成螺旋型的氧化性运动气体，该气体逐渐与N2带入的锌蒸气相接触，使锌蒸气氧化、结晶，然后长大形成四针状氧化锌晶须，形成的氧化锌晶须随残余的氮气一同从反应器出口排出，然后冷却、分离获得氧化锌晶须。
3、如权利要求1所述的设备，其特征是：氧化锌晶须反应器可是水平结构的反应器，并可在5～30度范围内倾斜，水平结构中锌以锌锭直接加入挥发炉中，晶须形成的反应温度为1000℃～1400℃。
4、如权利要求1所述的设备，其特征是：氧化锌晶须反应器是竖式结构，竖式结构中的锌锭挥发装置可以移到晶须反应器中的下部低温段，晶须形成的反应温度为700～1000℃，在竖式反应器中锌锭熔化后可以采用虹吸管带入挥发炉中。
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