CN1328274C - 从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用 - Google Patents

从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN1328274C
CN1328274C CNB2004100105298A CN200410010529A CN1328274C CN 1328274 C CN1328274 C CN 1328274C CN B2004100105298 A CNB2004100105298 A CN B2004100105298A CN 200410010529 A CN200410010529 A CN 200410010529A CN 1328274 C CN1328274 C CN 1328274C
Authority
CN
China
Prior art keywords
isoflavones
chlorophyll
radix glycyrrhizae
cauline leaf
zinc
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2004100105298A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1660808A (zh
Inventor
刘钢
雍晓静
张境
匡银虎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia University
Original Assignee
Ningxia University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia University filed Critical Ningxia University
Priority to CNB2004100105298A priority Critical patent/CN1328274C/zh
Publication of CN1660808A publication Critical patent/CN1660808A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1328274C publication Critical patent/CN1328274C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用，该方法以干燥、粉碎后的甘草茎叶为原料，首先加入乙醇回馏提取，所得提取液减压蒸馏，回收溶剂，待料液变得粘稠时，拌入80—100目聚酰胺，真空干燥，然后上大孔树脂柱，(1)用水、乙醇梯度洗脱，收集阳性洗脱液，减压浓缩，回收溶剂，即得粗异黄酮；(2)将乙醇洗脱后的大孔树脂渗漉柱用二氯甲烷渗漉，浓缩，回收二氯甲烷后得墨绿色浸膏，即为叶绿素。本发明所生产的甘草叶异黄酮是一种价值昂贵的医疗保健品原料，在欧美等国有很好的销售市场，所生产叶绿素锌钠盐稳定性好，是一种具有清热、解毒、润肺、保肝、补锌等保健功能的绿色饮品。

Description

从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用。
背景技术
现有技术中，已经有人从菠菜、蚕砂、荷叶等不同植物叶片中提取叶绿素及其盐类，但是利用甘草地上资源提取并制备叶绿素及其盐类的技术尚未见报道；甘草地上部分(叶和叶茎)中还含有丰富的黄酮类生物活性成分，甘草叶黄酮有很好的抗癌、抗氧自由基、消炎、软化血管等功效，特别是甘草叶黄酮中含有丰富的带有异戊烯基的异黄酮，具有雌性激素样活性，能预防和治疗妇女更年期综合症，延缓妇女衰老；目前，国外仅有各种单体异黄酮的实验室分离、结构鉴定及性质研究，但从甘草地上部分提取分离异黄酮的生产工艺还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从甘草地上部分即从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法。
本发明的另一目的是提供从甘草茎叶部分连续提取叶绿素和异黄酮的方法所得到的叶绿素锌钠盐的应用。
本发明的技术方案如下：
从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法，其特征在于以干燥、粉碎后的甘草茎叶为原料，首先加入乙醇回馏提取，所得提取液减压蒸馏，回收溶剂，待料液变得粘稠时，拌入聚酰胺，真空干燥，然后上大孔树脂柱，(1)用水、乙醇梯度洗脱，收集阳性洗脱液，减压浓缩，回收溶剂，即得粗异黄酮；(2)将乙醇洗脱后的大孔树脂渗漉柱用二氯甲烷渗漉，浓缩，回收二氯甲烷后得墨绿色乙醇溶液，即为叶绿素，其中聚酰胺的添加量以能够将料液拌匀为止；
从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法进一步制备叶绿素锌钠盐的方法，其特征在于上述用水、乙醇洗脱所得的粗异黄酮用乙醇溶解后，拌入硅胶，真空干燥后，上硅胶柱，用正己烷和氯仿混合溶液、氯仿溶液及氯仿和丙醇混合溶剂梯度洗脱后，减压浓缩，干燥，即得甘草叶异黄酮产品，其中硅胶的添加量以能够将溶解液拌匀为止；
上述渗漉后所得的墨绿色乙醇溶液，用氢氧化钠调节PH值到10-11，加热回馏，冷却至室温，用石油醚萃取杂质后，再用盐酸调PH至2，加入硫酸锌溶液，加热回馏，锌代后，加入水，搅拌，静置分层，取上层液并将其用丙酮溶解后，再用醇钠溶液调至碱性，蒸出溶剂，真空干燥，即得叶绿素锌钠盐产品，其中硫酸锌的浓度为5-15％；
通过上述方法得到的叶绿素锌钠盐的应用，即将其与甘草酸三钾和木糖醇适当调配，制成甘草叶保健饮料。
本发明得到的一种产品是甘草叶异黄酮，为黄褐色，该产品经硅胶薄层展开，MgOAc显色，在紫外灯下显特征荧光，产品中含有带异戊烯基的异黄酮(如下图)，有雌性激素样活性，能预防和治疗妇女更年期综合症，延缓妇女衰老，并具有消炎、抗癌、抗氧自由基等药理功能，是一种价值昂贵的医疗保健品原料，在欧美等国有很好的销售市场。
Gancaonin B结构式
本发明得到的另一产品叶绿素锌钠盐，是一种墨绿色粉末，易溶于水，水溶液色泽翠绿透亮，稳定性好，特别是本产品因含有甘草中的萜类、黄酮类和甘草甜素类化合物，有独特的清香味和甜味，是一种具有清热、解毒、润肺、保肝、补锌等保健功能的绿色饮品。也可作为食品着色剂，化妆品添加剂及医疗保健品添加剂等。固体叶绿素锌钠经甘草酸三钾和木糖醇适当调味，配成一种翠绿色，有特殊清香味的甘草叶保健饮料，将有很好的市场前景。
具体实施方式
实施例1
称取100g干燥的甘草茎叶，用800ml 95％乙醇，回馏3h，重复三次，合并提取液，减压蒸馏回收溶剂至近干，拌入15g 80-100目聚酰胺，70℃真空干燥；大孔树脂(HPD-100型大孔树脂)用乙醇溶胀处理后装柱(柱5×25，带渗漉回流管，树脂高12cm)。将拌了样品的聚酰胺上大孔树脂柱；
(1)分别用200mL蒸馏水、400mL40％乙醇，800mL90％乙醇洗脱，薄层层析法(TLC)跟踪检测，收集阳性洗脱液，减压浓缩，回收溶剂，得到5g粗异黄酮。将粗品用乙醇溶解，拌入5g 300-400目硅胶，70℃真空干燥后，上硅胶柱(3×20)，树脂高8cm。分别用100mL(正己烷∶氯仿＝8∶2)；100mL(正己烷∶氯仿＝9∶1)；300mL氯仿；100mL(氯仿∶丙酮＝99∶1)洗脱，每份收集25mL，TLC跟踪，合并阳性流出液，减压浓缩，真空干燥，得甘草叶异黄酮产品，染料木素作标准，UV法测定产品中异黄酮含量为20％左右，收率约2％。
(2)乙醇洗脱后的大孔树脂渗漉柱用二氯甲烷渗漉，浓缩，回收二氯甲烷后得墨绿色乙醇溶液。以10％NaOH调PH值至11左右，加热回馏。冷却至室温，用石油醚萃取叶黄素等杂质后，再用HCl调至PH2，加入10％ZnSO4溶液20毫升，加热回流，锌代后，加入2倍体积水，搅拌，静置分层，取上层叶绿素锌酸层于三口瓶中，用丙酮溶解后，用醇钠溶液调至碱性，蒸出溶剂，真空干燥，得叶绿素锌钠盐产品：一种墨绿色粉末，产品收率约2％，下部醇层回收乙醇。产品质量标准可借鉴GB3202-82标准以锌换铜执行。
实施例2
称取500g干燥的甘草茎叶，用4000ml 95％乙醇，水浴中回馏3h，重复三次，合并提取液，减压蒸馏回收溶剂至近干，拌入60g 80-100目聚酰胺，70℃真空干燥；大孔树脂(HPD-100型大孔树脂)用乙醇溶胀处理后装柱(柱6×30，带渗漉回流管，树脂高18cm)。将拌了样品的聚酰胺上大孔树脂柱；
(1)分别用蒸馏水；40％乙醇；90％乙醇洗脱，TLC跟踪检测，收集阳性洗脱液，减压浓缩，回收溶剂，得到11.2g粗异黄酮。将粗品用乙醇溶解，拌入15g 300-400目硅胶，称5g湿法上硅胶柱，分别用100mL(正己烷∶氯仿＝8∶2)；100mL(正己烷∶氯仿＝9∶1)；300mL氯仿；100mL(氯仿∶丙酮＝99∶1)洗脱，每份收集25mL，TLC跟踪，合并阳性流出液，减压浓缩，真空干燥，得甘草叶异黄酮产品，染料木素作标准，UV法测定产品中异黄酮含量为22％左右，收率为2.3％。
(2)乙醇洗脱后的大孔树脂渗漉柱用二氯甲烷渗漉，浓缩，回收二氯甲烷后剩余墨绿色乙醇溶液，再以10％NaOH调PH值至11左右，加热回馏。冷却至室温，用石油醚萃取叶黄素等杂质后，再用HCl调至PH2，加入10％ZnSO4溶液20毫升，加热回流，锌代后，加入2倍体积水，搅拌，静置分层，取上层叶绿素锌酸层于三口瓶中，用丙酮溶解后，用醇钠溶液调至碱性，蒸出溶剂，真空干燥，得叶绿素锌钠盐产品：一种墨绿色粉末，产品收率约2％，下层醇层回收乙醇，产品质量标准可借鉴GB3202-82标准以锌换铜执行。
实施例3
称取120mg甘草叶绿素锌钠溶于1升水中，用45-50mg甘草酸三钾和3.2-3.6mg木糖醇适当调节味道，即得一种翠绿色，有特殊清香味，甘甜可口的保健饮料。该饮料具有清热、解毒、止咳、化痰、保肝、补锌、防治心脑血管疾病等功效，特别适合儿童和中老年人、肥胖和糖尿病人饮用。若将木糖醇改成等量的白砂糖，可适合一般人群使用。

Claims (7)

1、从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法，其特征在于以干燥、粉碎后的甘草茎叶为原料，首先加入乙醇回馏提取，所得提取液减压蒸馏，回收溶剂，待料液变得粘稠时，拌入聚酰胺，真空干燥，然后上大孔树脂柱，(1)用水、乙醇梯度洗脱，收集阳性洗脱液，减压浓缩，回收溶剂，即得粗异黄酮；(2)将乙醇洗脱后的大孔树脂渗漉柱用二氯甲烷渗漉，浓缩，回收二氯甲烷后得墨绿色乙醇溶液，即为叶绿素。
2、按照权利要求1所述的从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法，其特征是：上述聚酰胺的添加量以能够将料液拌匀为止。
3、按照权利要求1所述的从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法，其特征在于上述用水、乙醇洗脱所得的粗异黄酮用乙醇溶解后，拌入硅胶，真空干燥后，上硅胶柱，用正己烷和氯仿混合溶液、氯仿溶液及氯仿和丙醇混合溶剂梯度洗脱后，减压浓缩，干燥，即得甘草叶异黄酮产品。
4、按照权利要求3所述的从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法，其特征是：上述硅胶的添加量以能够将溶解液拌匀为止。
5、一种如权利要求1所述的从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法进一步制备叶绿素锌钠盐的方法，其特征在于上述渗漉后所得的墨绿色乙醇溶液，用氢氧化钠调节PH值到10-11，加热回馏，冷却至室温，用石油醚萃取杂质后，再用盐酸调PH至2，加入硫酸锌溶液，加热回馏，锌代后，加入水，搅拌，静置分层，取上层液并将其用丙酮溶解后，再用醇钠溶液调至碱性，蒸出溶剂，真空干燥，即得叶绿素锌钠盐产品。
6、按照权利要求5所述的从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法进一步制备叶绿素锌钠盐的方法，其特征是：上述硫酸锌的浓度为5-15％。
7、一种如权利要求5所述的方法得到的叶绿素锌钠盐的应用，即将其与甘草酸三钾和木糖醇适当调配，制成甘草叶保健饮料。
CNB2004100105298A 2004-12-21 2004-12-21 从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用 Expired - Fee Related CN1328274C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100105298A CN1328274C (zh) 2004-12-21 2004-12-21 从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2004100105298A CN1328274C (zh) 2004-12-21 2004-12-21 从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1660808A CN1660808A (zh) 2005-08-31
CN1328274C true CN1328274C (zh) 2007-07-25

Family

ID=35010408

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2004100105298A Expired - Fee Related CN1328274C (zh) 2004-12-21 2004-12-21 从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1328274C (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106359715A (zh) * 2016-09-28 2017-02-01 道真自治县青针农业科技开发有限公司 一种绿茶
CN106417700A (zh) * 2016-09-28 2017-02-22 道真自治县青针农业科技开发有限公司 一种绿茶的加工工艺
CN110559336A (zh) * 2019-10-19 2019-12-13 赵全成 一种甘草茎叶总黄酮的制备方法及医药新用途
CN111588745A (zh) * 2020-06-01 2020-08-28 安徽大学 Hpd-100大孔树脂对甘草地上部分总黄酮的纯化工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1263891A (zh) * 1999-12-27 2000-08-23 华东师范大学 叶绿酸锌的制备法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1263891A (zh) * 1999-12-27 2000-08-23 华东师范大学 叶绿酸锌的制备法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
乌拉尔甘草叶中黄酮类化学成分研究 李树殿 富力 鲁歧 邱春，吉林农业大学学报，第18卷第2期 1996 *
宁夏乌拉尔甘草地上资源的开发利用 雍晓静 刘钢，资源开发与市场，第20卷第5期 2004 *
宁夏乌拉尔甘草地上资源的开发利用 雍晓静 刘钢，资源开发与市场，第20卷第5期 2004;乌拉尔甘草叶中黄酮类化学成分研究 李树殿 富力 鲁歧 邱春，吉林农业大学学报，第18卷第2期 1996 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1660808A (zh) 2005-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1066055C (zh) 从竹叶中提取黄酮类化合物浸膏或粉剂的生产方法
CN100595183C (zh) 一种从生姜中制备6-姜酚和8-姜酚的方法
CN103230473A (zh) 黑枸杞有效提取物、提取方法以及提取物应用
CN103342687B (zh) 一类具有酪氨酸酶抑制活性的化合物及其制备与应用
CN103461641A (zh) 槟榔口香糖及其制备方法
KR20050109269A (ko) 식초를 이용한 인삼 제제 및 이의 제조방법
KR101075742B1 (ko) 지모로부터 분리된 화합물들을 유효성분으로 함유하는 지질대사 질환의 예방 및 치료용 조성물
CN114533811A (zh) 一种具有降血糖作用的中药组合物及其制备方法和用途
CN101401829A (zh) 一种野金柴活性提取物及其制备方法和应用
CN1328274C (zh) 从甘草茎叶中连续提取叶绿素和异黄酮的方法及其应用
CN101830957A (zh) 三七茎叶制备人参皂甙Rh2、Rg3的工艺方法
CN103497091B (zh) 一种具酪氨酸酶抑制活性的化合物及其制备方法
CN1596687A (zh) 一种用于茶叶食品的茶香精及其制备方法
KR101072164B1 (ko) 지모추출물을 유효성분으로 함유하는 지질대사 질환의 예방 및 치료용 조성물
CN111700927B (zh) 一种具有降血糖作用的药食同源组合物及其制备方法和应用
CN1312166C (zh) 一种提高菊花总黄酮含量的精制方法
CN104083505B (zh) 一种酸荔枝乙醇部位活性成分的提取方法
CN106565444A (zh) 山药地上部分菲类化合物的提取方法及应用
CN1887309B (zh) 一种防治骨质疏松及抑郁症的丹参有效部位群提取工艺
CN106565811B (zh) 山药地上部分降血糖有效成分的提取方法及应用
CN104958582A (zh) 一种淡竹叶提取物、含其制剂及用途
CN1589835A (zh) 一种桑叶提取物及其用途
KR102660565B1 (ko) 진세노사이드 Rg1 및 Rb1이 강화된 산양삼 추출조성물 및 그 제조방법
CN102600126B (zh) 异戊烯基黄酮化合物的应用
CN102050787A (zh) 胍类衍生物及制备、药物组合物及制备治疗代谢综合症药物的用途

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070725

Termination date: 20100121