CN1326806C - 矾土基电熔高纯尖晶石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种矾土基电熔高纯尖晶石合成料的方法。该方法利高铝矾土轻烧料、轻烧镁砂为主要原料，用焦炭粒或石墨和铁屑作辅料，采用还原熔炼，再氧化熔炼和精炼的工艺制备，降低了成本。用本发明制备的矾土基电熔高纯尖晶石具有良好的特性，其化学成分为：Al2O3+MgO＞97%，MgO21-32%，SiO2＜1%；相组成为：尖晶石；体积密度大于3.4%，显气孔率小于5%。可广泛用于高温工业，主要用于钢铁工业的钢包浇注料等高温功能材料。

Description

矾土基电熔高纯尖晶石及其制备方法
所属领域
本发明属于以成分为特征的陶瓷成型制品制造技术领域，具体涉及到熔铸法制备的矾土基电熔高纯尖晶石材料及其制备方法。
背景技术
随着连铸和炉外精炼技术的发展，部分精炼过程从炼钢炉转移到钢包中进行。钢包不仅是储存钢液的高温容器，还要在真空中进行钢液精炼，成为具有特色的冶金设备。由于钢液温度提高，钢液在包内停留时间的延长，加上精炼过程的搅拌作用和炉渣的侵蚀，使钢包内衬的使用条件恶化，寿命下降。目前钢包内衬材料主要是尖晶石。中国有丰富的天然高铝矾土和菱镁矿资源，如果以高铝矾土熟料，轻烧镁砂为原料，经过适当的工艺，将其转化为电熔高纯尖晶石合成料，替代氧化铝基尖晶石合成料用于制备高温功能制品和浇注料等，可取得很好的使用效果。这样不仅可充分利用中国的资源优势发展高附加值产品，还可对高温工业的发展作出贡献。
专利号为ZL88106918.3的“合成镁铝尖晶石的方法”专利，采用天然原料，以特级高铝矾土生料和轻烧氧化镁为原料，高温烧成。其原料需采用资源紧缺的特级高铝矾土，烧结工艺无法有效去除高铝矾土中的杂质，且烧成后的合成料致密度较电熔合成料差。
申请号为200510018154.4的“一种镁铝尖晶石耐火原料及其生产方法”专利申请，采用γ-Al2O3(纯氧化物)为原料和轻烧氧化镁为原料，高温烧成。其原料需采用纯氧化物，且烧成后的合成料致密度较电熔合成料差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用廉价的天然高铝矾土、轻烧镁砂为原料制备的SiO2含量低于1％的高性能、高附加值的、价格低廉的优质合成原料熔高纯尖晶石合成料，同时提供该材料的制备方法。
本发明的技术方案为：
矾土基电熔高纯尖晶石，主要成分为：Al2O3 66.3-76.5％，MgO21-32％，SiO2＜1％，其他为杂质，主晶相为尖晶石。
上述矾土基电熔高纯尖晶石的制备方法，以高铝矾土，轻烧镁砂、焦炭粒和铁屑为原料，采用电熔还原制备工艺，具体步骤是：
a.将高铝矾土、焦炭粒、铁屑按质量比100∶8-12∶10-12的配比混合均匀，加入到电弧炉中，电压控制在100-150V，在2000-2200℃高温熔融状态下埋弧还原，脱除矾土中的二氧化硅、二氧化钛和杂质，使刚玉熔液中Al2O3含量大于98％，
b.保持电弧炉电压95-115V，按高铝矾土与轻烧镁砂质量比20-35的比例逐渐加入上述刚玉熔液，在2200-2400℃高温熔融状态下还原熔炼，使熔液中Al2O3+MgO含量大于97.5％，
c.保持电弧炉95-115V电压和2200-2400℃的高温氧化状态，精练60-100分钟，冷却，即得产物。
本发明的优点在于：
1.本发明以廉价易得的天然高铝矾土、轻烧镁砂代替工业氧化铝、高纯镁砂制备一种高性能、高附加值的价格低廉的优质合成原料。
2.用本发明制备的电熔高纯尖晶石具有良好的特性，其化学成分为：Al2O3+MgO＞97.5％，MgO21-32％，SiO2＜1％，主晶相为尖晶石，体积密度大于3.4％，显气孔率小于5％。可代替氧化铝基高纯尖晶石原料主要用于钢铁工业的钢包浇注料等高温功能材料。
具体实施方式：
以高铝矾土，轻烧镁砂、焦炭粒或石墨和铁屑为原料，采用一步还原熔炼，一步氧化熔炼和精炼的工艺，制备矾土基电熔高纯尖晶石，具体步骤是：
将高铝矾土、焦炭粒、铁屑按质量比100∶8-12∶10-12的配比混合均匀，加入到电弧炉中，在100-150V电压、2000-2200℃高温熔融状态下埋弧还原，脱除矾土中的二氧化硅、二氧化钛和杂质，使刚玉熔液中Al2O3含量大于98％；
保持电弧炉电压95-115V，按高铝矾土与轻烧镁砂质量比20-35的比例的逐渐加入上述刚玉熔液，在2200-2400℃高温熔融状态下还原熔炼，使熔液中Al2O3+MgO含量大于97.5％；
保持95-115V的电弧炉电压和2200-2400℃的高温氧化状态，继续精练60-100分钟，冷却，即得产物。
其中：高铝矾土的主要成分为Al2O385-90％，SiO23-6％，TiO23-5％，粒度为10-30mm；焦炭粒的固定C为80-85％，灰分为10-20％，粒度为1-5mm  铁屑中Fe含量为75-85％，长度为10-200mm；轻烧镁砂由菱镁矿轻烧制备，其主要成分为MgO95-96％，CaO0.5-1.5％，SiO20.5-1.2％，粒度为1-5mm。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于下列实施例。
实施例1
原料：高铝矾土成分：Al2O386.91％，SiO2 5.23％，TiO2 4.31％，粒度10mm-30mm；轻烧镁砂：MgO含量95.3％，CaO 1.3％，SiO2 1.0％，粒度为1-5mm；石墨固定C为85％，粒度1-5mm；铁屑：Fe含量为76％，长度10-200mm。
制备方法：
将高铝矾土10吨，石墨0.8吨，铁屑1.0吨混合均匀，用部分混合料铺电弧炉炉底，电压150V起弧。然后分批加入混合料熔炼，3小时后电压调为115V，在约2100℃高温下还原熔炼，脱除矾土中的二氧化硅、二氧化钛和杂质，使刚玉熔液中Al2O3含量大于98％。通过沾棍观察此阶段的熔炼质量情况。
控制电弧炉电压在100V，电极稍微脱离液面，呈氧化熔炼状态，从电极孔处缓慢加入轻烧镁砂2.1吨，温度保持在2300℃左右，进行还原熔炼，使熔液中Al2O3+MgO含量大于97.5％。
保持100V电压和2300℃左右温度，使电极稍微脱离液面，精炼60分钟，冷却，即得产物。
X衍射测定其组成为尖晶石，化学成分(质量百分比)及物理性能如下：
  Al2O3   MgO     SiO2 体积密度(g/cm3) 显气孔率(％)
  76.12   21.51     0.69％ 3.44 4.12
实施例2
原料：高铝矾土灼减后成分：Al2O3 85.52％，SiO2 5.44％，TiO24.51％，粒度10mm-30mm；轻烧镁砂：MgO含量95.3％，CaO 1.3％，SiO2 1.0％，粒度为1-5mm；焦炭粒固定C为80％，粒度1-5mm；铁屑：Fe含量为80％，长度10-200mm。
制备方法：
将高铝矾土10吨，焦炭粒0.95吨，铁屑1.15吨混合均匀。用此混合料铺炉底，电压145V起弧。然后分批加入混合料熔炼，3小时后电压调为115V，在约2050℃温度下还原熔炼，脱除矾土中的二氧化硅、二氧化钛和杂质，使刚玉熔液中Al2O3含量大于98％。通过沾棍观察此阶段的熔炼质量情况。
控制电弧炉电压在110V，电极稍微脱离液面，呈氧化熔炼状态，从电极孔处缓慢加入轻烧镁砂2.5吨，使熔液温度在2200℃以上，还原熔炼，使熔液中Al2O3+MgO含量为97.5％。
保持电弧炉电压100V和2200℃以上温度，使电极稍微脱离液面，精炼70分钟，冷却，即得产物。
X衍射测定其组成为尖晶石。化学成分(质量百分比)及物理性能如下：
  Al2O3   MgO     SiO2 体积密度(g/cm3) 显气孔率(％)
  72.50   25.30     0.76％ 3.43  3.85
实施例3
原料：高铝矾土灼减后成分：Al2O3 89.63％，SiO2 3.91％，TiO24.25％，粒度10mm-30mm；轻烧镁砂：MgO含量95.3％，CaO 1.3％，SiO2 1.0％，粒度为1-5mm；焦炭粒固定C为80％，粒度1-5mm；铁屑：Fe含量为84％，长度10-200mm。
制备方法：
将高铝矾土10吨，焦炭粒0.9吨，铁屑1.1吨混合均匀。用此混合料铺炉底，电压140V起弧。然后分批加入混合料熔炼，3小时后电压调为110V，在约2200℃高温下还原熔炼，脱除矾土中的二氧化硅、二氧化钛和杂质，使刚玉熔液中Al2O3含量大于98％。通过沾棍观察此阶段的熔炼质量情况。
控制电弧炉电压在110V，电极稍微脱离液面，呈氧化熔炼状态，从电极孔处缓慢加入轻烧镁砂3.1吨；使熔液温度在约2350℃，还原熔炼，使熔液中Al2O3+MgO含量为97.5％。
保持电压100V、温度约2350℃，使电极稍微脱离液面，精炼80分钟，冷却，即得产物。
X衍射测定其组成为尖晶石，化学成分(质量百分比)及物理性能如下：
  Al2O3   MgO   SiO2 体积密度(g/cm3) 显气孔率(％)
  66.30   31.67   0.73％ 3.42 4.03

Claims (6)

1.矾土基电熔高纯尖晶石，其主要成分为：Al2O3 66.3-76.5％，MgO 21-32％，SiO2＜1％，其他为杂质，主晶相为尖晶石。
2.制备权利要求1所述矾土基电熔高纯尖晶石的方法，以高铝矾土，轻烧镁砂、焦炭和铁屑为原料，采用电熔还原制备工艺，其特征在于：
a.将高铝矾土、焦炭粒、铁屑按质量比100∶8-12∶10-12的配比混合均匀，加入到电弧炉中，电压控制在100-150V，在2000-2200℃高温熔融状态下埋弧还原，脱除矾土中的二氧化硅、二氧化钛和杂质，使刚玉熔液中Al2O3含量大于98％，
b.保持电弧炉电压95-115V，按高铝矾土与轻烧镁砂质量比20-35的比例逐渐加入上述刚玉熔液，在2200-2400℃高温熔融状态下还原熔炼，使熔液中Al2O3+MgO含量大于97.5％，
c.保持95-115V电压和2200-2400℃的高温氧化状态，精炼60-100分钟，即得产物。
3.依照权利要求2所述矾土基电熔高纯尖晶石的制备方法，其特征在于：所用高铝矾土的主要成分为Al2O3 85-90％，SiO2 3-6％，TiO2 3-5％，粒度为10-30mm。
4.依照权利要求2所述的矾土基电熔锆刚玉尖晶石的制备方法，其特征在于：所述焦炭粒的固定C为75-85％，粒度为1-5mm。
5.依照权利要求2所述的矾土基电熔高纯尖晶石的制备方法，其特征在于：所述铁屑中Fe含量为75-85％，长度为10-200mm。
6.依照权利要求2所述矾土基电熔高纯尖晶石的制备方法，其特征在于：所述轻烧镁砂的主要成分为：MgO 95-96％，CaO 0.5-1.5％，SiO2 0.5-1.2％，粒度为1-5mm。
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