CN1321536A

CN1321536A - 变压吸附制备氮气的装置

Info

Publication number: CN1321536A
Application number: CN 01104857
Authority: CN
Inventors: 顾飞龙; 陈奕峰; 张丽华
Original assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Current assignee: Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date: 2000-07-07
Filing date: 2001-02-20
Publication date: 2001-11-14
Anticipated expiration: 2021-02-20
Also published as: CN1150964C

Abstract

一种变压吸附制备低露点氮气的装置,主要包括空气压缩机、冷却器、高效除油器、制氮吸附塔、氮气缓冲罐、氮气贮罐、自动控制阀门及管道等,其特点是在氮气缓冲罐和氮气贮罐之间设置了干燥吸附塔,在氮气贮罐后面还设置了备用干燥器。本发明的装置可制得露点－60℃以下的氮气,绝对保证生产中对氮气低露点和连续供氮气的要求,且装置小巧,操作成本低,设备价格低廉实用,可用于电子、化工、食品包装及储藏等场合。

Description

变压吸附制备氮气的装置

本发明涉及一种变压吸附法制备氮气的装置，特别涉及一种采用变压吸附法制备低露点氮气的装置。

在已有技术中，采用变压吸附法制备氮气的装置有多种，如瑞安仪表三厂生产的焦碳分子筛富氮装置，该装置采用加压吸附、真空解吸的制氮流程，在空气进入吸附分离系统前预先经过无热再生干燥器(填充活性氧化铝或硅胶)，或者经过冷冻式干燥器，先将空气干燥到一定程度，这样经变压吸附制得氮气。但是该法空气处理量大，而且由于压缩空气含湿量大，干燥器再生时所消耗的气量也大，设备投资也大，制得的氮气露点在-43℃左右。

美国专利公开了一种制氮装置，专利号US4439213。该装置采用加压吸附、常压解吸的制氮流程，制得的氮气露点在约-43℃左右。

但是在工业生产中，常需要使用更为干燥的氮气，而现有的制氮装置尚不能满足生产的需要。

本发明的目的是提供一种采用变压吸附法制备低露点氮气的装置，该装置生产的氮气可以达到露点在-60℃以下。

本发明是这样实现的。本发明的变压吸附制备氮气的装置，主要包括空气压缩机、冷却器、高效除油器、两只制氮吸附塔、氮气缓冲罐、干燥吸附塔、氮气贮罐、自动控制阀门及管道等组成，所述的干燥吸附塔有2～4只，较佳的是有2只干燥吸附塔。

本发明的变压吸附制备氮气的装置，所述的干燥吸附塔内装填有4A或13X沸石分子筛。干燥方式为无热再生干燥方式。

本发明的变压吸附制备氮气的装置，还设置有备用干燥器，以防止干燥吸附塔出现故障时保证低露点氮气供应的连续性和高可靠性。备用干燥器同样装填有4A或13X沸石分子筛。

本发明的变压吸附制备氮气的装置制备低露点氮气的工艺过程是：原料空气经空气压缩机压缩至0.6～0.8MPa，再经高效除油器除去油、水及尘埃后进入两个装填碳分子筛的制氮吸附塔中，空气中的氧、二氧化碳和水分被吸附剂选择吸附，不吸附组分(主要为氮气)则从吸附塔出口端流出，进入氮气缓冲罐。之后，吸附塔均压、减压至常压，脱除掉吸附的杂质组分，完成吸附剂的再生。两只吸附塔交替循环操作，连续送入原料空气，连续产出氮气，制得的氮气露点为-43℃，即含水量约为100ppm，纯度为98～99.9％，压力0.6MPa。欲得到进一步的低露点氮气，需将制得的-43℃的氮气进一步干燥。将露点-43℃的氮气再引入干燥吸附塔，干燥吸附塔内装填4A或13X沸石分子筛，应用无热再生方式对氮气进行深度干燥，干燥后的氮气露点降低至-60℃以下，即含水量约在10ppm以下，氮气纯度98～99.9％。

考虑到某些生产场合对低露点氮气(-60℃)连续供应和氮气质量的苛刻要求，本发明还在氮气贮罐后面连接设置了备用干燥器，以绝对保证生产中低露点氮气的需求。

用本发明的制氮气装置制备的低露点氮气(-60℃)用于有机硅生产中的重要原料二甲基环硅氧烷(DMC)的脱水干燥处理，可使DMC的含水量由原来的300ppm下降到80ppm左右。而采用钢瓶氮气脱水干燥处理，DMC含水量在120～140ppm，相比之下有了较大幅度的下降。并且使用本发明的制氮气装置制备的低露点氮气，干燥DMC后制得的生胶能保持较高的分子量，且分子量比较稳定，分子量波动范围小，制得的生胶较使用钢瓶氮气更为清澈透明。另外，使用低露点氮气也较使用钢瓶氮气在设备投资效益、经济性方面具有更大的优势，氮气成本可大幅度降低。

本发明与现有技术相比具有以下优点：一、本发明的变压吸附制备氮气的装置制得的氮气露点低，一般在-60℃以下，氮气纯度在98～99.9％可调；二、本发明配置合理、完备，绝对保证生产中对氮气低露点和连续供氮气的要求；三、本发明的制氮装置小巧，占地面积小，操作成本低，设备价格低廉实用，可广泛用于电子工业、化工、医药、食品包装及储藏等需要低露点氮气的场合。

下面以本发明的具体实施例和实施方式来进一步说明本发明，但实施例不是对本发明的限制。

图1是本发明装置的结构示意图。

图2是本发明二塔碳分子筛变压吸附制氮工作顺序及时间分配图解。

图3是本发明二塔无热再生工作操作程序及时序图解。

图中标号表示为：

1-空气压缩机，2-冷却器，3-高效除油器，4a、4b-氮气吸附塔，5-氮气缓冲罐，6a、6b-干燥吸附塔，7-氮气贮罐，8-备用干燥器，9、10-排气消声器，11、12、13-管道；

V₁、V₂、V₃、V₄、V₅、V₆、V₇、V₈、V₉、V₁₀、V₁₁、V₁₂-气动阀门；

B₁、B₂-球阀；

Z₁、Z₂、Z₃、Z₄-止回阀；

P₁、P₂、P₃、P₄、P₅、P₆-旁路球阀。

如图1所示，本发明的变压吸附制备氮气的装置依次由空气压缩机1、冷却器2、高效除油器3、两只制氮吸附塔4a和4b、氮气缓冲罐5、两只干燥吸附塔6a和6b、氮气贮罐7、备用干燥器8等组件以及连接各组件的管道和控制装置内气体流向的阀门组成。

参照图1、图2及图3，制氮过程为：空气经空气压缩机1压缩至0.6～0.8MPa，经冷却器2冷却，通过高效除油器3除油、水、尘埃后，进入两只装填碳分子筛的制氮吸附塔4a和4b。

采用二塔碳分子筛变压吸附制氮操作一个周期分六步程序，循环周期为120秒，二塔交替循环操作，连续产出氮气。下面主要以制氮吸附塔4a为例，对六步程序依次说明。

第一步，0～10秒。制氮吸附塔4a吸附。气动阀门V₁打开，气动阀门V₃和V₅关闭，压缩空气由底端进入4a制氮吸附塔，空气中的氧、水、二氧化碳等被碳分子筛吸附，氮在气相中富集，并通过气动阀门V₇得到产品氮气。同时制氮吸附塔4b气动阀门V₆打开，V₂和V₈关闭，进行排气步骤。

第二步，10～58秒。制氮吸附塔4a吸附。气动阀门V₁和V₇继续打开，压缩空气从底端进入，产品氮气通过气动阀门V₇得到，同时，一定比例的产品氮气由球阀B₁进入另一制氮吸附塔4b进行冲洗。此时，制氮吸附塔4b进行冲洗步骤。

第三步，58～60秒。制氮吸附塔4a均压。关闭气动阀门V₁和V₇，打开气动阀门V₃和V₄，制氮吸附塔4a与4b上下端同时导通，上、下端进行均压过程，制氮吸附塔4a气相中富集的氮气被回收用来对制氮吸附塔4b进行升压。此时，制氮吸附塔4b进行升压步骤。

第四步，60～70秒。制氮吸附塔4a排气。关闭气动阀门V₃和V₄，打开气动阀门V₅，进行排气过程，使碳分子筛层吸附的氧、水、二氧化碳等得到解吸，通过气动阀门V₅由排气消声器9排出。此时，制氮吸附塔4b进行吸附步骤。

第五步，70～118秒，制氮吸附塔4a冲洗。制氮吸附塔4b产生的一部分氮气由球阀B₁进入制氮吸附塔4a的上端，由上而下对碳分子筛层进行冲洗，以使碳分子筛层得到充分的解吸再生。同时，制氮吸附塔4b进行吸附步骤。

第六步，118～120秒。制氮吸附塔4a升压。关闭气动阀门V₅，打开气动阀门V₃和V₄，此时，由制氮吸附塔4b气相中富集的氮气对自动吸附塔4a进行升压，一个循环周期完成。此时，制氮吸附塔4b进行均压步骤。

由碳分子筛制氮吸附塔中制得的氮气露点约-43℃，氮气纯度98～99.9％，经过氮气缓冲罐5后，进入两只干燥吸附塔进行氮气的深度干燥。本发明采用的无热再生干燥氮气的典型循环周期为20分钟，两只干燥吸附塔交替操作，连续产出低露点氮气。干燥吸附塔6a和6b内填充4A或13X沸石分子筛。下面以干燥吸附塔6a为例对循环周期的四步程序依次说明。

第一步，0～9分钟。干燥吸附塔6a吸附。气动阀门V₉打开，露点约-43℃的氮气由氮气缓冲罐5进入干燥吸附塔6a，水分被沸石分子筛选择吸附，低露点氮气(-60℃)经止回阀Z₃输出。此时，气动阀门V₁₂打开，干燥吸附塔6b进行排空步骤。

第二步，9～10分钟。干燥吸附塔6a吸附。气动阀门V₉继续打开，低露点氮气(-60℃)经止回阀Z₃继续输出，同时，低露点氮气的一部分经球阀B₂、止回阀Z₂对干燥吸附塔6b进行升压。此时，干燥吸附塔6b进行升压步骤。

第三步，10～19分钟。干燥吸附塔6a排空。气动阀门V₉关闭，打开气动阀门V₁₁，干燥吸附塔内残余气体经排气消声器10排空，进行分子筛层脱附再生。此时，干燥吸附塔6b进行吸附步骤。

第四步，19～20分钟。干燥吸附塔6a充压。关闭气动阀门V₁₁，此时经球阀B₂、止回阀Z₁由干燥吸附塔6b过来的一部分低露点氮气对干燥吸附塔6a进行升压，完成一个循环过程。此时，气动阀门V₁₀打开，止回阀Z₄打开，干燥吸附塔6b进行吸附步骤。

经过二塔无热再生干燥后，得到的氮气露点在-60℃以下，调节球阀氮气贮罐7中备用。

一般情况下，球阀P₂、P₃、P₄打开，球阀P₁、P₅、P₆关闭，低露点氮气(-60℃)由氮气贮罐7引出，直接从管道13输出供生产使用。仅当无热再生干燥吸附塔出现故障时，露点为约-43℃的氮气从氮气缓冲罐5引出，球门P₁打开，球阀P₂、P₃关闭，氮气经管道12进入氮气贮罐7，球阀P₄关闭，球阀P₅打开，出氮气贮罐7的氮气经过备用干燥器8深度干燥后，制得的低露点氮气(-60℃)经打开的球阀P₆供生产使用。备用干燥器8内装填4A或13X沸石分子筛。

Claims

1、一种变压吸附制备氮气的装置，主要包括空气压缩机[1]、冷却器[2]、高效除油器[3]、制氮吸附塔[4a、4b]、氮气缓冲罐[5]、氮气贮罐[7]、自动控制阀门及管道等，其特征在于：在氮气缓冲罐[5]和氮气贮罐[7]之间设置了干燥吸附塔，所述的干燥吸附塔有2～4只。

2、如权利要求1所述的变压吸附制备氮气的装置，其特征在于所述的干燥吸附塔有2只。

3、如权利要求1或2所述的变压吸附制备氮气的装置，其特征在于所述的干燥吸附塔内装填有4A或13X沸石分子筛。

4、如权利要求1或2所述的变压吸附制备氮气的装置，其特征在于：在氮气贮罐[7]后面还连接设置了备用干燥器[8]。