CN1313422C - 离子液体催化苯与长链烯烃烷基化反应工艺与装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种离子液体催化苯与长链烯烃烷基化反应工艺与装置，其中，反应器由预混器和静态混合/反应器串联而成，液液连续沉降相分离器划分为不同的沉降区；并联的两个离子液体收集器分别设有离子液体进、出口，可以独立调节离子液体与料液的流量比例，料液与离子液体催化剂先在预混器中汇合并进行预分散-混合 ，然后导入静态混合/反应器进行烷基化反应，控制反应器中混合/反应区的容积比在0.5∶1～5∶1之间，并保持反应器内料液上行的空管线速度大于0.16ms^-1，同时调节料液与离子液体循环流量比例使混合反应与分离过程相匹配，实现反应、分离与再循环过程的连续、高效和平稳运行。

Description

离子液体催化苯与长链烯烃烷基化反应工艺与装置

技术领域

本发明涉及一种离子液体催化苯与长链烯烃烷基化反应工艺与装置，特别是以氯铝酸盐离子液体作为催化剂，催化苯与长链烯烃烷基化连续反应-分离-再循环工艺与装置。

背景技术

长链烷基苯一般指长链烯烃(C₁₀-C₃₀)与苯烷基化产物的总称。长链烯烃与苯的烷基化反应属于典型的Friedel-Crafts反应。工业上采用直链(C₁₀-C₁₄)烯烃与苯烷基化制得的混合烷基苯，用作合成洗涤剂的原料；采用碳数在20以上的烯烃与苯烷基化制得的混合烷基苯，用于制造润滑油清净分散剂。

早期生产的洗涤剂用烷基苯磺酸盐(ABS)在烷基链上有大量的分支，由于烷基链的支化结构不能迅速被生物降解，造成对水体的污染。在认识到基于直链烯烃烷基化得到的ABS具有较好的可生物降解性后，工业界将其注意力转向生产无支链的烯烃用于生产直链烷基苯(LAB)。

生产LAB的传统工艺采用硫酸、氢氟酸和无水AlCl₃等作为催化剂，产品中易于生物降解的2-苯基异构体含量低；催化剂难于循环使用，而且设备腐蚀和环境污染严重。自上世纪60年代开始，围绕腐蚀性小、无公害、可再生的固体酸催化剂进行了大量研究，主要集中在分子筛，无定型铝，粘土和负载杂多酸等。但是，固体酸催化剂普遍存在失活快，进料苯烯比很大，催化剂运行周期短，再生频繁，能耗大的缺点。

室温离子液体作为新型的绿色催化剂和溶剂为“绿色过程”的开发提供了新的选择。采用氯铝酸盐离子液体催化苯与长链烯烃的烷基化反应，由于离子液体低温活性高，当其与反应混合物充分搅拌混合的条件下烯烃可以快速、完全转化；易生物降解的2-苯基异构体选择性明显高于传统催化剂；离子液体与产物流之间几乎不互溶且密度差较大，这有助于催化剂与产物流的分离并降低催化剂的流失。然而，离子液体催化剂对反应工艺有一定的要求，如：1、要实现连续操作和离子液体催化剂的循环利用，应使催化剂与反应混合物高效混合，增大相界面积和强化相际传质，以及使有机相与离子液体形成的乳状液高效、快速分离；2、由于氯铝酸盐室温离子液体对湿气敏感，在进料液含有微量水的操作条件下，催化剂容易失活，如何保证催化剂长周期运行仍然是一个亟待解决的问题。

WO 98/03454(1998)公开了BP公司在一套中试规模的循环反应器中进行合成乙苯的实验(见图1)，离子液体与反应混合物之间以真实的两相反应模式操作。但是该流程使加入的离子液体全部循环，不能调节反应物与离子液体分子比，另外该工艺中喷嘴的使用虽然可以实现反应料液与离子液体的快速混合，但是因烷基化剂(烯烃)一次在同一点加入系统，会导致反应放热过于集中，局部温度较高，深度副反应不可控，反应选择性较低；重力沉降分离器中的沉降过程未被强化，分离器的容积可能较大；

US 6284937(2001)公开了一种叫作Difasol的双液相工艺。该工艺单元基本上被简化为一只连续搅拌罐反应器和后续的一只相分离器(见图2)，原料连续地进入装有离子液体和催化剂并且充分混合的搅拌罐反应器中，进行烷基化反应，反应物料经过沉降相分离器，分离出的离子液体返回混合反应器，并加入新鲜的离子液体弥补因进料中夹带的毒物导致的催化剂活性丧失，分离后的反应物料一部分直接出料，另一部分经由冷却器回到反应器循环反应，冷却器用于移除反应热。该工艺的特点是不用加入特殊的配体即可将催化剂固定在离子液体相中，Ni盐与烷基铝衍生物在离子液体中反应直接生成催化剂，从而可利用搅拌罐实现双液相连续反应。在该系统中，提高混合效率和离子液体与有机相的比率，可以加速进料中富集的烯烃单体的二聚，但当离子液体比率太高时将使沉降离析时间较长，导致二聚体的选择性降低，所以要实现该工艺连续稳定的运行，需要使物料循环流量、离子液体加入速率及分离过程相互协调，而该专利工艺和装置对反应物料与离子液体流量之比不能独立调节，很难实现在较大操作范围内混合反应与分离过程的合理匹配；另外采用一般的沉降分离装置因难以有效的克服料液进、出时的扰动，不能满足工业连续循环操作的要求；此外本工艺虽然在连续操作条件下，催化剂被有效地保留在反应区域，但是，该操作模式没有抑制酸性氯铝酸盐离子液体催化剂的失活。主要原因是离子液体催化剂对水和湿气敏感而原料液中含有微量水，酸性氯铝酸盐离子液体催化剂保留了AlCl₃作为催化剂的一些性质，即其遇水后除生成HCl以外，还形成一些含氧物种，最可能的含氧物种是[Al₃Cl₉OH]^-和[Al₂Cl₆OH]^-，造成反应系统中离子液体催化剂有效成分减少等问题。

发明内容

本发明解决离子液体催化苯与长链烯烃烷基化双液相催化连续反应-分离-再循环过程中，物料循环流量、离子液体加入速率独立调节及与分离过程的相互协调问题，实现了离子液体催化剂与反应物的高度分散、高效混合反应、连续分离和有效再循环；此外通过补铝解决了室温离子液体催化剂对湿气敏感导致迅速失活的问题，从而提供了一种离子液体催化苯与长链烯烃烷基化高效、稳定的连续反应-分离-再循环工艺与装置。

本发明的主要技术方案：本发明采用连续双液相催化反应的工艺，包括：新鲜原料、循环物料和离子液体加入混合反应器进行烷基化反应，反应后料液和离子液体在相分离器中进行分离，分离后的部分物料作为产物流引出，大部分物料与离子液体分别再循环回反应器。其中，循环回反应器的物料与离子液体催化剂先在预混器中汇合并进行预分散混合，然后在静态混合反应器中进行烷基化反应，反应器中完全混合反应区与不完全混合反应区的容积比在0.5∶1～5∶1之间；并保持反应器内料液上行的空管线速度大于0.16m·s^-1，反应后的混合料经冷却器移出反应热后，导入液-液沉降相分离器进行连续分离，通过在分离器上设置溢流液出口及循环料液上、下出口，将分离器分离空间划分为沉清区、主沉降区和离子液体导出区，以实现稳定的连续高效分离，通过调节溢流口和料液上、下出口的位置来调整与循环反应混合物流量相匹配的分离空间容量，以保证分离效果；沉降分离出的离子液体从分离器底部导入离子液体收集器，通过阀门切换使两个并联的离子液体收集器分别处于集液和注入工作状态，根据操作工况，控制离子液体循环回反应器的流量，使料液与离子液体循环流量的比例保持在300∶1～1000∶1之间。

此外，上述离子液体催化剂与料液反应后的混合液在冷却换热之前，采取了原位补铝措施，用于延长离子液体催化剂的寿命，其原理是将离开静态混合反应器的混合物通过一装有铝丝的填充床，按照以下化学反应原理实现补铝：

当进料的苯烯摩尔比较低时，为了避免因烯烃自聚而降低主反应的选择性，可以采用沿反应管侧线分布进料的方式，保证整个反应区均处于高苯/烯比操作，以抑制副反应。

本发明适用于通常的离子液体催化苯与长链烯烃烷基化反应体系，如离子液体是不同烷基取代的咪唑型氯铝酸盐室温离子液体，不同的烷基铵型氯铝酸盐室温离子液体，经过改性或者复合的烷基取代的咪唑型氧铝酸盐室温离子液体，经过改性或者复合的烷基铵型氯铝酸盐室温离子液体等；长链烯烃是C10-C14的烯烃，如：1-十二烯等。

实现本发明工艺的装置：

本发明的装置通过阀门及管道顺序连接以下部件组成：料液循环泵、管道流量计、预混器、静态混合反应器、高效换热器、液-液连续沉降相分离器，离子液体收集器，其特征在于：

(1)反应器由预混器和静态混合反应器串联而成，静态混合反应器为组合结构，内构件可视需要卸出或改装，静态混合反应器一侧设有侧线进、出料液的支管与循环管路接通；

(2)液-液连续沉降相分离器顶部进料管下端装有布液器，使两相混合物均匀、平静地分配到相分离器全截面上；分离器开有上、下两个循环料液出口，分别位于料液导入管出口以上和以下的侧壁上，并且上、下料液出口间由外连通管相互贯通，位于料液导入管出口以上的器壁上还开有溢流口，用于排出产物料液；

(3)在相分离器之后的离子液体再循环管路上，接有并联的两个离子液体收集器，每个离子液体收集器均设有离子液体进、出口，且在两收集器上部分别设置了通氮气和放空管线及相应的控制阀门。

上述装置的循环管路中，混合反应器与高效冷却器之间的循环管线上还并联有填充铝丝的填充床的支路，通过阀门切换，料液可以经此填充床进行离子液体原位补铝反应，延缓催化剂失活。

在上述相分离器进料管布液器下方倾斜放置一组平行挡板，使被分离液体混合物沿挡板流下。上述液液相分离器也可以采用旋液沉降器。

本发明的效果：

本发明的工艺方法与装置由于采取预混合反应与静态混合反应联合，在动力消耗不大的情况下，实现了离子液体催化剂与反应物料的快速高效混合与反应；设置的侧线进料方式，即使在低苯烯比进料时仍可以达到100％的单程转化率，并且有效的抑制副反应；分离过程的分区沉降方式，实现了稳定、有效的连续分离；反应混合物流量与离子液体流量之比可以独立调节，使混合、分离与物料循环流量和离子液体加入速率相匹配，实现了系统的连续、高效和平稳运行，且催化剂被有效地保留在系统内，得到了比间歇操作更加稳定和高效的反应结果；除此之外，本发明首次将补铝措施用于氯铝酸盐离子液体催化反应体系，使得在金属铝存在的条件下，原位生成AlCl₃，以补充因苯的溶解和离子液体遇水分解所损失的AlCl₃，从而延长了催化剂寿命；减少催化反应体系中B酸即HCl的量，使2-苯基异构体在产物中的选择性维持在较高的水平，并且降低了因HCl存在的腐蚀性。

附图说明：

图1是WO 98/03454(1998)的BP公司装置流程

图2是已有的双液相反应工艺装置流程示意图

图3是本发明的双液相反应工艺装置流程示意图

图4是本发明的液液沉降相分离器结构示意图

图5是本发明使用的静态混合反应器结构示意图

具体实施方式：

本发明的工艺由如图3、图4所示的装置实现，反应器装置由预混器文丘里管1和一只静态混合反应器2串联而成，文丘里管吸入离子液体，使循环料液与循环离子液体汇合，同时发挥预分散混合-反应的作用。静态混合反应器的内构件为多个可拆卸的混合单元组合而成，如：若干个左、右旋交替的Kenics型螺旋片组合，可视需要卸出；混合反应器一侧设有轴向均匀分布的侧线支管3a、3b、3c、3d、3e、3f、3g、3h、3i，可以分别用于测温、取样以及侧线进出反应物料。当进料苯烯比较低时，若烯烃全部一次加入会使反应器进口处苯烯比较小，烯烃可能催化自聚从而降低主反应选择性，可以采用部分沿反应管侧线进料方式，保证整个反应区均处于高苯/烯比操作，以抑制副反应，此时由于文丘里管的预分散混合-反应作用，还避免了在侧线新鲜进料与离子液体流股的接触引起烯烃的聚合，形成副产物。

静态混合反应器后的循环回路并联装有填铝丝填充床8，可以使反应后的混合料液切换至此填充床进行离子液体原位补铝，延缓催化剂失活，再进入高效换热器，移出反应热。

换热器后连接一连续液液沉降相分离器6，分离器顶部进料接管9插入分离器器体一定深度，其管端连有筛板布液器10，既可使进料在全截面均布，也增加了进料阻尼作用，减少对沉降分离的干扰。料液导入管出口的位置上下可调，用以根据工况调节沉降分离空间；位于料液导入管出口以上的器壁上开有溢流口11，位于料液导入管出口位置以上和以下侧壁上还开有循环料液上、下出口12、13，把分离器划分为三部分，即：料液导入管以上至溢流口和料液上出口区域为沉清区H1，料液导出管口以下至料液下出口区域为主沉降区H2，料液下出口以下部分区域为离子液体导出区H3；经外连通管14相互贯通，料液下出口的设置分担了部分的循环流量，从而减少料液导入管出口平面以上的沉清区因上循环出料口附近料液流动而产生的扰动。料液上出口的设置避免了因下出料口管路结构而可能形成的虹吸作用；另外，料液上、下出口的贯通管路部分可以延续沉降过程；自上出口导出经过沉降分离的料液至循环泵4；分离器底部为离子液体出口15。为了提高沉降分离效率，在布液器以下，至沉降相分离器园柱部分下边缘的筒体内装了一组平行并倾斜放置的隔板16，沉降相分离器上部的清液部分作为产物从溢流口11流出反应系统，大部分清液沿着右侧的上循环液出口12循环进入循环反应系统。根据分离空间的需要，可以将料液上、下出口之间的贯通管路中间部分局部放大，形成一个流速相对减小的区域，使沉降分离更彻底。另外，循环料液的下出口可以为多个，每增加一个下出口，因为分担了循环流量，下出口附近区域因流动产生的扰动就会降低，同时也因此增加了循环料液的停留时间，增强了分离能力。通过调节相分离器料液导入管出口、溢流出口和料液上、下出口的位置，调节沉降分离空间内不同区域的容量。比如：升高溢流口位置，可以增大料液导入管出口平面以上区域的容积空间，提高澄清度。

在液液沉降相分离器6底部接口连接有并联的两个离子液体收集器7，将沉降分离的离子液体经控制阀门导出至离子液体收集器，离子液体收集器配置离子液体进、出口，且在两收集器上部分别设置了通氮气和放空管线及相应的切换阀门，通过调整相应的阀门可以使两只离子液体收集器分别处于集液和离子液体注入状态，并可通过阀门分别调节反应混合物与离子液体流量之比。

整套装置除少部分过流部件使用聚四氟乙烯材质外，其余全部为透明玻璃，防腐蚀，便于观察实验现象。

上述装置循环反应工艺既可按照间歇操作方式运行，也可按照连续操作方式运行：在间歇操作条件下，应首先加入苯，开始循环，再向循环物料中加入一定量的1-十二烯，最后加入离子液体催化剂，就可以实现烷基化反应、反应混合物与离子液体分离和再循环同时进行，循环一定时间后停止，取样分析。

在连续操作条件下，运行前，首先打开循环流程上的高效冷却器冷却水阀门，预先将一定量的离子液体加入其中的离子液体收集器中，向系统中加入反应混合物并启动循环泵，开始料液循环，正常后注入离子液体催化剂，反应混合物与离子液体催化剂先在文丘里混合器中预分散混合-反应，再进入静态混合反应器中，作为分散相的离子液体随料液一起被再分散混合-反应，强化了分散混合和热、质传递。在连续注入离子液体催化剂并且稳定料液和离子液体循环流量之后，再用另一台泵以一定的流量将苯和1-十二烯原料液按一定的摩尔比注入系统。同时打开液液沉降相分离器的溢流出口阀门自动排出料液，并维持系统料液总容积不变。循环料液经高效冷却器，进入连续液液沉降相分离器，通过调节溢流出口阀，调节液液沉降相分离器的操作容量。将沉降分离的离子液体经阀门控制导出至离子液体收集器，调整相应的阀门使两个离子液体收集器分别处于集液和通氮气加压注入工作状态，经过沉降分离的料液从分离器料液上出口导出至料液循环泵，进入再循环；当低苯烯比进料时，采用新鲜原料沿反应管侧线支管分布式进料方式，保证整个反应区均处于高苯/烯比操作，以抑制副反应。

除此之外，本发明工艺采取了原位补铝措施，用于延长离子液体催化剂的寿命，其原理是将离开静态混合反应器的混合物通过一装有铝丝的填充床，按照以下化学反应原理实现补铝：

实施例1：离子液体的合成

1-甲基咪唑、1-氯代正丁烷与甲苯按一定比例混合，用干燥的N₂气吹扫20分钟后，搅拌升温并维持在80～85℃，反应36小时后冷却至室温。然后经过冷冻结晶、溶剂洗涤、重结晶和真空干燥得氯化-3-丁基-1-甲基咪唑鎓(BMIC)；在N₂气保护的手套箱中，在搅拌下向BMIC缓慢加入AlCl₃；70℃下抽真空1小时得浅棕色透明液体，按2.0摩尔AlCl₃对应1.0摩尔BMIC的比例合成氯铝酸-3-丁基-1-甲基咪唑鎓([BMIM][AlCl₄])离子液体。离子液体中AlCl₃的摩尔分率(x_AlCl3)定义为： $X_{\mathrm{AlC}{l}_3}=\frac{{\mathrm{AlCl}}_3}{{\mathrm{AlCl}}_3+\mathrm{BMIC}},$ 因此，所用离子液体摩尔分率X_AlCl3为0.667，该离子液体的密度约1.45g·cm^-3。

实施例2：用本发明的装置间歇操作的烷基化反应

在间歇操作条件下，首先加入一定量的苯，开始循环，再向循环物料中加入一定量的1-十二烯，最后加入一定量的实施例1制备的离子液体催化剂，就可以实现烷基化反应、反应混合物与离子液体分离和循环。表1给出了两种间歇操作条件下烷基化反应实例和性能测试的结果。

表1.离子液体催化苯与1-十二烯烷基化反应间歇操作的实验结果

系统内料液的总体积(L)	1-十二烯的加量(cm3)	料液与离子液体循环的体积比	反应时间(min)	1-十二烯的转化率(％)	2-Ph选择性(％)
						15.015.0	500.0500.0	850∶1700∶1	5.010.0	100.0100.0	40.841.7

实施例3：用本发明的装置连续操作的烷基化反应

在连续操作条件下，打开循环流程上的冷却器冷水阀门，加入原料液，开始料液循环，并且连续注入实施例1制备的离子液体催化剂，稳定料液和离子液体循环之后，再从新鲜物料注入口以给定加料流量注入一定苯和1-十二烯摩尔比的原料液，同时打开液液沉降相分离器的溢流出口阀门排出料液并维持系统总料液容积不变，经过一段时间后，系统内浓度与温度分布最终将维持恒定。表2给出了连续操作条件下烷基化反应实例和性能测试的结果。

    表2.离子液体催化苯与1-十二烯烷基化反应连续操作的实验结果

系统内料液的总体积(L)	料液循环流量(L/min)	新鲜进料苯烯摩尔比	新鲜进料速率(ml/min)	离子液体注入速率(ml/min)	取样点	取样温度(℃)	1-十二烯的转化率(％)	2-Ph选择性(％)
									15.015.015.0	11.511.511.5	6∶16∶12∶1	40.080.080.0	19.29.79.3	3h3h3h	30.229.835.5	100.0100.0100.0	41.840.737.7

实施例4-12：说明了本发明混合、分离与物料循环流量和离子液体加入速率匹配的关系，如下表3：

料液循环流量(L·min-1)	料液在混合器中的空管线速度(m·s-1)	离子液体流量(ml·min-1)	离子液体与料液混合状况	沉降分离状况
					3.55.57.59.010.512.2515.015.019.0	0.0540.0850.1160.3960.1630.1900.2330.2330.295	404040404040408030	离子液体下沉离子液体上升，分散差离子液体上升，混合较差离子液体上升，经过6-7个混合单元后混合均匀，几乎观察不到明显的液滴离子液体上升，经过3-4个混合单元后混合均匀，几乎观察不到明显的液滴离子液体上升，经过2-3个混合单元后混合均匀，几乎观察不到明显的液滴离子液体上升，经过1-2个混合单元后混合均匀，几乎观察不到明显的液滴离子液体上升，经过1-2个混合单元后混合均匀，几乎观察不到明显的液滴观察不到液滴离子液体上升，经过1-2个混合单元后混合均匀，几乎观察不到明显的液滴观察不到液滴	---效果好*效果好*效果好*效果好*局部变差不好

从表3可以看出，在物料循环流量较低时，相对较重的离子液体催化剂在静态混合器内不能随料液上升，甚至下沉；在物料循环流量大于10.0L·min^-1时，可以实现比较理想的混合。分离效果与物料循环流量和离子液体加入速率均有关系，分离效果约束着物料循环流量和离子液体加入速率，也决定了装置的可操作域。从表3还可以看出，物料循环流量在10～15L·min^-1，离子液体注入速率为≤50.0cm³·min^-1的条件下，均可实现较理想的混合、分离与离子液体再循环。

实施例13：补铝试验：苯(约15升)用作模拟混合物料。所用离子液体量为1500毫升。在补铝填充床中装入称量好的铝丝，启动循环泵使液体混合物在系统内循环。水从静态混合反应器底部的侧线支管注入反应混合物料中。启动泵并使物料经通道17循环，在苯和离子液体完全混合且循环正常之后，从分离器上层有机相中取一个清液样，记作ICP 1，在1小时之内将25.0毫升水注入苯和离子液体混合物的循环体系中，然后从分离的有机相中取清液样，记作ICP 2。让苯和离子液体经通道18循环1小时，从分离取清液样3。如此，再经过1小时取清液样4，然后循环物料切换至通道17，注第二个25.0毫升水，取清液样5。在第二个和第三个25.0毫升水注入之后，共取得9个清液样，通过ICP-AES方法检测其中的铝含量。表4给出了不同样品中铝含量的检测结果，注水后有机相内A1含量显著增加，但补铝后又降至与原来的水平相当，证明从有机相消失的铝进入到离子液体中。经过3次注水和补铝操作之后，离子液体的活性还是很高。由此证明补铝措施是非常有效的。

表4补铝实验中样品铝含量的ICP-AES检测结果

样品号	铝含量(mg·L-1)	样品号.	铝含量(mg·L-1)
				ICP 1ICP 2ICP 3ICP 4ICP 5	40.4251.543.547.6266.2	ICP 6ICP 7ICP 8ICP 9	95.856.6189.754.0

Claims (9)

1、一种离子液体催化苯与长链烯烃烷基化反应工艺，包括连续加入的物料和离子液体在静态混合反应器中进行烷基化反应，反应后的料液和离子液体在相分离器中进行分离，分离后物料与离子液体分别再循环至反应器，其特征在于：物料与离子液体催化剂先在预混器中汇合并进行预分散混合，然后导入静态混合反应器；反应器中完全混合反应区与不完全混合反应区的容积比在0.5∶1～5∶1之间，并保持反应器内料液上行的空管线速度大于0.16m·s^-1；反应后的料液与离子液体催化剂在液-液沉降相分离器中分离时，通过调节分离器上设置的溢流液出口及循环料液上、下出口位置来调整与循环反应混合物流量相匹配的分离空间容量；沉降分离出的离子液体导入离子液体收集器，通过阀门切换使两个并联的离子液体收集器分别处于集液和注入工作状态，根据操作工况，独立调节注入反应器的离子液体流量，保持料液与离子液体循环流量比例在300∶1～1000∶1之间。

2、根据权利要求1所述的反应工艺，其特征在于：离子液体催化剂与反应后料液的混合物，经过冷却器之前从管线支路先引入装有铝丝的填料管进行原位补铝反应。

3、根据权利要求1所述的反应工艺，其特征在于：混合反应时，若进料的苯烯摩尔的比较低，采用沿反应管侧线分布进料的方式。

4、一种用于权利要求1所述的离子液体催化苯与长链烯烃烷基化反应的装置，该装置通过阀门及管道顺序连接以下部件组成：料液循环泵、管道流量计、离子液体注入器、静态混合反应器、高效换热器、液-液连续沉降相分离器，离子液体收集器，其特征在于：

(1)反应器由预混器和静态混合反应器串联而成，静态混合反应器为组合结构，内构件可视需要卸出或改装，静态混合反应器一侧设有侧线进、出料液的支管与新鲜进料或出口管路接通；

(2)液-液连续沉降相分离器为沉降式相分离器，分离器开有上、下循环料液出液口，分别位于料液导入管出口以上和以下的侧壁上，并且上、下料液出口间由外连通管相互贯通，位于料液导入管出口以上的器壁上还开有溢流口；

(3)在相分离器之后的离子液体再循环管路上，接有并联的两个离子液体收集器，每个离子液体收集器均设有离子液体进、出口，且在两收集器上部分别设置有通氮气和放空的管线及阀门。

5、根据权利要求4所述的装置，其特征在于：在混合反应器后串接有填充铝丝的填充床。

6、根据权利要求4所述的装置，其特征在于：液-液连续沉降相分离器采用旋液沉降器。

7、根据权利要求4所述的装置，其特征在于：预混器是文丘里管。

8、根据权利要求4所述的装置，其特征在于：液-液连续沉降相分离器顶部进料管下端装有布液器，布液器下倾斜放置平行挡板。

9、根据权利要求4所述的装置，其特征在于：液-液连续沉降相分离器上开有多个循环料液下出口。

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