CN1308673C - 叠加式动物食品测鲜气敏器件及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种叠加式动物食品测鲜气敏器件及其制作方法，该测鲜气敏器件以Al2O3陶瓷管为基体，基体的外表面为梳状式电极结构，四根Pt导线，在梳状式电极结构表面有内、外两层用浸渍提拉法制成的二氧化钛基敏感层；所述的内层二氧化钛基敏感层由二氧化钛∶五氧化二钒∶铟∶高岭土＝1∶0.02～0.20∶0.01～0.02∶0.02～0.04重量份配比的原料组成；所述的外层二氧化钛基敏感层由二氧化钛∶五氧化二铌∶铟∶高岭土＝1∶0.02～0.20∶0.01～0.02∶0.02～0.04重量份配比的原料组成。
Description
技术领域
本发明涉及金属氧化物半导体，尤其涉及Ti02基响应三甲胺气体敏感器件及制造方法。
背景技术
近年来，鱼类及相关食品，每年以30％的速度递增，严格评价动物食品鲜度已引起人们的高度重视。动物肉食品腐败变质是一个渐进而又复杂的过程，在20世纪60-80年代后期，人们分别通过肉腐败生成化合物不同类别及细菌污染程度来测定鱼的鲜度，但实施方法复杂，价格昂贵、测试数据一致性和重复性很差。20世纪90年代人们研究出了生物传感器，通过三酸腺苷(ATP)化合物与其中苷和黄噙之和的百分比大小来判定鱼的鲜度，该生物传感器较上述方法相比，具有成本较低等优点，但仍属破坏性检测方式，操作复杂，使用寿命短，稳定性差。1998年，日本M.Egashira等人提出了以金属氧化物半导体TiO2为基质，借助Ru、In的掺杂制造出烧结型气敏传感器，通过响应鱼肉变质过程放出的三甲胺气体(TMA)浓度大小来测之其鲜度，通过大量科学验证，得出该类气敏传感器是一种非破坏性、快速、简单、应用方便、易广泛普及的检测手段。但气敏器件本身工作温度偏高(560℃)，相应加热功率P11≥1400mw太大，在如此大的加热功耗下，空气中的稳阻值Ra＝1010～1012太高，与整机不易匹配(整机要求Ra＝106数量以下)。
近年来，很多有关技术专家围绕既要降低器件阻值，进而降低器件加热功率，又要保持高灵敏度这一课题做了大量的研究工作，收到明显效果。例如，本发明人于2003年申请了03138996.1号专利，为克服二氧化钛作为响应三甲胺气体理想的敏感材料存在的阻值偏高，不易于整机匹配的缺陷，采用了N2气氛中高温退火，长时效烧结等措施，为提高器件灵敏度，在两个金电极和四根Pt导线的氧化铝管和其表面涂敷的二氧化钛基敏感材料，该Tio2基敏感材料由二氧化钛∶五氧化二铌∶铟∶高岭土＝1∶0.02～0.20∶0.01～0.02∶0.02～0.04重量比组成；增加含有五氧化二铌的二氧化钛基敏感材料层，提高器件灵敏度，在加热功率为750mw条件下，空气阻值Ra降低到MΩ数量，基本满足整机要求，但是该类器件与SnO2、ZnO、Fe2O3三大系列气敏器件相比，Ra的数值平均高出2～3个数量级。在提高器件灵敏度的同时，必然会带来阻值增大，加热功率大，阻值增大又会阻碍器件向微功耗、可集成方向的发展。阻值和灵敏度的矛盾，长期以来，一直困绕着所属技术领域的技术人员。另外，采用涂敷的制作工艺将二氧化钛基敏感材料制作在器件基体表面，会带来厚度不均匀、形状不一致，从而造成器件参数的分散性，一个器件一个参数，各不相同。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种低阻值、高灵敏度和器件基体表面敏感材料层厚度均匀的叠加式动物食品测鲜气敏器件；目的之二是提供该叠加式动物食品测鲜气敏器件的制作方法。
本发明的目的之一可通过如下技术方案来实现：
该测鲜气敏器件以Al2O3陶瓷管为基体，基体的外表面为梳状式电极结构，四根Pt导线，在梳状式电极结构表面有内、外两层用浸渍提拉法制成的二氧化钛基敏感层。
本发明的目的之一还可通过如下技术方案来实现：
所述的内层二氧化钛基敏感层由二氧化钛∶五氧化二钒∶铟∶高岭土＝1∶0.02～0.20∶0.01～0.02∶0.02～0.04重量份配比的原料组成；所述的外层二氧化钛基敏感层由二氧化钛∶五氧化二铌∶铟∶高岭土＝＝1∶0.02～0.20∶0.01～0.02∶0.02～0.04重量份配比的原料组成。
本发明的目的之二可通过如下技术方案来实现：
a、将TiO2粉末在1000℃～1100℃高温扩散炉内进行N2气氛下高温退火，N2流量为400～600ml/min，时间为1～10小时，得到主晶相为金红石结构的二氧化钛粉末；
b、将制得的TiO2粉末浸泡于InCl3·3H2O水溶液中，后经烘干，再置于管式炉，200～600℃通入H2处理，流量为200～300ml/min，时间为2～5小时，得含有铟的TiO2粉末备用；
c、将b工序含铟的二氧化钛粉末与五氧化二钒和高岭土混合研磨3～5小时，制成浆料，再将该浆料用浸渍提拉法在梳状式电极结构外表面制成二氧化钛基敏感层内层；
d、将c工序制备好的含有二氧化钛基敏感层内层的管蕊放在管式炉内，在N2保护和750℃～850℃下烧结，N2流量为100～200ml/min，恒温10～40小时，待炉温自然冷却到100℃以下取出；
e、将b工序含铟的二氧化粉末与五氧化二铌和高岭土混合研磨3～5小时，调成浆料，再将该浆料用浸渍提拉法在二氧化钛基敏感层内层的外表面再制成二氧化钛基敏感层外层，得气敏素子，然后再于室温下凉干，放在管式炉内，在N2保护和750℃～850℃下烧结，N2流量为100～200ml/min，恒温100～180小时，得制品。
本发明采用梳状电极结构是为了通过改变两个电极间的距离来减少器件阻值。采用叠加式敏感层是根据物理学上电阻并联特性，大幅度地降低器件阻值Ra，而又能保持原有的高灵敏特性。采用浸责提拉式方法制作敏感层克服了已有技术采用涂敷制作方法带来的厚度不均匀、形状不一致而造成器件参数的分散性，使器件参数实现高均匀性、高重复性和工作性能稳定。在内层二氧化钛基敏感层中掺杂V2O5，通过多种氧化物SnO2、Sb2O3、V2O5、Nb2O5按同比例掺杂的TiO2基敏感器件实验结果得出，掺杂V2O5后在很大程度上降低Tio2敏感材料阻值，能使阻值降低到104Ω数量级，但响应三甲胺灵敏度大大低于掺有Nb2O5的Tio2基敏感材料。
本发明根据物理学电阻特性理论，试图通过两层敏感层的叠加并联和缩小两个电极之间距离(梳状电极结构)，大幅度降低敏感元件阻值。采用浸渍提拉式涂层方法使敏感层厚度均匀一致，改善和提高器件参数的一致性、重复性和稳定性。本发明利用N2气氛中高温退火，进一步提高自身电导率；用五氧化二钒和Nb2O5对其掺杂分别得到效果不同的两种敏感层，掺入五氧化二钒的敏感层阻值较低，而掺入Nb2O5的敏感层灵敏度较高，两者叠加在一起即能达到降低器件阻值的效果，又能保持对三甲胺的高灵敏。用Nb2O5掺入TiO2烧结处理后，可以形成固溶体，这种固溶体是缺氧性的，一则能提高TiO2敏感材料电导率，二则通过扫描电镜(TEM)表面形貌结构分析，烧结粒子间颈部变细，晶粒稀疏，空隙变大，大大提高了灵敏度。最终利用旁热式流程得到低阻值(Ra降至为104Ω数量级)、高灵敏度、高分辨率、响应时间短、恢复时间快、电学参数均匀一致性、重复性好的测鲜气敏器件。内层为低阻，对三甲胺气体有一定灵敏度，外层对三甲胺具有高灵敏度。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不仅限于此。
实施例1：
本发明叠加式二氧化钛基动物食品测鲜气敏器件，采用旁热式元件结构，内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管为基体，在基体的外表面制备成梳状式电极结构，四根Pt导线，在梳状式电极结构表面采用浸渍提拉法先后形成两层(内、外层)二氧化钛基敏感层，形成气敏素子管蕊，形状呈圆柱形。内层敏感层原料组成重量份配比为二氧化钛∶五氧二钒∶铟∶高岭土＝1∶0.02∶0.02∶0.04；外层敏感层原料组成重量份配比为二氧化钛、五氧化二银、铟和高岭土，组成重量比为：二氧化钛、五氧化二铌、铟∶高岭土＝＝1∶0.20∶0.01∶0.02。
具体制作方法：
1、将分析纯TiO2粉末放置石英碗内，在高温扩散炉内N2气氛下进行高温退火，炉温1100℃，N2流量400ml/min，时间10小时，得到主晶相为金红石结构的二氧化钛粉末。
2、将上述热处理主晶相为金红石结构的TiO2粉末浸泡于InCl3·3H2O水溶液中，经烘箱80℃烘干后，置于低温管式炉，在200℃温度下，通入H2，流量为300ml/min，时间t＝2小时，备用。
3、将2工序含In的TiO2粉末与五氧化二钒和高岭土按前述重量份配比混合，在研钵中研磨3小时，调成浆料，用浸渍提拉法在已制备梳状电极外表面，形成第一层的敏感层，室温下充分凉干。
4、将制备好的第一层敏感层管蕊放在管式炉内，在N2保护下烧结，炉温为750℃，N2流量200ml/min，恒温10小时，待炉温自然冷却到100℃以下取出。
5、将2工序含In的二氧化粉末与五氧化二铌和高岭土按比例混合，研磨5小时，调成浆料，用浸责提拉法在第一层敏感层的外表面再形成第二层敏感层(外层)，最终形成气敏素子，将制备好的气敏素子在室温下充分凉干，放在管式炉内，在N2保护下于850℃烧结，N2流量200ml/min，恒温180小时，得产品。
实施例2：
本发明叠加式二氧化钛基动物食品测鲜气敏器件，采用旁热式元件结构，内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管为基体，在基体的外表面制备成梳状式电极结构，四根Pt导线，在梳状式电极结构表面采用浸渍提拉法先后形成两层(内、外层)二氧化钛基敏感层，形成气敏素子管蕊，形状呈圆柱形。内层敏感层原料组成重量份配比为二氧化钛∶五氧二钒∶铟∶高岭土＝1∶0.20∶0.01∶0.02；外层敏感层原料组成重量份配比为二氧化钛、五氧化二铌、铟和高岭土，组成重量比为：TiO2∶Nb2o5∶In∶高岭土＝＝1∶0.02∶0.02∶0.04。
具体制作方法：
1、将分析纯TiO2粉末放置石英碗内，在高温扩散炉内N2气氛下进行高温退火，炉温为1000℃，N2流量为600ml/min，时间为1小时，得到主晶相为金红石结构的二氧化钛粉末。
2、将上述热处理主晶相为金红石结构的TiO2粉末浸泡于InCl3·3H2O水溶液中，经烘箱70℃烘干后，置于低温管式炉，在600℃温度下，通入H2，流量为200ml/min，时间5小时，备用。
3、将2工序含In的TiO2粉末与五氧化二钒和高岭土按前述重量份配比混合，在研钵中研磨5小时，调成浆料，用浸渍提拉法在已制备梳状电极外表面，形成第一层(内层)的敏感层，室温下充分凉干。
4、将制备好的第一层敏感层管蕊放在管式炉内，在N2保护下烧结，炉温为850℃，N2流量100ml/min，恒温40小时，待炉温自然冷却到100℃以下取出。
5、将2工序含In的二氧化粉末与五氧化二铌和高岭土按比例混合，研磨3小时，调成浆料，用浸责提拉法在第一层敏感层的外表面再形成第二层敏感层(外层)，最终形成气敏素子，将制备好的气敏素子在室温下充分凉干，放在管式炉内，在N2保护下于750℃烧结，N2流量100ml/min，恒温100小时，得产品。
Claims (2)
1、叠加式动物食品测鲜气敏器件，其特征在于以Al2O3陶瓷管为基体，基体的外表面为梳状式电极结构，四根Pt导线，在梳状式电极结构表面有内、外两层用浸渍提拉法制成的二氧化钛基敏感层，所述的内层二氧化钛基敏感层由二氧化钛∶五氧化二钒∶铟∶高岭土＝1∶0.02～0.20∶0.01～0.02∶0.02～0.04重量份配比的原料组成；所述的外层二氧化钛基敏感层由二氧化钛∶五氧化二铌∶铟∶高岭土＝1∶0.02～0.20∶0.01～0.02∶0.02～0.04重量份配比的原料组成。
2、权利要求1所述的叠加式动物食品测鲜气敏器件的制作方法，其特征在于：
a、将TiO2粉末在1000℃～1100℃高温扩散炉内进行N2气氛下高温退火，N2流量为400～600ml/min，时间为1～10小时，得到主晶相为金红石结构的二氧化钛粉末；
b、将制得的TiO2粉末浸泡于InCl3·3H2O水溶液中，后经烘干，再置于管式炉，200～600℃通H2，流量为200～300ml/min，时间为2～5小时，得含有铟的TiO2粉末备用；
c、将b工序含铟的二氧化钛粉末与五氧化二钒和高岭土混合研磨3～5小时，制成浆料，再将该浆料用浸渍提拉法在梳状式电极结构外表面制成二氧化钛基敏感层内层；
d、将c工序制备好的含有二氧化钛基敏感层内层的管蕊放在管式炉内，在N2保护和750℃～850℃下烧结，N2流量为100～200ml/min，恒温10～40小时，待炉温自然冷却到100℃以下取出；
e、将b工序含铟的二氧化粉末与五氧化二铌和高岭土混合研磨3～5小时，调成浆料，再将该浆料用浸渍提拉法在二氧化钛基敏感层内层的外表面再制成二氧化钛基敏感层外层，得气敏素子，然后再于室温下凉干，放在管式炉内，在N2保护和750℃～850℃下烧结，N2流量为100～200ml/min，恒温100～180小时，得制品。
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| NB2O5对TIO2响应TMA气敏特性的改善 裴素华，传感技术学报，第1卷 2000 * |
| NB2O5对TIO2响应TMA气敏特性的改善 裴素华，传感技术学报，第1卷 2000;NB5+掺杂与热处理对TIO2基材料气敏特性的影响 裴素华，无机材料学报，第19卷第4期 2004;苏州上对高铝瓷性能的影响 朱军，江苏陶瓷，第29卷第4期 1996;响应三甲胺气体低阻TIO2基气体传感器研制 孙海波，微纳电子技术，第12卷 2003;一种新型动物食品鲜度测量传感器件IN/TIO2.NB2O5的研究 裴素华，传感技术学报，第3卷 1999 * |
| NB5+掺杂与热处理对TIO2基材料气敏特性的影响 裴素华，无机材料学报，第19卷第4期 2004 * |
| 一种新型动物食品鲜度测量传感器件IN/TIO2.NB2O5的研究 裴素华，传感技术学报，第3卷 1999 * |
| 响应三甲胺气体低阻TIO2基气体传感器研制 孙海波，微纳电子技术，第12卷 2003 * |
| 苏州上对高铝瓷性能的影响 朱军，江苏陶瓷，第29卷第4期 1996 * |
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