CN1299836A

CN1299836A - 一种高吸水树脂的合成方法

Info

Publication number: CN1299836A
Application number: CN 99126337
Authority: CN
Inventors: 吴耀明; 申家成
Original assignee: Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Current assignee: Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority date: 1999-12-16
Filing date: 1999-12-16
Publication date: 2001-06-20
Anticipated expiration: 2019-12-16
Also published as: CN1122052C

Abstract

本发明属于高吸水树脂的合成方法。该方法是在丙烯酸－淀粉接枝共聚体系中增加膨润土组分,提高固含量和耐盐性,降低成本;加入单组分引发剂引发,采用氯化钾控制体系黏度,解决了在酸性介质中加入膨润土难以进行水相聚合的难题;所获得的制品水凝胶pH值不大于7,在农、林等行业上直接可用,吸水倍率能满足需要。

Description

一种高吸水树脂的合成方法

本发明属于高吸水树脂的合成方法。

近年来，高吸水树脂在农业和林业等行业得到了更广泛的应用，因此，为满足农、林业低成本要求的吸水树脂品种及合成方法也不断增加和改进。中国专利89101086.6公开了题为“高吸水材料合成的方法”该方法以丙烯酰胺和膨润土为原料，过硫酸铵和亚硫酸钠为引发剂，NN′亚甲基双丙烯酰铵为交联剂，50～75℃外加热1～4小时。该发明由于加入膨润土共聚，提高固含量，大幅度降低吨成本，提高市场竞争力，无疑是一个可取的工艺。但是，该产品在农、林等行业应用也出现许多不尽人意之处，由于主料丙烯酰胺和膨润土均为碱性，水凝胶的PH值为8.5以上，直接用于抗旱或种子包衣剂基质原料，减少出苗率，用于林业沾根移栽，易产生烧根现象，尽管农林用户在使用中可加酸调PH值至酸性，但这引出了技术上、运输、保存等诸多不便。

本发明的目的是提供一种高吸水树脂的合成方法。以丙烯酸一淀粉接枝共聚体系中填加膨润土共聚合成，所获得的制品水凝胶PH值不大于7，在农、林等行业上直接可用、成本低、耐盐性好、吸水倍率能满足需要。

本发明措施之一是仅加入引发剂中氧化组分，不再加入诸如亚硫酸钠等还原组分，控制聚合速度和聚合中的温升，解决因膨润土在酸性介质溶出大量金属离子，导致吸水倍率极低或聚合难以完成；本发明另一措施是加入氯化钾，产生盐效应，减少膨润土在酸性介质溶出金属离子数量，同时解决膨润土浆和糊化淀粉在搅拌中黏度过大，聚合难以操作的难题。

本发明的合成步骤如下：分别配制六种组分，组分1为在(重量百分比，以下同)1.60～3.10％氢氧化钠水溶液中加入膨润土，配制成含膨润土10.42～15.25％的浆状物；组分2为在3.38～9.27％氯化钾水溶液中搅入淀粉，配制成含淀粉29.11～37.60％的淀粉盐水溶液；组分3是使13.50～18.10％氢氧化钠水溶液与37.50～50％丙烯酸水溶液发生中和反应，被中和掉的丙烯酸占加入丙烯酸39.88～56.16％；组分4为纯丙烯酸溶液；组分5为0.59～0.99％过硫酸铵水溶液；组分6为0.50～0.99％的NN′-亚甲基双丙烯酰胺水溶液，在搅拌下将各组分按照1～6顺序加入反应器，组分1～6占总量重量百分组成是：19.75～36.62％、10～10.31％、42.33～51.23％、4.47～6.86％、4.70～8.73％、1.57～3.41％；各组分混匀后装入聚合槽，40～70℃聚合4～8小时，再经造粒、烘干、粉碎得到高吸水树脂，吸水倍率为461～802倍，水凝胶呈中性，用镍网法测定吸水倍率，计算公式是：吸水倍率=[吸水后重量-空白重量]/吸水前重量；用PH试纸检查水凝胶酸碱性。

该方法解决了在酸性介质中加入膨润土难以进行水相聚合的难题，水凝胶呈中性，农林用户可直接使用；与通常使用的丙烯酸-淀粉接枝型高吸水树脂相比，由于加入膨润土，提高固含量，成本低，耐盐性好。

本发明提供的实施例如下：

实施例1：

将3Kg膨润土搅入3.1％氢氧化钠水溶液中，制成含膨润土10.42％组分1；将淀粉加入3.38％氯化钾水溶液中得到含淀粉29.11％组分2；用13.5％的氢氧化钠水溶液34.68Kg中和37.5％丙烯酸水溶液，被中和掉的丙烯酸占加入丙烯酸56.16％，得到组分3；取纯丙烯酸溶液10Kg得到组分4；组分5为0.59％过硫酸铵水溶液；组分6为0.50％NN′-亚甲基双丙烯酰胺溶液；在搅拌下将各组分按照1～6顺序加入反应器，组分1～6占总量重量百分组成是：19.75％、10％、51.23％、6.86％、8.73％、3.41％；各组分混匀后装入聚合槽，40℃聚合8小时，经造粒、烘干、粉碎得到高吸水树脂，其吸水倍率802倍。用PH试纸检查水凝胶呈中性。

实施例2：

其余同实施例1，将9Kg膨润土搅入1.6％氢氧化钠溶液中，制成含膨润土15.25％组分1；将淀粉加入9.27％氯化钾溶液中得到含淀粉37.6％的组分2；用18.1％的氢氧化钠水溶液25.88Kg中和50％丙烯酸水溶液，被中和掉的丙烯酸占加入丙烯酸39.88％，得组分3；取纯丙烯酸溶液7.2Kg得到组分4；组分5为0.99％过硫酸铵溶液；组分6为0.99％NN′-亚甲基双丙烯酰胺溶液；组分1～6占总量重量百分组成是：36.62％、10.31％、42.33％、4.47％、4.7％、1.57％，70℃聚合4小时，其吸水倍率461倍。用PH试纸检查水凝胶呈中性。

实施例3：

其余同实施例1，将5Kg膨润土搅入2.23％氢氧化钠溶液中，制成含膨润土12.25％组分1；将淀粉加入5.66％氯化钾溶液中得到含淀粉29.22％的组分2；用16.04％的氢氧化钠水溶液29.18Kg中和42.5％丙烯酸水溶液，被中和掉的丙烯酸占加入丙烯酸49.55％，得组分3；取纯丙烯酸溶液9Kg得到组分4；组分5为0.70％过硫酸铵溶液；组分6为0.55％NN′-亚甲基双丙烯酰胺溶液；组分1～6占总量重量百分组成是：28.13％、8.26％、47.69％、6.20％、6.94％、2.77％，50℃聚合6小时，其吸水倍率714倍。用PH试纸检查水凝胶呈中性。

实施例4：

其余同实施例1，将7Kg膨润土搅入1.91％氢氧化钠溶液中，制成含膨润土14.34％组分1；将淀粉加入4.72％氯化钾溶液中得到含淀粉33.29％的组分2；用14.77％的氢氧化钠水溶液31.68Kg中和44.19％丙烯酸水溶液，被中和掉的丙烯酸占加入丙烯酸44.36％，得组分3；取纯丙烯酸溶液8.5Kg得到组分4；组分5为0.71％过硫酸铵溶液；组分6为0.56％NN′-亚甲基双丙烯酰胺溶液；组分1～6占总量重量百分组成是：29.83％、10.1％、45.65％、5.2％、6.16％、3.07％，60℃聚合5小时，其吸水倍率634倍。用PH试纸检查水凝胶呈中性。

Claims

1．一种高吸水树脂的合成方法，其特征在于分别配制六种组分，组分1为在(重量百分比)1.60～3.10％氢氧化钠水溶液中加入膨润土，配制成含膨润土10.42～15.25％的浆状物；组分2为在3.38～9.27％氯化钾水溶液中搅入淀粉，配制成含淀粉29.11～37.60％的淀粉盐水溶液；组分3是使13.50～18.10％氢氧化钠水溶液与37.50～50％丙烯酸水溶液发生中和反应，被中和掉的丙烯酸占加入丙烯酸39.88～56.16％；组分4为纯丙烯酸溶液；组分5为0.59～0.99％过硫酸铵水溶液；组分6为0.50～0.99％的NN′-亚甲基双丙烯酰胺水溶液，在搅拌下将各组分按照1～6顺序加入反应器，组分1～6占总量重量百分组成是：19.75～36.62％、10～10.31％、42.33～51.23％、4.47～6.86％、4.70～8.73％、1.57～3.41％；各组分混匀后装入聚合槽，40～70℃聚合4～8小时，再经造粒、烘干、粉碎得到高吸水树脂。