CN1293376C

CN1293376C - 快速化学物质检测预处理的方法及设备

Info

Publication number: CN1293376C
Application number: CNB2004100678904A
Authority: CN
Inventors: 郑政峯
Original assignee: 郑政峯
Current assignee: National Chung Hsing University
Priority date: 2004-11-05
Filing date: 2004-11-05
Publication date: 2007-01-03
Anticipated expiration: 2024-11-05
Also published as: CN1616945A

Abstract

本发明涉及一种快速化学物质检测预处理的方法及设备，系将装有样品的汽化瓶设置于微波装置之内部，利用一磁子带动装置带动该汽化瓶内部的磁子转动以搅动均匀样品液，同时利用该微波装置的电磁波辐射快速促使该样品液之分子活化运动，导致该样品液中待分析测定的化学物质可在极短的时间内汽化，藉此该待分析测定的化学物质可于外在控制温度下快速为吸附介质所吸收和/或吸附，可大幅缩小取样预处理时间，增加该待分析的化学物质的取样量，降低可侦测极限，且不需使用有机溶剂。

Description

快速化学物质检测预处理的方法及设备

技术领域：

本发明系一种快速化学物质检测预处理的方法及设备，尤指一种可将取样预处理时间大幅缩小，加快对半挥发性、难挥发性或低挥发性的待分析化学物质取样的预处理时间，及降低可侦测极限。

背景技术：

习知在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液—液相萃取(Liquid-liquid extraction，LLE)和固相萃取法(solid phase extraction，SPE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。

而美国SUPELCO推出的一种固相微萃取法(solid phasemicroextraction，SPME)技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在气相层析仪(GC)，气相层析/质谱(GC/MS)，联用仪和液相层析仪(HPLC)上分析，且能与任何型号的气相和液相层析仪连用，有手动和自动进样两种。

另，一种顶上空间萃取法(headspace method，HS)在过去多年中，在分析测试过程中，顶空方法已逐渐用于检测食品、血液、土壤、水、泥浆、化妆品、肥皂、制药和包装物中的挥发物。在一些国家，比如日本，使用静态顶空方法取代了动态顶空方法。近几年来，顶空方法在我国得到较广泛的应用。

顶空技术包括几种不同的进样技术。主要包括有动态顶空或叫做吹扫捕集、固相微萃取、静态顶空技术等。其中以静态顶空技术作为一种新技术的应用而得到广泛的推广。静态顶空技术(简称顶空进样技术)主要用于测量那些在200摄氏度下可挥发的被分析物，以及比较难于进行前处理的样品。

应用顶空技术在分析测试过程中具备许多优势。使用顶空进样可以非常有效地减少用于样品前处理的时间，并且节省许多的经费，无需从基体中提取被分析物以进行液体进样；通常，测量样品中的挥发性组成成份要比测量整个的液态样品要干净，这就减少了进样系统维护的时间和费用；另外，在许多应用中，顶空方法中注入的样品溶剂的含量比液体进样中所含溶剂量少，这样，溶剂讯号峰就变小，从而可以减少溶剂讯号峰对感兴趣的测定组分讯号峰的干扰。

顶空方法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等基体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等这样一类挥发性有机物，由于其成份的吸入对人和动物的肝脏造成严重危害，因此，相关的管理部门制订出了关于饮用水、水源水、排放污水等严格的控制指针，水质监测部门广泛应用顶空进样技术进行监测分析工作。

但前述所提的方法，在其使用上都有一最大的缺失，那就取样预处理时间还是很长，且大多使用于挥发性有机污染物的采样，而无法对沸点较高的半挥发性或难挥发性有机污染物进行采样。

发明内容：

本发明的主要目的在于解决上述习知之缺失，针对如何将取样预处理时间大幅缩小，使该预处理程序可在数分钟内完成，而提供一种快速化学物质检测预处理的设备。

该设备可对半挥发性、难挥发性或低挥发性的待分析化学物质取样，且预处理时间短。

采用该设备可在增加该待分析的化学物质的取样测定量，降低可侦测极限。

本发明另一目的提供一种快速化学物质检测预处理的方法在取样预处理上不需使用有机溶剂，如此不只可降低操作成本，也免除使用有机溶剂所衍生的安全问题、健康问题、及废弃溶剂处理问题。

本发明的快速化学物质检测预处理设备系将汽化瓶设置于该微波装置的内部并连接一控制温度装置，且该汽化瓶内部置有一磁子。利用一磁子带动装置带动该汽化瓶内部的磁子转动，当待测定化学物质置于该汽化瓶时，藉由转动该磁子可搅动该待测定化学物质使其均匀，同时利用该微波装置的电磁波辐射快速促使该样品液的分子活化运动，导致该样品液中待分析测定的化学物质可在很极短的时间内汽化至顶空控温采样管的内管。再藉由该顶空控温采样管的入水孔与出水孔的水循环的进出，可控制内管的温度，也因为该温度的控制，该汽化的化学物质将冷却成一云雾状，而操作时该吸附介质于顶空控温采样管内管的位置系依待分析测定的化学物质由气态转成液态的云雾状所定，藉此该待分析测定的化学物质可为样品吸收装置的吸附介质所吸收(附)。

附图说明：

图1为本发明的设备示意图。

图2为本发明的实施样态示意图。

其中：10-微波装置 11-穿孔 30-顶空控温采样管

31-入水孔 32-出水孔 33-连接段(管)

34-固定环 40-样品吸收装置 41-吸附介质

50-入水孔 51-入水孔 52-出水孔

53-循环空间 60-样品 61-汽化物

71-磁子 70-磁子带动装置

具体实施方式：

有关本发明的详细技术内容及其较佳实施例如下，但并不能限制本发明内容，配合附图说明如下。

请参阅图1所示，为本发明的设备示意图。此设备包括：一微波装置10，如习用所知的微波炉；一汽化瓶20，该汽化瓶20系设置于该微波装置10的内部，且该汽化瓶20内部置有一磁子71。一磁子带动装置70，系设置于该微波装置10内部底面，且位于该汽化瓶20下方，藉此磁子带动装置70可带动该汽化瓶20内部的磁子71转动，藉由该磁子71的转动，当待测定化学物质于该汽化瓶20时，藉由转动该磁子71可搅动该待测定化学物质使其均匀。

又，该微波装置10内部尚包括一选自玻璃、塑料、或陶瓷等有机或无机材料其中之一所制成之循环冷却水罩50，该循环冷却水罩50系设于该汽化瓶20与该磁子带动装置70间，且罩住该磁子带动装置70，藉此消弱微波功率，使该磁子带动装置70不受微波之辐射影响。该循环冷却水罩50有一入水孔51与一出水孔52，内壁与外壁间有一充满保护水层的循环空间53，依一般微波的特性，该循环空间53厚度最佳须2公分以上。

一顶空控温采样管30，系包含一入水孔31与一出水孔32外接温控水循环机(图中未示)的同心管式水流式控温管，下方有一连接段33透过该微波装置10顶面的一穿孔11与汽化瓶20的口连接，上方有一固定环34。其中，该顶空控温采样管30与循环冷却水罩50当然可利用同一循环水系统(图中未示)达到其水循环之目的。且该顶空控温采样管30的控温方式除水循环的方式外，尚可为机械控温、电气控温、及冷冻芯片控温。

一样品吸收装置40，该样品吸收装置40系可为一固相微萃取(SPME)装置，且该样品吸收装置40之一端设有一吸附介质41，藉由前述的固定环34，样品吸收装置40可固定于该顶空控温采样管30上方，而使该吸附介质41于顶空控温采样管30控温冷却之内管，且高度位于该入水孔31与该出水孔32间，用以吸收(附)经操作本发明设备时顶空控温采样管30内管的汽化化学物质。

又，该吸附介质41须根据所分析物的分子量、挥发性和极性选择其材质。

现就其操作方法说明如下，请参阅「第2图」所示，为本发明之实施样态示意图，为方便看清楚内部，图中该微波装置10之门以开启方式表示。本发明之快速化学物质检测预处理的方法包括下列阶段：

第一阶段，首先将液体或固态粉末的待检验物样品置入汽化瓶20，酌加水份及调节酸碱值成一样品液60，其中该样品液60的酸碱值系依所待分析测定的化学物质所调节。

第二阶段，使磁子71受磁子带动装置70带动而搅拌该样品液60使其均匀，同时利用该微波装置10的电磁波辐射快速加热该样品液60，促使该样品液60中待分析测定的化学物质汽化至顶空控温采样管30的内管。此时，藉由该顶空控温采样管30的入水孔31与出水孔32的水循环可进出，可控制内管的温度，也因为该温度的控制，该汽化的化学物质将冷却成一云雾状61，而操作时该吸附介质41于顶空控温采样管30内管的位置系依待分析测定的化学物质由气态转成液态的云雾状61所定，藉此该待分析测定的化学物质可为样品吸收装置40之吸附介质41所吸收(附)。

其中，该微波照射功率系依待分析测定的化学物质的特性调整。例如：于水样(土壤)中采样氯酚在最佳研究参数下微波照射功率132W，该吸附介质41萃取采样时间约5分钟。对于水样中多环芳香族碳氢化合物(PAHs)在照射功率145W下，该吸附介质41萃取采样时间约30分钟。

第三阶段，将吸收(附)于吸附介质41的待分析测定化学物质注入气相层析分离暨配属各式检测器作分析。

对于表面活性剂、高分子聚合物和固体样品中的微量杂质的顶空分析、水样的环境分析、食品中的香料分析、土壤中的各式污染物分析、蔬菜水果残留农药等分析、纵火或爆炸物样品的法医分析等，本发明利用了微波装置10的波长约122mm，对应频率为2450MHz的电磁波，且其会使样品液60内的分子和它一起以相同的频率振荡的特性，使样品液60中分子与分子间的运动越来越激烈，高速转动，互相碰撞和摩擦，从而产生热量，将可在很短的时间(数分钟)内将待分析测定的化学物质汽化，此汽化过程的加快，也加快了待分析物质到吸附介质41周围的量，导致吸附介质41可快速的吸附其足够测定的量，且操作简便。

对于半挥发性、难挥发性、或低挥发性的待分析物质也将因为电磁波的特性加快其分子的振荡，加快其挥发性，使其短时间内汽化。这也对一些样品液60中待分析的化学物质的取样量有正面的功效，不会因为待分析的化学物质含量少而不易取得足够检测的量，大大降低可侦测极限。

同时，本发明取样预处理上，因为不需使用有机溶剂，如此不只可降低操作成本，也免除使用有机溶剂所衍生的安全问题、健康问题、及废弃溶剂处理问题。

上述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，即凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆为本发明专利范围所涵盖

Claims

1、一种快速化学物质检测预处理的设备，其特征在于该设备包括：

一微波装置(10)；

一汽化瓶(20)，该汽化瓶(20)系设置于微波装置(10)内部，且该汽化瓶(20)内部置有一磁子(71)；

一可带动该磁子(71)转动的磁子带动装置(70)，系设置于微波装置(10)内部底面，且位于该汽化瓶(20)下方，

一顶空控温采样管(30)，系包含一入水孔(31)与一出水孔(32)的同心管式水流式控温管，下方有一连接段(33)透过该微波装置(10)顶面的穿孔(11)与汽化瓶(20)的瓶口连接，上方有一固定环(34)；

一样品吸收装置(40)，系由上述固定环(34)固定于该顶空控温采样管(30)上方，用以吸收和/或吸附经顶空控温采样管(30)控温冷却的内管中的汽化化学物质。

2.如权利要求1所述的设备，其特征在于该微波装置(10)内部尚包括一循环冷却水罩(50)，该循环冷却水罩(50)设于所述的汽化瓶(20)与所述的磁子带动装置(70)间，且罩住该磁子带动装置(70)。

3.如权利要求2所述的设备，其特征在于该循环冷却水罩(50)有一入水孔(51)与一出水孔(52)，内壁与外壁间有一充满保护水层的循环空间(53)。

4.如权利要求2所述的设备，其特征在于该循环冷却水罩(50)系选自玻璃、塑料或陶瓷所制成。

5.如权利要求1所述的设备，其特征在于该顶空控温采样管(30)的控温方式是机械控温、电气控温或冷冻芯片控温。

6.如权利要求1所述的设备，其特征在于该样品吸收装置(40)是一固相微萃取装置。

7.如权利要求1所述的设备，其特征在于该样品吸收装置(40)的一端设有一吸附介质(41)于顶空控温采样管(30)控温冷却的内管，且高度位于所述顶空控温采样管(30)的入水孔(31)与该出水孔(32)间。

8.一种如权利要求1所述的快速化学物质检测预处理设备的应用方法，其特征在于此方法包括下列步骤：

1)样品置入汽化瓶(20)，酌加水份及调节酸碱值成一样品液(60)；

2)使磁子(71)受磁子带动装置(70)带动而搅拌该样品液(60)使其均匀，同时利用该微波装置(10)微波加热该样品液(60)，促使该样品液(60)中待分析测定的化学物质汽化至顶空控温采样管(30)的内管，并于顶空控温采样管(30)内冷却成一云雾状(61)而为该样品吸收装置(40)的吸附介质(41)所吸收和/或吸附；

3)将吸收和/或吸附于吸附介质(41)的待分析测定化学物质注入气相层析分离暨配属各式检测器作分析。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于该样品液(60)的酸碱值系依所待分析测定的化学物质所调节。

10.如权利要求8所述的方法，其特征在于该微波照射功率系依待分析测定的化学物质的特性调整。

11.如权利要求8所述的方法，其特征在于该吸附介质(41)于顶空控温采样管(30)内管的位置系依待分析测定的化学物质由气态转成液态的云雾状(61)所定。