CN1284749C - 多养分水溶性固体复合螯合肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
多养分水溶性固体复合螯合肥，属于农用肥料技术领域。组分为磷酸一铵，尿素，氯化钾，氯化镁，硫酸铜，硫酸锌，硫酸亚铁，硫酸锰，硼酸，柠檬酸钙，复合螯合剂，酸度调节剂，氯化铵。将原料加入到反应釜中，温度110℃-115℃进行螯合反应，然后浓缩结晶，高压排放，冷却结晶，得固体肥料产品。本发明的多养分水溶性固体复合螯合肥可滴灌施肥，能大幅度提高肥料利用率，减少化肥环境污染，改善果菜等农产品品质，促进大棚蔬菜、果园喷滴灌技术一体化的发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种多养分水溶性固体复合螯合肥及其制备方法，属于农用肥料技术领域。
背景技术
作物生长发育需要大量、中量和微量元素。这些营养元素除少量可以通过土壤、空气和水供给以外，大部分需要通过施肥来补给。而常规肥料产品多为单一营养元素或少量几种营养元素复合的产品，难于全面补给作物生长发育所需的养分，只有通过不同肥料产品的多次配合施用才能保证作物均衡的营养供应。这样就增加了肥料生产、流通、施用各环节资源、能量和劳动力的浪费。同时增加了肥料施用技术的难度，在缺乏技术指导的情况下难于实现科学合理的施肥管理。所以目前肥料市场上急需多元素复合的作物专用肥料产品的问世。
随着节水灌溉技术的发展，喷、滴灌的应用日益扩大，节水节肥的水肥耦合技术促进了对多养分水溶性复合肥料产品的需求。但由于高技术肥料产品的缺乏，人们不得不使用常规肥料代替喷、滴灌用肥，喷滴灌设备堵塞严重，肥料浪费巨大，而且容易带来农副产品和环境的化肥污染，也阻碍了一些现代化栽培配套技术的推广应用。
迄今为止，经查阅国内、外有关文献未发现包含大、中、微量元素在内的多养分水溶性固体复合螯合肥及其制备方法的记载。有只包含中、微量元素的螯合肥产品，也有含多元素或全元螯合肥的产品，参见CN 1194964A，“多元素螯合肥及制造方法”和CN1371887A，“一种复合型全元复合肥的生产方法”。这两种肥料所含养分比较齐全，也应用了螯合技术，提高了肥料利用率，但二者均为不可溶的固体肥料，前者适宜于用做底肥，后者生产过程中以水淬渣、黄磷渣、粉煤灰作为载体。这两种肥料受溶解性的限制，不能配合喷、滴灌设备使用，不能用做喷、滴灌肥料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种多养分水溶性固体复合螯合肥及其制备方法，该固体复合螯合肥能够完全溶解于水，使大、中、微量元素同存于同一肥料中而不产生沉淀反应，可解决喷、滴灌分次施肥和肥料堵塞滴灌设备的现象，同时提高了肥料利用率，减少了环境污染。
本发明的多养分水溶性固体复合螯合肥是由如下组分组成，均为重量份：
磷酸一铵5-30份，尿素10-45份，氯化钾5-30份，氯化镁0.5-2.5份，硫酸铜0.1-0.2份，硫酸锌0.15-0.3份，硫酸亚铁0.2-0.5份，硫酸锰0.05-0.1份，硼酸0.2-0.3份，柠檬酸钙1.5-2.5份，复合螯合剂1-3份，酸度调节剂4-6份，氯化铵15-30份；晶核物质是氯化铵与氯化钾2∶1的混合物，占上述各组分总量的5％-8％重量百分比。
上述复合螯合剂是乙酸、二聚天门冬氨酸、肌醇六磷酸酯按重量比1∶0.5-0.8∶0.2-0.4的组合。
上述酸度调节剂是磷酸和柠檬酸按重量比2-3∶1的组合。
本发明的多养分水溶性固体复合螯合肥的制备方法，包括如下步骤：
1.螯合反应
将水、尿素、复合螯合剂、酸度调节剂、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰、柠檬酸钙、磷酸一铵、氯化钾、氯化镁、硼酸、氯化铵按重量份依次加入到反应釜中，其中水20-30份，边加边搅拌，在添加反应原料的过程中，逐渐升温，但不超过80℃。最后加入消泡剂5-8份，然后封闭反应釜，温度升至110℃-115℃，控制温度恒定，进行螯合反应，反应时间为40-50分钟。在反应过程中反应釜内的压力为1.5-1.8个大气压。
2.浓缩结晶过程
螯合反应结束后，对反应釜施加0.75-0.85个大气压的负压15-20分钟，除去水分。
3.高压排放
提高反应釜压力至1.2-1.3个大气压，打开出样口，将浆状物释放到样品槽中。
4.冷却结晶
在释放出的浆状物温度降至50℃-60℃时，将晶核物质加入到浆状物中并不断搅拌，晶核物质是氯化铵与氯化钾按重量比2∶1的混合物，晶核物质加入量为5％-8％重量百分比。待搅拌均匀，样品冷却至常温时，得固体肥料产品。
5.粉碎包装
将上述固体肥料产品加入粉碎机中破碎、粉碎，再称重包装，分装成粉末状固体水溶性螯合肥。
与已有技术相比本发明的优良效果如下：
1.固体形态，溶解于水：肥料为固体形态，能迅速溶解于水，溶解后久置无絮凝、无沉淀。
2.营养全面，养分含量高：既含有大量元素(N、P、K)，又含有中微量元素(Ca、Mg、S、B、Mn、Cu、Fe、Zn、Cl)，形成了多元素复合的肥料。产品总养分大于35％。
3.成本低廉：本肥料采用的螯合剂和酸度调节剂为国内易得原料，成本低，生产工艺简单。
4.肥料利用率高：本肥料采用螯合技术，中、微量金属元素呈螯合形态，溶解于水，随水被作物吸收利用，肥料利用率高。
5.无污染：本肥料溶性好，配合喷滴灌设备，实现水肥耦合，肥料的养分供应与作物营养需求相吻合，肥料利用率高，残留少，减少了养分向地下水的淋失，防止土壤板结和次生盐渍化，是无污染的环保肥料。
6.适应性广：该肥料适应于各种蔬菜、果树和大田作物，可作为喷滴灌肥、叶面肥、冲施肥和基质栽培肥料。
下面是田间肥效试验情况。
一、多养分水溶性固体复合螯合肥用做冲施肥在黄瓜上的施用效果
1.试验材料与方法
试验时间：2003年9月-2004年5月
试验地点：临沂市兰山区白沙埠镇苗庄村
供试黄瓜品种：当地推广的高产品种
供试肥料：当地常规肥料品种、多养分水溶性固体复合螯合肥3种，1号养分含量为35％，2号养分含量为40％，3号养分含量45％。
供试土壤：棕壤，土壤的基本理化性状见表1。
表1供试土壤的理化性状
| 土壤类型 | 有机质％ | 碱解氮mg/kg | 速效磷mg/kg | 速效钾mg/kg |
| 棕壤 | 0.98 | 103.2 | 33.6 | 94.5 |
2.试验设计
多养分水溶性固体复合螯合肥做冲施肥使用。试验设4个处理，3次重复，小区顺序排列，小区面积20平方米。处理安排如下：
处理1习惯施肥(肥料品种、用法用量全部依当地习惯)
处理2螯合肥1号冲施肥4.0公斤/亩次
处理3螯合肥2号冲施肥3.5公斤/亩次
处理4螯合肥3号冲施肥3.1公斤/亩次
3.多养分水溶性固体复合整合肥对黄瓜产量的影响
不同处理下黄瓜的产量见表2，由表2可见，施用三种螯合肥对黄瓜均有较大增产作用，与当地习惯施肥相比，螯合肥1、2、3号分别增产27.50％、23.35％、28.91％。试验证明，三种复合螯合肥产品对黄瓜有显著的增产作用。
表2不同处理黄瓜产量
| 处理编号 | 处理 | 产量(公斤/亩) | 增产(％) |
| 1 | 习惯施肥 | 7878.7 | - |
| 2 | 螯合肥1号 | 10045.5 | 27.50 |
| 3 | 螯合肥2号 | 9876.2 | 25.35 |
| 4 | 螯合肥3号 | 10156.6 | 28.91 |
对不同处理下黄瓜的Vc和NO3-N的含量进行分析测试，测试结果见表3，由表3可见，与当地习惯施肥相比，螯合肥1、2、3号三个处理黄瓜的Vc含量分别增加31.88％、26.71％和20.21％，同时黄瓜中的NO3-N含量有所降低，三个螯合肥处理依次降低为习惯施肥处理的92.20％、90.20％和92.75％。可见，施用复合螯合肥可以提高黄瓜中Vc的含量，降低黄瓜中NO3-N的累积，对黄瓜品质有明显的改善作用。
表3不同处理黄瓜的品质指标
| 处理 | Vc(mg/kg) | Vc增加(％) | NO3-N(mg/kg) | NO3-N的相对量(％) |
| 1 | 12.17 | - | 136.80 | 100 |
| 2 | 16.05 | 31.88 | 126.14 | 92.21 |
| 3 | 15.42 | 26.71 | 123.39 | 90.20 |
| 4 | 14.63 | 20.21 | 126.88 | 92.75 |
二、多养分水溶性固体复合螯合肥用作滴灌肥在葡萄上的试验效果
1.试验材料与方法
试验日期：2003年11月-2004年10月
试验地点：山东省招远市大秦家镇
供试葡萄品种：巨峰
供试肥料：当地常规肥料品种、多养分水溶性固体复合螯合肥3种，1号养分含量为35％，2号养分含量为40％，3号养分含量45％。
试验土壤：棕壤，土壤的基本理化性状见表4。
表4供试土壤的理化性状
| 土壤含盐量(％) | PH | 有机质(％) | 碱解氮(mg/kg) | 速效磷(mg/kg) | 速效钾(mg/kg) |
| 0.21 | 7.01 | 0.98 | 72.6 | 32.8 | 88.4 |
2.试验设计
多养分水溶性固体复合整合肥做滴灌肥使用。试验设4个处理，3次重复，小区顺序排列，小区面积50m2。处理安排如下：
处理1习惯施肥(肥料品种、用法用量全部依当地习惯)
处理2螯合肥1号滴灌施肥6.0公斤/亩次
处理3螯合肥2号滴灌施肥5.2公斤/亩次
处理4螯合肥3号滴灌施肥4.7公斤/亩次
3.多养分水溶性固体复合螯合肥对葡萄产量的影响
各处理葡萄的产量结果见表5。从试验结果可以看出，与习惯施肥相比，螯合肥1、2、3号三个处理均有显著增产作用，分别增产24.3％、26.3％、22.6％。
表5各处理葡萄的产量结果
| 处理编号 | 处理 | 小区产量(公斤) | 公斤/公顷 | 比对照增产 | ||||
| 重复1 | 重复2 | 重复3 | 平均 | 公斤 | ％ | |||
| 1 | 习惯施肥 | 85.0 | 94.3 | 90.2 | 89.8 | 17967 | 0 | 0 |
| 2 | 螯合肥1号 | 112.5 | 105.0 | 117.5 | 111.7 | 22333 | 4366 | 24.3 |
| 3 | 螯合肥2号 | 120.0 | 103.5 | 116.8 | 113.4 | 22687 | 4719 | 26.3 |
| 4 | 螯合肥3号 | 100.4 | 116.4 | 113.5 | 110.1 | 22020 | 4053 | 22.6 |
4.多养分全水溶复合螯合肥对葡萄品质的影响
不同施肥处理分析葡萄果实中Vc、可溶糖和总酸的含量，分析结果见下表6。
表6各处理葡萄的品质指标
| 处理编号 | 处理 | Vc(mg/kg) | 可溶糖(mg/kg) | 总酸(％)以柠檬酸计 |
| 1 | 习惯施肥 | 7.83 | 25.4 | 0.25 |
| 2 | 螯合肥1号 | 8.96 | 27.5 | 0.24 |
| 3 | 螯合肥2号 | 8.49 | 27.9 | 0.24 |
| 4 | 螯合肥3号 | 9.07 | 28.2 | 0.25 |
从试验结果看，与习惯施肥相比，施用螯合肥1、2、3号，葡萄中VC含量、可溶糖的含量均有所增加，对甜瓜酸度没用显著影响。由结果可见，螯合肥对甜瓜的品质有一定的改善作用。
综上所述，本发明的多养分水溶性固体复合螯合肥将大幅度提高肥料利用率，减少化肥环境污染，改善果菜等农产品品质，促进大棚蔬菜、果园喷滴灌技术一体化的发展。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1.多养分水溶性固体复合螯合肥组分如下，均为重量份：
磷酸一铵18份、尿素31份、氯化钾25份、氯化镁1.5份、硫酸铜0.1份、硫酸锌0.2份、硫酸亚铁0.3份、硫酸锰0.1份、硼酸0.3份、柠檬酸钙2.0份、复合螯合剂1.5份、酸度调节剂5份、氯化铵15份。晶核物质是氯化铵与氯化钾2∶1的混合物，占上述各组分总量的5％重量百分比。其中复合螯合剂的组成为乙酸、二聚天门冬氨酸、肌醇六磷酸酯按重量比1∶0.6∶0.3组合。其中酸度调节剂的组成为磷酸和柠檬酸按重量比2∶1组合。
制备方法如下：
将原料水、尿素、复合螯合剂、酸度调节剂、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰、柠檬酸钙、磷酸一铵、氯化钾、氯化镁、硼酸、氯化铵按重量份依次加入到反应釜中，其中水20份，温度升至60℃，加入消泡剂7份，然后封闭反应釜，温度升至110℃，压力为1.6-1.8个大气压，保持温度恒定40-50分钟。对反应釜施加0.75-0.85个大气压的负压15分钟。再提高反应釜压力至1.2个大气压，打开出样口，将浆状产物释放到样品槽中。样品冷却至55℃时，加入5％的晶核并不断搅拌，待搅拌均匀，样品冷却后经粉碎即得产品，将产品包装。
实施例2.如实施例1所述，所不同的是组分如下，均为重量份：
磷酸一铵15份、尿素38份、氯化钾18份、氯化镁0.5份、硫酸铜0.1份、硫酸锌0.3份、硫酸亚铁0.2份、硫酸锰0.1份、硼酸0.2份、柠檬酸钙2.1份、复合螯合剂2份、酸度调节剂4份、氯化铵19.5份。晶核物质是氯化铵与氯化钾2∶1的混合物，占上述各组分总量的6％重量百分比。其中复合螯合剂的组成为乙酸、二聚天门冬氨酸、肌醇六磷酸酯按重量比1∶0.5∶0.3组合。其中酸度调节剂的组成为磷酸和柠檬酸按重量比3∶1组合。
实施例3.如实施例1所述，所不同的是组分如下，均为重量份：
磷酸一铵10份、尿素30份、氯化钾28份、氯化镁2.5份、硫酸铜0.2份、硫酸锌0.2份、硫酸亚铁0.5份、硫酸锰0.05份、硼酸0.25份、柠檬酸钙2.5份、复合螯合剂2.5份、酸度调节剂6份、氯化铵17.3份。晶核物质是氯化铵与氯化钾2∶1的混合物，占上述各组分总量的5％重量百分比。其中复合螯合剂的组成为乙酸、二聚天门冬氨酸、肌醇六磷酸酯按重量比1∶0.5∶0.2组合。其中酸度调节剂的组成为磷酸和柠檬酸按重量比2.5∶1细合。
Claims (2)
1.多养分水溶性固体复合螯合肥，其特征在于，是由如下组分组成，均为重量份：
磷酸一铵5-30份，尿素10-45份，氯化钾5-30份，氯化镁0.5-2.5份，硫酸铜0.1-0.2份，硫酸锌0.15-0.3份，硫酸亚铁0.2-0.5份，硫酸锰0.05-0.1份，硼酸0.2-0.3份，柠檬酸钙1.5-2.5份，复合螯合剂1-3份，酸度调节剂4-6份，氯化铵15-30份；晶核物质是氯化铵与氯化钾2∶1的混合物，占上述各组分总量的5％-8％重量百分比；
所述复合螯合剂是乙酸、二聚天门冬氨酸、肌醇六磷酸酯按重量比1∶0.5-0.8∶0.2-0.4的组合；
所述酸度调节剂是磷酸和柠檬酸按重量比2-3∶1的组合。
2.权利要求1所述的多养分水溶性固体复合螯合肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)螯合反应
将水、尿素、复合螯合剂、酸度调节剂、硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰、柠檬酸钙、磷酸一铵、氯化钾、氯化镁、硼酸、氯化铵按重量份依次加入到反应釜中，其中水20-30份，边加边搅拌，在添加反应原料的过程中，逐渐升温，但不超过80℃，最后加入消泡剂5-8份，然后封闭反应釜，温度升至110℃-115℃，控制温度恒定，进行螯合反应，反应时间为40-50分钟，在反应过程中反应釜内的压力为1.5-1.8个大气压；
(2)浓缩结晶
螯合反应结束后，对反应釜施加0.75-0.85个大气压的负压15-20分钟，除去水分；
(3)高压排放
提高反应釜压力至1.2-1.3个大气压，打开出样口，将浆状物释放到样品槽中；
(4)冷却结晶
在释放出的浆状物温度降至50℃-60℃时，将晶核物质加入到浆状物中并不断搅拌，晶核物质是氯化铵与氯化钾按重量比2∶1的混合物，晶核物质加入量为5％-8％重量百分比；待搅拌均匀，样品冷却至常温时，得固体肥料产品。
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