CN1274010C - 10纳米级间隔的电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
10纳米级间隔的电极的制备方法是一种纳米器件的加工方法，其制备方法为：(1)先用电子束曝光法制备金属电极，将上述制备的金属电极表面去除有机物，此电极的间隔为50-300纳米；(2)将5～50纳米的金颗粒制成金颗粒悬浮液；(3)将步骤(2)制备的悬浮液用水稀释到颗粒浓度为1012～1014个/立方厘米，取出稀释后的悬浮液，滴在步骤(1)制备的金属电极表面；在该电极两端施加一个交流电压，然后用不活泼气体将表面吹干；(4)将步骤(3)处理得到的电极低温退火处理；本发明是一种工艺简单，参数更容易控制加工方法，而且这样制备的纳米电极非常稳定，外貌不容易发生改变，更适合用于工业使用。
Description
技术领域
本发明是一种纳米器件的加工方法，特别涉及10纳米级器件的制备方法
背景技术
随着半导体工业和大规模集成电路的发展，单位面积可以容纳的器件数达到109个每平方厘米，单个半导体器件的尺寸越做越小，到2002年已经可以做到线宽0.2微米。整个半导体工业的发展已经进入亚微米时代，正在向纳米时代迈进。随着纳米器件，特别是分子器件研究的不断深入，人们需要一种良好且稳定的方式可以连接纳米器件的两端，俗称纳米电极。一种间隔10纳米甚至更小，性质稳定的纳米电极对于人们探索和研究纳米世界是必不可少的。
美国《应用物理快报》(Appl.Phys.Lett.2002 80 865)介绍利用电子束曝光法制备10纳米间隔的电极的方法，用电子束将衬底上的光刻胶曝光，刻蚀出模版，再将所需要的金属沉积在模版上。通过精确的控制电子束照射到光刻胶上的能量和模版上光刻胶的显影时间，可以得到电极间隔10纳米的电极。这种方法对工艺的要求非常严格，对电子束能量和光刻胶的显影时间都有严格的要求，工艺的难度大，制备纳米电极的成本高。美国《科学》(SCIENCE.1997 278 252)提供了另一种制备纳米电极的方法，将一根金属细丝的两端固定，然后慢慢将金属丝从中间拉断，断裂处形成纳米量级的间隔。这种方法虽然可以得到间隔的宽度精确的纳米电极，但是由于需要保持电极始终处于拉开状态，所以这种电极极不稳定，易受外界环境的影响，不适合于大规模的工业化的生产。
发明内容
技术问题：
本发明的目的是提供一种工艺简单，参数更容易控制，成本更低的10纳米级间隔的电极的制备方法。
技术方案：
本发明的纳米电极的制备方法为：
(1)先用电子束曝光法制备金属电极，将上述制备的金属电极表面去除有机物，此电极的间隔为50-300纳米；
(2)将5～50纳米的金颗粒制成金颗粒悬浮液；
(3)将步骤(2)制备的悬浮液用水稀释到颗粒浓度为1012～1014个/立方厘米，取出稀释后的悬浮液，滴在步骤(1)制备的金属电极表面；在该电极两端施加一个交流电压，然后用惰性气体将表面吹干；
(4)将步骤(3)处理得到的电极低温退火处理；
金颗粒悬浮液的制备方法是将质量浓度为0.01％的氯金酸溶液加热恒温并保持在92±4℃，然后搅拌溶液，迅速加入质量浓度为1％的柠檬酸三钠溶液，柠檬酸三钠溶液和氯金酸溶液的体积比为1～4∶50，继续搅拌至形成金颗粒悬浮液。
所述的金属电极材料包括金或铂。
所述的惰性气体包括氮气、氩气或氦气。
在电极两端施的交流电压的峰值在0.5-5.0伏之间，频率在10-106赫兹之间。
有益效果：
本发明中，由于纳米金颗粒在交流电场的作用下发生极化，极化后的金颗粒都朝着电场梯度大的电极表面移动，而电极尖端的曲率半径最小，相应的电场梯度最大，使得极化后的金颗粒被吸附在电极尖端表面；步骤(2)中的悬浮液稀释后使得金颗粒浓度大大降低，从而使得吸附在电极尖端表面的颗粒数目很少，避免了金颗粒将两个电极连通；经过低温退火处理后，由于金颗粒的熔点低，吸附在电极上的金颗粒表面发生聚合，使得电极的表面平滑。
本发明利用金纳米颗粒制备纳米电极的方法，由于先采用电子束曝光法制备较宽的电极，再利用金颗粒将电极间距缩短至10纳米，比用电子束曝光直接制备10纳米电极，工艺简单，参数更容易控制，成本更低；而且这样制备的纳米电极非常稳定，外貌不容易发生改变，更适合用于工业使用。
附图说明
图1是本发明的制备过程示意图。其中有二氧化硅衬底1、金电极2、金颗粒3。
图2是本发明利用电子束曝光制备的50纳米的电极的照片图。
图3是利用本发明处理得到的10纳米的电极的照片图。
具体实施方式
实施例1
1、在二氧化硅衬底1上涂覆聚甲基丙烯酸甲酯/聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙稀酰胺)(PMMA/P(MMA-MAA))双层胶作为电子束抗蚀剂；用电子束曝光方法在该双层胶表面刻蚀出宽度和深度约为200纳米的槽，所采用的电子束的加速电压为20千伏，束斑大小为0.1微米；再利用热蒸发仪在该表面蒸上约15纳米厚的金，由此在槽中沉积形成金电极；蒸发金时，真空度须高于1.0×10-3帕，控制二氧化硅衬底温度为室温，蒸发上的金膜厚度可通过监控仪控制；然后用离子束刻蚀机把聚甲基丙烯酸甲酯/聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙稀酰胺)双层胶去掉，即得到金电极2；
2、用氧焰灼烧上述制备的金电极表面，然后放入无水乙醇溶液中清洗，将残留的光刻胶等有机杂质除去，得到干净的金电极2；图2为此金电极的扫描力显微镜图像，从中看出电极的间隔为50纳米；
3、将50毫升0.01％(质量百分比)浓度的氯金酸溶液在油浴中加热恒温于92±4℃内。在磁子搅拌器的剧烈搅拌下，迅速加入4毫升的1％(质量百分比)浓度的柠檬酸三钠溶液，继续搅拌。直到20分钟后溶液变成清亮的橙红色，得到粒径均匀的9.7±0.8纳米的金纳米颗粒悬浮液；所述的迅速是指将溶液一次全部倒入，而不是慢慢滴入溶液；或者，可直接采购5～20纳米粒径的金纳米颗粒制成悬浮液；
4、取1毫升金纳米颗粒悬浮液放入40毫升水中，此时悬浮液中金颗粒的浓度为8×1012个/立方厘米；从稀释的金纳米颗粒悬浮液中取1微升，滴在步骤2得到的干净金电极2表面；
5、将该电极两端用导线焊接到交流信号发生器4的两端，用交流信号发生器产生一个峰值为2伏频率为1000赫兹的正弦交流电压(该交流电压的峰值可以在0.5-5.0伏之间变化，频率可以在10-106赫兹变化)，电压施加的时间5秒；在交流电场的作用下，悬浮液中的金颗粒3表面发生极化，使得悬浮液中的金颗粒3被吸附到金电极表面；用氮气将金电极表面残余的液体吹干；
6、将吹干后的电极放在真空室中，300℃退火两个小时，就获得了间隔10纳米级的纳米电极。
7、用扫描力显微镜观察步骤5制备的纳米电极，得到的结果如图3，可以看出电极间隔确实小于10纳米。
实施例2
1、二氧化硅衬底1上涂覆DNQ酚醛树脂胶作为电子束抗蚀剂；用电子束曝光方法在该胶表面刻蚀出宽度和深度约为200纳米的槽，所采用的电子束的加速电压为20千伏，束斑大小为0.1微米；再利用真空离子束溅射仪在该表面生长上约15纳米厚的铂，由此在槽中沉积形成铂电极；铂膜厚度可通过监控仪控制；然后用离子束刻蚀机把DNQ酚醛树脂胶去掉，即得到铂电极2；
2、氧焰灼烧上述制备的铂电极表面，然后放入丙酮溶液中清洗，将残留的光刻胶等有机杂质除去，得到干净的铂电极2；铂电极的间隔为300纳米；
3、50毫升0.01％浓度的氯金酸溶液在油浴中加热恒温于92±4℃内。在磁子搅拌器的剧烈搅拌下，迅速加入1毫升的1％(质量)浓度的柠檬酸三钠溶液，继续搅拌；20分钟后溶液变成清亮的橙红色，得到粒径均匀的19.7±2.3纳米的金纳米颗粒悬浮液；或者，可直接采购20～50纳米粒径的金纳米颗粒制成悬浮液；
4、取1毫升金纳米颗粒悬浮液放入20毫升水中，此时悬浮液中金颗粒的浓度为6×1013个/立方厘米；从稀释的金纳米颗粒悬浮液中取1微升，滴在步骤2得到的干净金电极2表面；
5、该电极两端用导线焊接到交流信号发生器4的两端，用交流信号发生器产生一个峰值为5伏频率为106赫兹的正弦交流电压，电压施加的时间30秒；在交流电场的作用下，悬浮液中的金颗粒3表面发生极化，使得悬浮液中的金颗粒3被吸附到铂电极表面；用氩气将铂电极表面残余的液体吹干；
6、吹干后的电极放在真空室中，300℃退火两个小时，就获得了间隔10纳米级的纳米电极。
Claims (5)
1、一种10纳米级间隔的电极的制备方法，其特征在于制备的方法为：
(1)先用电子束曝光法制备金属电极，将上述制备的金属电极表面去除有机物，此电极的间隔为50-300纳米；
(2)将5～50纳米的金颗粒制成金颗粒悬浮液；
(3)将步骤(2)制备的悬浮液用水稀释到颗粒浓度为1012～1014个/立方厘米，取出稀释后的悬浮液，滴在步骤(1)制备的金属电极表面；在该电极两端施加一个交流电压，然后用惰性气体将表面吹干；
(4)将步骤(3)处理得到的电极低温退火处理。
2、根据权利要求1所述的10纳米级间隔的电极的制备方法，其特征在于金颗粒悬浮液的制备方法是将质量浓度为0.01％的氯金酸溶液加热恒温并保持在92±4℃，然后搅拌溶液，迅速加入质量浓度为1％的柠檬酸三钠溶液，柠檬酸三钠溶液和氯金酸溶液的体积比为1～4∶50，继续搅拌至形成金颗粒悬浮液。
3、根据权利要求1所述的10纳米级间隔的电极的制备方法，其特征在于所述的金属电极材料包括金或铂。
4、根据权利要求1所述的10纳米级间隔的电极的制备方法，其特征在于所述的惰性气体包括氮气、氩气或氦气。
5、根据权利要求1所述的10纳米级间隔的电极的制备方法，其特征在于在电极两端施的交流电压的峰值在0.5-5.0伏之间，频率在10-106赫兹之间。
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