CN1235718C - 一种锡锌基无铅钎料合金及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属有色合金材料，涉及的是一种电子器件用的锡锌基无铅钎料合金及其制备工艺。本发明锌含量为合金总重量的4～11%，磷含量为合金总重量的0.001-1%，剩余的为锡。或锌含量为合金总重量的4～11%，磷含量为合金总重量的0.001-1%，单一或混合的镧和铈含量为合金总重量的0.001-0.5%，剩余的为锡。本制备工艺在电阻炉中熔配锡锌基母材，表面以石墨保护；在真空感应炉中加入镧和铈，熔炼制备中间合金；将母材100克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至350℃，以锡箔分别包覆中间合金和赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290-320℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。该合金对铜的润湿铺展面积比单纯锡锌共晶合金显著提高。
Description
技术领域：
本发明属有色合金材料，涉及的是一种电子器件用的无铅钎焊材料，特别是一种锡锌基无铅钎料合金及其制备工艺。
背景技术：
各种电子器件，包括微电子器件普遍采用钎焊作为电路连接和组装手段，长期以来，锡铅共晶及近共晶合金由于熔点低、对铜基的润湿性好等优点而被作为钎焊材料广泛应用。随着电子产品生产和应用规模的扩大，更新换代的加速及人类环境保护意识的增强，大量废弃电子产品中铅对环境及人体的潜在危害引起国际社会的高度关注，一些国家相继出台了对含铅焊料的限制法规并设立了全面淘汰含铅焊料的时限。开发无铅钎料以取代现行锡铅钎料势在必行。
世界各国近年来开展了大量研究，产生了多种无铅钎料合金，但至今尚未找到各方面性能均令人满意的锡铅钎料替代品。目前相对性能较好、受多家权威研究机构公推、在一些场合得到应用的是锡银和锡银铜合金。但是这类合金熔点超过220℃，相对于现行锡铅共晶合金钎料熔点183℃过高，难于与现行电路板材、电子钎焊生产工艺和设备兼容，且原料成本也较高。锌含量为合金总重量的9.0％的锡锌系合金在其共晶点熔点为198℃，接近锡铅共晶合金焊料；其强度达65MPa，明显高于锡铅共晶合金的40MPa，从而使用寿命和可靠性较锡铅共晶合金高，其焊点抗拉强度在125℃下保温100小时后仍可保持为50MPa，而锡-铅共晶合金经同样保温后就降至17MPa；另外它相对于其它无铅焊料合金价格最为低廉，很有发展潜力；但这类合金存在一个突出的问题需要解决：它对铜等金属的润湿性较差。
目前国际上已出现了几项改善锡锌合金润湿性的专利技术，包括向锡锌合金添加镍、银、铜、铋、铟和磷的US6241942和在锡锌粉粒表面包覆锡膜的US20030059642等技术。对这些技术，目前从无铅钎料生产与应用现状和其技术本身来看，第一未有大规模商业应用，各国研究发展无铅钎料的努力都未曾停止，新的相关专利仍在不断涌现；第二，其中添加银、铋、铟和磷多种组元的合金有原料成本昂贵和工艺复杂的缺点，事实上当银、铋、铟等含量超过2％，合金已经不能看作为简单的锡锌基合金了；在评价时作为银铋铟锡锌复合合金范畴。锡锌粉粒表面包覆锡膜的技术亦有工艺复杂，增加成本的缺点。
此外，添加较高含量，例如超过总重量3％的铋可提高锡锌合金的润湿性，并可降低合金熔点，这已是一种公开的知识，但是较高的铋会使合金变脆，并且铋资源较少，本身还有一定的毒性，大量使用铋不能成为一种理想的解决方案。
发明内容：
发明目的：
通过添加适当微量组元这样的简便方法改善锡-锌合金对铜的润湿性，使之达到可工业应用水平，从而提供一种新型配方的锡-锌基无铅钎料合金及其制备工艺。
本发明的技术方案如下：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的4～11％，磷含量为合金总重量的0.001-1％，剩余的为锡。
本发明的较优的技术方案如下：一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的4～11％，磷含量为合金总重量的0.001-1％，单一或混合的镧和铈含量为合金总重量的0.001-0.5％，剩余的为锡。
一种锡锌基无铅钎料合金，按合金总重量添加有0.001-0.09％的磷。
一种锡锌基无铅钎料合金，按合金总重量添加有0.12-1％的磷。
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中熔炼制备合金；将母材100克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至370℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290-320℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中加入单一或混合的镧和铈，熔炼制备中间合金；将母材100克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至350℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290-320℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。
本发明的优点：添加磷可抑制合金熔体表面氧化；添加少量的稀土可降低合金熔体表面张力。二者分别直接与间接地提高合金熔体对铜的润湿性。用铜表面铺展试验衡量合金对铜的润湿性，添加少量的磷或稀土的锡锌合金比单纯锡锌合金润湿性显著提高，虽然相对润湿性还达不到锡铅合金的水平，但其润湿性已达到可工业应用的水平；含磷的锡铅合金不含铅，符合无铅钎料的发展趋势；锌含量为合金总重量的9.0％的锡锌系合金在其共晶点熔点为198℃，添加0.001-1％的磷后其共晶点熔点几乎不变，也接近锡铅焊料，较易与现行电路板材、电子钎焊生产工艺和设备兼容；其强度高于锡铅系合金，从而使用寿命和可靠性较高；相对于其它添加银、铋、铟、磷多种组元的无铅锡锌焊料合金，本发明添加磷、稀土，添加剂的成本较为低廉，制备工艺简单，有很好的发展潜力。综合考虑多种因素，本发明有较好的性价比和实用性。
本发明通过实验发现同时添加磷、镧、铈有协同作用，其相对润湿面积高于单独添加磷以及单独添加镧、铈的效果。另外在钎料领域，其他非锡锌基的钎料合金，有添加银、铋、铟和磷等微量复合添加剂的报道，在其他添加剂同时存在的状态下磷的添加量多控制在0.01-0.1％。本发明通过对比实验发现，磷的添加量大于0.01％且单独添加，对锡锌基的钎料的润湿性有较显著的改善，打破了常规的思维，而且因为不采用添加其他微量添加剂，锡锌基的钎料制作工艺简单易行。磷的添加量高于0.1％且单独添加，同样对锡锌基的钎料的润湿性有较显著的改善。本发明还通过添加重稀土元素钇，发现钇对锡锌基的钎料的润湿性改善效果不明显，与磷复合的镧、铈的添加方案是通过实验筛选得出的。
附图说明：
图1为添加磷含量与添加镧、铈混合轻稀土含量，以及共同添加磷和镧、铈混合轻稀土、添加中重稀土元素钇对锡锌合金对铜的润湿性的影响效果图。
其中镧与铈的重量比为1∶1。
纵坐标为同等条件下锡锌合金的润湿面积与传统的锡铅钎料合金润湿面积之比。其中锌含量为锡锌合金总重量的9.0％；对照的传统的锡铅钎料合金中铅含量为锡铅合金总重量的37％。
其中P+La+Ce磷、镧、铈的最佳添加量分别为合金总重量的0.042％；0.01％；0.01％；
单独添加金属Y钇的含量为合金总重量的0.025％。
具体实施例
实施例1：
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；测得所制备的母材熔点为198℃。在真空感应炉中熔炼制备合金；将母材100克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至370℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至300℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。
按上述方法熔配了一系列不同磷含量的锡锌基合金，供润湿性测量；对照的传统的锡铅钎料合金中锌含量为锡铅合金总重量的37％。该锡铅焊料合金棒为市购云南锡厂产品。不同磷含量对相对润湿铺展面积效果的影响可以参看附图。
各合金对铜的润湿性以其在紫铜表面的铺展面积来表征。测量方法为：将退火的紫铜薄板用600#SiC砂纸打磨去除氧化皮，并用乙醇擦净。取10g合金置于其上，并以松香粉覆盖，在干燥烘箱中升温至285℃，保温60秒后取出，待冷却至室温后测量铺展面积。每种合金，包括供对照用的市购云南锡厂的锡铅焊料合金的润湿铺展实验做三次，铺展面积取其平均值，并以其相对于锡铅焊料合金铺展面积的百分比，即相对铺展面积来表示。附图1中空心园点标出了所得结果，其中含量为0的点代表锌含量为合金总重量的9.0％的锡锌母材的润湿性水平。结果显示，几种添加微量磷的锡锌合金润湿性相对于锌含量为合金总重量的9.0％的纯锡锌合金都有显著提高，其中效果最好的润湿铺展面积达到锡铅焊料合金润湿铺展面积的71％，相对于纯锡锌合金只有45％的相对润湿铺展面积，有大幅度的提高。
实施例2：
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；测得所制备的母材熔点为198℃。在真空感应炉中加入单一或混合的镧和铈，熔炼制备中间合金；将母材100克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至350℃，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒
按上述方法熔配了一系列不同磷含量的锡锌基合金，供润湿性测量；对照的传统的锡铅钎料合金中锌含量为锡铅合金总重量的37％。该锡铅焊料合金棒为市购云南锡厂产品。各合金对铜的润湿性以其在紫铜表面的铺展面积来表征。测量方法为：与实施例1中所采用的方法相同。附图1中实心园点标出了所得结果，其中含量为0的点代表锡9％wt锌母材的润湿性水平。结果显示，几种添加微量镧和铈的的锡锌合金润湿性相对于锌含量为合金总重量的9.0％的纯锡锌合金都有显著提高，其中效果最好的润湿铺展面积达到锡铅焊料合金润湿铺展面积的64％，相对于纯锡锌合金只有45％的相对润湿铺展面积，有大幅度的提高。
实施例3
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；测得所制备的母材熔点为198℃。在真空感应炉中加入单一或混合的镧和铈，熔炼制备中间合金，将母材100克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至370℃，以锡箔包覆中间合金，迅速压入熔体并搅拌，然后以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。
按上述方法熔配了磷含量为总重量的0.009％，重量比为1∶1的镧、铈混合稀土含量为总重量的0.062％的锡锌基合金，供润湿性测量；供对照的传统的锡铅钎料合金中锌含量为锡铅合金总重量的37％。该锡铅焊料合金棒为市购云南锡厂产品。各合金对铜的润湿性以其在紫铜表面的铺展面积来表征。测量方法为：与实施例1中所采用的方法相同。附图1中实心菱形点标出了所得结果，其中含量为0的点代表锡9％wt锌母材的润湿性水平。结果显示，其润湿性相对于锌含量为合金总重量的9.0％的纯锡锌合金有显著提高，润湿铺展面积达到锡铅焊料合金润湿铺展面积的73％，相对于纯锡锌合金有大幅度的提高。本实施例复合添加磷、镧、铈的相对润湿铺展面积73％与单独添加磷、单独添加镧、铈的相对润湿铺展面积相比，也有所提高。证明磷、镧、铈有协同作用。
实施例4：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的4～11％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有0.001-1％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面积的对比实验参照实施例1。
实施例5：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的4～11％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有0.001-0.5％的单一或混合的镧和铈。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面积的对比实验参照实施例1。
实施例5：
一种锡锌基无铅钎料合金，按合金总重量添加有0.001-0.09％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面积的对比实验参照实施例1。
实施例6：
一种锡锌基无铅钎料合金，按合金总重量添加有0.12-1％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面积的对比实验参照实施例1。
实施例7：
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中熔炼制备合金；将母材1010克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至370℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面积的对比实验参照实施例1。
实施例8：
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，其特征在于：用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中加入单一或混合的镧和铈，熔炼制备中间合金；将母材880克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至350℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至320℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面积的对比实验参照实施例1和附图。
实施例9：
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中熔炼制备合金；将母材1250克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至3700℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面的对比实验参照实施例1和附图。
实施例10：
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，其特征在于：用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中加入单一或混合的镧和铈，熔炼制备中间合金；将母材5公斤用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至350℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至320℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面积的对比实验参照实施例1和附图。
实施例11：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的4％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有0.001％的单一或混合的镧和铈。按合金总重量还添加有0.001％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面积的对比实验参照实施例1和附图。
实施例12：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的11％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有0.5％的单一或混合的镧和铈。按合金总重量还添加有1％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面的对比实验参照实施例1和附图。
实施例13：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的5％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有0.01％的镧。按合金总重量还添加有0.01％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面的对比实验参照实施例1和附图。
实施例14：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的6％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有0.1％的铈。按合金总重量还添加有0.1％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面的对比实验参照实施例1和附图。
实施例15：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的7％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有0.2％的镧和0.3％的铈。按合金总重量还添加有0.3％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面的对比实验参照实施例1和附图。
实施例16：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的8％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有0.05％的镧和0.1％的铈。，按合金总重量还添加有0.5％的磷。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面的对比实验参照实施例1和附图。
实施例17：
一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡-锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的8.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中加入单一或混合的镧和铈，熔炼制备中间合金；将母材150克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至340℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温8分钟后降温至300℃，用铁模浇铸成φ18mm的圆棒。其余制备方法同实施例3。相对润湿铺展面的对比实验参照实施例1和附图。
实施例18：
一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的7-9％，剩余的为锡，按合金总重量还添加有单独或共同添加磷、镧、铈。相对润湿铺展面的对比实验参照实施例1，制备方法同实施例3。
部分的相对润湿铺展面积对比数据如下：
| 序号 | 锌％ | 磷％ | 镧％ | 铈％ | 余量的锡％ | 相对润湿铺展％ |
| 2003511 | 9 | 0.042 | 0.01 | 0.01 | 90.94 | 73 |
| 2003512 | 9 | 0.3 | 0.02 | 0.02 | 90.66 | 54 |
| 2003513 | 9 | 0.03 | 0.02 | 0.02 | 90.93 | 64 |
| 2003514 | 9 | 0.006 | 0 | 0 | 91.00 | 55 |
| 2003515 | 7 | 0.003 | 0.02 | 0.02 | 92.96 | 53 |
| 2003516 | 8 | 0.006 | 0 | 0.02 | 91.98 | 57 |
| 2003517 | 9 | 0.005 | 0.02 | 0 | 90.98 | 60 |
| 2003518 | 9 | 0.005 | 0 | 0.02 | 90.98 | 61 |
| 2003519 | 9 | 0.2 | 0.02 | 0.02 | 90.76 | 57 |
| 2003520 | 9 | 0.3 | 0.02 | 0.02 | 90.66 | 54 |
| 2003521 | 9 | 0.5 | 0 | 0 | 90.50 | 52 |
| 2003522 | 9 | 1.0 | 0 | 0 | 90.00 | 53 |
从上述数据可以发现，磷的添加量大于0.01％且单独添加，对锡锌基的钎料的润湿性有较显著的改善，而且因为不需要添加其他微量添加剂，锡锌基的钎料制作工艺简单易行。磷的添加量高于0.1％且单独添加，按照实施例3的制备方法，同样对锡锌基的钎料的润湿性有较显著的改善。根据本发明，单独添加磷，用简单的工艺可得到润湿铺展面较好的锡锌基无铅钎料合金，如果需要更好的润湿铺展面可再添加镧、铈。
Claims (4)
1、一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的4～11％，磷含量为合金总重量的0.001-1％，剩余的为锡。
2、一种锡锌基无铅钎料合金，其锌含量为合金总重量的4～11％，磷含量为合金总重量的0.001-1％，单一或混合的镧和铈含量为合金总重量的0.001-0.5％，剩余的为锡。
3、如权利要求1所述的一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，其特征在于：
用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中熔炼制备合金；将母材100克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至370℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290-320℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。
4、权利要求2所述的一种锡锌基无铅钎料合金的制备工艺，其特征在于：用石墨坩埚在电阻炉中熔配锡锌基无铅钎料合金母材，其中锌含量为合金总重量的9.0％，表面以石墨保护；在真空感应炉中加入单一或混合的镧和铈，熔炼制备中间合金；将母材100克用刚玉坩埚在电阻炉内熔化并升温至350℃，以锡箔包覆赤磷粉末，迅速压入熔体并搅拌，保温10分钟后降温至290-320℃，用铁模浇铸成φ20mm的圆棒。
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