CN1233619C

CN1233619C - 发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺

Info

Publication number: CN1233619C
Application number: CN 200410041454
Authority: CN
Inventors: 徐昌洪; 金抒; 薛齐重; 徐德新
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-07-22
Filing date: 2004-07-22
Publication date: 2005-12-28
Anticipated expiration: 2024-07-22
Also published as: CN1597661A

Abstract

发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺是一种在发酵法生产谷氨酸过程中的谷氨酸提取工艺，提取工艺具体如下：谷氨酸发酵液经灭菌后进入超滤膜进行超滤，澄清的谷氨酸发酵液在第一调酸罐中被调整pH值为3.20～3.25，然后进入常温的等电点连续蒸发降温结晶装置进行结晶，分离、洗涤，得到谷氨酸晶体和母液，将一部分母液进入脱盐装置，脱盐后的谷氨酸母液一部分与超滤后澄清的谷氨酸发酵液合并；另一部分在第二调酸罐中被调整pH值至4.5～7，蒸发、浓缩、再在第三调酸罐中调pH值至3.20～3.25后，进入低温的等电点连续蒸发降温结晶装置，使母液中的谷氨酸充分结晶出来，低温的等电点连续蒸发降温结晶装置排出的晶浆被分离、洗涤，得到谷氨酸晶体和二次母液。

Description

发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺

技术领域

本发明是一种在发酵法生产谷氨酸过程中的谷氨酸提取工艺，属于发酵法生产氨基酸的技术领域。

背景技术

谷氨酸主要用来制造味精，发酵法制造谷氨酸是目前国内外应用最广泛的一种方法，其制造过程主要有：淀粉糖化、种子培养、发酵、提取等工序。从发酵液中提取谷氨酸的工艺方法有许多，但仍在不断发展。主要的方法有：

1.等电点法提取谷氨酸

2.离子交换法提取谷氨酸

3.锌盐法提取谷氨酸

4.盐酸盐法提取谷氨酸

5.钙盐法提取谷氨酸

6.电渗析法提取谷氨酸

目前国内味精生产厂仍采用等电点法、等电点——离交法等传统工艺提取谷氨酸。一次等电点法收率低，一般在85％以下；等电点——离交法收率虽可达到95％以上，但此方法消耗过多的酸碱，产生大量废水，对环境造成很大压力，许多著名味精厂近期受到国家环保部门的严厉处罚。

为了减少污染，同时又不降低收率，出现了许多工艺改进的发明：专利CN1048702，CN1085954，CN1099746，CN1161324，CN1169474，JP59-14794等都是采用浓缩的方法。浓缩的目的是为了提高收率，减少排放，但此方法的不足之处在于：①先浓缩，后调等电点结晶，谷氨酸浓度太高，容易产生β-型晶体，造成分离困难，产品质量无法保证；②在酸性情况下，谷氨酸等电点结晶母液浓缩过程中，谷氨酸会转化为焦谷氨酸，影响收率。解决的方法有：浓缩母液加入过量的酸进行水解，使焦谷氨酸再转化为谷氨酸；或，母液浓缩之前先用碱中和，浓缩后再用酸调节回等电点。无论如何，这些方法都需要更长的工艺路线，需要消耗更多的酸碱，并造成浓缩液中无机盐含量太高，影响谷氨酸提取收率和谷氨酸的纯度。在专利CN1161324中提出，将谷氨酸等电点结晶母液浓缩3～8倍，分离除去析出的硫酸铵，脱盐液再加入过量的酸进行水解，使焦谷氨酸再转化为谷氨酸，水解液过滤后回到发酵液等电结晶步骤。虽然该方法解决了无机盐积累的问题，但仍然避免不了谷氨酸转化成焦谷氨酸，再用酸水解，步骤繁琐；蛋白、残糖等杂质在过程中累积，将影响产品质量。

发明内容

技术问题：本发明的目的是为了进一步改善谷氨酸的提取工艺，克服已有技术的不足，提供一种连续高效的发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺，并形成闭环清洁生产，使谷氨酸提取工艺更加合理，产品质量好，收率高，无废水排放。

技术方案：本发明的谷氨酸提取工艺具体如下：

a、谷氨酸发酵液经灭菌后进入超滤膜进行超滤，除去菌体蛋白杂质，得到澄清的谷氨酸发酵液，

b、澄清的谷氨酸发酵液在第一调酸罐中被调整PH值为3.20～3.25，然后进入常温的等电点连续蒸发降温结晶装置进行结晶，

c、常温的等电点连续蒸发降温结晶装置排出的晶浆被分离、洗涤，得到谷氨酸晶体和母液，

d、将一部分母液返回常温的等电点连续蒸发降温结晶装置；将另一部分母液进入脱盐装置，将硫酸铵盐类从母液中分离出来，

e、脱盐后的谷氨酸母液一部分与超滤后澄清的谷氨酸发酵液合并；另一部分在第二调酸罐中被调整PH值至4.5～7，蒸发、浓缩、再在第三调酸罐中调PH值至3.20～3.25后，进入将母液温度降低至5-10℃的低温等电点连续蒸发降温结晶装置，使母液中的谷氨酸充分结晶出来，

f、等电点连续蒸发降温结晶装置排出的晶浆被分离、洗涤，得到谷氨酸晶体和二次母液；

g、脱盐装置分离出的硫酸铵溶液进入硫酸铵连续结晶器，晶浆分离后得到工业硫酸铵和硫酸铵母液；

h、二次母液与硫酸铵母液蒸发至干制成黄粉，黄粉用于生产三元复合肥。

在上述工艺方法中，超滤选用无机陶瓷超滤膜，截留分子量为3万左右；常温的等电点连续蒸发降温结晶装置分为3～4级，各级均带有真空系统，结晶时，料液PH＝3.20～3，25，温度从65～80℃降温至20～25℃；低温的等电点连续蒸发降温结晶装置分为3～4级，各级均带有真空系统，结晶时，料液PH＝3.2～3.25，温度从65～80℃降温至5～10℃；脱盐装置可以是离子交换装置、纳滤装置、或电渗析装置。

有益效果：本发明是提供一种从谷氨酸发酵液提取谷氨酸的连续高效的提取工艺，提取收率可达97％，而传统的一次等电法收率在85％以下，等电——离交法收率约95％。由于本发明采用了超滤、等电点连续蒸发降温结晶、脱盐装置等现代化分离手段，使整个工艺过程连续化，从而提高了生产效率，产品质量好，纯度达97％以上；降低了消耗，如每生产1吨谷氨酸，硫酸用量减少了约0.3吨，液氨用量减少了约0.02吨。用废水制成工业硫酸铵等副产物，使生产过程无废物、无废水，做到了物尽其用，创造了新的经济价值。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行进一步的详述。

本发明的谷氨酸提取工艺具体如下：

a、氨酸发酵液经灭菌后进入截留分子量在3万左右的无机陶瓷超滤膜，除去菌体蛋白等杂质，得到澄清的谷氨酸发酵液，

d、将一部分母液返回谷氨酸连续结晶装置；另一部分母液进入脱盐装置，将硫酸铵等盐类从母液中分离出来，

e、脱盐后的谷氨酸母液一部分与超滤后澄清的谷氨酸发酵液合并；另一部分在第二调酸罐中被调整PH值至4.5～7、蒸发浓缩、再在第三调酸罐中调PH值至3.20～3.25后，进入低温的等电点连续蒸发降温结晶装置，使母液中的谷氨酸充分结晶出来，

f、低温的等电点连续蒸发降温结晶装置排出的晶浆被分离、洗涤，得到谷氨酸晶体和二次母液，

g、脱盐装置分离出的硫酸铵溶液进入硫酸铵连续结晶器，晶浆分离后得到工业硫酸铵和硫酸铵母液。

在上述工艺方法中，超滤选用陶瓷超滤膜；常温的等电点连续蒸发降温结晶装置分为3～4级，各级均带有真空系统，结晶时，料液PH＝3.20～3.25，温度从65～80℃降温至20～25℃；低温的等电点连续蒸发降温结晶装置分为3～4级，各级均带有真空系统，结晶时，料液PH＝3.20～3.25，温度从65～80℃降温至5～10℃；脱盐装置可以是离子交换装置、纳滤装置、或电渗析装置等。

实例：

1.发酵结束后，将谷氨酸发酵液在100℃以上进行灭菌，然后用超滤膜分离发酵液中的固形物(主要是菌体)，工艺参数如下：

进料液成分：谷氨酸铵13～14％，菌体约1.5％，可溶杂质约2％；

操作温度：80℃；

操作压力：0.5Mpa；

PH值：6～7；

通量：100L/m².h。

2.将超滤的浓缩截留液进行离心脱水，得到湿菌体，干燥后制成蛋白饲料；

3.超滤得到的谷氨酸滤清液中，谷氨酸铵含量约11％，杂质含量约1％，加入水(或结晶母液、脱盐母液)，以及硫酸，使谷氨酸浓度降为6.5～7.5％，PH＝3.20～3.25，由换热器将温度升至75℃，然后进入常温等电点连续蒸发降温结晶装置进行结晶。结晶工艺参数如下：

第一级结晶器：FC型结晶器，料液温度61℃，压力195mbar，蒸发量2.2％，停留时间5.7min；

第二级结晶器：FC型结晶器，料液温度45℃，压力90mbar，蒸发量2.5％，停留时间6min；

第三级结晶器：FC型结晶器，料液温度39℃，压力69mbar，蒸发量1.0％，停留时间6min；

第四级结晶器：DTB型结晶器，料液温度20℃，压力20mbar，蒸发量2.8％，停留时间128min。

4.第四级结晶器排出的晶浆进入离心机进行分离，晶体用水洗涤，得到谷氨酸产品。20％的母液回入常温等电点连续蒸发降温结晶装置，80％的母液送入脱盐装置进行脱盐。

5.脱盐装置可以有几种选择，母液脱盐后，得到盐水(主要是硫酸铵)，和脱盐后的谷氨酸溶液。用电渗析脱盐的工艺参数如下：

进料液成分：谷氨酸2～2.5％，硫酸铵3～4％，杂质＜1％；

操作温度：20～40℃；

PH值：3.1～3.3；

脱盐率：70％～90％

6.脱盐后的谷氨酸母液，其中20％被送至与超滤清液混合；其余80％被液氨中和至PH＝5.0～5.5，然后进入多效蒸发器进行浓缩，操作温度48～75℃，浓缩倍数3倍。

7.浓缩后的母液用硫酸调节PH至3.20～3.25，然后进入低温的等电点连续蒸发降温结晶装置进行结晶。结晶工艺参数如下：

第一级结晶器：FC型结晶器，料液温度57℃，压力168mbar，蒸发量3.0％，停留时间5.5min；

第二级结晶器：FC型结晶器，料液温度39℃，压力69mbar，蒸发量2.9％，停留时间5.7min；

第三级结晶器：FC型结晶器，料液温度20℃，压力20mbar，蒸发量3.0％，停留时间17.5min。

第四级结晶器：DTB型结晶器，料液温度5℃，压力7mbar，蒸发量2.2％，停留时间120min；

8.第四级结晶器排出的晶浆进入离心机进行分离，晶体用水洗涤，得到谷氨酸产品。20％的二次母液回入低温等电点连续蒸发降温结晶装置，80％的二次母液与硫酸铵结晶母液混合，

9.脱盐装置分离出的硫酸铵溶液进入硫酸铵连续结晶器结晶出硫酸铵晶体，

10.硫酸铵结晶器排放的晶浆经离心分离后，得到工业硫酸铵，排放的硫酸铵结晶母液与80％的二次母液混合，进一步干燥可获得黄粉。

Claims

1、一种发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺，其特征在于该谷氨酸提取工艺具体如下：

g、盐装置分离出的硫酸铵溶液进入硫酸铵连续结晶器，晶浆分离后得到工业硫酸铵和硫酸铵母液；

h、二次母液与硫酸铵母液蒸发至干制成黄粉。

2、根据权利要求1所述的发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺，其特征在于在该工艺中，超滤选用无机陶瓷超滤膜，截留分子量为3万左右。

3、根据权利要求1或2所述的发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺，其特征在于在该工艺中，常温的等电点连续蒸发降温结晶装置分为3～4级，各级均带有真空系统，结晶时，料液PH＝3.20～3.25，温度从65～80℃降温至20～25℃。

4、根据权利要求1或2所述的发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺，其特征在于在该工艺中，低温的等电点连续蒸发降温结晶装置分为3～4级，各级均带有真空系统，结晶时，料液PH＝3.2～3.25，温度从65～80℃降温至5～10℃。

5、根据权利要求1或2所述的发酵法生产谷氨酸的谷氨酸提取工艺，其特征在于在该工艺中，脱盐装置是离子交换装置、纳滤装置、或电渗析装置。