CN1231727A - 掺杂光纤的接触x射线宏观照相特性 - Google Patents

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Abstract

用聚焦离子束(FIB)加工机切割光纤样品切片,并用软x－射线光源对切片进行接触x－射线照相,可以对光纤芯中的掺杂质进行精确地特性表征。通过在电子或原子力显微镜下分析接触x－射线照相,便可得到光纤芯玻璃基质中掺杂剂离子的分布图。通过对不同厚度的多个切片的结果进行插值处理,便可确定出单位长度光纤的掺杂剂浓度值。

Description

掺杂光纤的接触X射线宏观照相特性
发明领域
本发明总的来说涉及应用掺杂光纤的光学器件的制造技术，而且尤其涉及检测光纤芯中掺杂质分布的方法。
发明背景
典型的掺杂铒的有源光纤在通讯系统中得到了越来越广泛的应用。尤其是掺杂铒的有源光学器件以及掺杂铒的光纤放大器的使用迅速地发展，这是因为这些器件所具有的特殊的通带及增益带特性能够很好地满足1.5μm附近的所谓第三窗口波长，而此波长在光纤通讯系统中得到了越来越广泛的利用。
对掺杂光纤影响最大的参数之一是掺杂剂离子在一般为硅石的玻璃基质、尤其是在光纤芯中的浓度及分布。
掺杂剂离子与在激光器中一样用作活性中心，因此掺杂剂离子在基质中的分布对于确定有源光学器件的陛能是非常重要的。
在光学器件如光纤放大器中，对光纤芯玻璃基质中掺杂剂分布的制更为重要，这是因为在光纤放大器中，不存在由来自谐振腔反射镜的光学反馈所引起的电磁场的平滑(均匀)作用，而这种作用在激光器中是存在的。
浓度分布(也就是掺杂光纤的一个意味深长的精确特性)的确定，由于难以确实地形成这种特性而一直是一个严重问题，并且这也成了这些技术的商业发展的一个不可忽视的缺陷。
直到目前为止，是按照掺杂光纤的两个不同的制作步骤来得到此特性的。第一种特性是在材料被拉伸成连续的小直径光纤之前、在具有几厘米直径的棒或预制件上进行。通过用激光器来激励材料并测量出二次辐射强度，可感应性地(inductively)形成该特性。
然而拉伸作业是在大约800℃的温度下进行的，这必然决定了在此制造步骤期间杂质材料具有一定的扩散。因此，有必要对已制成的光纤重复该特性，并且在这种感应状态下，也必然要修改有源光纤的长度，以获得技术指标所要求的增益值。
发明概述
显然，需要一种能够精确地定义光纤芯中掺杂质的直接表征特性的方法(非感应性的)。
现已找到一种方法-这也是本发明的目的，来解决这个在垂直于光纤的平面上直接和可靠地分析掺杂剂离子真实分布的、直到现在仍难以理解的问题，该方法能够给出关于掺杂光纤在其制作时的可靠的质量控制信息，以及其本征增益及通带特性。
现已知道，借助软x-射线接触显微镜检查技术(SXCM)可以在切开的光纤部分上获得掺杂剂分布的光学图象。
根据本发明的一个重要方面，需要准备光纤的样品切片，其厚度应小于20μm，最好是10μm或更小一些。
对于这种样品厚度，软x-射线接触显微镜检查技术能够获得大约50nm的分辨率，且通过使用合适的发射目标和/或具有适当波谱窗口的滤波器，便可以提高硅石玻璃基质与光纤芯特殊掺杂剂离子之间的对比度。
根据本发明的方法，可以精确地绘制出相关掺杂剂离子的分布图，并可精确地估计其总浓度。
根据本发明的一个重要方面，厚度(或长度)在10μm附近的样品切片的切割是利用聚焦的离子束装置(FIB)进行的。
Jon Orloff在Scientific American,1991.10，第74-79页的论文“聚焦的离子束”当中对这种类型的设备进行了描述。
这些设备都可以购买到，而且由于这些设备能够进行精确的切割并能最终淀积具有特定几何图形的导电层，所以它们一般用于微电子技术中来对已经制成的器件进行现场修改或校正。这些设备以生成照射到样品上的强加速离子束的本领为基础。能够借助于静电透镜精确地聚焦和导引的离子束，入射到被轰击表面能够碰撞(溅射)出离子、电子及原子的样品材料上。因此，可以用与SEM相似的FIB，尽管其分辨率较低。
FIB最重要的特性在于其具有显著地限制离子束在样品表面上的扫描区域的内在能力，从而极大地提高离子样品的碰撞强度并因此而从极小面积上的入射离子处获得对样品较大的转换能。
此能量在离子束的碰撞区域内可产生一个局部微等离子区以及随之发生的样品材料的烧蚀，实际上是在被轰击材料中形成一个限定好的空腔。
该离子束可被准直为10毫微米的数量级，以进行精确的切割。
切割深度只取决于碰撞到被扫描区域上的离子总剂量(单位表面上的离子数)。
典型地是，构成主离子束的离子仅仅是镓的电离离子。镓只有两个具有大约相同的同位素丰度的同位素，且在室温下为液体。这些特性使得可以获得一基本为单色性并且高能量的离子束，这是因为离子质量相对较大，约70AMU，且典型的加速电场大约为25-30Kev。
根据本发明的另一个重要方面，利用能够产生具有足够大直径x射线束的软性x-射线等离子体激光源，通过将样品排列在X-射线感光树脂层上，此感光树脂层设置在一适当支架如具有几毫米直径和高度的圆柱形样品盒的底部，便可以同时对几个样品进行X-射线照相。
圆柱形样品盒的上盖可以是大约0.3到3mm厚的氮化硅(Si3N4)。氮化硅上盖限定了一个合适的波谱窗口，通过该窗口可照射放置在感光树脂支架(例如样品盒底部)上的样品，并对软x-射线(波谱窗口)进行滤波，这可以增强被照射光纤样品中基质与掺杂剂之间的对比度。
样品盒不需抽空。
适当的软x-射线源，可以是Rutheford Appleton实验室(RAL)，中心激光器研究室(RAL-CLF)设计生产的等离子体激光器，该激光器可以从直径约为10μm的点光源将波长为1nm、平均能量为1瓦的x-射线传送到2π球面度。此光源由利用常压下的氮来工作的等离子体激光器100Krf构成。x-射线束在激光器重复频率为100Hz、能量密度为1012光子/s/mm2时被聚焦成直径为1mm，或者在激光器的重复频率为100Hz、能量密度为106光子/s/mm2时被聚焦成直径约为100nm。
此等离子体光源由在248nm波长下工作的微微秒准分子激光器系统激励，并且提供每个长度为5ps、间隔为2ns的16个脉冲序列的低衍射束。此激光器能量在重复频率达到100Hz时为350mi/脉冲-序列。
软x-射线源的另外一个合适的例子是Max-Planck Institute furQuentenoptik的Asterix Ⅳ激光器系统。在这种情况下，此光源为1,315μm发射波长上光解泵浦的大功率碘激光器。Asterix激光器系统被设置成与传统的主控振荡器参量放大器的结构相一致。被进行放大的脉冲或由生成脉宽小于1毫微秒脉冲的声光锁定振荡器产生，或由提供毫微秒脉冲的增益开关振荡器产生。放大器链由直径及长度渐增的6个放大器组成。最后一个放大器的孔径为29cm。Asterix Ⅳ激光器提供的脉冲长度为0.3ns，最大输出功率为4TW，以与1.2KJ的能量相对应。
虽然对于RAL-CLF来说，有必要使样品位于距光源仅几个毫米处，但当利用具有Asterix Ⅳ功率特性的机器时，可在几厘米远处而不是在几毫米远处照射样品，如此可极大地减少模糊的半阴影现象，并由此得到接近理想分辨率的估计值。
功率相对较大的机器如Asterix Ⅳ所提供的进一步的可能性是能够同时照射光纤切片的多个样品盒，以提高图象的产出量、效率以及测试样本统计量。
当然，可以通过选择靶x-射线发射器的种类来适当地改变x-射线束的波谱窗口，以便提高光纤芯基质和特定掺杂剂之间的对比度。
受入射x-射线激励的掺杂剂离子，以比硅石玻璃基质周围更显著且更明显不同的方式吸收能量，且在对x-射线敏感的感光树脂层中，可获得X-射线显微照相，该X-射线显微照相在感光树脂显影之后，可利用能研究在经显影的感光树脂层中产生的图象(凹凸不平)的原子力显微镜(AFM)来对其进行分析。
该测量所吸收的x-射线剂量的方法的重要参数是：硅石玻璃基质中掺杂剂分布的变化，样品直径及其厚度。
由于x-射线的能量用千电子伏来表示，所以分辨率的数量级为70nm。因此，可以有效地绘制出掺杂剂的分布并估计出其浓度。
附图的简要说明
图1,2及3所示为软x射线对铒(Er)，二氧化硅(SiO2)及镨(Pr)的吸收谱。
图4是样品照射的示意图。
本发明实施例的描述
如图1,2及3所示，该曲线表示对通常存在于铒掺杂光纤纤芯中的不同材料的吸收作用，并对存在于光纤芯中的相应材料的吸收性能之间的差别作出了评估。
图4表示暴露在x射线中的感光树脂层，此感光树脂层淀积在构成圆柱状样品盒底面的衬底上，而在圆柱状样品盒的表面上随机放置着经离子束聚焦技术进行切割而得到的光纤样品切片。
圆柱状样品盒或只是其上盖可以是厚度在0.3和3mm之间的氮化硅或任何其他的材料，只要该材料适于限定一个能有效地增强X-射线显微照相对比度的波谱窗口。
如此获得的X-射线显微照相可利用电子显微镜或原子力显微镜来进行分析，以根据整个光纤切片中掺杂剂浓度的积分测量来确定掺杂剂的浓度。
此外，本发明的方法也可为假想的厚度无穷小的切片提供一个比较好的近似浓度值，也就是与所分析的光纤切片厚度基本上无关的掺杂剂浓度，换句话说，即是单位长度光纤的浓度值。
对同一光纤的不同长度(厚度)的几种光纤样品切片进行特性鉴定并对由不同厚度的样品所获得的分析结果进行插值处理，都是可以做到的。
本发明方法的这种能力实际上可提供一种特性鉴定测试仪，该测试仪能够模拟准备预制件及以高度可复制的方式对其进行拉伸的技术及热处理。如此便可限定一种与已知方法不同的制造方法，该方法不需要用最后的校正测试“ad fibram”来确保所制造的光纤放大器的增益特性满足所要求的规格。

Claims (5)

1、一种表征光纤芯中掺杂质特性的方法，包括以下步骤：
利用聚焦离子束(FIB)加工机切割出一个厚度不大于20μm的光纤样品切片；
将所述的样品切片放置在设置于一支架上的x-射线感光树脂层的表面上；
对所述的放在感光树脂层上的切片用波长在0.5到5.0nm之间的软x-射线进行照射；
使感光树脂显影；
利用电子或原子力显微镜，对在所述显影的感光树脂层上产生的接触X-射线显微照相进行分析，获得掺杂剂离子在光纤芯玻璃基质中的分布图。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于照射是通过限定一特定的x-射线透射谱窗口的氮化硅滤波器来实现的。
3、根据权利要求1所述的方法，其中所述的特性表征是在同一光纤的具有从1到20μm间不同厚度的多个样品切片上同时进行地，且进一步包括对来自每一样品切片的掺杂剂浓度信息进行插值处理，以确定单位光纤长度的掺杂剂浓度值。
4、一种垂直于光轴切割光纤切片的方法，其特征在于使用聚焦的离子束装置。
5、根据权利要求4的方法，其特征在于所述聚焦的离子束的离子，是在25-30Kev场中被加速的镓的电离离子。
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DE19837490A1 (de) * 1998-08-12 2000-02-17 Inst Halbleiterphysik Gmbh Verfahren zur Vermessung der zweidimensionalen Potentialverteilung in CMOS-Halbleiterbauelementen und Bestimmung der zweidimensionalen Dotierverteilung
JP2014071071A (ja) * 2012-10-01 2014-04-21 Sumitomo Electric Ind Ltd 光学分析方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4616901A (en) * 1982-04-09 1986-10-14 At&T Bell Laboratories Doped optical fiber
US5093572A (en) * 1989-11-02 1992-03-03 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Scanning electron microscope for observation of cross section and method of observing cross section employing the same
US5520769A (en) * 1994-12-07 1996-05-28 Advanced Micro Devices, Inc. Method for measuring concentration of dopant within a semiconductor substrate
US5778042A (en) * 1996-07-18 1998-07-07 University Of Hawaii Method of soft x-ray imaging

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