CN1229858A - 一种镍铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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喇培清
薛群基
刘维民
杨生荣
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Abstract

本发明提供了一种镍铝基复合材料的制备方法。通过选用特定的化学反应及其反应物料的有序分层堆放,在低温(300℃)低压下(3MPa)应用分层自蔓延技术制备了Ni3Al－Cr7C3复合材料,该方法制备工艺简单,所需设备简单,制备成本降低。制备的材料纯度高,组织致密,增强相在基体中均匀分布。材料具有良好的室温抗磨性能及较高的硬度,其耐磨性在同一条件下是轴承钢的7—9倍。

Description

一种镍铝基复合材料的制备方法
本发明叙述了一种镍铝基复合材料的制备方法，具体地讲，本发明叙述了一种通过分层自蔓延方法在低温低压下制备Ni3Al-Cr7C3复合材料的制备方法。
Ni3Al金属间化合物是一种具有重要应用前景的高温结构材料，同时其在一些与磨损紧密相关的应用领域也具有潜在的应用价值，例如气蚀磨损及250-550℃之间的滑动磨损中。但是，Ni3Al材料的室温抗磨损性能及力学性能较差，从而大大限制了该材料的应用。采用传统工艺如粉末冶金加热压或加热等静压可制备Ni3Al基复合材料，但这些方法制备的复合材料的力学性能及耐磨性能并没有比其基体得到明显的提高。利用传统的自蔓延合成技术将硬质相引入Ni3Al金属间化合物中也可获得Ni3Al基复合材料。此方法制备的复合材料的力学性能及耐磨性能比其基体有明显的提高，为该材料的实际应用带来了希望。但这些此技术中增强相或生成增强相所需的反应物在反应物料中的预先加入稀释了基体合成反应，因而必须采用高温(1000℃以上)热爆加高压(20MPa以上)的方法或在较高预热温度(600℃以上)和高压(20MPa以上)下才能合成致密的Ni3Al基复合材料，材料制备成本较高，大大限制了该技术的实际应用。“一种碳钢表面耐磨涂层制备工艺”(申请号97123407.8)，仅叙述了碳化铬增强的Ni3Al基复合材料涂层的制备方法。
本发明的目的在于避免上述现有技术的不足，利用分层自蔓延方法在低温低压下制备Cr7C3增强的Ni3Al金属间化合物整体复合材料。从而形成了一种工艺简单，所需设备简单，成本低廉，生产周期短的整体Ni3Al基复合材料的制各方法。
在配方上，本发明选用镍铝金属间化合物为复合材料的基体，加入适量的碳化铬作为增强相，依靠金属间化合物基体保证复合材料的力学性能，依靠增强相提高材料的耐磨性与力学性能。
在工艺上，本发明采用了分层自蔓延反应方法，利用了化学反应所释放的高热量及反应产物间的密度差迅速完成了具有高纯度的基体材料和增强相的生成，同时完成了增强相与基体的均匀混合，通过通入气体加压，提高了复合材料的致密度及改善了材料的微观组织。
本发明的具体制备过程是：按选定的化学反应式(1)、(2)的化学计量比分别称取镍，铝粉料；三氧化二铬，三氧化铬，活性碳，铝粉状反应物；并分别将两种反应物料在球磨机中混合5-8小时。将Cr-C系列反应物料，Ni-Al反应物料按由上到下的顺序堆放于模具中应用20MPa压力压为反应胚体。卸压脱模，获得物料胚体。将物料胚体置于在反应容器中，用氩气吹扫反应容器，将物料胚体加热至250℃，并在此温度下保温0.5-1小时。然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，再通入3MPa氩气，以对反应后的产物进行压实，将物料胚体继续加热至300℃，并在此温度下通过引燃剂引发反应。该引燃剂是由硫酸盐，镁粉，锰酸盐组成的混合物，其中硫酸盐，镁粉，锰酸盐的重量百分比为2∶1∶3，该混合物可在300℃下发生反应并放出大量的瞬时热量。复合材料随反应容器冷却至室温，至室温后从反应容器中取出复合材料，将材料表面杂质去除(主要是Al2O3相)。经观察，分析，获得了纯度高，微观组织致密良好，增强相均匀分布的Ni3Al-Cr7C3复合材料。
                        (1)
    (2)
本发明的Ni3Al-Cr7C3复合材料各组分的最佳含量是(重量百分比)：Ni:61.9～72.3,Al:9.5～11.1,Cr:15.2～26.0,C:1.5～2.5。
为了更好地理解本发明通过附图进行说明：附图1为反应器及反应物的堆放形式示意图：压力表-1，加热炉-2，坩锅-3，引燃剂-4，反应物-5，反应容器-6，进气口-7，出气口-8，温度控制系统-9。
本发明利用分层自蔓延反应方法制备Ni3Al-Cr7C3复合材料。可在较宽范围内调整各组元的配比，以调整材料的综合性能，通过改变Cr7C3的含量来控制材料的力学性能及耐磨性能。材料的密度列于表1，显微硬度和磨损率列于表2。
材料密度是利用排水法在精度为0.2mg的光学天平上测定的。由表可看出复合材料的实际密度是其理论密度的99％，该复合材料有良好的致密性。
硬度AVKSHI MVK-1硬度计上测定的，载荷15N，加载速度0.03mm/sec，加载持续时间30s。在同一条件下测定的Ni3Al金属间化合物的硬度为3.30GPa。由此可知复合材料的硬度比其基体有了大幅的提高。
磨损实验是在球-盘式SRV微动摩擦磨损实验机上进行的，盘为本发明的复合材料，尺寸为Φ24×8毫米，对偶为Φ10毫米GCr15钢球。用液体石腊油进行润滑，载荷250N，振幅1mm，频率25Hz，运转时间30分钟，在相同条件下测定的GCr15轴承钢的磨损率为17.4×10-1 7米3/牛顿·米，Ni3Al金属间化合物的磨损率为33.5×10-17米3/牛顿·米。与表2中的数据对比可得出本发明的复合材料的磨损率比轴承钢降低4-7倍，比其基体降低8-15倍。
表1.本发明的复合材料的密度
密度(千克/米3) 实测值 理论值
复合材料 7328 7400
表2．本发明的复合材料的硬度及磨损率
硬度(GPa) 磨损率(米3/牛顿·米)
4.34-5.67   2.56-4.27×10-17
另外，本发明的材料性能的离散度不大于5％，说明材料性能的重现性是好的，材料的纯度高，微观结构致密均匀，增强相与基体的联结良好。
实施例1按表2的配方称取镍、铝、三氧化二铬、三氧化铬、活性碳、铝各组元，将两个反应方程式对应的反应物分别在球磨机中混合8小时。按铬-碳反应物料，镍-铝反应物料由上向下的顺序堆放于金属模具中，以20MPa的压力压实，卸压脱模，制得反应物料胚体。将物料胚体置于反应容器中，用氩气吹扫容器后，升温至250℃，并在此温度保持1小时。然后将反应容器继续升温至300℃，并通入3MPa氩气，在此温度通过引燃剂引发反应引燃剂是由硫酸盐，镁粉，锰酸盐组成的混合物，其中硫酸盐，镁粉，锰酸盐的重量百分比为2∶1∶3。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，将表面杂质手工去除，制得Ni3Al-Cr7C3复合材料。其中Cr7C3含量为23.07％，Ni3Al含量为76.923％，硬度5.15GPa，磨损率2.80×10-17(米3/牛顿·米)。
实施例2按配方：镍57.48，铝8.96，三氧化二铬5.06，三氧化铬16.67，活性碳1.2，铝10.70。材料中Cr7C3含量为16.67％,Ni3Al含量为83.33％，其它制备过程及工艺同实施例1，硬度4.34GPa，磨损率4.27×10-17(米3/牛顿·米)。
实施例3按配方：镍53.39，铝8.32，三氧化二铬5.85，三氧化铬19.24，活性碳1.38，铝11.70。材料中Cr7C3含量20.00％,Ni3Al含量为80.00％，其它制备过程及工艺同实施例1，硬度4.58GPa，磨损率3.7×10-17(米3/牛顿·米)。
实施例4按配方：镍46.27，铝5.94，三氧化二铬7.09，三氧化铬23.33，活性碳1.68，铝16.28。材料中Cr7C3含量为25.93％,Ni3Al含量为74.07％，其它制备过程及工艺同实施例1，硬度5.40GPa，磨损率2.64×10-17(米3/牛顿·米)。
实施例5按配方：镍43.38，铝6.76，三氧化二铬7.60，三氧化铬25.00，活性碳1.80，铝16.10。材料中Cr7C3含量为28.57％,Ni3Al含量为71.43％，其它制备过程及工艺同实施例1，硬度5.67GPa，磨损率2.56×10-17(米3/牛顿·米)。
表3
     组元     重量百分含量(％)
      镍     49.58
      铝     7.6
  三氧化二铬     6.50
   三氧化铬     21.43
    活性碳     1.54
      铝     13.89

Claims (2)

1、一种镍铝基复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)、按选定的化学反应式(1)、(2)的化学计量比分别称取镍，铝粉料；三氧化二铬，三氧化铬，活性碳，铝粉状反应物；并分别将两种反应物料在球磨机中混合5-8小时；
                         (1)
    (2)
(2)将Cr-C系列反应物料，Ni-Al反应物料按由上到下的顺序堆放于模具中应用20MPa压力压为反应胚体，卸压脱模，获得物料胚体；
(3)将物料胚体置于在反应容器中，用氩气吹扫反应容器，将物料胚体加热至250℃，并在此温度下保温0.5-1小时；然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，再通入3MPa氩气，以对反应后的产物进行压实，将物料胚体继续加热至300℃，在此温度下通过引燃剂引发反应，引燃剂是由硫酸盐，镁粉，锰酸盐组成的混合物，其中硫酸盐，镁粉，锰酸盐的重量百分比为2∶1∶3。
2、如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于复合材料的具体配方如下：重量百分数含量
                Ni        61.9～72.3
                Al        9.5～11.1
                Cr        15.2～26.0
                C         1.5～2.5
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