CN1220365A - 向使用点输送超纯气体的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及将超高纯度气体输送至使用点的方法和系统。该方法包括设置一个超高纯度液体源(该源最好处于足以将液体基本保持在液相的压力和温度);(最好只通过源中的压力)将超高纯度液体从源输送至一个或多个实施超高纯度液体相变以形成超高纯度气体的装置;在一个或多个实施相变装置中,(最好在或接近于平衡蒸发状态)实施超高纯度液体的相变以形成超高纯度气体;按照线路将超高纯度气体送至使用点(在相变装置和使用点间除超净管道外最好没有可能产生杂质的媒介)。

Description

向使用点输送超纯气体的方法和系统
本发明一般涉及向使用点输送超纯气体，主要是反应气体。更具体来说，本发明涉及向半导体工具和其它使用点输送在室温下以高于大气压力的蒸汽压力液化的超纯气体的方法和系统。
超高纯度(UHP)电子专业气体(ESG′s)是集成电路(IC)制造工业所需要的。按照最近出版的SIA Roadmap，工艺制造状态的典型纯度要求是分子杂质10-100×10-9(10-100ppb)，大于0.05微米粒度的颗粒每立方米少于1粒，金属杂质10-1000×10-12(10-1000ppt)。
由于晶片制造规模的增加，以及降低成本、及质量、安全性的原因，需要增加一个制造场地使用的ESG′s的质量流速。在实践中，人们往往试图通过减少在一个场地的钢瓶室(cylinder cabinets)的数目及单纯地增加从ESG储存钢瓶抽取的流动速率，有时向钢瓶施加热能来降低成本。但是，由于不完善的钢瓶互换过程是一种公知的实际污染源，会带来有害的后果，因而上述方案能力有限。
另外，在室温下以高于大气压力的蒸汽压力液化的超纯ESG′s的情形中，高质量流速的气体输送涉及从加压液态ESG储存容器抽取双相气-液气溶胶的问题，这是由于蒸发能实际上难于从外部热源补偿的缘故。
单一气相的SEG的增大的质量流速抽取，通过下述方式是可能的，即，引入作为输送ESG′s的大容量储存装置的大尺寸容器，由于较大的液-气界面面积而增大对加压的ESG液相的热传递。取决于具体的ESG的物理性质及容器的热-机械性质，纯气相供应的极限值将主要依赖流动速率和持续时间。
已有人提出下述解决问题的方案：在蒸发液面上改善热能交换和/或分离或挥发气溶胶的液相滴。这些措施在质量流速的中间范围内确定缓解了问题，但是对于现代装置中需要的非常高的质量流速来说却是不够的。另外，在上述高的质量流速下极难或不可能完善地除去液相滴。
ESG输送的上述双相雾的抽取的不利后果极为严重，具体来说是：
1．在加压液体蒸发成气相时固有的纯化损失现象；
2．液相引入气体流量控制装置，使其不能在这种情形中正常工作；
3．许多ESG′s在其液相时实际上腐蚀性要大得多，这种状况往往引起材料腐蚀，对污染控制和安全性造成有害后果。
因此，如果高纯、超纯和/或超高纯度的气体输送至使用点时避免上述不利后果的大部或全部，那对于许多工业包括半导体制造业将是有利的。
按照本发明的方法和系统可以克服现有技术的方法和系统的上述缺陷中的许多，如果不是全部的话。
本发明的一个方面是将超高纯度气体，最好是ESG从第一地点输送至远离第一地点的第二地点的方法(第二地点最好是半导体制造中的使用点)，该方法包括以下步骤：
(a)设置一个超高纯度液体源(最好是大容量源)，超高纯度液体具有在室温下以高于大气压力的蒸发压力可液化的特性；
(b)(最好只通过高于大气压力的源压力，不过也可以在某些实施例中使用泵送装置)将超高纯度液体从源输送至一个或多个在小于源压力的压力下实施超高纯度液体相变以形成超高纯度气体的装置；
(c)在上述实施相变的装置中，(最好在或接近于平衡蒸发状态下)实施超高纯度液体的相变以形成超高纯度气体，实施相变的装置有一个装置，它实现低于源压力但高于第二地点压力的相变压力(该实现相变压力的装置最好是大气压)；以及
(d)将高纯度气体从实施相变的装置沿线路送至第二地点，第二地点最好处于或接近于使用点(在实施相变的装置和第二地点之间除超净管道以外最好没有中间的可能产生杂质的媒介)。
在按照本发明的优选的方法中，相变是根据第二地点或使用点的要求进行的，最好通过计算机控制或其实时控制装置对相变率进行实时控制。最好使用多个实施相变的装置(在本说明书中有时也称为蒸发器或汽化器)，每个最好服务于一个指定的使用点，但是，一个使用点有多于一个的相变装置也在本发明范围之内。
至少输送和相变步骤最好在双壁管道和容器中进行。
本发明的另一个方面是将超高纯度气体，最好是ESG从第一地点送至远离第一地点的第二地点的系统(第二地点最好是半导体制造中的使用点)，该系统包括：
(a)一个容器(最好是大容量容器)，其适于至少部分地充注超高纯度液体，在容器中的超高纯度液体具有在室温下以高于大气压力的蒸气压力的可液化的特性，该容器所具有的机械强度可承受足以将超高纯度液体基本保持在液相的压力和温度；
(b)用于将超高纯度液体从容器输送至一个或多个实施超高纯度液体的相变以形成超高纯度气体的装置，输送装置具有第一端和第二端，第一端连接于超高纯度液体的一个或多个容器，第二端连接于一个或多个实施相变的装置；
(c)一个或多个通过输送装置连接于容器的实施相变的装置，每个实施相变的装置包括(最好在或接近于平衡蒸发状态下)充分蒸发超高纯度液体，以便在所述一个或多个实施相变的装置中形成超高纯度气体的装置；以及
(d)将每个相变装置连接于远离实施相变装置的一个地点，最好是使用点的管道(最好是超净的)(在相变装置和使用点之间除超净管道以外最好没有中间的可能产生杂质的媒介)。
在本说明书中，术语“超高纯度”是指按照最近出版的SIA Roadwap，具有10-100ppb分子杂质，大于0.05微米粒度的颗粒每立方米少于1粒，及金属杂质10-1000ppt的气体或液体。当然，最好是具有小于10ppb分子杂质及小于10ppt金属杂质的超高纯度气体和液体。
本发明的方法和系统综合了大容量供应和清洁的液相ESG蒸发的优点，可满足IC制造中输送超高纯度ESG′s的日益增高的质量流速的需要。
参阅以下附图详述推荐实施例有助于进一步理解本发明。
图1是按照本发明的方法和系统的示意工艺流程图。
本发明的方法和系统的优点是采用下述的原理和装备实现的。虽然下面讨论的焦点在于电子专业气体如二氯硅烷(DCS)，三氯硅烷(TCS),NH3,Cl2,HCl,HBr,HF,N2O,NO,CIF3，全氟化物(如CF4,NF3等)，但是，本发明的原理凡是当需要将超高纯度气体送至使用点时都适用且可获得好处。其它的使用实例包括食品工业，在包装食品中往往使用超高纯度的气体和液体。本说明书中为简化起见，前文中所称第二地点简称为“使用点”，显然，在某些实施例中，在蒸发器下游，在实际使用点之前可设有(例如阀门、流量计、缓冲容器、保持容器等)设备，这样的方法和系统实施例被认为是在本发明范围以内，只要上述中间设备不会产生杂质而使超高纯度气体变得用户不可接受。换言之，产生某些微量杂质也是可以接受的。
现在参阅图1，图中以示意工艺流程图表示按照本发明的系统10。大容量加压液相ESG容器12内装有超高纯度液态ESG，其纯度如前所述，例如是从纯化工厂获得的。通过管道14向容器12施加气体压力，该压力最好受到精确调节。通过管道14供应的气体最好是惰性的，可以从对于容器12的材料、管道14及容器12中的液态ESG来说是惰性的任何气体中选择。通过管道14供应的气体例如可以是氦、氩、氮、氪、氙、氖或其中两种或多种的混合物。特别推荐的是超高纯度氦。
容器12设计得可保持必要的压力和温度，以便将多种SEG＇s保持在液态。容器12使用的材料及其内表面光洁度最好对于超高纯度液态ESG可保持惰性。一般推荐使用316L不锈钢，它经过电解抛光和/或镀有镍膜，或者最好使用镍基合金、蒙乃尔合金、镍或其它类似的耐腐蚀材料。另外，暴露于或准备暴露于超高纯度液体和气态ESG的表面最好按照受让人的处理工艺进行处理，上述处理工艺在受让人的已授权的美国专利第5,591,273号和第5,591,273号中详述，这两个专利在本说明书中全文用作参考。
超高纯度ESG在大约0.1每分钟标准升(slm)至大约10,000slm,最好在大约1slm至大约100slm的高质量流速下，基本以液相从容器12，通过输送装置16a,16b,16c,…16n送至一个或多个实施相变的装置20a,20b,20c,…20n(在图1中只画出1个)。实际的流动速率取决于使用点的需要，这将在下文中详述。实施相变的装置20最好靠近气相的超高纯度ESG的使用点设置。液体质量流量控制器18a,18b,18c…18n控制向着相变装置的基本呈液态的ESG的流量。每个实施相变的装置20具有一个空间22，超高纯度的基本呈液态的ESG24最好在室温(大约25℃)下向该空间中蒸发。然后，气态的ESG通过适当的惰性管道26流向使用点。在每个蒸发器20的下游，例如，如果在相变装置20和使用点30之间存在缓冲容器的话，ESG气压降至在使用点30处的需要的工作压力。向着加工工具或其它使用点30的气体流动速率由普通的质量流量控制器(未画出)控制。
可以接触ESG的所有构件16,18,20,26和28是用具有耐受特定ESG的惰性表面的耐腐蚀材料制成的。用于保证暴露于ESG的表面是惰性的材料及工艺与上面对容器12的描述相同。
由于液化的超高纯度ESG的比质量一般比气态超高纯度ESG的比质量高100倍，因而质量流量控制装置，对于液相分配系统来说比相应的气相分配系统来说要显著地易于设计和构制，以满足要求的耐腐蚀性和精度。
尽可能地靠近气态ESG的使用点30，符合安全性和危险产品储量的当地法规，大容量液态ESG的流量最好分成多条分支，流向一系列相变装置，在图1中标为20a,20b,20c(通常称为蒸发器)，在这些相变装置中加压液相ESG转变为气相。这最好是在或接近于实际平衡蒸发状态下进行的；换言之，从外部环境向液态ESG的热能传递基本等于蒸发能量。实际的限制条件对于每一种化合物是借助检查从蒸发器不存在气溶胶的放出而通过实验而独立建立的。
对于一个特定的装置所需蒸发器的具体数目是以制造工艺中使用的使用点30所需ESG气体流量为基础，根据平衡蒸发的优选标准而决定的，上述优选标准指示单相的气相ESG抽取的气体质量流速-气体使用循环时间的实际上限。在容器12(实际上可以是两个或更多容器，例如采用一个备用容器时)中液相储量是由在使用点30的质量消耗速率和安全性考虑之间的折衷而确定的，已经知道，从安全性、成本和污染控制考虑，大容量容器储存的互换应是最少的。
液相超高纯度ESG按照足以使实施相变的装置20中总是液相和气相共存的质量流速流入每个实施相变的装置20。为此目的，如前所述在容器12中施加轻微的惰性气体压力(最好是超高纯度氦气)。
虽然在单一的制造设备中，整个系统10可以在压差驱动的流量和压力及流量控制设备的手工设定的基础上工作，但实际上，若干工具所需的气体流量循环可以有较大的变化。因而最好安装计算机控制装置，在每一个相变装置中的压力测量和压力调节器28下游的质量流速的基础上，以及在每个蒸发器20中液面测量的基础上控制供送每个相变装置20的液体流量。
为了完成图1所示的本发明的系统，本发明的典型和推荐的系统包括传统的真空驱气设备32,34,36和40，其中标号32代表超净管道，标号34代表压力监测器，标号36代表惰性气体源，标号40代表真空源。所有这些构件及其使用方法在半导体专业中是公知的，对本专业人员来说无需赘述。
由于本发明的超高纯度ESG输送系统在足以将ESG保持在基本呈液相的压力工作直至被蒸发，以便避免造成可能泄漏的危险，因而整个管路是由双壁管路38a,38b,38c构制的，设有本专业公知的，对本专业人员无需赘述的适当的安全传感器。同样，相变装置20a,20b,20c,…20n最好安装在柜中，这样子一发生泄漏可以通过管道21紧急排出。万一发生ESG泄漏，阀门(最好是气动的)在若干地点隔绝分配系统，以便制止ESG流动，同时将泄漏的气体收集在紧急抑制系统中以保护环境免受事故的污染。
取决于本发明的具体系统的特定的结构及其用途，相变装置20可设有图1中标号为42的装置，向被蒸发的加压液化ESG提供额外的能量，例如通过使用非反应气体如氮气或氦气的对流加热或电焦耳加热，其功率最好通过计算机根据每个相变装置20中蒸发的气体的压力和/或温度测量进行控制。
本发明构思所适用的SEG′s包括在晶片制造中以日益增高的流动速率输送并以超高纯度使用的那些，其在低于100巴，最好低于15巴的压力下是液体。
当相变装置20在“平衡条件”上限工作时，也可以加热压力调节器28以补偿由焦耳一汤普森膨胀可能形成的冷却，或者也可以安装双级减压器。
对于液态ESG和气态ESG流中的一个或两个也可以安装净化或过滤装置。
在向容器12注入液态ESG之前，最好对容器12最好进行驱气，特别是去除吸收的潮汽，最好使用在真空下的或在至少180℃的温度下的惰性超高纯度气体的热启动除气或使用气相或液相二甲基丙烷(DMP)的化学干燥剂或其它先进的化学干燥剂，这些干燥剂分别在前述引为参考的美国专利第5,591,273号和第5,591,273号中提出。
实例
本发明的原理通过下述非限定性实例进行阐述。
超高纯度NH3气体的高流动速率输送
在某些半导体制造场地需要大量消耗纯高超度的NH3，向着若干设备通常以超过100slm的气体流动速率输送，每个设备一般消耗1slm。
按照本发明的原理，通过下述方式可实现这一点：在一个场地中安装一个加压液化NH3的大容量容器，其容量介于1000至10,000标准升，压力约为10巴，适于输送大约106至107标准升的超高纯度气体。该容器的安装当然要遵守现行的安全法规，包括任何事故泄漏的紧急容纳和抑制。容器是金属制成的，表面光洁度高，选择时考虑到防腐蚀和颗粒的排放。将液态NH3注入容器之前，要仔细清洗并在高于环境的温度下干燥，一般为80-120℃的温度下干燥，最好辅之以化学干燥，以避免残留的分子吸附，特别是H2O的吸附。
通过压入管从大容量容器中取加压液化NH3的试样，并从场地通过双壁不锈钢管线送至消耗点，管线的机械和内表面性质与容器类似。液流量一般为每分钟0.1升，这易于由市售的设备进行控制。
一气体检测器用于检测从内管向抑制空间的泄漏并控制在大容量容器的安全阀。
在使用点附近，加压液化NH3流被分成若干分支，通向一组蒸发器。在本实例中，这些蒸发器只是传统的10至50升气瓶，在其底部设有附加接头。为安全起见，它们安装在传统的气瓶柜中。在气瓶底部向气瓶送入加压液化NH3；气态NH3从这些气瓶蒸发，在从气瓶出来后使用类似于普通气体分配系统的压力、流量和安全控制。为了保证从蒸发器放出超高纯度及单相的气体，放出的气体流动速率限制得低于(在NH3的情形中的)5slm的典型值。从大容量容器向蒸发器的加压液化NH3的分配，在本实例中是由作用在容器12上的几个巴的氮气过压启动的。万一发生事故，在若干重要部位可中断流动。
使用安装在各支管上的液体质量流量控制器调节进入蒸发器的流量；这是由气瓶内的液面传感器控制的，因而使气瓶中的液化气体的液面恒定不变，注入其总容量的大约70％，而与制造过程下游的气体消耗无关。化学气体的总消耗被精确记录，以便妥善地在原来的容器用空之前打开备用大容量容器的开关；一般来说，当容器容量的大约90％用掉时就应更换容器。
包括大容量容器、分配管道和蒸发器的整个系统，其液体容量偶尔会全部用空，在这种情况下，在工厂的制造过程中不使用该系统，在重新注入新产品之前要仔细清洗系统并驱气。这种定期保养的目的是从系统中除去积累的不纯液相化学品。
在实际上，容器的尺寸使其可以在6个月的典型周期内连续地供应产品。在拟定的产品流动速率下，使用(大约50升容量)的气瓶的普通供应方法的高品质气体输送，必须在现场安装大量的气瓶柜，并须经常更换气瓶，一般每天若干次。使用大容量气瓶直接分配气体部分地缓解了上述问题，但是，当需要分配超高纯度单相气体产品时，在拟定的流动速率范围内仍须安装多个容器。
总之，已经发现本发明的系统能够输送超高纯度产品，使产品容器的更换或再注频度显著减小，因而在产品的可靠性、安全性和成本方面都有显著的优点。
因此，使用本发明的系统，通过从储存场地向使用点附近处的液相加压分配，然后分成与现场的平衡的清洁的蒸发相容的液体流动速率，可以避免以高流动速率分配超高纯度中现存的一个主要问题，即，从加压液态ESG储存容器抽出双相气-液气溶胶的问题。
上面已结合具体推荐实施例详述了本发明。但是，本专业人员显然可以对其进行各种修改和变化而并不超出权利要求书所限定的本发明的范围。

Claims (17)

1．从第一地点向远离第一地点的第二地点输送超高纯度气体的方法，该方法包括以下步骤：
(a)设置一个超高纯度液体源，超高纯度液体具有在室温下以高于大气压力的蒸发压力可液化的特性，所述源具有一个源压；
(b)将超高纯度液体从所述源送至一个或多个实施超高纯度液体相变的装置，以便在低于所述源压的压力下形成超高纯度气体；
(c)在所述一个或多个实施相变的装置中实施超高纯度液体的相变以形成超高纯度气体，实施相变的装置具有一个实现低于源压但高于第二地点压力的相变压力的装置；以及
(d)沿线路将超高纯度气体从实施相变的装置送至第二地点，第二地点最好处于或邻近使用点。
2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述源处于一个足以将所述液体基本保持在液相的压力和温度。
3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述源是大容量源。
4．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述输送步骤是由泵来泵送而实现的。
5．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述输送步骤只是依靠所述源中的压力实现的。
6．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述实施相变的步骤是通过加热超高纯度液体而实现的。
7．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述实施相变的步骤是按照使用点的需要进行的。
8．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：超高纯度液体输送至多个所述实施相变的装置，每个所述装置服务于一个相应的使用点实施相变。
9．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述输送步骤和实施相变的步骤是在双壁容纳装置中进行的。
10．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述实施相变的装置中的实施相变的步骤是通过相变装置的电加热完成的。
11．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：操纵所述实施相变的装置，使超高纯度液体处于或接近于平衡状态从液相变为气相。
12．从第一地点将超高纯度气体输送至一个远离第一地点的第二地点的系统，该系统包括：
(a)一个适于至少部分地注入超高纯度液体的容器，所述超高纯度液体具有在室温下以高于大气压力的蒸发压力液化的特性，所述容器具有承受足以将超高纯度液体基本保持在液相的压力和温度的机械强度；
(b)用于将超高纯度液体从容器输送至一个或多个实施超高纯度液体的相变以形成超高纯度气体的装置的装置，所述输送装置具有第一端和第二端，第一端连接于一个或多个超高纯度液体的容器，第二端连接于实施相变的装置；
(c)通过输送装置连接于容器的一个或多个实施相变的装置，每个实施相变的装置包括足以蒸发超高纯度液体以便在一个或多个实施相变的装置中形成超高纯度气体的装置；以及
(d)将每个实施相变的装置连接于一个远离实施相变装置的地点的管道。
13．根据权利要求12所述的系统，其特征在于：实施超高纯度液体相变的装置设有在或接近于平衡状态实施相变的装置。
14．根据权利要求12所述的系统，其特征在于：所述容器通过多个所述输送装置服务并连接于多个实施超高纯度液体相变以形成超高纯度气体的装置。
15．根据权利要求12所述的系统，其特征在于：在所述实施相变的装置下游还包括一个压力调节器以控制流向使用点的超高纯度气体的压力。
16．根据权利要求12所述的系统，其特征在于：所述实施相变的装置包封在柜中。
17．根据权利要求12所述的系统，其特征在于：所述输送装置和实施相变的装置是双壁结构的。
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