CN1218964A - 氧化物半导体热敏电阻及其制造方法 - Google Patents
氧化物半导体热敏电阻及其制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1218964A CN1218964A CN 97122363 CN97122363A CN1218964A CN 1218964 A CN1218964 A CN 1218964A CN 97122363 CN97122363 CN 97122363 CN 97122363 A CN97122363 A CN 97122363A CN 1218964 A CN1218964 A CN 1218964A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- manganese
- powder
- manufacture method
- aluminium
- precipitated liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Thermistors And Varistors (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种氧化物半导体热敏电阻及其制造方法,其主要是以铝、锰、镍的硝酸盐或醋酸盐为原料,采用液相共沉淀法制备材料粉体,加入乳化剂OP进行清洗,然后将粉体进行分解、研磨、预烧后制成。该热敏电阻为环氧密封单端引线珠状,具有体积小,稳定性好,可靠性高等特点,适用于电子。
Description
本发明涉及一种氧化物半导体热敏电阻及其制造方法
本发明所述的氧化物半导体热敏电阻为环氧密封两端引线珠状，具有体积小、稳定性好，可靠性高等特点，适用于电子体温计等温度测量、控制和线路补偿。日本已有同样结构、同样参数的产品问世，但我国的该类器件基本依靠进口，价格昂贵。
一般来说，同种性能的半导体热敏材料，由于其制作工艺不同，主要成份及其比例也有较大差异。日本主要是采用硝酸盐混合热分解法制备粉体材料，其电学参数为：B25/85=4013±1％,R25=83KΩ。国内制备氧化物热敏材料通常是采用氧化物混合研磨法。本发明经过多年的探索、研究，采用铝、锰、镍的硝酸盐或醋酸盐为原材料，用液相共沉淀法制粉体，其比例与工艺有显著的差别。所得产品的参数指标均达到国外同类产品指标。
本发明目的在于，研制的氧化物半导体热敏电阻及其制造方法是以铝、锰、镍的硝酸盐或醋酸盐为原材料，采用液相共沉淀法制备材料粉体，加入乳化剂OP进行清洗，然后将粉体进行分解，研磨、预烧结，再进行预成型、冷等静压、高温烧结制成，该所得产品其电学参数指标均达到日本同类产品水平，从而替代了同类产品依靠进口的局面。
本发明所述的氧化物半导体热敏电阻及其制造方法，其主要是该热敏电阻是以铝、锰、镍的硝酸盐或醋酸盐为原材料，采用液相共沉淀法制备材料粉体，然后将粉体进行分解、研磨、预烧结后加入乳化剂OP进行清洗制成，原材料各组份配比为(摩尔百分比％)铝3-5、锰80-45、镍15-52，本发明所述的氧化物半导体热敏电阻及其制造方法，是以分析纯(摩尔百分比％)钴3-5、锰80-45、镍15-52的硝酸盐或醋酸盐为原材料，采用液相共沉淀法制备粉体沉淀液，沉淀液为浓度1N的铝、锰、镍的盐溶液，在剧烈的搅拌下，将沉淀剂均匀加入沉淀液中，然后在沉淀液中加入乳化剂OP，沉淀完成后反复加入去离子水进行清洗并对溶液进行超声处理，烘干，磨细，预烧结；沉淀剂浓度为1.5-2N的碳酸氢铵溶液，沉淀剂的加入量为沉淀液的2-2.5倍(容量比)；乳化剂OP的加入量1％(重量)，在材料烘干磨细后，先在400-500℃热分解5-10小时：经过研磨后再在650-800℃进行预烧结，将材料预成型为φ50mm左右柱体后进行冷等静压，压强为2.0-3.57/cm2，然后在1180-1200℃烧结2小时，升降温度控制在1-1.5℃/分钟，再进行切片、两面涂烧AgPd电极、划片，即为蕊片，然后再将蕊片采用锡焊工艺焊接引线后，先在蕊片与引线根部涂覆一层PPS三防绝缘漆，而后采用SNF12-SB灌封环氧封装成珠体。
本发明所述的氧化物半导体热敏电阻及其制造方法，在以下方面有独到的解决方法：
(1)在采用液相共沉淀法制备粉体时，如溶液的PH值过高，有些元素的沉淀物会产生络合而溶解；PH值过低，有些元素又不能完全沉淀，而PH值在化学反应中又是一个难以准确控制的参数，这势必造成沉淀出的粉料元素比例与原始配方有差异，且每次工艺都难以重复，本发明采取严格控制沉淀液和沉淀剂的浓度以及二者之间量的比例，沉淀剂均匀缓慢加入，沉淀液的温度始终控制在30-40℃范围内，从而达到控制粉体元素比例的目的。
(2)因液相共沉淀法制得粉体较细，粉粒表面活性大，特别容易团聚，沉淀液中大量阴离子的存在进一步加剧这种团聚，造成粒度大，不均匀，材料的一致性很差，本发明在沉淀液中加入乳化剂，减小粉粒的表面活性，以沉淀物加入去离子水反复清洗，同时进行超声处理，来破坏粉体的团聚。在预烧之前，引入热分解工艺，分解后对粉体进行研磨。
(3)传统的珠体热敏电阻或厚膜热敏电阻，因为材料特性不均匀，热敏蕊片尺寸不一致，电极效应、封装工艺等因素的影响，造成元件参数的不一致。本发明引入冷等静压成型技术，采用切片、划片工艺，保证了产品有较高的一致性。
(4)采用本发明制作出的热敏电阻，其蕊片尺寸应在V=a×a×d,0.70＜a＜1.00mm；0.20＜d＜0.30mm范围内，其电学参数B25/50=3950±1％,R25℃=83±3％KΩ。
实施例1：
使用市售分析纯按硝酸铝5％、硝酸锰80％、硝酸镍15％(摩尔比)作为原材料比例称量2mol，配制成浓度为1N的沉淀液，溶液温度在30-40℃。
使用市售分析纯碳酸氢铵6mol作为沉淀剂，配制成浓度为2％的沉淀剂溶液，溶液温度控制在30-40℃；
在沉淀液中加入1％重量的乳化剂OP-10，并在剧烈搅拌中将沉淀剂按50-100ml/分钟的速度均匀加入，加完为止，沉淀过程完成；
将带有沉淀物的溶液置于超声仪中处理10分钟，进行抽滤，再加入3000ml去离子水，温度在30-40℃，搅拌-超声处理-抽滤，反复这一过程3-5次，烘干磨细；
粉体在400℃热分解10小时，磨细，然后在800℃预烧3小时，磨细，粉体制备过程结束；
将粉体压制成φ50mm的柱体后进行冷等静压，压强为2.0-3.57/cm2，然后在1180℃烧结2小时，升降温度控制在1-1.5℃/分钟，使用切片机，将烧结完的柱体切成圆片，两面涂烧AgPd电极，再划为电极蕊片，再将蕊片焊接引线后，先在蕊片与引线根部涂覆一层PPS三防绝缘漆，而后采用SNF12-SB灌封环氧封装成珠体。
所得珠体热敏电阻电学参数B25/50=3950±1％,R25℃=83±3％KΩ
实施例2：
使用市售分析纯按硝酸铝3％、硝酸锰45％、硝酸镍52％(摩尔比)作为原材料比例称量2mol，配制成浓度为1N的沉淀液，溶液温度在30±2℃。
使用市售分析纯碳酸氢铵6mol作为沉淀剂，配制成浓度为1.5N的沉淀剂溶液，溶液温度控制在30-40℃；
在沉淀液中加入1％重量的乳化剂OP-10，并在剧烈搅拌中将沉淀剂按50-100ml/分钟的速度均匀加入，加完为止，沉淀过程完成；
将带有沉淀物的溶液置于超声仪中处理10分钟，进行抽滤，再加入3000ml去离子水，温度在30-40℃，搅拌-超声处理-抽滤，反复这一过程3-5次，烘干磨细；
粉体在500℃热分解6小时，磨细，然后在800℃预烧3小时，磨细，粉体制备过程结束；
将粉体压制成φ50mm的柱体后进行冷等静压，压强为2.0-3.57/cm2，然后在1200℃烧结2小时，升降温度控制在1-1.5℃/分钟，使用切片机，将烧结完的柱体切成圆片，两面涂烧AgpP电极，再划为电极蕊片，再将蕊片焊接引线后，先在蕊片与引线根部涂覆一层PPS三防绝缘漆，而后采用SNF12-SB灌封环氧封装成珠体。
所得珠体热敏电阻电学参数B25/50=3950±1％,R25℃=83KΩ
实施例3：
使用市售分析纯按硝酸铝4％、醋酸锰66％、硝酸镍30％(摩尔比)作为原材料比例称量2mol，配制成浓度为1N的沉淀液，溶液温度在30-40℃。
使用市售分析纯碳酸氢铵6mol作为沉淀剂，配制成浓度为1N的沉淀剂溶液，溶液温度控制在30-40℃；
在沉淀液中加入1％重量的乳化剂OP-10，并在剧烈搅拌中将沉淀剂按50-100ml/分钟的速度均匀加入，加完为止，沉淀过程完成；
将带有沉淀物的溶液置于超声仪中处理10分钟，进行抽滤，再加入3000ml去离子水，温度在30-40℃，搅拌-超声处理-抽滤，反复这一过程3-5次，烘干磨细；
粉体在400℃热分解5小时，磨细，然后在800℃预烧3小时，磨细，粉体制备过程结束；
将粉体压制成φ50mm的柱体后进行冷等静压，压强为2.0-3.57/cm2，然后在1180℃烧结2小时，升降温度控制在1-1.5℃/分钟，使用切片机，将烧结完的柱体切成圆片，两面涂烧AgPd电极，再划为电极蕊片，再将蕊片焊接引线后，先在蕊片与引线根部涂覆一层PPS三防绝缘漆，而后采用SNF12-SB灌封环氧封装成珠体。
所得珠体热敏电阻电学参数B25/50=3950±1％,R25℃=83KΩ
实施例4：
使用市售分析纯按醋酸铝5％、醋酸锰80％、硝酸镍15％(摩尔比)作为原材料比例称量2mol，配制成浓度为1N的沉淀液，溶液温度在30-40℃。
使用市售分析纯碳酸氢铵6mol作为沉淀剂，配制成浓度为2％的沉淀剂溶液，溶液温度控制在30-40℃；
在沉淀液中加入1％重量的乳化剂OP-10，并在剧烈搅拌中将沉淀剂按50-100ml/分钟的速度均匀加入，加完为止，沉淀过程完成；
将带有沉淀物的溶液置于超声仪中处理10分钟，进行抽滤，再加入3000ml去离子水，温度在30-40℃，搅拌-超声处理-抽滤，反复这一过程3-5次，烘干磨细；
粉体在500℃热分解5小时，磨细，然后在700℃预烧3小时，磨细，粉体制备过程结束；
将粉体压制成φ50mm的柱体后进行冷等静压，压强为2.0-3.57/cm2，然后在1200℃烧结2小时，升降温度控制在1-1.5℃/分钟，使用切片机，将烧结完的柱体切成圆片，两面涂烧AgPd电极，再划为电极蕊片，再将蕊片焊接引线后，先在蕊片与引线根部涂覆一层PPS三防绝缘漆，而后采用SNF12-SB灌封环氧封装成珠体。
所得珠体热敏电阻电学参数B25/50=3950±1％,R25℃=83KΩ
Claims (4)
1、一种氧化物半导体热敏电阻及其制造方法，其特征在于，该热敏电阻是以铝、锰、镍的硝酸盐或醋酸盐为原料，采用液相共沉淀法制备材料粉体，加入乳化剂OP进入清洗，然后将粉体进行分解、研磨、预烧，再进行预成型，冷等静压高温烧结制成；原材料各组份配比为(摩尔百分比％)
铝3-5 锰80-45 铁15-52
2、一种氧化物半导体热敏电阻及其制造方法，其特征在于，该制造方法为：以分析纯(摩尔百分比％)铝3-5、锰80-45、镍15-52的硝酸盐或醋酸盐为原材料，采用液相共沉淀法制备材料粉体的沉淀液，沉淀液为浓度1N的铝、锰、镍盐溶液，在剧烈的搅拌下，将沉淀剂均匀加入沉淀液中，然后在沉淀液中加入乳化剂OP，沉淀完成后反复加入去离子水进行清洗并对溶液进行超声处理，烘干，磨细，预烧结。
3、根据权利要求2所述氧化物半导体热敏电阻及其制造方法，其特征在于，沉淀剂浓度为1.5-2N的碳酸氢铵溶液，沉淀剂的加入量为沉淀液的2-2.5倍(容量比)。
4、根据权利要求2所述的氧化物半导体热敏电阻及其制造方法，其特征在于，乳化剂OP的加入量1％(重量)，在材料烘干、磨细后，先在400-500℃热分解5-10小时，经过研磨后再在650-800℃进行预烧结，将材料预成型为φ50mm左右，柱体后进行冷等静压，压强为2.0-3.57/cm2，然后在1150-1200℃烧结2小时，升降温度控制在1-1.5℃/分钟，再进行切片，两面涂烧AgPd电极、划片，即为蕊片，然后再将蕊片采用锡焊工艺焊接引线后，先在蕊片与引线根部涂覆一层PPS三防绝缘漆，而后采用SNF12-SB型封环氧树脂装成小珠体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN97122363A CN1079570C (zh) | 1997-12-03 | 1997-12-03 | 氧化物半导体热敏电阻及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN97122363A CN1079570C (zh) | 1997-12-03 | 1997-12-03 | 氧化物半导体热敏电阻及其制造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1218964A true CN1218964A (zh) | 1999-06-09 |
| CN1079570C CN1079570C (zh) | 2002-02-20 |
Family
ID=5176800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN97122363A Expired - Fee Related CN1079570C (zh) | 1997-12-03 | 1997-12-03 | 氧化物半导体热敏电阻及其制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1079570C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107473715A (zh) * | 2017-09-27 | 2017-12-15 | 深圳市特普生传感有限公司 | 一种三元系ntc热敏电阻材料及其制造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6412501A (en) * | 1987-07-07 | 1989-01-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of oxide semiconductor for thermistor |
| JP2581754B2 (ja) * | 1988-05-16 | 1997-02-12 | 石塚電子株式会社 | サーミスタ用酸化物半導体組成物 |
| JPH05135913A (ja) * | 1991-11-12 | 1993-06-01 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | サーミスタ用酸化物半導体の製造方法 |
-
1997
- 1997-12-03 CN CN97122363A patent/CN1079570C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107473715A (zh) * | 2017-09-27 | 2017-12-15 | 深圳市特普生传感有限公司 | 一种三元系ntc热敏电阻材料及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1079570C (zh) | 2002-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tressaud et al. | X‐ray photoelectron spectroscopy of palladium fluorides | |
| US4716081A (en) | Conductive compositions and conductive powders for use therein | |
| US4787997A (en) | Etching solution for evaluating crystal faults | |
| CN1046049C (zh) | 氧化物半导体热敏电阻器的制造方法 | |
| DE2526453C3 (de) | Gassensor | |
| CN112798661B (zh) | 一种so2f2的检测方法 | |
| JPS6118321B2 (zh) | ||
| CN1079570C (zh) | 氧化物半导体热敏电阻及其制造方法 | |
| EP2276703A1 (en) | Non-lead resistor composition | |
| CN1046052C (zh) | 氧化物半导体热敏电阻器的制造方法 | |
| CN1046050C (zh) | 氧化物半导体热敏电阻器的制造方法 | |
| CN1046048C (zh) | 氧化物半导体热敏电阻器的制造方法 | |
| Suzuki et al. | Crystal structure and physical properties of layered perovskite compound Sr3V2O7. 01 | |
| CN1046051C (zh) | 氧化物半导体热敏电阻器的制造方法 | |
| EP0110167B1 (en) | Method for making high surface area bismuth-containing pyrochlores | |
| Shannon et al. | Synthesis and properties of platinum metal oxides of the type MxPt3O4 | |
| Cahen et al. | Structure and properties of Ni0. 25Pt3O4. New platinum bronze | |
| EP0263394B1 (en) | A method for producing an exhaust gas sensor | |
| Vochten et al. | Synthesis, crystallographic data, solubility and electrokinetic properties of meta-zeunerite, meta-kirchheimerite and nickel-uranylarsenate | |
| EP0001513A1 (en) | Process and catalyst for determining nitrogen in a sample according to the Kjeldahl principle | |
| Morimoto et al. | The electrokinetic potential of titanium dioxide | |
| Wentzell et al. | Preparation and Crystal Structure of PbRe2O6. An Example of the Re2O10 Unit with No Metal‐Metal Bonding | |
| Ohyama et al. | Structural and electrical changes in Ln1. 9Sr1. 1− xCaxCu2O6+ δ (Ln= La, Pr) systems | |
| Rouse | The crystal structure of boleite—A mineral containing silver atom clusters | |
| CN1244936C (zh) | 纳米级金属氧化物半导体热敏电阻的制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |