CN120314552B - 钼矿物含量的测量方法 - Google Patents

钼矿物含量的测量方法

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Abstract

本申请提供了一种钼矿物含量的测量方法,属于工艺矿物学领域,其中,通过对待测样品进行磨矿、洗矿脱泥处理,得到矿泥和洗矿精矿;对洗矿精矿进行重选,分离得到重选精矿和重选尾矿;混合矿泥和重选精矿,得到混合样品,进行钼物相分析,得到氧化钼含量;分别制备混合样品和重选尾矿的自动矿物学分析样品,进行自动矿物学分析,计算辉钼矿含量修正系数和氧化钼含量修正系数;结合修正系数及矿物含量数据,计算待测样品中各类钼矿物的含量。本申请通过优化制样流程,减少辉钼矿氧化,提高矿物识别准确性。将氧化钼与硫化钼分开处理,采用不同的校正流程,针对性提高矿石钼矿物测量的准确度。

Description

钼矿物含量的测量方法
技术领域
本发明涉及工艺矿物学技术领域,具体涉及一种钼矿物含量的测量方法。
背景技术
钼作为一种具有重要战略价值的过渡金属,凭借其独特的物理化学性质在现代工业和高科技领域占据着不可替代的地位。钼具有超高熔点、卓越的机械强度、优异的耐腐蚀性以及良好的导热导电性能,使其成为高端制造业、军工国防、新能源和半导体等关键领域的核心材料。随着全球工业技术升级和新兴产业的蓬勃发展,钼的应用范围持续扩大,市场需求呈现出长期稳定的增长趋势。
在自然界中,钼主要以辉钼矿的形式赋存于斑岩型、矽卡岩型及石英脉型矿床中,常与铜、钨等金属矿物形成共生关系。除辉钼矿外,具有经济价值的含钼矿物还包括钼铅矿、钼钙矿等,辉钼矿在表生条件下极易发生氧化作用,形成钼华、铁钼华等次生矿物,其经济价值不高。辉钼矿具有典型的六方晶系层状结构,极易剥离成薄片状,颗粒尺寸效应显著,细颗粒小于1μm时可能被误判为其他硫化物;钼铅矿具有显著的高密度特征和相对较低的钼含量,都给钼含量的准确测定带来了显著挑战。此外,在工业生产实践中,辉钼矿作为最主要的钼工业矿物,通常采用浮选法进行富集,其生产工艺流程包括:原矿经破碎磨矿后通过浮选获得钼精矿,精矿经氧化焙烧生成三氧化钼,最终通过还原冶炼得到金属钼产品。然而,由于生产工艺复杂、中间产品多样、物质组成多变,以及辉钼矿特殊的片状结构特性(在自动矿物学分析中容易因取向问题导致形态误判),这些因素共同导致了钼含量测定结果出现明显的偏差。
有鉴于此,有必要设计一种改进的钼矿物含量的测量方法,以解决上述问题。
发明内容
鉴于背景技术中存在的技术问题,本申请提供了一种钼矿物含量的测量方法,旨在解决现有钼矿物含量测定方法准确度低的技术问题。
本申请提供了一种钼矿物含量的测量方法,包括以下步骤:
S1.对待测样品进行磨矿处理,其后进行洗矿脱泥,得到矿泥和洗矿精矿;
S2.对所述洗矿精矿进行重选,分离得到重选精矿和重选尾矿;
S3.混合所述矿泥和所述重选精矿,得到混合样品,产率为d;
S4.对所述混合样品进行钼物相分析,得到氧化钼含量g;
S5.分别制备所述混合样品和所述重选尾矿的自动矿物学分析样品,记为a和b,进行自动矿物学分析,测得钼矿物含量分别为Maj和Mbj,j为1、2、3……,分别代表辉钼矿、钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
测得样品a氧化钼矿物的钼元素含量为hj,其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
样品a氧化钼矿物中总钼含量为B,B=∑(Maj*hj),其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
S6.计算辉钼矿含量修正系数O1,其中,O1=∑kn/n;
kn=2*(∑fnm*Snm)/Sn 1.5
Sn为单个辉钼矿颗粒面积,n为颗粒编号;
Snm为区域面积,m为第n个颗粒分割的区域数量;
Fnm=Snm 0.5,为各区域模拟厚度;
S7.计算氧化钼含量修正系数O2,其中,O2=g/B;
S8.结合修正系数及矿物含量数据,计算待测样品中各类钼矿物的含量;其中,辉钼矿含量:M1=Mb1*d*O1+(1-d)*Ma1
氧化钼矿物含量:Mj=(Mbj*d+(1-d)*Maj)*O2,其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类。
作为本申请的进一步改进,在步骤S1中,所述磨矿处理的磨矿细度为-0.074mm含量为85.0~95.0%。
作为本申请的进一步改进,洗矿产率为1~20%。
作为本申请的进一步改进,在步骤S2中,所述重选的浮选药剂为煤油,添加量为50~300g/t。
作为本申请的进一步改进,重选产率为0.1~10.0%。
作为本申请的进一步改进,在步骤S6中,辉钼矿颗粒的分割方式为:沿长轴方向,以短轴为边,分割m个正方形区域。
本申请的有益效果为:
本申请提供了一种钼矿物含量的测量方法,通过对待测样品进行磨矿、洗矿脱泥处理,得到矿泥和洗矿精矿;对洗矿精矿进行重选,分离得到重选精矿和重选尾矿;混合矿泥和重选精矿,得到混合样品,进行钼物相分析,得到氧化钼含量;分别制备混合样品和重选尾矿的自动矿物学分析样品,进行自动矿物学分析,计算辉钼矿含量修正系数和氧化钼含量修正系数;结合修正系数及矿物含量数据,计算待测样品中各类钼矿物的含量。本申请通过优化制样流程,减少辉钼矿氧化,提高矿物识别准确性。将氧化钼与硫化钼分开处理,采用不同的校正流程,针对性提高矿石钼矿物测量的准确度。
本申请采用形态修正算法,解决片状辉钼矿因三维模型假设导致的测量偏差,通过洗矿、重选、自动矿物学联合分析,多参数校正提高钼含量测定精度。该方法适用于复杂钼矿石(如含辉钼矿、钼铅矿、氧化钼混合矿),可满足工业生产、地质勘探、选矿工艺优化等需求。此外,本方法也可用于辉钼矿解离度数据的准确测量,减少因特殊形态带来的测量误差。
上述说明仅是本申请技术方案的概述,为了能够更清楚了解本申请的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本申请的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本申请的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对本申请中所使用的附图作简单介绍。显而易见地,下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请提供的钼矿物含量的测量方法流程图;
图2为本申请实施例中一种辉钼矿颗粒的分割示意图;
图3为本申请实施例中另一种辉钼矿颗粒的分割示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本申请技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本申请的技术方案,因此只作为示例,而不能以此来限制本申请的保护范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同;本文中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请;本申请的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。
在本文中提及“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是,本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
由于含钼矿物种类多,测定钼含量因矿物特性、工业生产流程及分析误差等因素,易导致结果偏差。
为了解决钼矿物含量测定方法准确度低的技术问题,本申请提供了一种钼矿物含量的测量方法,该方法具有贴合实际样品,测量数据准确的特点,通过洗矿和重选分别差异化处理氧化钼矿物与辉钼矿,减少交叉干扰,进一步通过几何分割和厚度模拟实现三维形态还原,通过两级修正系数系统性消除误差来源,适用于混合复杂钼矿石的钼矿物测量,以支持选矿工艺优化和资源评估。
请参照图1,本申请实施例提供一种钼矿物含量的测量方法,包括以下步骤:
S1.对待测样品进行磨矿处理,其后进行洗矿脱泥,得到矿泥和洗矿精矿;
S2.对洗矿精矿进行重选,分离得到重选精矿和重选尾矿;
S3.混合矿泥和重选精矿,得到混合样品,产率为d,表示混合样品与待测样品的质量比;
S4.对混合样品进行钼物相分析,得到氧化钼含量g;
S5.分别制备混合样品和重选尾矿的自动矿物学分析样品,记为a和b,进行自动矿物学分析,测得钼矿物含量分别为Maj和Mbj,j为1、2、3……,分别代表辉钼矿、钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
测得样品a氧化钼矿物的钼元素含量为hj,其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
样品a氧化钼矿物中总钼含量为B,B=∑(Maj*hj),其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
S6.计算辉钼矿含量修正系数O1,其中,O1=∑kn/n;
kn=2*(∑fnm*Snm)/Sn 1.5
Sn为单个辉钼矿颗粒面积,n为颗粒编号;
Snm为区域面积,m为第n个颗粒分割的区域数量;
Fnm=Snm 0.5,为各区域模拟厚度;
S7.计算氧化钼含量修正系数O2,其中,O2=g/B;
S8.结合修正系数及矿物含量数据,计算待测样品中各类钼矿物的含量;其中,辉钼矿含量:M1=Mb1*d*O1+(1-d)*Ma1
氧化钼矿物含量:Mj=(Mbj*d+(1-d)*Maj)*O2,其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类。
在本申请实施例的技术方案中,选取待测样品1~3kg进行磨矿及洗矿脱泥,矿泥主要为氧化钼矿物富集其中,含少量辉钼矿,主要为细粒级别矿物,排除矿泥对辉钼矿后续测量的影响,降低矿物误识别;重选可采用尼尔森重选设备,离心参数为10~40G;对混合样品和重选尾矿分别取样5.0~7.0g,制备自动矿物学分析样品,具体的,自动矿物学分析样品的制备包括碾压、混胶、超声震荡、固化后侧切、二次镶嵌、磨抛及喷碳处理,通过精细的样品制备,可以减少分析过程中的误差,提高结果的可靠性,磨抛采用粒径≤0.5μm磨料,磨抛时间≥10min,制备后尽快分析,或置于氮气环境中保存,减少辉钼矿边缘氧化导致的钼矿物误识别;在进行自动矿物学分析时,优选加速电压至10~15kV,可平衡信号穿透深度和分辨率,降低钼元素与硫元素的信号重叠、混峰问题,优选使用低束流模式(1~5nA)并搭配电荷中和装置(如低真空模式),降低电荷积累,提升图像质量,进一步优化测试分析条件;对于辉钼矿的分析,采用结合BSE(背散射电子成像)灰度与EDS(能量色散X射线光谱分析)谱匹配,避免仅依赖灰度阈值,通过BSE进行空间定位和初步筛选,再利用EDS进行精确的化学成分和结构比例验证,两者协同确认矿物的匹配,提高测试数据的准确度;通过改进的自动矿物学分析,引入三维形貌重建技术,修正辉钼矿片状结构的形态误判;进一步对氧化钼矿物进行总含量修正,补充钼矿物中钼含量不均一、制样沉降、样品偏析等因素带来的误差。
进一步地,在一些实施例中,在步骤S1中,磨矿处理的磨矿细度为-0.074mm含量为85.0~95.0%。
在本申请实施例的技术方案中,磨矿至适当的细度可以确保矿物粒度均匀,促进辉钼矿与其他矿物分开,便于后续洗矿、重选操作,减少分析过程中的偏差。
进一步地,在一些实施例中,洗矿产率为1~20%。
在本申请实施例的技术方案中,控制洗矿精矿产率,排出细粒及氧化钼矿物,有助于提纯辉钼矿。
进一步地,在一些实施例中,在步骤S2中,重选的浮选药剂为煤油,添加量为50~300g/t,重选产率为0.1~10.0%。
在本申请实施例的技术方案中,加入浮选药剂,促进辉钼矿进入重选尾矿,降低磁性矿物、比重大钼矿物含量,进一步提高辉钼矿含量,增加测量准确性。
进一步地,在一些实施例中,在步骤S6中,辉钼矿颗粒的分割方式为:沿长轴方向,以短轴为边,分割m个正方形区域。
在本申请实施例的技术方案中,辉钼矿的具体分析方式如下:
测量单个辉钼矿的面积为Sn(n为颗粒编号),选择将其分割为m部分,分割方式:沿长轴方向,以短轴为边,分割m个正方形,正方形内辉钼矿面积为Snm等效正方形面积;常规的测量方式,将测量面积比换算为体积比,默认矿物均为三维等轴晶系矿物,即立方体形态,而辉钼矿为特殊的片状形态矿物,采用常规测量模式分析时,数据结果误差大,需要对其还原实际形态,颗粒修正主要目的为形态修正。
下面列举了一些具体实施例,需说明的是,下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本申请,而不能理解为对本申请的限制。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例
本实施例提供一种钼矿物含量的测量方法,包括以下步骤:
S1.选取待测样品3.0kg,进行磨矿,磨矿细度为-0.074mm含量90.00%,其后进行洗矿脱泥,洗矿产率为10%,得到矿泥和洗矿精矿;
S2.对洗矿精矿样品进行重选,重选产率为5%,得到重选精矿和重选尾矿;重选采用尼尔森重选设备,加入浮选药剂煤油:100g/t,低离心转速,20G离心参数设置;
S3.混合矿泥和重选精矿,得到混合样品,产率为d=14.50%;
S4.对混合样品取样进行钼物相分析,得到氧化钼含量g=0.42%;
S5.混合样品和所述重选尾矿分别取样6.0g,制备自动矿物学分析样品,通过碾压、混胶、超声震荡30min、固化后侧切、二次镶嵌、磨抛、喷碳处理,得到样品a和b;研磨时优选1000目及以上磨料,研磨至表面光滑,抛光时选用磨料至0.5μm及以下,磨抛时间控制在10min以上;对样品a和b进行自动矿物学分析,加速电压至15kV,使用低束流模式(5nA)、低真空模式;辉钼矿的分析,采用结合BSE灰度与EDS谱匹配(Mo/S比值≈1:2),确认矿物的匹配,提高测试数据的准确度;具体钼矿物Maj和Mbj含量详见表1,j为1、2、3,代表辉钼矿、钼铅矿及钼钙矿。
计算样品a氧化钼中总钼含量B:
B=∑Maj*hj=0.24%*26.14%+0.62%*47.64%=0.36%;(j为2、3,分别代表钼铅矿及钼钙矿)
表1钼矿物含量测量结果
S6.测量单个辉钼矿的面积为Sn(n为颗粒编号),分割方式如图2至图3所示,以图2中颗粒为例,将其分割为8部分,各部分面积及模拟厚度如表2所示。
表2 颗粒分割计算结果
计算辉钼矿含量修正系数O1,其中,O1=∑kn/n;
kn=2*(∑fnm*Snm)/Sn 1.5
Sn 1.5=16709.23711.5=2,159,906.41;
k1=2*(1074.5284*32.78+5792.7321*76.11+……+136.1889*11.67)/2,159,906.41=0.96;
O1=∑kn/n=(0.96+0.93+0.95+……)/5673=0.94。
S7.计算氧化钼含量修正系数O2,进一步对氧化钼矿物进行总含量修正,补充钼矿物钼含量不均一、制样沉降、样品偏析等因素带来的误差,O2=g/B=0.42%/0.36%=1.167。
S8.计算待测样品中的钼矿物含量数据:
辉钼矿含量:
M1=Mb1*d*O1+(1-d)*Ma1=11.23%*14.50%*0.94+3.55%*85.50%=4.57%;
钼铅矿含量:
M2=(Mb2*d+(1-d)*Ma2)*O2=(0.06%*14.50%+0.24%*85.50%)*1.167=0.25%;
钼钙矿含量:
M3=(Mb3*d+(1-d)*Ma3)*O2=(0.11%*14.50%+0.62%*85.50%)*1.167=0.64%。
需要说明的是,本申请不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为示例,在本申请的技术方案范围内具有与技术思想实质相同的构成、发挥相同作用效果的实施方式均包含在本申请的技术范围内。此外,在不脱离本申请主旨的范围内,对实施方式施加本领域技术人员能够想到的各种变形、将实施方式中的一部分构成要素加以组合而构筑的其它方式也包含在本申请的范围内。

Claims (6)

1.一种钼矿物含量的测量方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.对待测样品进行磨矿处理,其后进行洗矿脱泥,得到矿泥和洗矿精矿;
S2.对所述洗矿精矿进行重选,分离得到重选精矿和重选尾矿;
S3.混合所述矿泥和所述重选精矿,得到混合样品,产率为d;
S4.对所述混合样品进行钼物相分析,得到氧化钼含量g;
S5.分别制备所述混合样品和所述重选尾矿的自动矿物学分析样品,记为a和b,进行自动矿物学分析,测得钼矿物含量分别为Maj和Mbj,j为1、2、3……,分别代表辉钼矿、钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
测得样品a氧化钼矿物的钼元素含量为hj,其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
样品a氧化钼矿物中总钼含量为B,B=∑(Maj*hj),其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类;
S6.计算辉钼矿含量修正系数O1,其中,O1=∑kn/n;
kn=2*∑(fnm*Snm)/Sn 1.5
Sn为单个辉钼矿颗粒面积,n为颗粒编号;
Snm为区域面积,m为第n个颗粒分割的区域数量;
fnm=Snm 0.5,为各区域模拟厚度;
S7.计算氧化钼含量修正系数O2,其中,O2=g/B;
S8.结合修正系数及矿物含量数据,计算待测样品中各类钼矿物的含量;其中,辉钼矿含量:M1=Mb1*d*O1+(1-d)*Ma1
氧化钼矿物含量:Mj=(Mbj*d+(1-d)*Maj)*O2,其中j≥2,代表钼铅矿、钼钙矿及其他含氧钼矿物种类。
2.根据权利要求1所述的钼矿物含量的测量方法,其特征在于,在步骤S1中,所述磨矿处理的磨矿细度为-0.074mm含量为85.0~95.0%。
3.根据权利要求2所述的钼矿物含量的测量方法,其特征在于,洗矿产率为1~20%。
4.根据权利要求1所述的钼矿物含量的测量方法,其特征在于,在步骤S2中,所述重选的浮选药剂为煤油,添加量为50~300g/t。
5.根据权利要求4所述的钼矿物含量的测量方法,其特征在于,重选产率为0.1~10.0%。
6.根据权利要求1所述的钼矿物含量的测量方法,其特征在于,在步骤S6中,辉钼矿颗粒的分割方式为:沿长轴方向,以短轴为边,分割m个正方形区域。
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