CN1199035A - 从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的技术 - Google Patents

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Abstract

从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的技术属于无机化学领域。该技术以天然珊瑚、磷酸盐、去离子水等为原料,按适合的配比置于密闭反应釜中,在100～240℃条件下反应10～100小时,经过滤,洗涤,干燥和消毒后,得到羟基磷灰石多孔材料。本发明工艺和设备简单,生产安全,节约能源,产品物相纯净并保持天然特征。

Description

从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的技术
本发明属于无机化学领域，特别涉及从天然珊瑚(CaCO3)制备羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2)多孔生物材料的技术。
经该技术制备的羟基磷灰石多孔材料是一种保持天然珊瑚原有的三维多孔结构的生物活性材料，应用于生物眼台、生物骨、特殊过滤器、吸附剂、催化剂载体等。
与本发明相近的从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔材料的技术是高温高压水热合成技术。该技术是首先将反应原料密闭于铂制金属管中，然后放入以水为介质的高温高压反应釜中反应。反应温度为300～700℃，反应压力为50～1000大气压。
这种高温高压水热技术有以下缺点：第一，反应需在密闭的铂制金属管中进行，制备工艺过程复杂；第二，高温高压密闭系统需苛刻的温度和压力控制，仪器设备要求繁杂；第三，高温高压耗能大，不安全，不宜扩大生产。
本发明为克服现有技术的缺点，采用中温自压力水热制备技术，达到工艺和设备简单，生产安全，节约能源，产品物相纯净与保持天然特征等目的。
从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的中温自压力水热技术，是以经前处理的天然珊瑚(CaCO3)、磷酸盐((NH4)3PO4，(NH4)2HPO4，NH4H2PO4等)、去离子水等为原料，按适合的配比置于密闭反应釜中，反应温度为100℃到240℃，反应时间为10到100小时，获得羟基磷灰石多孔产品Ca10(PO4)6(OH)2。天然珊瑚可经前处理加工成各种几何尺寸的材料后，再进行上述反应。也可以在获得产品后，经加工获得各种几何尺寸的天然羟基磷灰石多孔材料。
所用的反应釜可以是聚四氟乙烯为衬套的密闭的不锈钢反应釜。天然珊瑚的前处理包括加工成型，有机组织氧化，过滤与洗涤。产品的后处理包括过滤，洗涤，干燥和消毒。所说的自压力是指无需向反应釜内加压，而是反应体系在反应温度下的自身压力，小于20大气压。
所说的反应物原料还包括磷酸，天然珊瑚的有机组织氧化是通过次氯酸钠等氧化剂氧化。
所说的前处理加工成型是指将原料珊瑚加工成眼台或骨材。
本发明为从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的中温自压力水热技术。本发明的特点在于制备温度和压力比现有技术要求的制备温度和压力低得多，反应设备比现有技术要求的设备简单得多。
所制备羟基磷灰石多孔材料产品的结构、组成与杂质含量经过X射线衍射(XRD)，红外(IR)，原子发射光谱(AEP)和等离子体发射光谱(ICP)等表征。其X射线粉末衍射谱的D值与现有技术制备的产品的D值相同。其红外光谱与现有技术制备的产品的红外光谱相同。产品的化学组成为Ca10(PO4)6(OH)2，产品中杂质Mg，Zn，Fe，Cu，Al，Si的含量小于重量1％。
为了更好地说明本发明的反应条件，特列举如下实例：
实例1：
反应原料：天然珊瑚(CaCO3)，去离子水(H2O)，磷酸氨((NH4)3PO4)。
反应原料摩尔配比：CaCO3∶60H2O∶2(NH4)3PO4。
实验程序与条件：首先将经前处理的天然珊瑚与计量的磷酸氨溶液混合。将上述混合物置于密闭反应釜中反应，反应温度为160℃，反应时间为50小时，产品经后处理可获得孔径为200μm的天然珊瑚羟基磷灰石多孔材料Ca10(PO4)6(OH)2。
实例2：
反应原料：天然珊瑚(CaCO3)，去离子水(H2O)，磷酸二氢氨((NH4)H2PO4)。
反应原料摩尔配比：CaCO3∶40H2O∶2(NH4)H2PO4。
实验程序与条件：首先将经前处理的天然珊瑚与计量的磷酸二氢氨溶液混合。将上述混合物置于密闭反应釜中反应，反应温度为100℃，反应时间为60小时，产品经后处理可获得孔径为200μm的天然珊瑚羟基磷灰石多孔材料Ca10(PO4)6(OH)2。
实例3：
反应原料：天然珊瑚(CaCO3)，去离子水(H2O)，磷酸氢二氨((NH4)2HPO4)。
反应原料摩尔配比：CaCO3∶40H2O∶4(NH4)2HPO4。
反应温度：120℃
反应时间：80小时
实验程序与条件：首先将经前处理的天然珊瑚与计量的磷酸氢二氨溶液混合。将上述混合物置于密闭反应釜中反应，反应温度为120℃，反应时间为80小时，产品经后处理可获得孔径为200μm的天然珊瑚羟基磷灰石多孔材料Ca10(PO4)6(OH)2。

Claims (4)

1、一种从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的中温自压力水热技术，其特征在于：以经前处理的天然珊瑚、磷酸盐、去离子水等为原料，按适合的配比置于反应釜中，在100～240℃条件下反应10～100小时，经过滤，洗涤，干燥和消毒后，得到羟基磷灰石多孔材料。
2、按照权利要求1所述的从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的中温自压力水热技术，其特征在于所说的反应釜是聚四氟乙烯为衬套的密闭的不锈钢反应釜；所说的天然珊瑚的前处理包括加工成型，有机组织氧化，过滤与洗涤；所说的产品的后处理包括过滤，洗涤，干燥和消毒；所说的自压力是指无需向反应釜内加压，而是反应体系在反应温度下的自身压力。
3、按照权利要求1或2所述的从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的中温自压力水热技术，其特征在于所说的反应物原料还包括磷酸和氧化剂。
4、按照权利要求1或2所述的从天然珊瑚制备羟基磷灰石多孔生物材料的中温自压力水热技术，其特征在于所说的前处理加工成型是指将原料珊瑚加工成眼台或骨材。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100384488C (zh) * 2004-05-28 2008-04-30 梁辉 一种可吸收羟基磷灰石人工骨的制备工艺
CN102274737A (zh) * 2010-06-13 2011-12-14 宁波大学 一种负载银纳米颗粒大孔材料的制备方法
CN113952504A (zh) * 2021-10-29 2022-01-21 华南理工大学 一种掺硒珊瑚/羟基磷灰石支架及其制备方法
CN117776131A (zh) * 2023-12-25 2024-03-29 北京市意华健科贸有限责任公司 羟基磷灰石义眼台制备工艺及装置

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