CN119470552B - 一种低温下测量粉末表观导热系数的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种低温下测量粉末表观导热系数的装置及方法，本发明低温下测量粉末表观导热系数的装置，采用G‑M制冷机提供冷边界温度，相较于传统的利用低温液体提供冷边界温度，本发明可以节约大量的低温液体并大幅缩短实验时间，且可以达到更低的冷边界温度，冷边界温度可以低至4.2 K，因此可以实现更低温度的测量。而且，本发明还为二级冷头设置了加热器，在需要时对二级冷头加热，可以对冷边界温度进行调节，从而可以实现宽温区（4.2 K‑400 K）下的粉末表观导热系数测量。该装置能实现液氢温区及宽温区的测量、测量准确快速、节约成本。

Description

一种低温下测量粉末表观导热系数的装置及方法

技术领域

本发明属于粉末热物性测量技术领域，具体涉及一种低温下测量粉末表观导热系数的装置及方法。

背景技术

粉末绝热材料是一种重要的绝热材料，它在冷热表面之间用低导热系数的小颗粒状固体粉末充填后达到绝热的效果。粉末绝热材料有多种类型，常见的包括中空玻璃微球、珠光砂、气凝胶等。然而，粉末绝热材料型号众多，当应用于不同低温液体储存时的绝热效果各不相同，并且当真空度、冷热边界温度发生变化时的绝热性能难以预测，因此如何准确测量粉末绝热材料在真空低温下的表观导热系数是该领域的研究重点，对指导粉末绝热材料选型和预测低温液体蒸发率具有重要工程意义。

测量材料导热系数的方法通常分为瞬态法和稳态法。中国专利CN104215654B公开一种变温变压条件下测量微量粉末样品导热系数的新方法，基于瞬态法并利用导热仪测量了颗粒物的导热系数，该方法的测试结果是颗粒物自身的固体导热系数，并非是考虑了稀薄气体导热和辐射传热的表观导热系数，不适用于低温液体储存用粉末材料低温下表观导热系数测量。对于真空低温下粉末材料的表观导热系数测量，稳态法更符合实际传热过程。稳态法测量是指传热达到稳态后，被测样品内部建立了稳定的温度分布，通过漏热量和传热路径计算样品表观导热系数的方法。通常的方法是利用低温液体（如：液氮）营造低温边界温度，该方法不易实现更低温区（如：液氢温区）的测量，例如公开号为CN111537555A的中国专利申请公开的方案仅能完成常温及以上温区的测量，公开号为CN106525899A的中国专利申请和中国专利CN115266814B公开的方案无法调整冷边界温度，不能实现宽温区范围的表观导热系数测量。并且利用低温液体营造低温边界温度的测试方法测试时间较长，容易造成低温液体的浪费，同时不易控制边界温度。

发明内容

为了解决上述现有技术的问题，本发明提供一种低温下测量粉末表观导热系数的装置及方法，该装置能实现液氢温区及宽温区的测量、测量准确快速、节约成本。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明提供一种低温下测量粉末表观导热系数的装置，包括：氦压缩机、G-M制冷机、加热器、控温仪、粉末样品仓、真空罩、数据采集装置、恒流源和真空泵；

所述氦压缩机与G-M制冷机连接；所述G-M制冷机与真空罩的开口端连接，G-M制冷机包括一级冷头和二级冷头，一级冷头、二级冷头以及粉末样品仓均位于真空罩内部；所述真空泵通过抽真空管与真空罩连接；

所述粉末样品仓一端端部与二级冷头紧贴并连接；所述加热器用于为二级冷头加热，所述控温仪用于检测和控制二级冷头的温度；

所述粉末样品仓内设置有加热棒和与加热棒接触的热边界温度计，所述加热棒与位于真空罩外的恒流源电连接，所述热边界温度计与位于真空罩外的数据采集装置电连接。

优选的，所述粉末样品仓包括粉末样品仓主体和与粉末样品仓主体连接的盖板，所述粉末样品仓主体远离盖板的一端端部与二级冷头紧贴并连接；所述加热棒和热边界温度计设置在粉末样品仓主体内。

进一步的，所述粉末样品仓主体和盖板的材质均为铜。

进一步的，所述盖板内壁上开设有内螺纹，粉末样品仓主体一端开设有外螺纹，粉末样品仓主体与盖板通过螺纹连接。

进一步的，所述盖板中心部分设置有滤网。

进一步的，所述粉末样品仓主体侧壁上密封连接有可拆卸的支撑，所述支撑内部为中空结构；所述真空罩侧壁上设置有密封接头；加热棒的导线依次穿过支撑和密封接头与位于真空罩外的恒流源电连接；热边界温度计的导线依次穿过支撑和密封接头与位于真空罩外的数据采集装置电连接。

进一步的，所述密封接头为航空接头。

优选的，所述热边界温度计包括第一温度计和第二温度计，所述第一温度计和第二温度计设置在加热棒相对的两侧。

本发明提供一种粉末材料低温下表观导热系数测量方法，基于如上所述的低温下测量粉末表观导热系数的装置，包括：

将粉末材料填充在粉末样品仓内，将加热棒和热边界温度计布置在粉末样品仓的中部；将粉末样品仓与二级冷头连接固定，并置于真空罩内；

启动真空泵对真空罩内抽真空至预设真空度，启动G-M制冷机、加热器和控温仪，直至二级冷头处的冷边界温度达到预设冷边界温度，开启并调整恒流源输出电流，直至热边界温度计处的热边界温度达到预设热边界温度，且温度变化小于0.5 K/h，记录此时的恒流源的输出电流、热边界温度、冷边界温度，并根据输出电流、热边界温度、冷边界温度计算表观导热系数。

优选的，加热棒的轴线与粉末样品仓轴线垂直，计算表观导热系数采用的计算公式为：

其中，I为恒流源的输出电流，R为加热棒的电阻，l为加热棒长度，d为加热棒直径，h为粉末样品仓的高度，T _热边界为热边界温度，T _冷边界为冷边界温度。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明低温下测量粉末表观导热系数的装置，采用G-M制冷机提供冷边界温度，相较于传统的利用低温液体提供冷边界温度，本发明可以节约大量的低温液体并大幅缩短实验时间，且可以达到更低的冷边界温度，冷边界温度可以低至4.2 K，因此可以实现更低温度的测量。而且，本发明还为二级冷头设置了加热器，因为G-M制冷机启动后，只要制冷量大于漏热量，温度就可以一直下降，但具体能降到多少是未知的且不可控的，所以布置加热器和控温仪使其可控。在需要时对二级冷头加热，可以对冷边界温度进行调节，从而可以实现宽温区（4.2 K-400 K）下的粉末表观导热系数测量。本发明还可以改变恒流源输出电流控制热边界温度，改变真空泵工作时间改变测试环境的真空度，可以实现全压力范围（0.01Pa-101325 Pa）下的粉末表观导热系数测量。该装置具有结构简单、原理简明、测量准确快速、节约成本等优点，可以完成针对低温液体储存工况中粉末绝热材料绝热性能的快速测量。

进一步的，本发明的粉末样品仓仅包括粉末样品仓主体和与粉末样品仓主体连接的盖板两部分，粉末样品仓主体为一个整体，可以减少粉末样品的漏出。

进一步的，本发明粉末样品仓主体和盖板的材质均为铜，铜的导热系数较大，因此，二级冷头的冷量能快速的传递至整个粉末样品仓，加快测试进程，同时，其使得粉末样品仓的整体温度比较均一，各部分没有明显温度差，从而可以提高测试结果的准确性。

进一步的，本发明设置了中空的支撑以及密封接头，可以保证导线引出真空罩，又不会导致粉末泄露，不影响真空罩内的真空。

进一步的，本发明热边界温度计设置两个，通过平均值获取热边界温度，可以减小测试误差，提高结果的可靠性。

本发明低温下测量粉末表观导热系数的方法，原理基于稳态法，同时考虑了稀薄气体导热和辐射换热对粉末导热性能的影响，可以实现液氢温区、宽温区、全压力范围下的粉末表观导热系数测量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为中空玻璃微球低温下表观导热系数测量装置示意图；

图2为粉末样品仓的二维剖面图；

图3为粉末样品仓的三维剖面图。

1-氦压缩机；2-G-M制冷机；3-辐射屏；4-一级冷头；5-二级冷头；6-粉末样品仓；7-真空罩；8-密封接头；9-数据采集装置；10-恒流源；11-真空规；12-真空泵；13-粉末样品仓主体；14-第一温度计；15-加热棒；16-支撑；17-第二温度计；18-盖板；19-滤网。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。

需要说明的是，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。

此外，需要说明的是，本发明的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。

如图1所示，本发明所述低温下测量粉末表观导热系数的装置，包括：氦压缩机1、G-M制冷机2、加热器、控温仪、粉末样品仓6、真空罩7、数据采集装置9、恒流源10和真空泵12。

所述氦压缩机1与G-M制冷机2连接。所述G-M制冷机2与真空罩7的开口端连接，G-M制冷机2包括一级冷头4和二级冷头5，一级冷头4、二级冷头5以及粉末样品仓6均位于真空罩7内部。真空罩7用于营造封闭空间。

所述真空泵12通过抽真空管与真空罩7连接，对真空罩7内环境整体抽真空，利用设置在抽真空管上的真空规11监测真空度。

如图2和图3所示，所述粉末样品仓6主要包括两部分，分别为粉末样品仓主体13和与粉末样品仓主体13连接的盖板18，材质均为铜，优选紫铜。所述粉末样品仓主体13远离盖板18的一端端部与二级冷头5紧贴并连接。

所述粉末样品仓主体13内设置有加热棒15、热边界温度计，所述加热棒15与位于真空罩7外的恒流源10电连接，所述热边界温度计与位于真空罩7外的数据采集装置9电连接。作为优选方案，热边界温度计包括第一温度计14和第二温度计17，第一温度计14和第二温度计17分别位于加热棒15相对的两侧，用于求取温度平均值，使获取的热边界温度更加准确。

所述加热器用于为二级冷头5加热；所述控温仪与加热器电连接，用于控制二级冷头5的温度在预设冷边界温度。因为G-M制冷机2制冷温度不易控制，因此，本发明另外设置加热器和控温仪，从而可以实现宽范围冷边界温度的测量。

在本发明一个实施例中，所述盖板18内壁上开设有内螺纹，粉末样品仓主体13一端开设有外螺纹，两者通过螺纹连接。

在本发明一个实施例中，所述盖板18中心部分设置有滤网19，滤网19可以用于阻隔粉末材料并允许气体通过，防止真空泵12抽真空时将粉末材料抽出。

在本发明一个实施例中，所述粉末样品仓主体13侧壁上连接有可拆卸的支撑16，其材质为聚四氟乙烯，表面开设外螺纹，内部中空允许细导线通过。加热棒15的导线穿过支撑16与位于真空罩7外的恒流源10电连接；第一温度计14和第二温度计17的导线穿过支撑16与位于真空罩7外的数据采集装置9电连接。进一步的，在真空罩7侧壁上设置有密封接头8，所述导线均穿过密封接头伸出真空罩7外。所述密封接头8优选采用航空接头。航空接头使加热棒和温度计的导线可以穿过真空罩7并与数据采集装置9和恒流源10连接。

作为优选方案，加热棒15布置在粉末样品仓6的中央，并在加热棒15两侧分别布置第一温度计14和第二温度计17，三者均利用支撑16和填充到粉末样品仓6中的粉末材料固定其位置，三者的导线均通过支撑16连接至航空接头8。

作为优选的方案，所述粉末样品仓主体13与二级冷头5连接的一端上设置有多个通孔，二级冷头5上设置有相同数量的通孔，且通孔位置对应，从而将粉末样品仓主体13与二级冷头5通过螺栓螺母连接。

本发明采用的G-M制冷机2上设置有辐射屏3，辐射屏3安装在冷头周围，削弱辐射漏热。

本发明实验原理为：真空泵12和G-M制冷机2的二级冷头5分别可以营造粉末处的真空低温环境，并且G-M制冷机2的二级冷头5最低可以到达4.2 K。由于粉末样品仓主体6是紫铜材质，导热系数较大，因此可以认为粉末样品仓6四周与二级冷头5温度一致，利用控温仪监测二级冷头5温度（同时也是冷边界温度）T _冷边界。实验中启动G-M制冷机2提供极低的冷边界温度，随后启动恒流源10使加热棒15发热，并且假设所有电量都被用于发热，此时的发热量为I ² R。由于真空下粉末材料的绝热性能极佳，加热棒15产生的热量不会传递至冷边界。通过调整恒流源10的输出电流I使热边界温度计处的温度维持在预设热边界温度附近，并且保持长时间不变，使传热达到稳态。此时记录恒流源10的输出电流I，热边界温度计的读数T _热边界。

表观导热系数计算方法：利用导热形状因子法，加热棒的轴线与粉末样品仓轴线垂直，加热棒长度l远大于加热棒直径d，粉末样品仓高（即两端之间的距离）h大于3倍加热棒直径d，此时的问题被等效为埋在半无限介质中的水平等温圆柱体。计算公式为：，λ为被测样品在设定工况下的表观导热系数，R为加热棒15的电阻。

当热边界温度计包括第一温度计14和第二温度计17时，则读数T _热边界取第一温度计14读数T ₁和第二温度计17读数T ₂的平均值，此时计算公式为：

。

实施例1

如图1所示，本实施例所述低温下测量粉末表观导热系数的装置，包括：氦压缩机1、G-M制冷机2、加热器、控温仪、粉末样品仓6、真空罩7、数据采集装置9、恒流源10和真空泵12。

所述氦压缩机1与G-M制冷机2连接。所述G-M制冷机2与真空罩7的开口端连接，G-M制冷机2包括一级冷头4、二级冷头5和辐射屏3，辐射屏3安装在冷头周围，削弱辐射漏热。一级冷头4、二级冷头5以及粉末样品仓6均位于真空罩7内部。

所述真空泵12通过抽真空管与真空罩7连接，对真空罩7内环境整体抽真空，利用设置在抽真空管上的真空规11监测真空度。

如图2和图3所示，所述粉末样品仓6包括两部分，分别为粉末样品仓主体13和与粉末样品仓主体13连接的盖板18，材质均为紫铜。所述盖板18内壁上开设有内螺纹，粉末样品仓主体13一端开设有外螺纹，两者通过螺纹连接。所述盖板18中心部分设置有滤网19，滤网19用于阻隔粉末材料并允许气体通过，防止真空泵12抽真空时将粉末材料抽出。

所述粉末样品仓主体13远离盖板18的一端端部与二级冷头5紧贴并连接。所述粉末样品仓主体13与二级冷头5连接的一端上设置有多个通孔，二级冷头5上设置有相同数量的通孔，且通孔位置对应，粉末样品仓主体13与二级冷头5通过螺栓螺母连接。所述加热器用于为二级冷头5加热，所述控温仪用于控制二级冷头5的温度。

所述粉末样品仓主体13内设置有加热棒15、第一温度计14和第二温度计17，加热棒15布置在粉末样品仓6的中央，并在加热棒15相对的两侧分别布置第一温度计14和第二温度计17。所述粉末样品仓主体13侧壁上连接有可拆卸的支撑16，其材质为聚四氟乙烯，表面开设外螺纹，内部中空允许细导线通过。在真空罩7侧壁上设置有航空接头。加热棒15的导线穿过支撑16和航空接头与位于真空罩7外的恒流源10电连接；第一温度计14和第二温度计17的导线穿过支撑16和航空接头与位于真空罩7外的数据采集装置9电连接。

实验前准备：拧开粉末样品仓6的盖板18，将被测粉末样品（例如中空玻璃微球）均匀填充至粉末样品仓6中并振实，填充粉末样品过程中布置好加热棒15、第一温度计14和第二温度计17，布置好后利用少量真空封泥将支撑16中的孔封闭防止粉末样品漏出。填充完成后利用螺栓将粉末样品仓6和二级冷头5连接固定。真空罩7内外导线均与航空接头焊接连接，加热棒5的导线通过航空接头后与恒流源10连接，第一温度计14和第二温度计17的导线通过航空接头后与数据采集装置9连接。

实验过程：启动真空泵12对真空罩7内整体抽真空，通过真空规11-观察真空度达到设定要求后启动G-M制冷机2，直至控温仪检测的温度达到实验要求温度，此时开启并调整恒流源10输出电流，当第一温度计14的读数T ₁和第二温度计17的读数T ₂达到300 K左右后，保持一段时间，直至第一温度计14和第二温度计17的读数变化小于0.5 K/h，记录此时的数据（I、T ₁、T ₂、T _冷边界、真空度），并利用实验原理中的计算方法对表观导热系数进行计算。

本发明采用的G-M制冷机2选择中船重工鹏力生产的KDE425SA，该制冷机制冷温度为4.2 K。当需要测试其他温度下的表观导热系数时，通过加热器对二级冷头5进行加热，控温仪控制温度，例如加热至20K或100K。控温仪可以选择Lakeshore336。

第一温度计、第二温度计可以选择PT100。

本发明还可以通过调整恒流源10输出电流改变加热棒15处的温度，从而实现宽范围热边界温度的测量。

本发明还可以改变真空泵12工作时间，以实现不同真空度下的测量。

本发明还可以更换不同的粉末样品型号，实现更多种类粉末样品表观导热系数的测量。

因此，本发明的低温下测量粉末表观导热系数的装置可以实现不同温度、不同压力、不同粉末样品的表观导热系数的测量。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低温下测量粉末表观导热系数的装置，其特征在于，包括：氦压缩机（1）、G-M制冷机（2）、加热器、控温仪、粉末样品仓（6）、真空罩（7）、数据采集装置（9）、恒流源（10）和真空泵（12）；

所述氦压缩机（1）与G-M制冷机（2）连接；所述G-M制冷机（2）与真空罩（7）的开口端连接，G-M制冷机（2）包括一级冷头（4）和二级冷头（5），一级冷头（4）、二级冷头（5）以及粉末样品仓（6）均位于真空罩（7）内部；所述真空泵（12）通过抽真空管与真空罩（7）连接；

所述粉末样品仓（6）一端端部与二级冷头（5）紧贴并连接；所述加热器用于为二级冷头（5）加热，所述控温仪用于检测和控制二级冷头（5）的温度；

所述粉末样品仓（6）内设置有加热棒（15）和与加热棒（15）接触的热边界温度计，所述加热棒（15）与位于真空罩（7）外的恒流源（10）电连接，所述热边界温度计与位于真空罩（7）外的数据采集装置（9）电连接；

所述粉末样品仓（6）包括粉末样品仓主体（13）和与粉末样品仓主体（13）连接的盖板（18），所述粉末样品仓主体（13）远离盖板（18）的一端端部与二级冷头（5）紧贴并连接；所述加热棒（15）和热边界温度计设置在粉末样品仓主体（13）内；加热棒的轴线与粉末样品仓轴线垂直。

2.根据权利要求1所述的低温下测量粉末表观导热系数的装置，其特征在于，所述粉末样品仓主体（13）和盖板（18）的材质均为铜。

3.根据权利要求1所述的低温下测量粉末表观导热系数的装置，其特征在于，所述盖板（18）内壁上开设有内螺纹，粉末样品仓主体（13）一端开设有外螺纹，粉末样品仓主体（13）与盖板（18）通过螺纹连接。

4.根据权利要求1所述的低温下测量粉末表观导热系数的装置，其特征在于，所述盖板（18）中心部分设置有滤网（19）。

5.根据权利要求1所述的低温下测量粉末表观导热系数的装置，其特征在于，所述粉末样品仓主体（13）侧壁上密封连接有可拆卸的支撑（16），所述支撑（16）内部为中空结构；所述真空罩（7）侧壁上设置有密封接头（8）；加热棒（15）的导线依次穿过支撑（16）和密封接头（8）与位于真空罩（7）外的恒流源（10）电连接；热边界温度计的导线依次穿过支撑（16）和密封接头（8）与位于真空罩（7）外的数据采集装置（9）电连接。

6.根据权利要求5所述的低温下测量粉末表观导热系数的装置，其特征在于，所述密封接头（8）为航空接头。

7.根据权利要求1所述的低温下测量粉末表观导热系数的装置，其特征在于，所述热边界温度计包括第一温度计（14）和第二温度计（17），所述第一温度计（14）和第二温度计（17）设置在加热棒（15）相对的两侧。

8.一种粉末材料低温下表观导热系数测量方法，其特征在于，基于权利要求1-7任一项所述的低温下测量粉末表观导热系数的装置，包括：

将粉末材料填充在粉末样品仓（6）内，将加热棒（15）和热边界温度计布置在粉末样品仓（6）的中部；将粉末样品仓（6）与二级冷头（5）连接固定，并置于真空罩（7）内；

启动真空泵（12）对真空罩（7）内抽真空至预设真空度，启动G-M制冷机（2）、加热器和控温仪，直至二级冷头（5）处的冷边界温度达到预设冷边界温度，开启并调整恒流源（10）输出电流，直至热边界温度计处的热边界温度达到预设热边界温度，且温度变化小于0.5 K/h，记录此时的恒流源的输出电流、热边界温度、冷边界温度，并根据输出电流、热边界温度、冷边界温度计算表观导热系数。

9.根据权利要求8所述的低温下测量粉末表观导热系数的方法，其特征在于，计算表观导热系数采用的计算公式为：

其中，I为恒流源的输出电流，R为加热棒（15）的电阻，l为加热棒长度，d为加热棒直径，h为粉末样品仓（6）的高度，T _热边界为热边界温度，T _冷边界为冷边界温度。