CN1188692C - 基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器 - Google Patents
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Abstract
基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器，属于发光气敏传感器领域，其特征在于，传感器含有：加热器、与加热器相连的陶瓷基底，涂在陶瓷基底另一侧面上的纳米材料膜以及套装在由加热器、陶瓷基底和纳米材料膜构成的传感器外且带有进、出样口的石英封装件。纳米催化发光材料的成膜工艺采用提拉法：在把纳米材料与其前驱体或水按质量比1∶100～100∶1混合成胶后，按(0.1～100)mm/min速度提拉浸于胶状物中的陶瓷加热器，干燥后在马弗炉中按(100～800)℃温度烧结，膜厚控制在100nm～2mm之间。纳米材料可用TiO2、Cr2O3、SrCO3或掺有稀土元素或贵金属元素的碱土金属碳酸盐的任何一种。它利用了纳米材料高催化活性的特点，制成了灵敏度高、无损耗、长寿命、易于微型化和器件化的化学发光气敏传感器。
Description
技术领域
一种基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器，属于发光气敏传感器技术领域。
背景技术
目前的气敏传感器多基于电化学原理，利用气体与敏感材料的相互作用，引起敏感材料电导、电位或电流的变化，从而进行气体的检测。此外，还有一种利用材料的光学性质的光学气体传感器，主要的一种是利用气体对荧光材料性质的改变进行气体检测的荧光传感器，其缺点是需要激发光源和分光系统。还有一种化学发光传感器，它不需要任何光源，不仅简化了仪器结构，还避免了由于入射光散射造成的背景光干扰，具有极高的灵敏度。其中有一种利用液相固定化技术的化学发光气体传感器，它们的普遍缺点是稳定性差，并由于反应中固定的试剂不断消耗而导致传感器使用寿命的缩短，限制了其实际应用。还有一种基于气相化学发光的气敏传感器，基于气体分子在具有催化活性的固体材料(微米量级)表面发生氧化还原反应而产生化学发光的原理，目前日本已据此研制出气体传感器，但其对仪器的要求很高，所需反应温度也很高，灵敏度受一定限制，而且只限于r-Al2O3材料。它受到材料种类和催化活性的限制，目前难以应用推广。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器，它是利用纳米材料高催化活性的特点而开发出来的一种灵敏度高、无损耗、长寿命的气体传感器，而且可以利用镀膜技术，实现传感器的微型化和器件化。
本发明的特征在于，它含有：加热器，与上述加热器相连的陶瓷基底，涂在陶瓷基底另一侧面上的纳米材料膜以及套装在由加热器，陶瓷基底和纳米材料膜构成的发光气敏传感元件外且带有进样和出样用口的石英封装件。
本发明的基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器的纳米材料成膜工艺的特征还在于，它依次含有以下步骤：
1、把纳米材料(1～100)nm与水按质量比1∶100～100∶1混合成胶状液；
2、用(0.1～100)mm/min的速度提拉浸于胶状液中的陶瓷加热器；
3、干燥后放于马弗炉中按(100～800)℃温度烧结。膜厚在100nm～2mm。
其中步骤(1)中的水可以用该纳米材料的前驱体代替，其中的干燥温度为等于100℃或在100℃以下。
使用证明：它达到预期目的。
附图说明
图1：本发明所述传感器的结构图。
具体实施方式
实施例1：
请见图1，把纳米材料TiO2 1烧结在由二氧化硅陶瓷基底2和电阻丝加热器3构成的陶瓷加热器的表面，其工艺步骤为：把TiO2与其前驱体Ti(OH)4按1∶10质量比例混合成胶，用提拉法镀膜5次，在100℃下干燥30分钟，在马弗炉中550℃烧结2小时，所得膜厚为0.5mm。电阻丝加热器3夹在上、下两层陶瓷基底平面2中。工作温度在(100～500)℃范围内，载气气体为N2∶O2混合气(配比为1∶99～99∶1)，流速在(50～500)mL/min内，检测波长范围为(400～700)nm。取定量气体，如10mL乙醇(丙酮或芳轻类化合物也可)，注入到载气中，带到石英管制成的反应室中进行反应，光信号由光电倍增管检测，送电脑处理；也可把乙醇置于容器中，利用载气把乙醇蒸气从容器中带出进入反应室，再按上述步骤进行。光信号随气体浓度呈线性变化，对乙醇气体，其线性范围为(1～1000)ppm。4是石英管。
实施例2：
把纳米材料SrCO3烧结在陶瓷加热器的表面，其工艺步骤为：把SrCO3与水按1∶20比例混合成胶，提拉法镀膜5次，在100℃下干燥30分钟，在550℃下烧结2小时，所得膜厚为0.5mm。工作温度(100～500)℃范围内，载气气体N2∶O2混合气(配比1∶99～99∶1)，流速在(50～500)mL/min内，检测波长的范围为(400～700)nm。取定量的气体，如10mL乙醇(丁烷或芳烃类化合物也可)按实施例1的方式进行，其光信号随气体浓度呈线性变化，对乙醇气体而言，其线性范围为(6～3750)ppm。
实施例3：
把纳米材料CrO3烧结在陶瓷加热器的表面，其工艺步骤同实施例2。在工作温度(100～600)℃范围内，载气气体与流速与实施例2相同，检测波长的范围为(400～700)nm，取10mL NH3气体，如实施例1的方式检测，光信号随气体浓度呈线性变化，对NH3气体，其线性范围为(10～7500)ppm。
实施例4：
把掺杂Eu3+/2+的纳米材料SrCO3(掺杂比为含Eu 0％～10％质量比)按实施例2的工艺步骤烧结在陶瓷加热器表面，所得膜厚为0.5mm。在工作温度为(50～500)℃，载气气体和流速与实施例2相同的条件下其检测波长的范围为(400～700)nm。取10mL乙醇按实施例1的方式检测，其光信号随气体浓度呈线性变化，对于乙醇气体，其线性范围为(1～2000)ppm。
实施例5：
把掺杂Pt的纳米材料Cr2O3∶LaCoO3∶Pt(掺杂比为70∶25∶5质量比)烧结在陶瓷加热器表面，其工艺步骤与实施例2同，所得膜厚为0.5mm。在工作温度、载气气体、流速与实施例3相同的条件下，检测波长的范围为(400～700)nm。取10mL NH3气体，按实施例1的方式检测，其光信号随气体浓度呈线性变化，对于NH3气体而言，其线性范围为(1～5000)ppm。
使用证明：本发明所述的传感器对有机化合物和氨气有很好的响应，可用本发明的化学光传感器检测。
Claims (4)
1、基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器，其特征在于它含有：加热器，与上述加热器相连的陶瓷基底，涂在陶瓷基底另一侧面上的纳米催化发光材料膜以及套装在由加热器，陶瓷基底和纳米材料膜构成的发光气敏传感元件外且带有进样和出样用口的石英封装件。
2、根据权利要求1的基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器，其特征在于：所述的纳米材料是TiO2、Cr2O3或SrCO3中的任何一种。
3、根据权利要求1的基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器，其特征在于：所述的纳米材料是SrCO3:Eu3+/2+或Cr2O3:LaCoO3:Pt中的任何一种。
4、基于纳米催化发光材料的发光气敏传感器的纳米材料成膜工艺，其特征在于它依次含有以下步骤：把纳米材料1～100nm与水按质量比1∶100～100∶1混合成胶状液；用0.1～100mm/min的速度提拉浸于胶状液中的陶瓷加热器；干燥后放于马弗炉中按100～800℃温度烧结即可，膜厚控制在100nm～2mm之间。
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