CN118415272A - 一种植物精油微囊及其在饲料添加剂中的应用 - Google Patents

一种植物精油微囊及其在饲料添加剂中的应用 Download PDF

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CN118415272A CN202410508915.7A CN202410508915A CN118415272A CN 118415272 A CN118415272 A CN 118415272A CN 202410508915 A CN202410508915 A CN 202410508915A CN 118415272 A CN118415272 A CN 118415272A
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杨漓
李桂珍
谷瑶
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Guangxi Zhuang Autonomous Region Forestry Research Institute
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Guangxi Zhuang Autonomous Region Forestry Research Institute
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Abstract

本发明涉植物精油微囊技术领域,具体公开了一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:植物精油30‑35份、壳聚糖改性的累托石剂8‑12份、硬脂酸处理的淀粉剂35‑40份、石蜡10‑15份;植物精油为香茅精油、山苍子精油、肉桂油、八角茴香油中的一种或多种组合物。本发明植物精油微囊采用植物精油配合壳聚糖改性的累托石剂,通过协调硬脂酸处理的淀粉剂,以及配合石蜡,通过壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂二者协调,共同协效,产品的微囊产品稳定性效果显著,保存稳定,同时产品不易在胃液被破坏,到达肠道后营养物质被吸收,提高产品的使用效果。

Description

一种植物精油微囊及其在饲料添加剂中的应用
技术领域
本发明涉及精油微囊技术领域,具体涉及一种植物精油微囊及其在饲料添加剂中的应用。
背景技术
植物精油是植物的次生代谢物,具有很强的杀菌抑菌功能,并有促进动物采食、提高生产性能、抗氧化和增强机体免疫等生物功能,不产生抗药性,微囊制剂是利用天然的或合成的高分子材料作为囊材,制备囊膜,将固体或液体药物包裹或镶嵌在一起,利用喷雾冷凝悬浮造粒技术,形成微型胶囊。微囊制剂保证了所有活性成分在微胶囊中被有效的保护,活性成分在消化道中的特定部位释放,持续发挥作用。
现有技术中植物精油挥发,制成的微囊产品稳定性差,不易保存,同时产品在胃液被破坏,到达肠道后营养物质损失,从而导致动物产品吸收性差,影响产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种植物精油微囊及其在饲料添加剂中的应用,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油30-35份、壳聚糖改性的累托石剂8-12份、硬脂酸处理的淀粉剂35-40份、石蜡10-15份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
优选地,所述壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于210-230℃下热处理5-10min,然后以2-4℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将2-4份海藻酸钠、1-3份硅烷偶联剂加入到4-7份壳聚糖溶液,随后再加入1-2份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1000-1500r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
优选地,所述高锰酸钾溶液的质量分数为4-7%;所述壳聚糖溶液的质量分数为2-5%。
优选地,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
优选地,所述改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
优选地,所述硅酸钠溶液的质量分数为10-15%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为5-8%。
优选地,所述硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量3-5倍的水中,于45-50℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量10-15%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将2-4份硬脂酸加入到5-10份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
优选地,所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
优选地,所述搅拌处理的搅拌温度为48-52℃,搅拌转速为550-650r/min,搅拌转速为1-2h。
优选地,一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明植物精油微囊采用植物精油配合壳聚糖改性的累托石剂,通过协调硬脂酸处理的淀粉剂,以及配合石蜡,通过壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂二者协调,共同协效,产品的微囊产品稳定性效果显著,保存稳定,同时产品不易在胃液被破坏,到达肠道后营养物质被吸收,提高产品的使用效果;壳聚糖改性的累托石剂采用累托石经过高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于210-230℃下热处理5-10min,然后以2-4℃/min的速率降至55℃,优化累托石的活性效能,同时再通过海藻酸钠、硅烷偶联剂、壳聚糖溶液和改性羟基磷灰石共同协调协配,从而对累托石进一步的改进,进而能够优化产品的性能稳定性,以及产品在肠道后更易吸收,改性羟基磷灰石经过本发明的工艺改性优化,通过羟基磷灰石作为点位吸附,再配合累托石结构,共同协调协效,产品的性能得到进一步的改进;硬脂酸处理的淀粉剂采用淀粉经过羧甲基纤维素、硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠溶液共同调和配合,从而硬脂酸处理的淀粉剂与壳聚糖改性的累托石剂协配效果进一步的加强,产品的性能得到进一步的改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油30-35份、壳聚糖改性的累托石剂8-12份、硬脂酸处理的淀粉剂35-40份、石蜡10-15份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
本实施例的壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于210-230℃下热处理5-10min,然后以2-4℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将2-4份海藻酸钠、1-3份硅烷偶联剂加入到4-7份壳聚糖溶液,随后再加入1-2份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1000-1500r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为4-7%;所述壳聚糖溶液的质量分数为2-5%。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为10-15%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为5-8%。
本实施例的硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量3-5倍的水中,于45-50℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量10-15%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将2-4份硬脂酸加入到5-10份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
本实施例的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
本实施例的搅拌处理的搅拌温度为48-52℃,搅拌转速为550-650r/min,搅拌转速为1-2h。
本实施例的一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
实施例1.
本实施例的一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油30份、壳聚糖改性的累托石剂8份、硬脂酸处理的淀粉剂35份、石蜡10份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
本实施例的壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于210℃下热处理5min,然后以2℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将2份海藻酸钠、1份硅烷偶联剂加入到4份壳聚糖溶液,随后再加入1份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1000r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为4%;所述壳聚糖溶液的质量分数为2%。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为10%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为5%。
本实施例的硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量3倍的水中,于45℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量10%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将2份硬脂酸加入到5份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
本实施例的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为10%。
本实施例的搅拌处理的搅拌温度为48℃,搅拌转速为550r/min,搅拌转速为1h。
本实施例的一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
实施例2.
本实施例的一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油35份、壳聚糖改性的累托石剂12份、硬脂酸处理的淀粉剂40份、石蜡15份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
本实施例的壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于230℃下热处理10min,然后以4℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将4份海藻酸钠、3份硅烷偶联剂加入到7份壳聚糖溶液,随后再加入2份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1500r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为7%;所述壳聚糖溶液的质量分数为5%。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为15%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为8%。
本实施例的硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量5倍的水中,于50℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量15%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将4份硬脂酸加入到10份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
本实施例的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为15%。
本实施例的搅拌处理的搅拌温度为52℃,搅拌转速为650r/min,搅拌转速为2h。
本实施例的一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
实施例3.
本实施例的一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油32.5份、壳聚糖改性的累托石剂10份、硬脂酸处理的淀粉剂37.5份、石蜡12.5份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
本实施例的壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于220℃下热处理7.5min,然后以3℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将3份海藻酸钠、2份硅烷偶联剂加入到5.5份壳聚糖溶液,随后再加入1.5份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1250r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为5.5%;所述壳聚糖溶液的质量分数为3.5%。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为12.5%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为6.5%。
本实施例的硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量4倍的水中,于47.5℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量12.5%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将3份硬脂酸加入到7.5份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
本实施例的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的搅拌处理的搅拌温度为50℃,搅拌转速为600r/min,搅拌转速为1.5h。
本实施例的一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
实施例4.
本实施例的一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油32份、壳聚糖改性的累托石剂9份、硬脂酸处理的淀粉剂36份、石蜡12份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
本实施例的壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于220℃下热处理6min,然后以2℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将3份海藻酸钠、2份硅烷偶联剂加入到5份壳聚糖溶液,随后再加入1.2份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1200r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为5%;所述壳聚糖溶液的质量分数为3%。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为12%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为6%。
本实施例的硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量4倍的水中,于46℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量12%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将3份硬脂酸加入到6份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
本实施例的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为12%。
本实施例的搅拌处理的搅拌温度为49℃,搅拌转速为570r/min,搅拌转速为1.2h。
本实施例的一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
实施例5.
本实施例的一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油34份、壳聚糖改性的累托石剂11份、硬脂酸处理的淀粉剂39份、石蜡14份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
本实施例的壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于230℃下热处理8min,然后以3℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将3份海藻酸钠、2份硅烷偶联剂加入到6份壳聚糖溶液,随后再加入1.8份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1000-1500r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为6%;所述壳聚糖溶液的质量分数为2-5%。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为14%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为7%。
本实施例的硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量4倍的水中,于8℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量14%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将3份硬脂酸加入到9份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
本实施例的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为14%。
本实施例的搅拌处理的搅拌温度为51℃,搅拌转速为640r/min,搅拌转速为1.8h。
本实施例的一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
实施例6.
本实施例的一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油31份、壳聚糖改性的累托石剂11份、硬脂酸处理的淀粉剂38份、石蜡12份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
本实施例的壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于215℃下热处理6min,然后以3℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将2份海藻酸钠、1份硅烷偶联剂加入到5份壳聚糖溶液,随后再加入2份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1250r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为5%;所述壳聚糖溶液的质量分数为2-5%。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为14%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为7%。
本实施例的硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量4倍的水中,于48℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量12%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将3份硬脂酸加入到6份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
本实施例的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为12%。
本实施例的搅拌处理的搅拌温度为49℃,搅拌转速为580r/min,搅拌转速为1h。
本实施例的一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
实施例7.
本实施例的一种植物精油微囊,包括以下重量份原料:
植物精油35份、壳聚糖改性的累托石剂8份、硬脂酸处理的淀粉剂35份、石蜡15份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
本实施例的壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于210℃下热处理5min,然后以4℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将4份海藻酸钠、1份硅烷偶联剂加入到4份壳聚糖溶液,随后再加入1份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1000r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
本实施例的高锰酸钾溶液的质量分数为4%;所述壳聚糖溶液的质量分数为2%。
本实施例的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
本实施例的改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
本实施例的硅酸钠溶液的质量分数为15%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为8%。
本实施例的硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量3倍的水中,于45℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量10%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将2份硬脂酸加入到10份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
本实施例的十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为15%。
本实施例的搅拌处理的搅拌温度为52℃,搅拌转速为550r/min,搅拌转速为1h。
本实施例的一种植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
对比例1.
与实施例3不同是未添加壳聚糖改性的累托石剂。
对比例2.
与实施例3不同是壳聚糖改性的累托石剂制备中未加入羟基磷灰石液处理。
对比例3.
与实施例3不同是羟基磷灰石液中未加入海藻酸钠、硅烷偶联剂。
对比例4.
与实施例3不同是羟基磷灰石液中未加入改性羟基磷灰石。
对比例5.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石采用羟基磷灰石代替。
对比例6.
与实施例3不同是未添加硬脂酸处理的淀粉剂。
对比例7.
与实施例3不同是硬脂酸处理的淀粉剂未采用S102处理。
对比例8.
与实施例3不同是S102处理中未加入硬脂酸、羧甲基纤维素。
实施例1-7及对比例1-8产品性能采用仔猪测试,择断奶的健康、体重相近的断奶仔猪,添加200g/t测试产品,测试结果如下:
日增重(g) 料肉比
实施例1 475 1.23
实施例2 478 1.22
实施例3 481 1.20
实施例4 476 1.21
实施例5 477 1.22
实施例6 478 1.22
实施例7 479 1.21
对比例1 423 1.48
对比例2 441 1.42
对比例3 463 1.31
对比例4 452 1.38
对比例5 463 1.32
对比例6 451 1.45
对比例7 470 1.32
对比例8 478 1.28
从实施例1-7及对比例1-8可看出,本发明实施例3中的日增重、料肉比可实现协调式改进,产品的日增重、料肉比性能可实现一体式改进;同时产品中未添加壳聚糖改性的累托石剂、未添加硬脂酸处理的淀粉剂中的一种,产品的性能均有明显变差趋势,采用二者协配,共同协效,产品性能效果最为显著;壳聚糖改性的累托石剂制备中未加入羟基磷灰石液处理、羟基磷灰石液中未加入海藻酸钠、硅烷偶联剂、羟基磷灰石液中未加入改性羟基磷灰石、改性羟基磷灰石采用羟基磷灰石代替、硬脂酸处理的淀粉剂未采用S102处理、S102处理中未加入硬脂酸、羧甲基纤维素,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明的方法得到的产品原料,产品的性能效果最为显著。
精油胶囊化储存期试验
加速试验条件:铝箔袋包装下,在温度40℃±2℃,相对湿度75%±5%的条件下放置6个月。在试验期间第0月、3个月、6个月末取样一次,按稳定性重点考察项目检测。
1.柠檬香茅
时间/柠檬醛含量 起始 3个月 6个月
对照组 75% 20% 0
实施例3的产品 75% 75% 73%
实施例3的产品具有优异的存储稳定性效果。
高温稳定性评价测试:
高温稳定性55±1)℃,处理时间为三个月;低温稳定性-5~-10℃,处理时间为一周,高低温交替,处理时间为一个月,测试结束后恢复至室温观察产品是否变质。
实施例3的稳定性评价结果
高温 低温 高低温交替
稳定 稳定 稳定
由上述性能测试可以看出,实施例3优选的处方配比十分稳定。
微胶囊技术的选择
微胶囊技术方法有许多,喷雾干燥法是最常见的方法之一。试验测试微囊粉外观、溶解性和分散性的影响。
不同微胶囊技术的对比
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种植物精油微囊,其特征在于,包括以下重量份原料:
植物精油30-35份、壳聚糖改性的累托石剂8-12份、硬脂酸处理的淀粉剂35-40份、石蜡10-15份;
植物精油为香茅精油;
其中植物精油的制备方法为:
将石蜡先融化处理,然后加入植物精油、壳聚糖改性的累托石剂、硬脂酸处理的淀粉剂混匀充分,随后冷却至65℃,然后喷雾制粒机中制粒,即可完成植物精油微囊。
2.根据权利要求1所述一种植物精油微囊,其特征在于,所述壳聚糖改性的累托石剂的制备方法为:
S01:将累托石先于足量的高锰酸钾溶液中混匀充分,然后水洗、干燥,再将干燥的累托石于210-230℃下热处理5-10min,然后以2-4℃/min的速率降至55℃,保温;
S02:将2-4份海藻酸钠、1-3份硅烷偶联剂加入到4-7份壳聚糖溶液,随后再加入1-2份改性羟基磷灰石,混匀充分,得到羟基磷灰石液;
S03:将羟基磷灰石液、S01累托石按照重量比2:5混合球磨处理,球磨转速为1000-1500r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到壳聚糖改性的累托石剂。
3.根据权利要求2所述一种植物精油微囊,其特征在于,所述高锰酸钾溶液的质量分数为4-7%;所述壳聚糖溶液的质量分数为2-5%。
4.根据权利要求2所述一种植物精油微囊,其特征在于,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
5.根据权利要求2所述一种植物精油微囊,其特征在于,所述改性羟基磷灰石的改性方法为:
将羟基磷灰石按照重量比2:5加入到硅酸钠溶液中,然后抽滤、干燥,再将干燥的羟基磷灰石置于足量的海藻酸钠溶液中混匀充分,最后水洗、干燥,得到改性羟基磷灰石。
6.根据权利要求5所述一种植物精油微囊,其特征在于,所述硅酸钠溶液的质量分数为10-15%;所述海藻酸钠溶液的质量分数为5-8%。
7.根据权利要求5所述一种植物精油微囊,其特征在于,所述硬脂酸处理的淀粉剂的制备方法为:
S101:将淀粉加入到淀粉总量3-5倍的水中,于45-50℃下搅拌混匀,然后再加入淀粉总量10-15%的羧甲基纤维素,继续混合充分;
S102:将2-4份硬脂酸加入到5-10份十二烷基苯磺酸钠溶液中混匀充分,随后再加入S101的产物,搅拌处理,搅拌结束,抽滤、干燥,得到硬脂酸处理的淀粉剂。
8.根据权利要求7所述一种植物精油微囊,其特征在于,所述十二烷基苯磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
9.根据权利要求7所述一种植物精油微囊,其特征在于,所述搅拌处理的搅拌温度为48-52℃,搅拌转速为550-650r/min,搅拌转速为1-2h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述植物精油微囊在饲料添加剂中的应用。
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