CN118408911A - 一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，包括从工艺生产线收集范围较广的聚甲醛粉料样品，进行熔融指数仪分析，确定聚甲醛粉料的熔融指数值；使用近红外光谱仪对不同聚甲醛粉料样品进行扫描，收集谱图；类比分析谱图，建立分析数据模型；使用数据模型对熔融指数仪分析聚甲醛粉料样品进行分析，确定与熔融指数仪分析误差，优化模型，提高模型精确度；本发明通过近红外光谱分析技术，对不同熔融指数值的聚甲醛粉料样品进行分析，得到相对应的谱图，建立分析方法，准确快速分析聚甲醛粉料的熔融指数，从原来熔融指数需3个小时到使用近红外光谱分析仅10分钟，分析速度快，准确度高，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工分析检测应用领域，特别涉及利用近红外光谱仪分析聚甲醛(POM)粉料中熔融指数，具体为一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法。
背景技术
聚甲醛树脂又称聚氧化亚甲基树脂(POM)，是一种高密度、高结晶性的线性聚合物，聚甲醛树脂在较大的温度范围内具有较好的弹性模数、硬度、刚性和机械性能，同时它的突出特点是摩擦系数低，动摩擦系数和静摩擦系数相同，素有“金刚塑料”之称。本公司聚甲醛生产工艺采用了富艺国际工程有限公司共聚甲醛技术，主要工艺过程为甲醇经铁牟法工艺氧化成粗甲醛，再经提纯、合成共聚单体三聚甲醛和二氧五环，后经聚合生成共聚甲醛。
二氧五环制备工段，是甲醛在硫酸催化剂的作用下，与乙二醇反应生成二氧五环，二氧五环经浓缩、萃取、精馏，生产出高纯度的二氧五环产品。
三聚甲醛制备工段，是甲醛在硫酸催化剂的作用下生成三聚甲醛，三聚甲醛经过浓缩、萃取、精馏，生产出高纯度的三聚甲醛产品。
由三聚甲醛工段的三聚甲醛、二氧五环工段的二氧五环，以三氟化硼为触媒催化剂，甲缩醛为分子量控制调节剂，生成聚甲醛小片状固体，聚甲醛片状物进入粉碎机粉碎,生成粒径约0.5mm含有25～30％水份的POM粉料。
熔融指数作为聚甲醛生产过程中重要指标之一。目前整个聚甲醛生产行业中聚甲醛浆液的熔融指数的测定采用的熔融指数仪，下列流程概括了这个分析程序。
设定熔融指数仪条件，查看温度及聚甲醛粉料的融化状态，确定熔融指数仪条件
按照工艺生产线提供的数据，采集一系列不同熔融指数的聚甲醛粉料浆液的样品
将生产车间取过来的聚甲醛粉料浆液加入到过滤器中进行抽滤，得到的固体物质放到方形盘中，铺成薄薄的一层，然后放入设定温度的烘箱中进行水分的蒸发，烘干的粉料放到设定好的熔融指数仪中进行分析
以上这种测定方法分析所需时间近3个小时，分析繁琐复杂，影响测定准确度因素较多，导致工艺调整滞后性，且测定过程中挥发出的物质对人体都有一定的毒害作用。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，在不扩大分析误差，满足分析精准度的情况下，通过近红外光谱分析技术，对聚甲醛粉料的熔融指数进行分析。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，该方法包括以下具体工艺步骤：
(1)从工艺生产线收集范围较广的聚甲醛粉料样品，进行熔融指数仪分析，确定聚甲醛粉料的熔融指数值；
(2)使用近红外光谱仪对不同聚甲醛粉料样品进行扫描，收集谱图，形成近红外分析方法；
(3)类比分析谱图，找出聚甲醛粉料不同熔融指数谱图之间的不同之处，建立分析数据模型；
(4)使用数据模型对熔融指数仪分析聚甲醛粉料样品进行分析，确定与熔融指数仪分析误差，并优化模型，提高模型精确度；
(5)使用近红外分析方法配合工艺生产。
本发明的进一步改进在于：步骤(1)中进行熔融指数仪分析，确定聚甲醛粉料的熔融指数值包括以下操作步骤：
S1、将布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵用乳胶管进行连接，组合成抽滤装置；
S2、采用蓝丝口瓶，取样品时置换N次，控制粉料的量；
S3、将样品倒入布氏漏斗内，打开真空泵进行抽滤，形成粉料滤饼；
S4、将抽滤好的粉料滤饼倒入容器内，用抓篱铺开摊成一层；
S5、将容器放入设定好温度的烘箱里，烘制1-1.5小时，烘制过程中翻动粉料1-2次，使粉料受热均匀；
S6、将烘干的粉料取出，放置到室温；
S7、称取一定量的粉料，加入润滑剂，倒入设定好的熔融指数仪中进行熔融指数的测定；
S8、做完样后，用聚乙烯清理仪器的各个部件。
本发明的进一步改进在于：步骤S2中取样品时置换1-5次，用于控制粉料的量。
本发明的进一步改进在于：步骤S3、将样品分1-5次倒入布氏漏斗内，打开真空泵进行抽滤，形成粉料滤饼；
本发明的进一步改进在于：所述容器为搪瓷盘，搪瓷盘的数量设置为两个。
本发明的进一步改进在于：所述烘箱的温度设置为105℃。
本发明的进一步改进在于：步骤(2)中近红外分析方法具体为：
SS1、采用熔融指数仪的数据，建立模型；
SS2、采用蓝丝口瓶，取样品时置换N次，控制粉料的量；
SS3、将样品中的上层清夜倒掉，将粉料的浆液倒入比色皿中；
SS4、晃动比色皿，使粉料均匀的铺满底部；
SS5、调取方法模型，将比色皿放入到红外光谱仪中进行测定；
SS6、读取结果。
本发明的进一步改进在于：所述S2中蓝丝口瓶为500m l、SS2中蓝丝口瓶为100ml。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的有益效果是：
1、通过近红外光谱分析技术，对聚甲醛粉料浆液不同组分的含量进行分析，得到相对应的谱图，建立分析方法，准确快速的分析出聚甲醛粉料浆液不同组分的含量，从原来熔融指数仪分析所需3个小时到使用近红外光谱分析仅10分钟，实现快速分析目的，并提高了分析准确度，操作简单，及时提供给生产人员调整工艺的依据；
2、分析人员达到在无毒的环境下进行分析，提高了分析环境质量，降低了分析人员的职业病几率，工作环境更加安全；
3、减少分析所用试剂量，大大降低分析成本，预计每年减少40-60万元的分析成本，具有显著的经济效益。
附图说明
图1为本发明利用近红外光谱仪分析聚甲醛粉料中熔融指数的方法中前期建立熔融指数数据模型图谱；
图2为本发明利用近红外光谱仪分析聚甲醛粉料中熔融指数的方法中后期建立熔融指数数据模型图谱；
图3为本发明利用近红外光谱仪分析聚甲醛粉料中熔融指数的方法中使用近红外光谱仪收集到的分析谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下实施例对本发明进行详细描述：
实施例1
本发明的技术方案为：一种利用近红外光谱仪分析聚甲醛粉料中熔融指数的方法，该方法的具体工艺步骤如下：
(1)从工艺生产线收集范围较广的聚甲醛粉料浆液样品，并进行熔融指数仪分析，确定熔融指数；
(2)使用近红外光谱仪对不同聚甲醛粉料浆液样品进行扫描，收集一定量的谱图；
(3)类比大量分析谱图，找出聚甲醛粉料浆液熔融指数谱图之间不同之处，建立分析数据模型；
(4)使用数据模型对熔融指数仪仪分析聚甲醛粉料浆液的样品样品进行分析，确定与手动分析误差，并优化模型，提高模型精确度；
(5)使用近红外分析方法配合工艺生产。
近红外(Near I nfrared，N I R)光谱技术是一种使用简单方便、不破坏样品的新型分析技术。它可以同时测定出样品中的多种化学成分和物理参数。N I R分析技术基本不需要对样品进行化学处理，无需使用有机溶剂，不会产生任何有毒废弃物，一般分析时长10分钟，操作简单，分析速度快。
聚甲醛粉料不同组分的分子结构相对稳定，当样品在近红外光谱
(780--2500nm)区内，受到频率连续变化的红外光照射时，由于分子振动能级(同时伴随转动能级)跃迁而产生的，分子吸收了某些频率的辐射，并使得这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波长关系的曲线，再通过不同组分的不同浓度大小对近红外的吸收光谱强弱不同，建立相对应的分析模型，反测已知浓度的的样品，确定模型分析误差，在对未知样品的不同组分含量测定，最终的到未知样品的不同组分的含量，实现方法切实可行。
在上述步骤中，关于步骤(1)中进行熔融指数仪分析，确定聚甲醛粉料的熔融指数值包括以下过程：
在仪器设备上：500m l的蓝丝口瓶1个，150mm布氏漏斗1个，2500m l抽滤瓶1个，循环水真空泵1台，电热鼓风干燥箱1台，方形搪瓷盘2个，滤纸若干，乳胶管若干。
在操作步骤上：
1、将布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵用乳胶管进行连接，好准备好抽滤装置；
2、采用500m l的蓝丝口瓶，取样品时多置换几次，确保粉料足够多；
3、将样品分多次倒入准备好的布氏漏斗内，打开真空泵进行抽滤；
4、将抽滤好的粉料滤饼倒入两个搪瓷盘内，用抓篱铺开摊成薄薄的一层；
5、将两个搪瓷盘放入设定好的105℃的烘箱里，烘1-1.5小时，中间需要将粉料翻动1-2次，使粉料受热均匀；
6、将烘干的粉料取出，放置到室温；
7、称取5g的粉料，加入润滑剂后，倒入设定好的熔融指数仪中进行熔融指数的测定；
8、做完样后，用聚乙烯清理仪器的各个部件。
关于步骤(2)中近红外分析方法具体为：
在仪器设备上：采用红外光谱仪IAS-3120 1台，100m l的蓝丝口瓶1个。
在操作步骤上：
1、采用熔融指数仪的数据，建立模型；
2、采用100m l的蓝丝口瓶，取样时多次置换样品，确保粉料足够多；
3、将样品中的上层清夜倒掉，将粉料的浆液倒入比色皿中；
4、慢慢晃动比色皿，使粉料均匀的铺满底部；
5、调取方法模型，将比色皿放入到红外光谱仪中进行测定；
6、读取结果。
其中，熔融指数仪的熔融指数的测定范围：6-20g/min。
实施例2：
利用近红外光谱仪分析聚甲醛粉料的熔融指数方法。在前期建立模型，选用不同熔融指数值建立模型，得到图1模型，经过与熔融指数仪分析对未知样品同时测定，并得到如下数据(表一)，可以看出，仪器分析与熔融指数仪分析差值最大在1％个之内，仪器分析时间远远低于熔融指数仪分析时间，仪器分析操作简单，且不接触有毒物质。
表一：同时分析20个样品反测数据及所用时间如下：
实施例3：
利用近红外光谱仪分析聚甲醛粉料熔融指数的方法。在后期建立模型时，选用大量不同聚甲醛粉料样品建立模型，得到图2模型，并对生产工艺线上的样品进行大量跟踪分析，并安排不同分析员工对样品同时测定，并得到如下数据(表二)，可以看出，该方法的重复性较好，使用近红外光谱分析仪器替代人工分析，提高分析效率、降低分析工作量，降低设备维护量。
表二:
在上述实施例中：熔融指数仪型号为mi2.2，厂家为德国Goettfert。
测定参数：温度190℃；砝码重量2.16KG；预热时间：5分钟；
红外光谱仪型号为IAS-3120，厂家为迅杰光远。
测定参数：波长范围：950-1650nm；分辨率：12nm；分光原理：陈列MEMS微镜+光栅；波长重复性：≦0.05nm；波长准确性：≦2nm；光源：卤钨灯。
通过上述实施例，本发明具有如下有益效果：
1、通过近红外光谱分析技术，对聚甲醛粉料浆液不同组分的含量进行分析，得到相对应的谱图，建立分析方法，准确快速的分析出聚甲醛粉料浆液不同组分的含量，从原来熔融指数仪分析所需3个小时到使用近红外光谱分析仅10分钟，实现快速分析目的，并提高了分析准确度，操作简单，及时提供给生产人员调整工艺的依据；
2、分析人员达到在无毒的环境下进行分析，提高了分析环境质量，降低了分析人员的职业病几率，工作环境更加安全；
3、减少分析所用试剂量，大大降低分析成本，预计每年减少40-60万元的分析成本，具有显著的经济效益。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，其特征在于，该方法包括以下具体工艺步骤：
(1)从工艺生产线收集范围较广的聚甲醛粉料样品，进行熔融指数仪分析，确定聚甲醛粉料的熔融指数值；
(2)使用近红外光谱仪对不同聚甲醛粉料样品进行扫描，收集谱图，形成近红外分析方法；
(3)类比分析谱图，找出聚甲醛粉料不同熔融指数谱图之间的不同之处，建立分析数据模型；
(4)使用数据模型对熔融指数仪分析聚甲醛粉料样品进行分析，确定与熔融指数仪分析误差，并优化模型，提高模型精确度；
(5)使用近红外分析方法配合工艺生产。
2.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，其特征在于，步骤(1)中进行熔融指数仪分析，确定聚甲醛粉料的熔融指数值包括以下操作步骤：
S1、将布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵用乳胶管进行连接，组合成抽滤装置；
S2、采用蓝丝口瓶，取样品时置换N次，控制粉料的量；
S3、将样品倒入布氏漏斗内，打开真空泵进行抽滤，形成粉料滤饼；
S4、将抽滤好的粉料滤饼倒入容器内，用抓篱铺开摊成一层；
S5、将容器放入设定好温度的烘箱里，烘制1-1.5小时，烘制过程中翻动粉料1-2次，使粉料受热均匀；
S6、将烘干的粉料取出，放置到室温；
S7、称取一定量的粉料，加入润滑剂，倒入设定好的熔融指数仪中进行熔融指数的测定；
S8、做完样后，用聚乙烯清理仪器的各个部件。
3.根据权利要求2所述的一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，其特征在于，步骤S2中取样品时置换1-5次，用于控制粉料的量。
4.根据权利要求2所述的一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，其特征在于，步骤S3、将样品分1-5次倒入布氏漏斗内，打开真空泵进行抽滤，形成粉料滤饼。
5.根据权利要求2所述的一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，其特征在于，所述容器为搪瓷盘，搪瓷盘的数量设置为两个。
6.根据权利要求2所述的一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，其特征在于，所述烘箱的温度设置为105℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，其特征在于，步骤(2)中近红外分析方法具体为：
SS1、采用熔融指数仪的数据，建立模型；
SS2、采用蓝丝口瓶，取样品时置换N次，控制粉料的量；
SS3、将样品中的上层清夜倒掉，将粉料的浆液倒入比色皿中；
SS4、晃动比色皿，使粉料均匀的铺满底部；
SS5、调取方法模型，将比色皿放入到红外光谱仪中进行测定；
SS6、读取结果。
8.根据权利要求1或7所述的一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法，其特征在于，所述S2中蓝丝口瓶为500ml、SS2中蓝丝口瓶为100ml。
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| CN202410520925.2A CN118408911A (zh) | 2024-04-28 | 2024-04-28 | 一种利用近红外光谱仪测定聚甲醛粉料熔融指数的方法 |
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