CN118389108A - 一种生物基高导热双组份环氧结构胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域,具体为一种生物基高导热双组份环氧结构胶及其制备方法。本发明包括A组分和B组分,A组分和B组分的质量比为2~5:1,A组分包括以下重量份原料:生物基环氧树脂30~50份、增韧剂15~20份、稀释剂5~10份、导热粉体填料30~45份,无机阻燃剂20~40份和偶联剂1~2份;所述B组分包括以下重量份原料:固化剂20~40份、固化促进剂2~5份,导热剂1~10份和防老剂0.2~3份;本发明采用的材料环保性更佳,改善了传统环氧树脂的不足之处,利用生物基环氧树脂优化了结构胶的各项性能,使之能够更好地应用于高技术领域,同时制得的生物基结构胶更为绿色环保,符合绿色生产和绿色发展的要求。

Description

一种生物基高导热双组份环氧结构胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域,具体为一种生物基高导热双组份环氧结构胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂因机械性能和电气性能优异而发展成为热固性树脂的一大类,并被广泛应用在胶粘剂、结构复合材料、电子半导体封装等领域,随着表面贴装元器件、电感器、变压器等电子元器件功率越来越大,体积越来越小,元器件对散热与封装的技术要求越来越高。
目前,环氧树脂全球每年的产量在200万吨以上,其中应用较广的主要是双酚A型环氧树脂,如E44、E51等,占总产量的85%以上。双酚A型环氧树脂主要是由双酚A和环氧氯丙烷为原料制备而成的,其中绝大部分双酚A完全依赖于石化资源。双酚A的价格受国际原油价格波动较大,更关键的是诸如双酚A这种石油基原料不可再生,污染严重且不可降解,对环境造成严重影响;
新能源汽车的销售量逐年上升,对各类胶黏剂的需求屡创新高。胶黏剂在生产制造和使用,尤其是新能源汽车维修和报废过程中会产生大量的废弃物,造成极大的污染和危害,其中环氧结构胶占有相当大的部分。因此开发出使用生物基环氧树脂作为原料的环氧结构胶是一种绿色环保的方案,具有重要的社会环保意义和巨大的市场前景。
生物基材料是指利用可再生生物质(包括农作物、树木和其他动植物的内含物及其残体)经由生物、化学及物理的手段制造得到的材料;来源多,分布广,大部分可降解,无污染或低污染。纯双酚A型环氧树脂室温下粘度高,流动性差,对施工工艺要求较高,固化得到的环氧树脂交联密度高柔顺性差,阻燃性、电气性能较差,在高技术领域的应用受到限制。
如果使用生物基环氧树脂替代不但能达到减少污染和绿色发展的目的,还能改善传统环氧树脂的一些不足。
为了解决上述问题,本发明提供了一种生物基高导热双组份环氧结构胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基高导热双组份环氧结构胶及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种生物基高导热双组份环氧结构胶,包括质量比为2~5:1的A组分和B组分,其中,A组分包括如下重量份数的原料:
B组分包括如下重量份数的原料:
较为优化地,生物基环氧树脂为含有至少25%来源于生物及其衍生物碳源的生物基环氧树脂;生物基环氧树脂为商用环氧树脂或基于生物基来源合成的环氧树脂;商用生物基环氧树脂选用GreenPoxy 56、GreenPoxy 33、InfuGreen 810或SurfClear Evo中的至少一种,基于生物基来源合成的环氧树脂由包括衣康酸、松香及其衍生物、羟甲基糠醛及其衍生物在内的生物基物质合成所得。
较为优化地,增韧剂选用三官能团脂环族环氧树脂和四官能团环氧树脂中的一种或两种组合,稀释剂选用腰果酚缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚或1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
较为优化地,导热粉体填料选用氧化铝粉体、石英粉或氮化硼粉体中的至少一种,导热粉体填料的粒径为80纳米~50微米。
较为优化地,无机阻燃剂为氢氧化铝粉体和氢氧化镁粉体中的一种或两种组合,偶联剂选用钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的至少一种。
较为优化地,固化剂为胺类固化剂中的至少一种;固化促进剂为三乙醇胺、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、二甲基苯胺中的至少一种。
较为优化地,防老化剂为受阻酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂中的至少一种。
较为优化地,导热剂为氨基化改性氧化石墨烯,包括如下合成步骤:
将氧化石墨烯在DMF中超声分散,然后在冰浴下缓慢滴加到生物基胺类的DMF溶液中,所得反应液在微波反应器中,800W条件下反应10min,得到的产物抽滤、洗涤、干燥后即得氨基化改性氧化石墨烯;
生物基胺类为生物基戊二胺、生物基聚酰胺的至少一种。
一种生物基高导热双组份环氧结构胶的制备方法,用于制备上述任意一种生物基高导热双组份环氧结构胶,包括如下步骤:
S1,A组分制备,按需称取定量生物基环氧树脂、增韧剂、稀释剂、导热粉体填料,无机阻燃剂和偶联剂;使用搅拌机搅拌混合生物基环氧树脂和增韧剂并脱泡,然后加入稀释剂、偶联剂、导热粉体填料和无机阻燃剂,继续分散搅拌并脱泡,制得A组分;
S2,B组分制备,按需定量称取固化剂、固化促进剂、导热剂和防老化剂,混合固化剂和固化促进剂并使用搅拌机搅拌,加入导热剂和防老剂分散搅拌并脱泡,制得B组分;
S3,将制得的A组分和B组分按照重量比2~5:1混合搅拌均匀,即制得生物基双组份环氧结构胶成品。
较为优化地,步骤S1中使用的搅拌机是双行星搅拌机并带有控温作用的模温机,搅拌机搅拌混合环氧树脂和增韧剂并脱泡的搅拌转速为500-1000r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为2~5min。
较为优化地,步骤S1内,继续分散搅拌并脱泡的过程中,先以搅拌转速500~1000r/min、分散转速为50r/min的条件分散搅拌2~5min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内;接着继续以搅拌转速1000~1500r/min、分散转速为500~1000r/min的条件分散搅拌20~30min,此时真空度(表压)为-0.08~-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内。
较为优化地,步骤S2中使用的搅拌机是双行星搅拌机并带有控温作用的模温机;搅拌机搅拌混合固化剂、固化促进剂时的搅拌转速为500~1000r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为2~5min。
较为优化地,步骤S2内,分散搅拌并脱泡的过程中,先以500~1000r/min、分散转速为50r/min的条件分散搅拌2~5min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内;再以搅拌转速为1000~1500r/min、分散转速为500~1000r/min的条件分散搅拌20~30min,此时真空度(表压)为-0.08~-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
(1)本发明中,使用了含有25%来源于生物及其衍生物碳源的生物基环氧树脂,采用的材料环保性更佳,制得的生物基结构胶更为绿色环保,符合绿色生产和绿色发展的要求;
(2)本发明中,使用了生物基环氧树脂替代纯双酚A型环氧树脂,改善了不足之处,利用生物基环氧树脂的高交联密度、较好的柔顺性、较佳的阻燃性和电气性能,优化了结构胶的各项性能,使之能够更好地应用于高技术领域;
(3)本发明的制备工艺中,加入了温控系统,防止物料在高速分散过程中产生的热量造成釜内温度过高影响一些助剂的性能;
(4)本发明的制备工艺中,在加入粉体后,先进行常压搅拌后在进行真空搅拌和分散,目的是先将粉体润湿,防止干燥粉料被抽入行星搅拌机的真空系统中造成设备损坏和胶体分量损失带来的性能影响;
(5)本发明中,制得的生物基高导热双组份环氧结构胶的各项性能中,导热性能最为优异,如剪切强度、拉伸强度等力学性能极佳,因此本发明制备的结构胶能够应用的领域广泛,在结构胶的使用和发展中具有重要的作用和意义。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种生物基高导热双组份环氧结构胶,包括A组分和B组分,A组分和B组分的质量比为3:1。A组分包括以下重量份原料:生物基环氧树脂30份、增韧剂15份、稀释剂5份、导热粉体填料30份,无机阻燃剂20份和偶联剂1份;B组分包括以下重量份原料:固化剂20份、固化促进剂2份,导热剂1份和防老剂0.2份。
生物基环氧树脂为商用环氧树脂GreenPoxy 56,增韧剂为三官能团脂环族环氧树脂,稀释剂为腰果酚缩水甘油醚,导热粉体填料为氧化铝粉体,无机阻燃剂为氢氧化铝粉体,偶联剂为硅烷偶联剂,固化剂为胺类固化剂,固化促进剂为三乙醇胺,导热剂为氨基化改性氧化石墨烯,防老化剂为受阻酚类抗氧化剂。
本实施例制备一种生物基高导热双组份环氧结构胶时,具体步骤如下:
步骤一:按上述质量份数称取环氧树脂、增韧剂、稀释剂、导热粉体填料,无机阻燃剂和偶联剂。使用双行星搅拌机搅拌混合环氧树脂和增韧剂并脱泡,此时搅拌转速为500r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为5min。
接着加入稀释剂、偶联剂、导热粉体填料,无机阻燃剂,搅拌转速为500r/min,分散转速为50r/min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内,时长为5min。接着继续搅拌,搅拌转速为1000r/min,分散转速为500r/min,真空度(表压)为-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内,时长为30min,制得A组分。
步骤二:上述质量份数称取固化剂、固化促进剂、导热剂和防老化剂。使用双行星搅拌机搅拌混合固化剂和固化促进剂并脱泡,搅拌转速为500r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为5min。
接着加入导热剂和防老化剂,搅拌转速为500r/min,分散转速为50r/min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内,时长为5min。继续搅拌,搅拌转速为1000r/min,分散转速为500r/min,真空度(表压)为-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内,时长为30min,制得B组分。
将A组分和B组分以3:1的比例混合,即得到生物基高导热双组份环氧结构胶。
实施例2
本实施例中A组分和B组分的质量比为3:1,A组分包括:生物基环氧树脂30份、增韧剂15份、稀释剂5份、导热粉体填料30份,无机阻燃剂20份和偶联剂1份。B组分包括:固化剂20份、固化促进剂2份,导热剂10份和防老剂0.2份。
生物基环氧树脂为商用环氧树脂GreenPoxy 33,增韧剂为四官能团环氧树脂,稀释剂为1,4-丁二醇二缩水甘油醚,导热粉体填料为石英粉,无机阻燃剂为氢氧化铝粉体,偶联剂为硅烷偶联剂,固化剂为胺类固化剂,固化促进剂为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯),导热剂为氨基化改性氧化石墨烯,防老化剂为受阻酚类抗氧化剂。
本实施例制备生物基高导热双组份环氧结构胶时具体步骤如下:
步骤一:按上述重量份数称取环氧树脂、增韧剂、稀释剂、导热粉体填料,无机阻燃剂和偶联剂。使用双行星搅拌机搅拌混合环氧树脂和增韧剂并脱泡,搅拌转速为800r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为5min。
接着加入稀释剂、偶联剂、导热粉体填料,无机阻燃剂,搅拌转速为800r/min,分散转速为50r/min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内,时长为5min;接着继续搅拌,搅拌转速为1200r/min,分散转速为800r/min,真空度(表压)为-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内,时长为30min,制的A组分。
步骤二:按上述重量份数称取固化剂、固化促进剂、导热剂和防老化剂。使用双行星搅拌机搅拌混合固化剂和固化促进剂并脱泡,搅拌转速为800r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为5min。
加入导热剂和防老化剂,搅拌转速为800r/min,分散转速为50r/min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内,时长为5min;接着继续搅拌,搅拌转速为1200r/min,分散转速为800r/min,真空度(表压)为-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内,时长为30min,制得B组分。
将A组分和B组分以3:1的比例混合,即得到生物基高导热双组份环氧结构胶。
实施例3
本实施例中A组分和B组分的质量比为3:1,A组分包括:生物基环氧树脂50份、增韧剂20份、稀释剂10份、导热粉体填料45份,无机阻燃剂40份和偶联剂2份;B组分包括:固化剂40份、固化促进剂5份,导热剂5份和防老剂3份。
生物基环氧树脂为GreenPoxy 56,GreenPoxy 33,InfuGreen 810,SurfClear Evo的组合,增韧剂为三官能团脂环族环氧树脂和四官能团环氧树脂中的组合,稀释剂为腰果酚缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚和1,4-丁二醇二缩水甘油醚的组合,导热粉体填料为氧化铝粉体,石英粉和氮化硼粉体的组合,无机阻燃剂为氢氧化铝粉体和氢氧化镁粉体的组合,偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的组合,固化剂为胺类固化剂,固化促进剂为三乙醇胺,三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯),二甲基苯胺的组合,导热剂为氨基化改性氧化石墨烯,防老化剂为受阻酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂的组合。
本实施例制备生物基高导热双组份环氧结构胶时具体步骤如下:
步骤一:按上述重量份数称取环氧树脂、增韧剂、稀释剂、导热粉体填料,无机阻燃剂和偶联剂。使用双行星搅拌机搅拌混合环氧树脂和增韧剂并脱泡,搅拌转速为1000r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为5min。
加入稀释剂、偶联剂、导热粉体填料,无机阻燃剂,搅拌转速为1000r/min,分散转速为50r/min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内,时长为5min;再继续搅拌,搅拌转速为1500r/min,分散转速为1000r/min,真空度(表压)为-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内,时长为30min,制的A组分。
步骤二:按上述重量份数称取固化剂、固化促进剂、导热剂和防老化剂。使用双行星搅拌机搅拌混合固化剂和固化促进剂并脱泡,搅拌转速为1000r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为5min。
加入导热剂和防老化剂,搅拌转速为1000r/min,分散转速为50r/min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内,时长为5min。继续搅拌,搅拌转速为1500r/min,分散转速为1000r/min,真空度(表压)为-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内,时长为30min,制的B组分。
将A组分和B组分以3:1的比例混合,即得到生物基高导热双组份环氧结构胶。
实施例4
本实施例中A组分和B组分的质量比为3:1,A组分包括:生物基环氧树脂50份、增韧剂20份、稀释剂10份、导热粉体填料45份,无机阻燃剂40份和偶联剂2份;B组分包括:固化剂40份、固化促进剂5份,导热剂10份和防老剂3份。
生物基环氧树脂为GreenPoxy 56,GreenPoxy 33,InfuGreen 810,SurfClear Evo的组合,增韧剂为三官能团脂环族环氧树脂和四官能团环氧树脂中的组合,稀释剂为腰果酚缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚和1,4-丁二醇二缩水甘油醚的组合,导热粉体填料为氧化铝粉体,石英粉和氮化硼粉体的组合,无机阻燃剂为氢氧化铝粉体和氢氧化镁粉体的组合,偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的组合,固化剂为胺类固化剂,固化促进剂为三乙醇胺,三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯),二甲基苯胺的组合,导热剂为氨基化改性氧化石墨烯,防老化剂为受阻酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂的组合。
本实施例制备生物基高导热双组份环氧结构胶时具体步骤如下:
步骤一:按上述重量份数称取环氧树脂、增韧剂、稀释剂、导热粉体填料,无机阻燃剂和偶联剂。使用双行星搅拌机搅拌混合环氧树脂和增韧剂并脱泡,搅拌转速为1000r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为5min。
加入稀释剂、偶联剂、导热粉体填料,无机阻燃剂,搅拌转速为1000r/min,分散转速为50r/min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内,时长为5min;继续搅拌,搅拌转速为1500r/min,分散转速为1000r/min,真空度(表压)为-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内,时长为30min,制的A组分。
步骤二:按上述重量份数称取固化剂、固化促进剂、导热剂和防老化剂。使用双行星搅拌机搅拌混合固化剂和固化促进剂并脱泡,搅拌转速为1000r/min,分散转速为50r/min,真空度(表压)为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为5min。
加入导热剂和防老化剂,搅拌转速为1000r/min,分散转速为50r/min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内,时长为5min。继续搅拌,搅拌转速为1500r/min,分散转速为1000r/min,真空度(表压)为-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内,时长为30min,制的B组分。
将A组分和B组分以3:1的比例混合,即得到生物基高导热双组份环氧结构胶。
对照组1
参照实施例1中制备原料及制备工艺,在不加增韧剂的情况下制备出生物基高导热双组份环氧结构胶。
对照组2
参照实施例1中制备原料及制备工艺,在不加导热剂的情况下制备出生物基高导热双组份环氧结构胶。
对以上实施例一至实施例四及对照组一和对照组二制得的生物基高导热双组份环氧结构胶进行性能测试,测试结果如下表一所示。
表1各实施例及对比例中结构胶性能测试表
性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对照组1 对照组2
导热系数W/m.k 4.3 12.1 8.2 11.4 4.0 1.5
Al-Al剪切强度MPa(24h/25℃) 18.4 15.5 21.1 16.3 17.8 13.8
拉伸强度MPa 8.0 9.9 7.3 10.1 8.9 6.3
断裂伸长率% 141 91 125 97 62 101
垂直燃烧UL-94 V0 V0 V0 V0 V0 V0
从实施例一和实施例二测试结果可以看出,在使用氨基化改性氧化石墨烯为导热剂后,利用氨基基团与生物基环氧树脂之间较强的化学键作用,将二者复合产生协同增效,使制得的结构胶有很好的导热性能。
从实施例三和实施例四测试结果则可以看出,导热剂占比增加后,结构胶的导热性能增大,但是剪切强度下降,同时可以看出使用生物基环氧树脂的结构胶的力学性能较好。
从表1中的结果可以看出,实施例4制得的结构胶各方面性能最为平衡,而实施例1~3则更为侧重导热性能或力学性能,实际生产过程中,可根据需要调节组份含量,使其更加符合使用环境需求。
从对照组一的测试结果可以看出,不加增韧剂时导热系数和剪切强度略有降低,断裂伸长率降幅较大,拉伸强度略有增加。从对照组二的测试结果可以看出,没有导热剂时导热系数、剪切强度和拉伸强均较低。
因此氨基化改性氧化石墨烯不仅影响了本发明结构胶的导热系数,还对结构胶的力学性能起到重要影响,加入增韧剂是对结构胶的力学性能的进一步优化。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于,包括质量比为2~5:1的A组分和B组分,其中,
A组分包括如下重量份数的原料:
B组分包括如下重量份数的原料:
2.根据权利要求1所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于:导热剂为氨基化改性氧化石墨烯,包括如下合成步骤:
将氧化石墨烯在DMF中超声分散,然后在冰浴下缓慢滴加到生物基胺类的DMF溶液中,所得反应液在微波反应器中,800W条件下反应10min,得到的产物抽滤、洗涤、干燥后即得氨基化改性氧化石墨烯;
所述生物基胺类为生物基戊二胺、生物基聚酰胺的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于:所述增韧剂选用三官能团脂环族环氧树脂和四官能团环氧树脂中的一种或两种组合,所述稀释剂选用腰果酚缩水甘油醚、C12-14脂肪缩水甘油醚或1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于:所述导热粉体填料选用氧化铝粉体、石英粉或氮化硼粉体中的至少一种,所述导热粉体填料的粒径为80纳米~50微米。
5.根据权利要求1所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于:所述无机阻燃剂为氢氧化铝粉体和氢氧化镁粉体中的一种或两种组合,所述偶联剂选用钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于:所述固化剂为胺类固化剂中的至少一种;所述固化促进剂为三乙醇胺、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、二甲基苯胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于:所述防老化剂为受阻酚类抗氧化剂、胺类抗氧化剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于,所述所述生物基环氧树脂为含有至少25%来源于生物及其衍生物碳源的生物基环氧树脂;所述生物基环氧树脂为商用环氧树脂或基于生物基来源合成的环氧树脂;所述商用生物基环氧树脂选用GreenPoxy 56、GreenPoxy 33、InfuGreen 810或SurfClear Evo中的至少一种,所述基于生物基来源合成的环氧树脂由包括衣康酸、松香及其衍生物、羟甲基糠醛及其衍生物在内的生物基物质合成所得。
9.一种生物基高导热双组份环氧结构胶的制备方法,用于制备如权利要求1~8所述的任意一种生物基高导热双组份环氧结构胶,其特征在于,包括如下步骤:
S1,A组分制备,按需称取定量生物基环氧树脂、增韧剂、稀释剂、导热粉体填料,无机阻燃剂和偶联剂;使用搅拌机搅拌混合生物基环氧树脂和增韧剂并脱泡,然后加入稀释剂、偶联剂、导热粉体填料和无机阻燃剂,继续分散搅拌并脱泡,制得A组分;
S2,B组分制备,按需定量称取固化剂、固化促进剂、导热剂和防老化剂,混合固化剂和固化促进剂并使用搅拌机搅拌,加入导热剂和防老剂分散搅拌并脱泡,制得B组分;
S3,将制得的A组分和B组分按照重量比2~5:1混合搅拌均匀,即制得生物基双组份环氧结构胶成品。
10.根据权利要求9所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中使用的搅拌机是双行星搅拌机并带有控温作用的模温机,所述搅拌机搅拌混合环氧树脂和增韧剂并脱泡的搅拌转速为500-1000r/min,分散转速为50r/min,真空度为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为2~5min。
11.根据权利要求9所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S1内,继续分散搅拌并脱泡的过程中,先以搅拌转速500~1000r/min、分散转速为50r/min的条件分散搅拌2~5min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内;再继续以搅拌转速1000~1500r/min、分散转速为500~1000r/min的条件分散搅拌20~30min,此时真空度为-0.08~-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内。
12.根据权利要求9所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中使用的搅拌机是双行星搅拌机并带有控温作用的模温机;所述搅拌机搅拌混合固化剂、固化促进剂时的搅拌转速为500~1000r/min,分散转速为50r/min,真空度为-0.05MPa,釜内温度控制在50℃以内,总时长为2~5min。
13.根据权利要求9所述的一种生物基高导热双组份环氧结构胶的制备方法,其特征在于:所述步骤S2内,分散搅拌并脱泡的过程中,先以500~1000r/min、分散转速为50r/min的条件分散搅拌2~5min,关闭真空,釜内温度控制在50℃以内;再以搅拌转速为1000~1500r/min、分散转速为500-1000r/min的条件分散搅拌20~30min,此时真空度为-0.08~-0.1MPa,釜内温度控制在80℃以内。
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