CN118291017A - 一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末涂料制备技术领域，具体涉及一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料及制备方法，该方法包括：在氮气保护下向反应器中加入氢化双酚A型环氧树脂以及氢化双酚A，制备获得氢化酚氧树脂，称取酚醛改性环氧树脂、氢化酚氧树脂、偶联剂、低温固化剂、低温固化促进剂、钛白粉、硅灰石粉、长石粉、湿法绢云母粉、流平剂、增光剂、安息香，混合后得到预混物，将预混物进行熔融粉碎，并对熔融温度进行实时调控，后将碎片进行磨粉、过筛，获得低温固化粉末涂料。本发明旨在提高低温固化粉末涂料的高耐候抗腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料制备技术领域，具体涉及一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料及制备方法。
背景技术
汽车箱体粉末涂料是一种由细粉末和添加剂组成的固体颗粒状涂料，应用于汽车箱体的外观涂覆，能够避免因恶劣环境导致汽车箱体受到各种腐蚀，有效防止箱体受到摩擦和划痕，进而影响汽车箱体的使用美观性与寿命。
在低温固化粉末涂料制备流程中，需对双螺杆挤出机中熔融区的温度进行严格控制，熔融区是双螺杆挤出机的核心区域，预热后的原料在熔融区中被双螺杆高速旋转的搅拌加热与挤压，最终完全熔化并形成均匀的熔融物。然而，熔融区的熔融温度过高时会导致物料过度熔化，影响材料的粘度以及流动性，难以获得均匀的涂料碎片；而熔融温度过低时会导致物料未能充分融化，影响涂料的流动性和成型性，降低后续制得的粉末涂料的抗腐蚀性以及耐候性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料及制备方法，所采用的技术方案具体如下：
第一方面，本发明实施例提供了一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）在氮气保护下向反应器中加入氢化双酚A型环氧树脂以及氢化双酚A，形成混合物后加入N，N-二甲基乙酰胺以及催化剂，反应后获得白色固体状树脂，粉碎得到氢化酚氧树脂；
（2）按质量份称取酚醛改性环氧树脂、氢化酚氧树脂、偶联剂、低温固化剂、低温固化促进剂、钛白粉、硅灰石粉、长石粉、湿法绢云母粉、流平剂、增光剂、安息香，混合后得到预混物；
（3）将预混物通过双螺杆挤出机进行熔融挤出、压片、粉碎，获得碎片；
对步骤（3）过程中的熔融温度进行调控，具体为：
采集步骤（3）过程中各时刻的红外热成像数据，以各温度数据为中心构建各数据窗口，分析各时刻红外热成像数据中的异常温度分布得到各数据窗口的熔融特征显著系数；
分析相邻时刻同一位置温度的差异，结合所述熔融特征显著系数，得到各预设熔融区间的熔融完全度；
根据所述熔融完全度完成对所述熔融温度的实时调控；
（4）将碎片进行磨粉、过筛，获得低温固化粉末涂料。
优选的，所述氢化双酚A型环氧树脂中的环氧基与氢化双酚A中酚羟基的摩尔比为1.1:1，所述N，N-二甲基乙酰胺的加入量为所述混合物总质量的20%，所述催化剂为三苯基膦，加入量为所述混合物总质量的0.4%。
优选的，所述反应包括：在氮气保护下，搅拌回流升温至170℃，保温反应4h后出料，抽滤，将获得的液体放入真空干燥箱进行干燥。
优选的，所述按质量份称取为酚醛改性环氧树脂150份、氢化酚氧树脂10份、偶联剂1份、低温固化剂21份、低温固化促进剂6份、钛白粉8份、硅灰石粉80份、长石粉20份、湿法绢云母粉15份、流平剂4份、增光剂4份、安息香0.5份，步骤（2）中所述混合的时长为3~5min。
优选的，所述酚醛改性环氧树脂的环氧值为0.12~0.135eq/100g，软化点范围为110~120℃，所述偶联剂为钛酸酯，所述低温固化剂为合成树脂类固化剂Amanda V92X，所述低温固化促进剂为HB31低温固化促进剂与TP3126低温固化促进剂的混合物，混合比例为3:1，所述钛白粉为金红石型钛白粉R902，所述流平剂为通用型流平剂GLP588，所述增光剂为701，所述双螺杆挤出机1区温度为110~120℃，2区温度为100℃。
优选的，所述各数据窗口的熔融特征显著系数的确定过程为：
对数据窗口中所有温度值进行突变点检测，得到数据窗口中的各温度异常点及对应的突变概率，分别将数据窗口中所有温度异常点的温度值、突变概率组成熔融温度异常序列、熔融温度异常概率序列，将数据窗口中除温度异常点外的剩余所有温度值组成熔融温度自然序列，将数据窗口中所有温度异常点的位置坐标组成异常分布序列；
分别将数据窗口的熔融温度自然序列、熔融温度异常序列中所有数据的均值，确定为温度自然均值、温度异常均值，将数据窗口中所有温度异常点的突变概率的均值作为温度异常概率均值，计算数据窗口中所有温度异常点的突变概率与所述温度异常概率均值的差值绝对值的和值，确定为突变均衡因子，计算熔融温度异常概率序列中第三四分位数与第一四分位数的差值，确定为四分位差异因子，计算数据窗口的所述温度自然均值与所述温度异常均值的比值，确定为温度自然度，将所述温度自然度的相反数作为以自然常数为底数的指数函数的指数，将所述突变均衡因子与所述四分位差异因子的比值，作为第一突变因子，将所述指数函数的计算结果与所述突变因子的乘积作为数据窗口的熔融温度异常因子；
计算数据窗口的异常分布序列的信息熵，计算数据窗口中任意两个温度异常点的位置坐标的距离度量，计算数据窗口中所有所述距离度量的和值，确定为异常分布系数，将数据窗口的熔融温度异常因子与所述异常分布系数的比值，确定为第二突变因子，将所述信息熵与所述第二突变因子的乘积作为数据窗口的温度分布异常因子；
计算数据窗口中所有温度值的极差值，将所述极差值、所述温度分布异常因子正比例映射，得到数据窗口的熔融特征显著系数。
优选的，所述各预设熔融区间的熔融完全度的确定过程为：
将数据窗口的熔融特征显著系数赋予数据窗口的中心数据点，得到各时刻所有数据点的熔融特征显著系数，将熔融区间内所有相同位置的数据点的熔融特征显著系数组成对应位置的熔融异常级别序列，将熔融区间内所有相同位置的数据点的熔融特征显著系数的均值作为对应位置的第一平均特征显著系数，以各时刻的各数据点为中心，构建预设尺寸的特征窗口，将特征窗口内所有位置的第一平均特征显著系数的均值作为特征窗口的第二平均特征显著系数；
计算特征窗口内所有任意两个位置的熔融异常级别序列的距离度量的平均值，将所述第二平均特征显著系数的相反数作为以自然常数为底数的指数函数的指数，分别将所述平均值、所述指数函数的计算结果正比例映射，得到特征窗口的熔融充分因子；
将各熔融区间内所有特征窗口的熔融充分因子正比例归一化映射，得到各熔融区间的熔融完全度。
优选的，所述根据所述熔融完全度完成对所述熔融温度的实时调控，包括：
若熔融区间的熔融完全度小于预设熔融完全阈值，则在下一分钟内提高1℃的熔融温度，直至熔融区间的熔融完全度大于等于熔融完全阈值，或熔融温度达到120℃时，停止对熔融温度的调整。
优选的，所述磨粉过程中辅助喂料0.8份抗结块剂AEROXIDE Alu C，所述过筛的尺寸为100目。
第二方面，本发明实施例还提供了一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料，所述低温固化粉末涂料由上述任意一项所述方法的步骤制作而成。
本发明至少具有如下有益效果：
本申请根据原料熔融热成像数据中温度异常状况以及温度异常空间分布特征获得熔融特征显著系数，更精确的反映出局部熔融温度的异常状况；提高了异常熔融温度衡量的准确性，结合熔融特征显著系数，获取熔融充分因子，反映了在预设熔融区间内，各位置原料的熔融均匀状况，根据所有位置的熔融充分因子的分布，得到各预设熔融区间的熔融完全度，综合考虑了熔融区间内局部熔融温度异常轻微状况以及更大邻域范围内的原料熔融温度异常状况差异，能够更为精确的评估熔融区间内原料熔融的充分均匀状况，并以此作为预混物在熔融区间内熔融温度的调控依据，在确保预混物熔融充分均匀的基础上避免物料过度融化，避免获得的粉末涂料存在性能不佳的弊端，提高了低温固化粉末涂料的高耐候抗腐蚀性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案和优点，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明一个实施例提供的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法的步骤流程图；
图2为氢化酚氧树脂的结构式；
图3为粉末涂料熔融温度调控流程图。
具体实施方式
为了更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料及制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。在下述说明中，不同的“一个实施例”或“另一个实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一个或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。
下面结合附图具体的说明本发明所提供的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料及制备方法的具体方案。
实施例1提供一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，制备流程图请参阅图1，具体制备过程如下：
（1）氢化酚氧树脂制备：在氮气保护下向反应器中加入氢化双酚A型环氧树脂以及氢化双酚A，使氢化双酚A型环氧树脂中的环氧基与氢化双酚A中酚羟基的摩尔比为1.1:1，形成混合物；向混合物中加入混合物总质量20%的N，N-二甲基乙酰胺，再加入混合物总质量0.4%的催化剂三苯基膦；在氮气保护下，搅拌回流升温至170℃，保温反应4h后出料，抽滤，将获得的液体放入真空干燥箱进行干燥，获得白色固体状树脂，粉碎获得氢化酚氧树脂。
（2）原料称取及混合：按照质量份分别称取酚醛改性环氧树脂150份、氢化酚氧树脂10份、偶联剂1份、低温固化剂21份、低温固化促进剂6份、钛白粉8份、硅灰石粉80份、长石粉20份、湿法绢云母粉15份、流平剂4份、增光剂4份、安息香0.5份，在混料机中混合后，获得预混物；
其中，酚醛改性环氧树脂的环氧值为0.120.135eq/100g，软化点范围为110120℃；偶联剂为钛酸酯；低温固化剂选择与环氧树脂相容性较好的合成树脂类固化剂AmandaV92X；为提高环氧树脂与低温固化剂在低温条件下的反应速率，进而缩短固化时间，低温固化促进剂选择HB31低温固化促进剂与TP3126低温固化促进剂的混合物，混合比例为3:1；钛白粉为金红石型钛白粉R902；流平剂为通用型流平剂GLP588；增光剂为701。
在本申请实施例1中，酚醛改性环氧树脂、氢化酚氧树脂、偶联剂、低温固化剂、低温固化促进剂、钛白粉、硅灰石粉、长石粉、湿法绢云母粉、流平剂、增光剂、安息香的混合时长为3min。
在本申请实施例2中，酚醛改性环氧树脂、氢化酚氧树脂、偶联剂、低温固化剂、低温固化促进剂、钛白粉、硅灰石粉、长石粉、湿法绢云母粉、流平剂、增光剂、安息香的混合时长为4min。
在本申请实施例3中，酚醛改性环氧树脂、氢化酚氧树脂、偶联剂、低温固化剂、低温固化促进剂、钛白粉、硅灰石粉、长石粉、湿法绢云母粉、流平剂、增光剂、安息香的混合时长为5min。
本申请中氢化酚氧树脂的结构式如图2所示。
（3）预混物粉碎：将步骤（2）结束后获得的预混物通过双螺杆挤出机进行熔融挤出、压片、粉碎，获得碎片，双螺杆挤出机1区温度为110120℃，2区温度为100℃。对双螺杆挤出机1区的温度进行调控，具体为：
步骤S001，采集步骤（3）双螺杆挤出机内预混物的红外热成像数据，并进行预处理。
通过红外成像仪对步骤（3）双螺杆挤出机内预混物进行原料熔融热成像数据采集，采集时间间隔设置为0.5s，实施者可根据实际情况自行设定，本申请在此不做限制。为提高数据中的细节特征，使用拉普拉斯算子对原料熔融热成像数据进行锐化处理，通过小波去噪算法对原料熔融热成像数据进行去噪，其中拉普拉斯算子以及小波去噪算法均为现有公知技术，具体过程本申请不再赘述。
需要说明的是，本实施例仅仅提出一种数据锐化及数据去噪的方法，也即利用拉普拉斯算子进行数据锐化处理，利用小波去噪算法进行数据去噪，在可实现数据锐化、数据去噪这一目的的前提下，作为其他实施方式，实施者也可以采用现有技术的其他可行的数据锐化、数据去噪算法对原料熔融热成像数据进行预处理，本申请对此不做限制。
至此，可获得基于时序的原料熔融热成像数据，为方便描述，记为熔融数据。
步骤S002，以各温度数据为中心构建各数据窗口，分析各时刻红外热成像数据中的异常温度分布得到各数据窗口的熔融特征显著系数。
当预混物在双螺杆挤出机中的熔融处理不充分时，在熔融数据中具体表现为：存在局部高、低温区域，预混物温度分布不均匀现象较为显著，且存在明显的温度梯度变化；当预混物在双螺杆挤出机中的熔融处理充分完全时，熔融数据中的温度异常点较少，温度分布均匀且范围较大。
现以第t时刻的熔融数据为例进行分析。首先，以熔融数据中的每一个数据点为中心构建数据窗口，窗口大小为7×7，实施者可根据实际情况自行确定窗口大小，本申请在此不做限制。将数据窗口内所有数据点的温度值按照数值升序顺序组成的序列作为数据窗口的熔融温度序列，将熔融温度序列作为输入，采用BOCPD（Bayesian Online ChangepointDetection）贝叶斯在线变点检测算法获取熔融温度序列中的所有温度异常点以及温度异常点的突变概率，由于BOCPD贝叶斯在线变点检测算法为现有公知技术，具体获取过程本申请不再赘述。将数据窗口内除温度突变点外所有数据点记为温度自然点。
应当理解的是，实施者可自行选择其他现有可行的突变点检测算法获取熔融温度序列中的温度异常点，本申请对此不做限制。
将数据窗口内所有温度自然点的温度值按照数值升序顺序组成的序列作为对应数据窗口的熔融温度自然序列，将数据窗口内所有温度异常点的突变概率按照升序顺序组成的序列作为对应数据窗口的熔融温度异常概率序列，将数据窗口内所有温度异常点的温度值按照升序顺序组成的序列作为对应数据窗口的熔融温度异常序列，分别计算每一个数据窗口对应的熔融温度自然序列以及熔融温度异常序列中所有数据的均值，记为数据窗口的温度自然均值、温度异常均值。将数据窗口中所有温度异常点的位置坐标二元组（横，纵坐标）作为数据元素构建数据窗口的异常分布序列。
首先，分析数据窗口内所有温度异常点分布特征，具体为：
分别将数据窗口的熔融温度自然序列、熔融温度异常序列中所有数据的均值，确定为温度自然均值、温度异常均值，将数据窗口中所有温度异常点的突变概率的均值作为温度异常概率均值，计算数据窗口中所有温度异常点的突变概率与所述温度异常概率均值的差值绝对值的和值，确定为突变均衡因子，计算熔融温度异常概率序列中第三四分位数与第一四分位数的差值，确定为四分位差异因子，计算数据窗口的所述温度自然均值与所述温度异常均值的比值，确定为温度自然度，将所述温度自然度的相反数作为以自然常数为底数的指数函数的指数，将所述突变均衡因子与所述四分位差异因子的比值，作为第一突变因子，将所述指数函数的计算结果与所述突变因子的乘积作为数据窗口的熔融温度异常因子。
当数据窗口中突变均衡因子越大，表示数据窗口中所有温度异常点对应的突变概率之间的差异越大；同时当数据窗口对应熔融温度异常概率序列的四分位距越小时，即四分位差异因子越小，表示数据窗口对应的熔融温度异常概率序列中的温度突变状况分布越集中；同时当数据窗口对应的温度自然均值与温度异常均值之间的比值越小时，即温度自然度越小，表示数据窗口内所有温度自然点的平均熔融温度与所有温度异常点的平均熔融温度之间差异越大，数据窗口对应位置处的原料熔融温度异常状况越明显，即熔融温度异常因子越大。
结合数据窗口的熔融温度异常因子，计算数据窗口的温度分布异常因子，具体为：
计算数据窗口的异常分布序列的信息熵，计算数据窗口中任意两个温度异常点的位置坐标的曼哈顿距离，计算数据窗口中所有所述距离度量的和值，确定为异常分布系数，将数据窗口的熔融温度异常因子与所述异常分布系数的比值，确定为第二突变因子，将所述信息熵与所述第二突变因子的乘积作为数据窗口的温度分布异常因子。
当数据窗口对应异常分布序列的信息熵越大时，表示数据窗口中所有温度异常点的位置分布状况越混乱；同时当数据窗口的熔融温度异常因子越大时，表示数据窗口对应位置处的原料熔融温度异常状况越明显；同时当数据窗口对应异常分布序列中所有温度异常点之间的曼哈顿距离之和越小时，即异常分布系数越小，表示数据窗口中的所有温度异常点之间的空间分布状况越密集，原料熔融不充分导致局部熔融温度异常的状况越显著，温度分布异常因子越大。
基于上述分析，本申请构建熔融特征显著系数，用于表征数据点处的原料熔融特征显著程度，具体为：
计算数据窗口中所有温度值的极差值，将所述极差值、所述温度分布异常因子正比例映射，得到数据窗口的熔融特征显著系数。
应当理解的是，正比例映射表示熔融特征显著系数与所述极差值、所述温度分布异常因子成正相关关系，即变量与变量之间成正相关关系，正相关关系具体可以为相乘关系、相加关系、指数函数的幂等，负相关关系可以为相减关系、相除关系等，由实际应用进行确定，本申请在此不做限制。
应当理解的是，正相关关系表示因变量会随着自变量的增大而增大，因变量会随着自变量的减小而减小，负相关关系表示因变量会随着自变量的增大而减小，因变量会随着自变量的减小而增大。
在本申请的一个实施例中，针对各数据窗口，将温度分布异常因子作为以自然常数为底数的指数函数的指数，将指数函数的计算结果与数据窗口中所有温度值的极差值的乘积作为数据窗口的熔融特征显著系数。
当数据窗口对应的熔融温度序列中的最大温度值与最小温度值之间的差值越大时，表示数据窗口中的熔融温度极值差异越大，数据窗口对应位置处的原料熔融温度异常特征越显著；同时当数据窗口中的温度分布异常因子越大时，表示数据窗口对应位置处的原料熔融不充分导致局部熔融温度异常的状况越显著，数据窗口的熔融特征显著系数越大。
步骤S003，分析相邻时刻同一位置温度的差异，结合所述熔融特征显著系数，得到各预设熔融区间的熔融完全度。
每一采集时刻获得的熔融数据中所有数据窗口的熔融特征显著系数，将每个数据窗口的熔融特征显著系数赋予数据窗口对应的中心数据点，设每1min为一个熔融区间，实施者可根据实际情况自行确定熔融区间的长度，本申请在此不做限制。
当原料在熔融区间中的熔融反应越充分均匀时，相同位置的数据点在熔融区间中的局部熔融温度异常变化状况越轻微，邻域范围内的局部熔融温度异常变化状况越相似。
将熔融区间内所有相同位置的数据点的熔融特征显著系数组成对应位置的熔融异常级别序列，将熔融区间内所有相同位置的数据点的熔融特征显著系数的均值作为对应位置的第一平均特征显著系数，以各数据点所在位置为中心，构建预设尺寸的特征窗口，将特征窗口内所有位置的第一平均特征显著系数的均值作为特征窗口的第二平均特征显著系数，本实施例中特征窗口的大小为3×3，实施者可根据实际情况自行设定，本申请对此不做限制。
计算特征窗口内所有任意两个位置的熔融异常级别序列的距离度量的平均值，将特征窗口的第二平均特征显著系数的相反数作为以自然常数为底数的指数函数的指数，分别将所述平均值、指数函数的计算结果正比例映射，得到特征窗口的熔融充分因子。
作为本申请的一个实施例，计算特征窗口内所有任意两个位置的熔融异常级别序列的DTW距离的平均值，将特征窗口的第二平均特征显著系数的相反数作为以自然常数为底数的指数函数的指数，将特征窗口的对应平均值与指数函数的计算结果的乘积作为特征窗口的熔融充分因子。
当特征窗口的第二平均特征显著系数越小时，表示该特征窗口内全部数据点在熔融区间内的所有采集时刻下熔融特征显著系数均值越小，该特征窗口在熔融区间内对应位置处的局部熔融温度异常状况越轻微；同时当特征窗口内所有任意两个位置的熔融异常级别序列的DTW距离的平均值越小，表示特征窗口中所有数据点的熔融特征显著系数之间的差异越小，在此熔融区间中特征窗口对应位置处的原料熔融越均匀，熔融充分因子越大。
将各熔融区间内所有特征窗口的熔融充分因子正比例归一化映射，得到各熔融区间的熔融完全度。
在本申请的一个实施例中，计算各熔融区间内所有特征窗口的熔融充分因子的和值，并进行归一化，将归一化结果作为各熔融区间的熔融完全度。
当熔融区间内所有特征窗口的熔融充分因子之和越大时，表示在该熔融区间内所有特征窗口对应位置处的局部熔融温度异常状况越轻微，且该熔融区间中所有特征窗口对应位置处的原料熔融越充分，该熔融区间的熔融完全度越大。
至此，可根据上述方式获得步骤（3）中每个熔融区间的熔融完全度。
步骤S004，根据熔融完全度完成对熔融温度的实时调控。
当原料经进料区预热至100℃后，经双螺杆运至熔融区，将熔融区初始熔融温度调整为110℃，设置熔融完全阈值，本申请中熔融完全阈值为0.9，实施者可根据实际情况自行设定，本申请对此不做限制。当熔融区间的熔融完全度小于熔融完全阈值时，通过双螺杆挤出机中的加热系统在下一分钟内提高1℃的熔融温度，直至熔融区间的熔融完全度大于等于熔融完全阈值或熔融区间温度达到120℃时停止对熔融温度的调整。粉末涂料熔融温度调控流程图如图3所示。
至此，获得熔融充分且性能较好的涂料碎片用于制备粉末涂料。
（4）磨粉筛分：将步骤（3）获得的碎片使用ACM分级磨进行磨粉，磨粉过程中辅助喂料0.8份抗结块剂AEROXIDE Alu C，用100目的筛网进行筛分，获得低温固化粉末涂料。本申请中抗结块剂的作用在于防止粉末结块，避免磨粉机内部的颗粒堆积和堵塞，改善粉末涂料的流动性和分散性，获得磨粉均匀细致的粉末产品。
以本申请实施例1制备获得的低温固化粉末涂料为检测对象，进行涂膜外观、附着力等项目检测，检测结果如表1所示。
表1 低温固化粉末涂料检测结果
根据控制变量法，将双螺杆挤出机1区的温度恒定控制在110℃，其余按照与本申请实施例1相同的制备步骤，制备获得粉末涂料，作为对比例，对比例的粉末涂料检测结果如表2所示。
表2 对比例检测结果
由表1、表2可知，通过本申请工艺流程获得的粉末涂料具备高耐候抗腐蚀性能，且同时具有低温快速固化性能。
基于与上述方法相同的发明构思，本发明实施例还提供了一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料，所述低温固化粉末涂料由上述一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法中任意一项所述方法的步骤制作而成。
综上所述，本申请根据原料熔融热成像数据中温度异常状况以及温度异常空间分布特征获得熔融特征显著系数，更精确的反映出局部熔融温度的异常状况；提高了异常熔融温度衡量的准确性，结合熔融特征显著系数，获取熔融充分因子，反映了在预设熔融区间内，各位置原料的熔融均匀状况，根据所有位置的熔融充分因子的分布，得到各预设熔融区间的熔融完全度，综合考虑了熔融区间内局部熔融温度异常轻微状况以及更大邻域范围内的原料熔融温度异常状况差异，能够更为精确的评估熔融区间内原料熔融的充分均匀状况，并以此作为预混物在熔融区间内熔融温度的调控依据，在确保预混物熔融充分均匀的基础上避免物料过度融化，避免获得的粉末涂料存在性能不佳的弊端，提高了低温固化粉末涂料的高耐候抗腐蚀性能。
需要说明的是：上述本发明实施例先后顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。且上述对本说明书特定实施例进行了描述。另外，在附图中描绘的过程不一定要求示出的特定顺序或者连续顺序才能实现期望的结果。在某些实施方式中，多任务处理和并行处理也是可以的或者可能是有利的。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）在氮气保护下向反应器中加入氢化双酚A型环氧树脂以及氢化双酚A，形成混合物后加入N，N-二甲基乙酰胺以及催化剂，反应后获得白色固体状树脂，粉碎得到氢化酚氧树脂；
（2）按质量份称取酚醛改性环氧树脂、氢化酚氧树脂、偶联剂、低温固化剂、低温固化促进剂、钛白粉、硅灰石粉、长石粉、湿法绢云母粉、流平剂、增光剂、安息香，混合后得到预混物；
（3）将预混物通过双螺杆挤出机进行熔融挤出、压片、粉碎，获得碎片；
对步骤（3）过程中的熔融温度进行调控，具体为：
采集步骤（3）过程中各时刻的红外热成像数据，以各温度数据为中心构建各数据窗口，分析各时刻红外热成像数据中的异常温度分布得到各数据窗口的熔融特征显著系数；
分析相邻时刻同一位置温度的差异，结合所述熔融特征显著系数，得到各预设熔融区间的熔融完全度；
根据所述熔融完全度完成对所述熔融温度的实时调控；
（4）将碎片进行磨粉、过筛，获得低温固化粉末涂料。
2.根据权利要求1所述的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，所述氢化双酚A型环氧树脂中的环氧基与氢化双酚A中酚羟基的摩尔比为1.1:1，所述N，N-二甲基乙酰胺的加入量为所述混合物总质量的20%，所述催化剂为三苯基膦，加入量为所述混合物总质量的0.4%。
3.根据权利要求1所述的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，所述反应包括：在氮气保护下，搅拌回流升温至170℃，保温反应4h后出料，抽滤，将获得的液体放入真空干燥箱进行干燥。
4.根据权利要求1所述的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，所述按质量份称取为酚醛改性环氧树脂150份、氢化酚氧树脂10份、偶联剂1份、低温固化剂21份、低温固化促进剂6份、钛白粉8份、硅灰石粉80份、长石粉20份、湿法绢云母粉15份、流平剂4份、增光剂4份、安息香0.5份，步骤（2）中所述混合的时长为3~5min。
5.根据权利要求1所述的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，所述酚醛改性环氧树脂的环氧值为0.12~0.135eq/100g，软化点范围为110~120℃，所述偶联剂为钛酸酯，所述低温固化剂为合成树脂类固化剂Amanda V92X，所述低温固化促进剂为HB31低温固化促进剂与TP3126低温固化促进剂的混合物，混合比例为3:1，所述钛白粉为金红石型钛白粉R902，所述流平剂为通用型流平剂GLP588，所述增光剂为701，所述双螺杆挤出机1区温度为110~120℃，2区温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，所述各数据窗口的熔融特征显著系数的确定过程为：
对数据窗口中所有温度值进行突变点检测，得到数据窗口中的各温度异常点及对应的突变概率，分别将数据窗口中所有温度异常点的温度值、突变概率组成熔融温度异常序列、熔融温度异常概率序列，将数据窗口中除温度异常点外的剩余所有温度值组成熔融温度自然序列，将数据窗口中所有温度异常点的位置坐标组成异常分布序列；
分别将数据窗口的熔融温度自然序列、熔融温度异常序列中所有数据的均值，确定为温度自然均值、温度异常均值，将数据窗口中所有温度异常点的突变概率的均值作为温度异常概率均值，计算数据窗口中所有温度异常点的突变概率与所述温度异常概率均值的差值绝对值的和值，确定为突变均衡因子，计算熔融温度异常概率序列中第三四分位数与第一四分位数的差值，确定为四分位差异因子，计算数据窗口的所述温度自然均值与所述温度异常均值的比值，确定为温度自然度，将所述温度自然度的相反数作为以自然常数为底数的指数函数的指数，将所述突变均衡因子与所述四分位差异因子的比值，作为第一突变因子，将所述指数函数的计算结果与所述突变因子的乘积作为数据窗口的熔融温度异常因子；
计算数据窗口的异常分布序列的信息熵，计算数据窗口中任意两个温度异常点的位置坐标的距离度量，计算数据窗口中所有所述距离度量的和值，确定为异常分布系数，将数据窗口的熔融温度异常因子与所述异常分布系数的比值，确定为第二突变因子，将所述信息熵与所述第二突变因子的乘积作为数据窗口的温度分布异常因子；
计算数据窗口中所有温度值的极差值，将所述极差值、所述温度分布异常因子正比例映射，得到数据窗口的熔融特征显著系数。
7.根据权利要求1所述的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，所述各预设熔融区间的熔融完全度的确定过程为：
将数据窗口的熔融特征显著系数赋予数据窗口的中心数据点，得到各时刻所有数据点的熔融特征显著系数，将熔融区间内所有相同位置的数据点的熔融特征显著系数组成对应位置的熔融异常级别序列，将熔融区间内所有相同位置的数据点的熔融特征显著系数的均值作为对应位置的第一平均特征显著系数，以各时刻的各数据点为中心，构建预设尺寸的特征窗口，将特征窗口内所有位置的第一平均特征显著系数的均值作为特征窗口的第二平均特征显著系数；
计算特征窗口内所有任意两个位置的熔融异常级别序列的距离度量的平均值，将所述第二平均特征显著系数的相反数作为以自然常数为底数的指数函数的指数，分别将所述平均值、所述指数函数的计算结果正比例映射，得到特征窗口的熔融充分因子；
将各熔融区间内所有特征窗口的熔融充分因子正比例归一化映射，得到各熔融区间的熔融完全度。
8.根据权利要求1所述的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，所述根据所述熔融完全度完成对所述熔融温度的实时调控，包括：
若熔融区间的熔融完全度小于预设熔融完全阈值，则在下一分钟内提高1℃的熔融温度，直至熔融区间的熔融完全度大于等于熔融完全阈值，或熔融温度达到120℃时，停止对熔融温度的调整。
9.根据权利要求1所述的一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料制备方法，其特征在于，所述磨粉过程中辅助喂料0.8份抗结块剂AEROXIDE Alu C，所述过筛的尺寸为100目。
10.一种汽车箱体高性能低温固化粉末涂料，其特征在于，所述低温固化粉末涂料由权利要求1-9任意一项所述方法制作而成。
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