CN118258725A - 一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氢扩散测试设备技术领域，特别是一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置及方法，包括高压渗透室，所述高压渗透室内固定有渗透组件；所述渗透组件包括固定在高压渗透室内的框架；所述框架内上端螺接有具有第一通道的第一螺杆，下端螺接有具有第二通道的第二螺杆；所述框架内位于第一螺杆与第二螺杆之间的空隙形成放置腔，所述放置腔内放置有试样；所述高压渗透室的下方设置有自动气体采样器。本发明在高压氢气环境的平衡状态下精确测量金属和聚合物材料的扩散行为提供相应实验技术支持以及为模拟实际使用的高压环境下用于储罐或软管内衬材料和密封结构的金属和聚合物材料的合理选取提供了创新性的解决方案。
Description
技术领域
本发明涉及氢扩散测试设备技术领域，特别是一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置及方法。
背景技术
目前金属和聚合物广泛应用于燃料电池汽车和高压加氢站等氢能系统中，金属和聚合物材料在高压氢气条件下的扩散性能（渗透系数、扩散系数和溶解系数）是这些实际应用中选择出合适的金属和聚合物材料的重要指标；现行测量氢气扩散性的热脱附分析方法(TDA)，是通过气相色谱仪测量在高压氢气环境暴露后的金属和聚合物材料再进行减压后消除金属和聚合物材料中氢气量的方式来测量非平衡状态下的气体扩散量和扩散系数的方法，尽管TDA是测定渗透气体量和试样扩散系数的一种简便方法，但是TDA会由于试样的破坏程度和流体静力效应的影响而使得扩散系数准确性无法得到保证，因此当使用TDA时，评估的扩散系数往往大于其真实值。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置及方法，能够在高压环境下精确测量金属和聚合物材料在平衡状态下气体扩散性能。
本发明采用以下技术方案实现：一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置，包括高压渗透室，所述高压渗透室内固定有渗透组件；所述渗透组件包括固定在高压渗透室内的框架；所述框架内上端螺接有具有第一通道的第一螺杆，下端螺接有具有第二通道的第二螺杆；所述框架内位于第一螺杆与第二螺杆之间的空隙形成放置腔，所述放置腔内放置有试样；
所述高压渗透室的下方设置有自动气体采样器，所述自动气体采样器的上端经第一管道与第二通道连接；所述自动气体采样器的底端连接有双管通道；所述双管通道的内管为用于运输载气的单向管道，外管经第二管道与气相色谱仪连接。
优选的，所述试样的上下两端均放置有多孔金属过滤器。
优选的，所述第一螺杆的底部与试样之间放置有O形圈。
优选的，所述试样经锚固件锚固在下螺杆的顶部。
优选的，所述第一通道的形状为上宽下窄。
优选的，还包括高压氢气瓶、气体增压器、缓冲罐、温控箱以及传热夹套；所述高压氢气瓶经第三管道与缓冲罐的顶部连接，所述第三管道上安装有气体增压器以及第一截止阀；所述缓冲罐的顶部经第四管道与第一通道连接，所述第四管道上安装有第二截止阀以及压力表；所述缓冲罐的外壁螺旋缠绕有加热管，所述加热管经第五管道与温控箱连接；所述高压渗透室的外侧包裹有传热夹套，所述传热夹套经第六管道与温控箱连接。
优选的，所述第一螺杆的顶部具有第一转盘，所述第一转盘上具有用于第四管道穿过的第一开口；所述第二螺杆的底部具有第二转盘，所述第二转盘上具有用于第一管道穿过的第二开口。
一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置的测试方法，方法如下：
（1）通过热压法制备试样板后，利用数控加工中心加工去除试样板的表面，形成带有表面粗糙度的试样，并测量测量试样的厚度即渗透距离，以及试样的表面积即渗透面积；
（2）将试样放置到试样腔上，用氮气对高压渗透室进行气密性检验；
（3）在第一截止阀打开与第二截止阀关闭的情况下，打开高压氢气瓶阀门，氢气经过气体增压器增压到测试的目标压力，通过第三管道的输送，输送至缓冲罐中，再利用温控箱循环热质，将氢气调节到预设温度范围内；
（4）氢气压力和温度达到测试目标范围内后，关闭第一截止阀并打开第二截止阀，此时高压氢气瞬时施加到试样腔内，扩散并渗透通过试样，再以五分钟的时间间隔将扩散的氢气引入气相色谱仪中进行定量测量，并记录气相色谱仪测量试样的扩散氢气量随时间的变化，以制备积分扩散曲线；通过积分可以获得每个时间点试样的氢扩散量，从而绘制出积分扩散曲线，再通过积分扩散曲线可以得到随着时间推移的试样剩余氢含量。
（5）通过所测量的数据进行数值计算得出渗透氢浓度，并将渗透氢浓度与气相色谱仪中所定量测得的扩散氢含量进行比对，检验测量精度与准确性。
优选的，渗透氢浓度的计算方式如下：
（一）计算渗透系数，
其中，P是渗透系数[mo /(m2 Pa)]，是试样厚度即渗透距离[m]，V是平衡状态下渗透到低压侧的氢气体积[cm3/second]，A是渗透面积[m2]，是压差[Pa],T是温度[K]；
V：通过气相色谱仪能够得出渗透氢质量，将渗透氢质量除以氢密度则能够得出V；
：通过压力表测的压力取差值；
（二）计算扩散系数，
其中，D是扩散系数,是试样厚度即渗透距离，是滞后时间；
：是通过将氢渗透比V达到平衡状态的线性部分延申至积分扩散曲线中的时间轴来确定；由于试样中有氢陷阱的存在，在充氢的初始阶段，氢气会被氢陷阱所捕获，使得氢在试样中的实际扩散时间大于理论所需的扩散时间，而两者的差值即为滞后时间。根据积分渗透曲线滞后时间即为积分渗透曲线达到稳态时的线性部分外推延长至时间轴的交点。
（三）计算溶解系数，
其中，S是溶解系数[mom3 /Pa]；
（四）计算每单位重试样中渗透氢的重量百分比即渗透氢浓度，
其中，是每单位重试样中渗透氢的重量百分比[wt/ppm]即渗透氢浓度,是试样密度[g/cm]。
本发明的有益效果：
本发明是可在高压环境下精确测量金属和聚合物材料在平衡状态下气体扩散性能(渗透系数、扩散系数以及溶解系数)的装置，在测量渗透面积和渗透距离的准确性、避免过滤器的影响以及在不发生气体泄漏的情况下保持气体稳定性等方面确保了设备的可靠性，成功地测量了气体在高压环境中的扩散量，并获得了渗透系数、扩散系数和溶解系数，而这些数据一直难以获得。这些数据的精确可靠值对于评估金属和聚合物材料的可靠性是必要的，不仅有助于在高压氢气环境下的实际应用中选择合适的金属和聚合物材料，而且有助于分析在高压环境下用于储罐或软管内衬材料和密封结构的金属和聚合物材料的物理性能对氢气扩散性的影响。
本发明在高压氢气环境的平衡状态下精确测量金属和聚合物材料的扩散行为提供相应实验技术支持以及为模拟实际使用的高压环境下用于储罐或软管内衬材料和密封结构的金属和聚合物材料的合理选取提供了创新性的解决方案。
附图说明
图1是测试装置的结构示意图。
图2是高压渗透室的内部结构图。
图3是双管通道的结构示意图。
图4是积分扩散曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
如图1至图4，本发明提供了一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置及方法，包括高压渗透室8，用于对氢扩散进行测试，所述高压渗透室8内固定有渗透组件；所述渗透组件包括固定在高压渗透室8内的框架14；所述框架14内上端螺接有具有第一通道13的第一螺杆18，通过第一螺杆18能够便于拆装，通过第一通道13能够便于氢气通过；下端螺接有具有第二通道20的第二螺杆21，通过第二螺杆21能够便于拆装，通过第二通道20能够便于氢气通过；所述框架14内位于第一螺杆18与第二螺杆21之间的空隙形成放置腔，所述放置腔内放置有试样16；
所述高压渗透室8的下方设置有自动气体采样器11，用于采集扩散后的氢气，所述自动气体采样器11的上端经第一管道与第二通道20连接；所述自动气体采样器11的底端连接有双管通道；所述双管通道的内管22为用于运输载气的单向管道，外管23经第二管道24与气相色谱仪12连接。自动气体采样器11采集到扩散后的氢气后，往单向管道内通入载气，然后自动气体采样器11将氢气释放，通过载气将氢气运输到双管通道的外管23，然后通过第二管道24运输到气相色谱仪12内进行测量氢扩散量。所述载气可以为惰性气体，可以是氩气，但不仅限于此。
还包括高压氢气瓶1、气体增压器2、缓冲罐7、温控箱6以及传热夹套10，高压氢气瓶1内储存有氢气，气体增压器2能够对来自于高压氢气瓶1的氢气进行加压，便于后续的测试，缓冲罐7用于暂存高压氢气，温控箱6能够对缓冲罐7内的氢气进行升温，以达到测试温度，传热夹套10能够对高压渗透室8内的氢气进行保温，便于测试；所述高压氢气瓶1经第三管道与缓冲罐7的顶部连接，所述第三管道上安装有气体增压器2以及第一截止阀3；所述缓冲罐7的顶部经第四管道与第一通道13连接，所述第四管道上安装有第二截止阀5以及压力表4，通过压力表4能够测量气压；所述缓冲罐7的外壁螺旋缠绕有加热管9，用于对缓冲罐7内的氢气进行升温，所述加热管9经第五管道与温控箱连接；所述高压渗透室8的外侧包裹有传热夹套10，所述传热夹套10经第六管道与温控箱6连接，通过温控箱6能够对传热夹套10的温度进行调节。
通过温控箱6循环热介质，用于调节和保持缓冲罐7与高压渗透室8中的测试气体在预设的温度范围内。此时打开第一截止阀3以及关闭第二截止阀5，利用气体增压装置对来自于高压氢气瓶1的氢气进行加压以产生缓冲罐7中的测试高压氢。当缓冲罐7中氢气温度达到测试温度时，第一截止阀3关闭并打开第二截止阀5，气体瞬时施加到试样16上。施加的氢气渗透通过试样16，渗透后的氢气进入自动气体采样器11中，自动气体采样器11采集到扩散后的氢气后，往单向管道内通入载气，然后自动气体采样器11将氢气释放，通过载气将氢气运输到双管通道的外管23，然后通过第二管道24运输到气相色谱仪12内进行测量。
本发明还提供了一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置的测试方法，方法如下：
（1）通过热压法制备试样板后，利用数控加工中心加工去除试样板的表面，形成带有表面粗糙度的试样16，并测量测量试样16的厚度即渗透距离，以及试样16的表面积即渗透面积；
（2）将试样16放置到试样腔上，用氮气对高压渗透室8进行气密性检验；
（3）在第一截止阀3打开与第二截止阀5关闭的情况下，打开高压氢气瓶1阀门，氢气经过气体增压器2增压到测试的目标压力，通过第三管道的输送，输送至缓冲罐7中，再利用温控箱6循环热质，将氢气调节到预设温度范围内；
（4）氢气压力和温度达到测试目标范围内后，关闭第一截止阀3并打开第二截止阀5，此时高压氢气瞬时施加到试样腔内，扩散并渗透通过试样16，再以五分钟的时间间隔将扩散的氢气引入气相色谱仪12中进行定量测量，并记录气相色谱仪12测量试样16的扩散氢气量随时间的变化，以制备积分扩散曲线；通过积分可以获得每个时间点试样16的氢扩散量，从而绘制出积分扩散曲线，再通过积分扩散曲线可以得到随着时间推移的试样16剩余氢含量。
（5）通过所测量的数据进行数值计算得出渗透氢浓度，并将渗透氢浓度与气相色谱仪12中所定量测得的扩散氢含量进行比对，检验测量精度与准确性。
渗透氢浓度的计算方式如下：
（一）计算渗透系数，
其中，P是渗透系数[mo /(m2 Pa)]，是试样16厚度即渗透距离[m]，V是平衡状态下渗透到低压侧的氢气体积[cm3/second]，A是渗透面积[m2]，是压差[Pa],T是温度[K]；
V：通过气相色谱仪12能够得出渗透氢质量，将渗透氢质量除以氢密度则能够得出V；
：通过压力表4测的压力取差值；
（二）计算扩散系数，
其中，D是扩散系数,是试样16厚度即渗透距离，是滞后时间；
：是通过将氢渗透比V达到平衡状态的线性部分延申至积分扩散曲线中的时间轴来确定；由于试样16中有氢陷阱的存在，在充氢的初始阶段，氢气会被氢陷阱所捕获，使得氢在试样16中的实际扩散时间大于理论所需的扩散时间，而两者的差值即为滞后时间。根据积分渗透曲线滞后时间即为积分渗透曲线达到稳态时的线性部分外推延长至时间轴的交点。
（三）计算溶解系数，
其中，S是溶解系数[mom3 /Pa]；
（四）计算每单位重试样16中渗透氢的重量百分比即渗透氢浓度，
其中，是每单位重试样16中渗透氢的重量百分比[wt/ppm]即渗透氢浓度,是试样16密度[g/cm]。
本发明一实施例中，所述试样16的上下两端均放置有多孔金属过滤器15，精度可以为1µm，但不仅限于此。多孔金属过滤器15有两方面的作用，首先可以起到过滤氢气中微小颗粒的作用，其次由于采用过滤精度为1µm的金属过滤器15还能够保持良好的气密性。
本发明一实施例中，所述第一螺杆18的底部与试样16之间放置有O形圈17，所述试样16经锚固件25锚固在下螺杆的顶部。第二螺栓顶端与O形圈17位置相对应的位置间隔植入环型结构的锚固件25与试样16进行锚固，不仅有利于限制试样16的移动，以抑制气体瞬时施加时而引起的试样16变形，而且减少了由于试样16变形而产生的空隙，有效防止横向气体的泄露，保证了密封结构良好的气密性，其中锚固件25的高度为0.5mm。
本发明一实施例中，所述第一通道13的形状为上宽下窄，可以承受高压氢气从顶部瞬时施加时引起试样16变形。
本发明一实施例中，所述第一螺杆18的顶部具有第一转盘26，便于对第一螺杆18进行转动，所述第一转盘26上具有用于第四管道穿过的第一开口；所述第二螺杆21的底部具有第二转盘27，便于对第二螺杆21进行转动，所述第二转盘27上具有用于第一管道穿过的第二开口。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，不能理解为对本申请的限制，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置，其特征在于，包括高压渗透室，所述高压渗透室内固定有渗透组件；所述渗透组件包括固定在高压渗透室内的框架；所述框架内上端螺接有具有第一通道的第一螺杆，下端螺接有具有第二通道的第二螺杆；所述框架内位于第一螺杆与第二螺杆之间的空隙形成放置腔，所述放置腔内放置有试样；
所述高压渗透室的下方设置有自动气体采样器，所述自动气体采样器的上端经第一管道与第二通道连接；所述自动气体采样器的底端连接有双管通道；所述双管通道的内管为用于运输载气的单向管道，外管经第二管道与气相色谱仪连接。
2.根据权利要求1所述的一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置，其特征在于，所述试样的上下两端均放置有多孔金属过滤器。
3.根据权利要求1所述的一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置，其特征在于，所述第一螺杆的底部与试样之间放置有O形圈。
4.根据权利要求1所述的一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置，其特征在于，所述试样经锚固件锚固在下螺杆的顶部。
5.根据权利要求1所述的一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置，其特征在于，所述第一通道的形状为上宽下窄。
6.根据权利要求1所述的一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置，其特征在于，还包括高压氢气瓶、气体增压器、缓冲罐、温控箱以及传热夹套；所述高压氢气瓶经第三管道与缓冲罐的顶部连接，所述第三管道上安装有气体增压器以及第一截止阀；所述缓冲罐的顶部经第四管道与第一通道连接，所述第四管道上安装有第二截止阀以及压力表；所述缓冲罐的外壁螺旋缠绕有加热管，所述加热管经第五管道与温控箱连接；所述高压渗透室的外侧包裹有传热夹套，所述传热夹套经第六管道与温控箱连接。
7.根据权利要求6所述的一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置，其特征在于，所述第一螺杆的顶部具有第一转盘，所述第一转盘上具有用于第四管道穿过的第一开口；所述第二螺杆的底部具有第二转盘，所述第二转盘上具有用于第一管道穿过的第二开口。
8.一种基于权利要求6所述的量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置的测试方法，其特征在于，方法如下：
（1）测量试样的厚度即渗透距离，以及试样的表面积即渗透面积；
（2）将试样放置到试样腔上，用氮气对高压渗透室进行气密性检验；
（3）在第一截止阀打开与第二截止阀关闭的情况下，打开高压氢气瓶阀门，氢气经过气体增压器增压到测试的目标压力，通过第三管道的输送，输送至缓冲罐中，再利用温控箱循环热质，将氢气调节到预设温度范围内；
（4）氢气压力和温度达到测试目标范围内后，关闭第一截止阀并打开第二截止阀，此时高压氢气瞬时施加到试样腔内，扩散并渗透通过试样，再以五分钟的时间间隔将扩散的氢气引入气相色谱仪中进行定量测量，并记录气相色谱仪测量试样的扩散氢气量随时间的变化，以制备积分扩散曲线；
（5）通过所测量的数据进行数值计算得出渗透氢浓度，并将渗透氢浓度与气相色谱仪中所定量测得的扩散氢含量进行比对，检验测量精度与准确性。
9.根据权利要求8所述的一种量化金属和聚合物气相氢扩散的测试装置的测试方法，其特征在于，渗透氢浓度的计算方式如下：
（一）计算渗透系数，
；
其中，P是渗透系数，是试样厚度即渗透距离，V是平衡状态下渗透到低压侧的氢气体积，A是渗透面积，是压差,T是温度；
V：通过气相色谱仪能够得出渗透氢质量，将渗透氢质量除以氢密度则能够得出V；
：通过压力表测的压力取差值；
（二）计算扩散系数，
；
其中，D是扩散系数,是试样厚度即渗透距离，是滞后时间；
：是通过将氢渗透比V达到平衡状态的线性部分延申至积分扩散曲线中的时间轴来确定；
（三）计算溶解系数，
；
其中，S是溶解系数；
（四）计算每单位重试样中渗透氢的重量百分比即渗透氢浓度，
；
其中，是每单位重试样中渗透氢的重量百分比即渗透氢浓度,是试样密度。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5423336A (en) * | 1992-02-25 | 1995-06-13 | H.F. & Ph.F. Reemtsma Gmbh & Co. | Ventilated filter cigarette |
| CN105277732A (zh) * | 2015-12-02 | 2016-01-27 | 南京华欣分析仪器制造有限公司 | 一种用于分析仪器的多功能连续进样器 |
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-
2024
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Patent Citations (5)
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| 陶家辉 等: "Ⅳ型储氢瓶关键密封材料高压氢渗透特性研究进展", 塑料工业, vol. 50, no. 11, 30 November 2022 (2022-11-30), pages 13 - 17 * |
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