CN118155969A - 一种三明治结构的特微尺寸磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三明治结构的特微尺寸磁体及其制备方法，包括从下到上依次设置的三层结构，下层的材料选自第一RFeBM磁性合金材料或第一合金混合料，中间层的材料选自第三钕铁硼材料，第一RM合金材料和第二RM合金材料中，M分别独立地选自Cu、Al、Ga、Mg、Fe、Co、Ni，R分别独立地选自La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb；第一RFeBM磁性合金材料以及第二RFeBM磁性合金材料的矫顽力分别大于第三钕铁硼材料；第一RM合金材料以及第二RM合金材料的熔点分别低于第三钕铁硼材料，解决了现有技术中小尺寸磁体磁性能差、生产效率低以及产品合格率低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及磁材料技术领域，具体而言，涉及一种三明治结构的特微尺寸磁体及其制备方法。
背景技术
近年来高性能烧结钕铁硼应用市场快速向小型化、轻型化和薄片化方向发展。这种小尺寸的特微磁体通常由大块烧结钕铁硼磁铁通过磨削等机械加工工艺获得，采用磨削等机械加工工艺加工后的小尺寸磁体的磁性能存在很大损失，且会造成大量的资源浪费及生产成本增加；现有技术中，通常会通过重稀土晶界扩散技术来修复改善烧结钕铁硼薄片磁体磁性能，目前晶界扩散已发展出了表面涂覆、溅射、电泳沉积、气相蒸镀等一系列扩散方法。虽然这些扩散方法均能够使磁体的矫顽力得到优化，但是也存在各自的局限性，不易实现批量化生产。例如，电沉积法和喷涂法，虽然可以较大幅度地提高磁体的矫顽力，但针对小尺寸的磁体进行电沉积和喷涂工艺操作繁琐，不能实现工业化生产；旋转扩散工艺虽然可以实现小尺寸磁体的矫顽力提升，但是由于在旋转过程中的作用力会导致碎片率升高，产品合格率较低；磁控溅射、多弧离子镀、喷涂、丝印等大批量生产较大规格产品工艺路线已经非常成熟，但针对较小规格磁体磁控溅射，因为其尺寸较小、缺少相应夹具，摆片、翻面困难，生产效率非常低，人工成本很高，操作极不方便，无法较好的实现大批量生产，且存在诸多产品品质问题。因此，现有的晶界扩散工艺难以实现产业化。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种三明治结构的特微尺寸磁体及其制备方法，以解决现有技术中小尺寸磁体的磁性能差、生产效率低，难以实现产业化以及产品合格率低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种三明治结构的特微尺寸磁体，由压制和烧结热处理得到，包括从下到上依次设置的三层结构，下层的材料选自第一RFeBM磁性合金材料或第一合金混合料，中间层的材料选自第三钕铁硼材料，上层的材料选自第二RFeBM磁性合金材料或第二合金混合料；第一RFeBM磁性合金材料和第二RFeBM磁性合金材料中，M分别独立地选自Cu、Al、Ga、Co、Ni、Zr、Nb中的一种或多种，R分别独立地选自La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Gd中的一种或多种；第一合金混合料由第一RM合金材料和第一钕铁硼磁性材料组成；第二合金混合料由第二RM合金材料和第二钕铁硼磁性材料组成；第一RM合金材料和第二RM合金材料中，M分别独立地选自Cu、Al、Ga、Mg、Fe、Co、Ni中的一种或多种，R分别独立地选自La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb中的一种或多种；第一RFeBM磁性合金材料以及第二RFeBM磁性合金材料的矫顽力分别大于第三钕铁硼材料；第一RM合金材料以及第二RM合金材料的熔点分别低于第三钕铁硼材料。
进一步地，第一RFeBM磁性合金材料和第二RFeBM磁性合金材料，分别独立地包含以下重量百分比的组分：R 20-40％，B 0.5～1.0％，M 1～5％，余量为Fe。
进一步地，第一RM合金材料和第二RM合金材料中，R分别独立地选自Dy、Pr、Tb中的一种或多种。
优选地，第一RM合金材料和第二RM合金材料中，M分别独立地选自Cu、Al、Ga中的一种或多种。
进一步地，第一RM合金材料和第二RM合金材料中，R的质量百分比分别独立地为40-90％。
优选地，第一RM合金材料和第二RM合金材料中，R的质量百分比分别独立地为70％～85％。
进一步地，以第一RM合金材料和第一钕铁硼磁性材料的重量之和为100％计，第一钕铁硼磁性材料的重量为30％～70％，优选为50％。
优选地，以第二RM合金材料和第二钕铁硼磁性材料的重量之和为100％计，第二钕铁硼磁性材料的重量为30％～70％，更进一步优选为50％。
进一步地，第一钕铁硼磁性材料、第二钕铁硼磁性材料和第三钕铁硼磁性材料分别独立地选自35M钕铁硼磁性材料、42M钕铁硼磁性材料、42H钕铁硼磁性材料、52H钕铁硼磁性材料、54H钕铁硼磁性材料中的一种或多种。
进一步地，上层的材料、中间层的材料和下层的材料的质量比为(0.02％～2％)：1：(0.02％～2％)。
优选地，特微尺寸磁体的长度为L，宽度为R，压制方向的压制高度为H，压制方向分别宽度方向和长度方向垂直，长度方向与宽度方向垂直，L、R、H中至少一个的取值不大于2mm，
优选地，L的取值为0.5～25mm，R的取值为0.5～25mm，H的取值为0.5～2mm。
根据本发明的另一方面，提供了一种如上的三明治结构的特微尺寸磁体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，在磨具内铺设一层第一RFeBM磁性合金材料粉体，或者，铺设一层由第一RM合金材料粉体和第一钕铁硼磁性材料粉体混合形成的第一合金混合料，形成下层粉体层；
步骤S2，在下层粉体层上铺设一层第三钕铁硼材料粉体形成中间磁粉层；
步骤S3，在中间磁粉层上铺设一层第二RFeBM磁性合金材料粉体，或者，铺设一层由第二RM合金材料粉体和第二钕铁硼磁性材料粉体混合形成的第二合金混合料，形成下层粉体层，然后进行压制成型；
步骤S4，将压制成型得到的磁体进行冷等静压处理，随后进行烧结热处理，得到磁体成品。
进一步地，第一RFeBM磁性合金材料粉体、第二RFeBM磁性合金材料粉体、第一RM合金材料粉体、第二RM合金材料粉体、第一钕铁硼材料粉体、第二钕铁硼材料粉体、第三钕铁硼材料粉体分别由合金铸锭经过氢破碎、气流磨研磨制备得到。
优选地，气流磨研磨过程中，研磨压力为0.4～0.55MPa，分选速度为3000～5000r/min。
优选地，第一RFeBM磁性合金材料粉体、第二RFeBM磁性合金材料粉体、第一RM合金材料粉体、第二RM合金材料粉体、第一钕铁硼材料粉体、第一钕铁硼材料粉体、第三钕铁硼材料粉体的粒径分别为D50＜4.5μm、D99＜6μm。
进一步地，步骤S3中，压制处理在氮气气氛下以及1～3T脉冲磁场下进行。
优选地，步骤S4中，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及压力180～240Mpa下进行冷等静压处理。
优选地，步骤S4中，烧结热处理的步骤如下：将冷等静压处理的磁体升温至1000～1100℃，烧结4～8h，然后降温至850～950℃，时效处理3～4h，然后降温至450～550℃，时效处理4～6h，再风冷至室温，得到磁体成品。
应用本发明的技术方案，通过分层结构设计以及在上层材料和下层材料中分别引入稀土材料，获得了矫顽力高、热稳定好且结构规整的钕铁硼磁薄片；具体的，在使用RM合金材料扩散源和钕铁硼磁性材料的混合料作为上层材料或下层材料的情况下，在烧结温度下，熔点较低的RM合金中稀土元素R和金属元素M扩散进入晶界处，从而提高磁体表面晶界处富Nd相的均匀和连续性，提高钕铁硼磁体磁性能及组织与成分均匀性，随后随钕铁硼磁性材料进入主相钕铁硼磁性材料，在烧结过程中致密化形成致密的磁体，提高稀土元素R和金属元素M扩散的深度，提升矫顽力；在使用RFeBM磁性合金材料作为上层材料或下层材料的情况下，RFeBM的主相内禀磁性能高于中层主相内禀磁性能，且以其为上下两层的材料，在烧结过程中，稀土元素R和金属元素M扩散进入晶界处，从而提高磁体的矫顽力；另一方面，该分层结构可通过压制和一次热处理直接成型得到，避免了后续机械加工的工艺环节，减少了磁体的磁性能损失，且减少了晶界扩散工艺环节，有效的提升了生产效率。
采用本发明的三明治结构的磁体，矫顽力高、结构规整、合格率高，且可以实现不同种类、不同尺寸的高矫顽力的小尺寸钕铁硼磁体的批量化生产。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有技术中，钕铁硼薄片生产存在设备自动化低、生产效率低，难以实现产业化以及产品合格率低的问题。为了解决上述问题，根据本发明的一个方面，提供了一种三明治结构的特微尺寸磁体，由压制和烧结热处理得到，包括从下到上依次设置的三层结构，下层的材料选自第一RFeBM磁性合金材料或第一合金混合料，中间层的材料选自第三钕铁硼材料，上层的材料选自第二RFeBM磁性合金材料或第二合金混合料；第一RFeBM磁性合金材料和第二RFeBM磁性合金材料中，M分别独立地选自Cu、Al、Ga、Co、Ni、Zr、Nb中的一种或多种，R分别独立地选自La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Gd中的一种或多种；第一合金混合料由第一RM合金材料和第一钕铁硼磁性材料组成；第二合金混合料由第二RM合金材料和第二钕铁硼磁性材料组成；第一RM合金材料和第二RM合金材料中，M分别独立地选自Cu、Al、Ga、Mg、Fe、Co、Ni中的一种或多种，R分别独立地选自La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb中的一种或多种；第一RFeBM磁性合金材料以及第二RFeBM磁性合金材料的矫顽力分别大于第三钕铁硼材料；第一RM合金材料以及第二RM合金材料的熔点分别低于第三钕铁硼材料。
为了获得高性能的特微尺寸磁体和便于批量化生产，本发明提供了一种三明治结构的特微尺寸磁体，一方面，通过分层结构设计以及在上层材料和下层材料中分别引入稀土材料，获得了矫顽力高、热稳定好且结构规整的钕铁硼磁薄片；具体的，在使用RM合金材料扩散源和钕铁硼磁性材料的混合料作为上层材料或下层材料的情况下，在烧结温度下，熔点较低的RM合金中稀土元素R和金属元素M扩散进入晶界处，从而提高磁体表面晶界处富Nd相的均匀和连续性，提高钕铁硼磁体磁性能及组织与成分均匀性，随后随钕铁硼磁性材料进入主相钕铁硼磁性材料，在烧结过程中致密化形成致密的磁体，提高稀土元素R和金属元素M扩散的深度，提升矫顽力；在使用RFeBM磁性合金材料作为上层材料或下层材料的情况下，RFeBM的主相内禀磁性能高于中层主相内禀磁性能，且以其为上下两层的材料，在烧结过程中，稀土元素R和金属元素M扩散进入晶界处，从而提高磁体的矫顽力；另一方面，该分层结构可通过压制和一次热处理直接成型得到，避免了后续机械加工的采用本发明的三明治结构的磁体，矫顽力高、结构规整、合格率高，且可以实现不同种类、不同尺寸的高矫顽力的小尺寸钕铁硼磁体的批量化生产。
通过分层结构设计以及在上层材料和下层材料中分别引入稀土扩散源，获得了矫顽力高、热稳定好且结构规整的钕铁硼磁薄片；具体的，在使用RM合金材料和钕铁硼磁性材料的混合料作为扩散源的情况下，熔点较低的稀土合金RM和钕铁硼磁性材料作为混合扩散源，在烧结温度下，熔点较低的RM合金中稀土元素R和金属元素M扩散进入晶界处，从而提高磁体表面晶界处富Nd相的均匀和连续性，提高钕铁硼磁体磁性能及组织与成分均匀性，随后随扩散源钕铁硼磁性材料进入主相钕铁硼磁性材料，在烧结过程中致密化形成致密的磁体，提高稀土元素R和金属元素M扩散的深度，提升矫顽力；在使用RFeBM磁性合金材料作为扩散源的情况下，磁性能高于主体相的RFeBM磁性合金材料相的加入能够提升磁体的矫顽力，且以其为扩散源，在烧结过程中，稀土元素R和金属元素M扩散进入晶界处，从而提高磁体的矫顽力；另一方面，该分层结构可通过压制和一次热处理直接成型得到，避免了后续机械加工的工艺环节，减少了磁体的磁性能损失，且减少了晶界扩散工艺环节，有效的提升了生产效。
在一种优选的实施例中，为了获得较高的磁体矫顽力以及降低稀土元素投入成本，第一RFeBM磁性合金材料和第二RFeBM磁性合金材料，分别独立地包含以下重量百分比的组分：R 20-40％，B 0.5～1.0％，M 1～5％，余量为Fe。
Dy、Pr、Tb三种元素形成的钕铁硼相的本征磁性能更高，因此，在扩散源中引入上述三种元素，更能够提升磁体的矫顽力，且Dy、Pr、Tb三者的引入，有利于在磁体在退磁过程中形成钉扎位点，提升矫顽力，为了获得较高的磁体矫顽力，在一种优选的实施例中，第一RM合金材料和第二RM合金材料中，R分别独立地选自Dy、Pr、Tb中的一种或多种；优选第一RM合金材料和第二RM合金材料中，M分别独立地选自Cu、Al、Ga中的一种或多种，在扩散源RM合金材料中引入Cu、Al、Ga等三种元素，有利于降低晶界相的熔点，改善晶界相的润湿性，从而减少磁体的结构缺陷，提升矫顽力。
在一种优选的实施例中，为了获得较高的磁体矫顽力以及降低稀土元素投入成本，第一RM合金材料和第二RM合金材料中，R的质量百分比分别独立地为40-90％；优选第一RM合金材料和第二RM合金材料中，R的质量百分比分别独立地为70％～85％。
在一种优选的实施例中，为了获得较高的磁体矫顽力，以第一RM合金材料和第一钕铁硼磁性材料的重量之和为100％计，第一钕铁硼磁性材料的重量为30％～70％，优选为50％；优选以第二RM合金材料和第二钕铁硼磁性材料的重量之和为100％计，第二钕铁硼磁性材料的重量为30％～70％，更进一步优选为50％。
在一种优选的实施例中，第一钕铁硼磁性材料、第二钕铁硼磁性材料和第三钕铁硼磁性材料分别独立地选自35M钕铁硼磁性材料、42M钕铁硼磁性材料、42H钕铁硼磁性材料、52H钕铁硼磁性材料、54H钕铁硼磁性材料中的一种或多种。
在一种优选的实施例中，上层的材料、中间层的材料和下层的材料的质量比为(0.02％～2％)：1：(0.02％～2％)，扩散源用量少且可以获得矫顽力较高的钕铁硼材料；基于本发明的三明治结构的特微尺寸磁体，矫顽力高且可采用压制和一次热处理直接成型制备，便于实现小尺寸钕铁硼磁体批量化生产，优选特微尺寸磁体的长度为L，宽度为R，压制方向的压制高度为H，压制方向分别宽度方向和长度方向垂直，长度方向与宽度方向垂直，L、R、H中至少一个的取值不大于2mm，优选L的取值为0.5～25mm，R的取值为0.5～25mm，H的取值为0.5～2mm。
根据本发明的另一方面，提供了如上的三明治结构的特微尺寸磁体的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，在磨具内铺设一层第一RFeBM磁性合金材料粉体，或者，铺设一层由第一RM合金材料粉体和第一钕铁硼磁性材料粉体混合形成的第一合金混合料，形成下层粉体层；步骤S2，在下层粉体层上铺设一层第三钕铁硼材料粉体形成中间磁粉层；步骤S3，在中间磁粉层上铺设一层第二RFeBM磁性合金材料粉体，或者，铺设一层由第二RM合金材料粉体和第二钕铁硼磁性材料粉体混合形成的第二合金混合料，形成下层粉体层，然后进行压制成型；步骤S4，将压制成型得到的磁体进行冷等静压处理，随后进行烧结热处理，得到磁体成品。该方法采用压制和一次热处理直接成型，减少晶界扩散工艺的环节碰撞，产品合格率高，还可以避免后续大量的机械加工造成磁性能下降，生产效率较高，可以实现小尺寸钕铁硼磁体批量化生产。
在一种优选的实施例中，第一RFeBM磁性合金材料粉体、第二RFeBM磁性合金材料粉体、第一RM合金材料粉体、第二RM合金材料粉体、第一钕铁硼材料粉体、第二钕铁硼材料粉体、第三钕铁硼材料粉体分别由合金铸锭经过氢破碎、气流磨研磨制备得到；优选气流磨研磨过程中，研磨压力为0.4～0.55MPa，分选速度为3000～5000r/min；优选第一RFeBM磁性合金材料粉体、第二RFeBM磁性合金材料粉体、第一RM合金材料粉体、第二RM合金材料粉体、第一钕铁硼材料粉体、第一钕铁硼材料粉体、第三钕铁硼材料粉体的粒径分别为D50＜4.5μm、D99＜6μm，有利于形成密度高的压坯，以便后续得到成品致密且磁性高的磁体。
在一种优选的实施例中，步骤S3中，压制处理在氮气气氛下以及1～3T脉冲磁场下进行；优选地，步骤S4中，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及压力180～240Mpa下进行冷等静压处理；优选地，步骤S4中，烧结热处理的步骤如下：将冷等静压处理的磁体升温至1000～1100℃，烧结4～8h，然后降温至850～950℃，时效处理3～4h，然后降温至450～550℃，时效处理4～6h，再风冷至室温，得到磁体成品。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
步骤一，将稀土合金Tb70Cu15Al15铸锭后进行氢破碎，制备得到300μm左右的粗粉，将粗粉进行气流磨，研磨获得Tb70Cu15Al15粉末；其中，研磨压力为0.55MPa，分选速度为4500r/min，研磨获得的粉末的粒径为：D50＝4.21μm、D99＝5.22μm。
步骤二，将Tb70Cu15Al15粉末和35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)以质量比1：1，在无氧条件下使用混料机进行混合，得到Tb70Cu15Al15粉末和35M钕铁硼磁粉的混合料，其中，混料机转速为900r/min，混合时间为90min。
步骤三，以磁体的总重量100％计，首先在取向压机的模具中放入重量为1％的混合料形成下层混合料层，然后再放入一层35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)形成中间粉体层，然后再放入重量为1％的混合料形成上层混合料层，在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤四，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
实施例2
其与实施例1的不同之处仅在于，将步骤一中的稀土合金Tb70Cu15Al15替换为Tb80Cu20，将35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)替换为42M钕铁硼磁粉(成分为：Nd18.8Pr6.1Gd4.2FebalCo0.65B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.07)。
实施例3
其与实施例1的不同之处仅在于，将步骤一中的稀土合金Tb70Cu15Al15替换为Dy60Al30Ga10，将35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)替换为42H钕铁硼磁粉(成分为Nd18.4Pr6.2Gd4.5FebalCo0.63B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.05)。
实施例4
其与实施例1的不同之处仅在于，将步骤一中的稀土合金Tb70Cu15Al15替换为Dy70Cu15Al15，将35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)替换为52H钕铁硼磁(Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18)。
实施例5
其与实施例1的不同之处仅在于，将步骤一中的稀土合金Tb70Cu15Al15替换为Tb60Pr20Cu10Al10，将35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)替换为54H钕铁硼磁粉(成分为Nd20.8Pr6.7FebalCo0.73B1Nb0.04Cu0.18Ga0.16)。
实施例6
步骤一，将稀土合金Tb70Cu15Al15铸锭后进行氢破碎，制备得到300μm左右的粗粉，将粗粉进行气流磨，研磨获得Tb70Cu15Al15粉末；其中，研磨压力为0.55MPa，分选速度为4500r/min，研磨获得的粉末的粒径为：D50＝4.21μm、D99＝5.22μm；将稀土合金Tb80Cu20铸锭后进行氢破碎，制备得到300μm左右的粗粉，将粗粉进行气流磨，研磨获得Tb80Cu20粉末；其中，研磨压力为0.55MPa，分选速度为4500r/min，研磨获得的粉末的粒径为：D50＝4.21μm、D99＝5.22μm。
步骤二，将Tb70Cu15Al15粉末和42M钕铁硼磁粉(成分为：Nd18.8Pr6.1Gd4.2FebalCo0.65B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.07)以质量比1：1，在无氧条件下使用混料机进行混合，得到Tb70Cu15Al15粉末和42M钕铁硼磁粉(成分为：Nd18.8Pr6.1Gd4.2FebalCo0.65B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.07)的第一混合料，其中，混料机转速为900r/min，混合时间为90min；将Tb80Cu20粉末和42M钕铁硼磁粉以质量比1：1，在无氧条件下使用混料机进行混合，得到Tb70Cu15Al15粉末和42M钕铁硼磁粉的第二混合料，其中，混料机转速为900r/min，混合时间为90min。
步骤三，以磁体的总重量100％计，首先在压制装置中放入重量为1％的第一混合料形成下层混合料层，然后再放入一层42M钕铁硼磁粉(成分为：Nd18.8Pr6.1Gd4.2FebalCo0.65B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.07)形成中间粉体层，然后再放入重量为1％的第二混合料形成上层混合料层，在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤四，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
实施例7
步骤一，将稀土合金Nd18.4Pr6.2Gd4.5FebalCo0.63B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.05(42H钕铁硼)铸锭后进行氢破碎，制备得到300μm左右的粗粉，将粗粉进行气流磨，研磨获得Nd18.4Pr6.2Gd4.5FebalCo0.63B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.05粉末；其中，研磨压力为0.55MPa，分选速度为4500r/min，研磨获得的粉末的粒径为：D50＝4.21μm、D99＝5.22μm。
步骤二，以磁体的总重量100％计，首先在取向压机的模具中中放入重量为1％的Nd18.4Pr6.2Gd4.5FebalCo0.63B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.05粉末形成下层粉体层，然后再放入一层35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)形成中间粉体层，然后再放入重量为1％ Nd18.4Pr6.2Gd4.5FebalCo0.63B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.05粉末形成上层粉体层，在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤三，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
实施例8
步骤一，将稀土合金Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18(52H钕铁硼)铸锭后进行氢破碎，制备得到300μm左右的粗粉，将粗粉进行气流磨，研磨获得Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18粉末；其中，研磨压力为0.55MPa，分选速度为4500r/min，研磨获得的粉末的粒径为：D50＝4.21μm、D99＝5.22μm。
步骤二，以磁体的总重量100％计，首先在压制装置中放入重量为1％的Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18粉末形成下层粉体层，然后再放入一层42M钕铁硼磁粉(成分为：Nd18.8Pr6.1Gd4.2FebalCo0.65B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.07)形成中间粉体层，然后再放入重量为1％ Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18粉末形成上层粉体层，在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤三，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
实施例8
步骤一，将稀土合金Nd20.8Pr6.7FebalCo0.73B1Nb0.04Cu0.18Ga0.16(54H钕铁硼)铸锭后进行氢破碎，制备得到300μm左右的粗粉，将粗粉进行气流磨，研磨获得Nd20.8Pr6.7FebalCo0.73B1Nb0.04Cu0.18Ga0.16粉末；其中，研磨压力为0.55MPa，分选速度为4500r/min，研磨获得的粉末的粒径为：D50＝4.21μm、D99＝5.22μ；将稀土合金Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18(52H钕铁硼)铸锭后进行氢破碎，制备得到300μm左右的粗粉，将粗粉进行气流磨，研磨获得Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18粉末；其中，研磨压力为0.55MPa，分选速度为4500r/min，研磨获得的粉末的粒径为：D50＝4.21μm、D99＝5.22μ。
步骤二，以磁体的总重量100％计，首先在压制装置中放入重量为1％的Nd20.8Pr6.7FebalCo0.73B1Nb0.04Cu0.18Ga0.16粉末形成下层粉体层，然后再放入一层35M钕铁硼(成分Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)形成中间粉体层，然后再放入重量为1％ Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18粉末形成上层粉体层，在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤三，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
对比例1
步骤一，将35M磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)烧结制备钕铁硼磁体基体，以Tb70Cu15Al15为扩散源，通过丝网印刷的方式涂覆于烧结钕铁硼基体表面进行晶界扩散，丝网印刷浆料成分为Tb70Cu15Al15；以磁体的总重量100％计，涂覆于烧结钕铁硼基体表面上的Tb70Cu15Al15扩散源重量为2％。
步骤二，将丝网印刷后的磁体置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm
对比例2
其与对比例1的不同之处仅在于，将步骤一中的稀土合金Tb70Cu15Al15替换为Tb80Cu20，将35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)替换为42M钕铁硼磁粉(成分为：Nd18.8Pr6.1Gd4.2FebalCo0.65B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.07)。
对比例3
其与对比例1的不同之处仅在于，将步骤一中的稀土合金Tb70Cu15Al15替换为Dy60Al30Ga10，将35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)替换为42H钕铁硼磁粉(成分为Nd18.4Pr6.2Gd4.5FebalCo0.63B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.05)。
对比例4
其与对比例1的不同之处仅在于，将步骤一中的稀土合金Tb70Cu15Al15替换为Dy70Cu15Al15，将35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)替换为52H钕铁硼磁(Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18)。
对比例5
其与对比例1的不同之处仅在于，将步骤一中的稀土合金Tb70Cu15Al15替换为Tb60Pr20Cu10Al10，将35M钕铁硼磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)替换为54H钕铁硼磁(成分为Nd20.8Pr6.7FebalCo0.73B1Nb0.04Cu0.18Ga0.16)。
对比例6
步骤一，将35M磁粉(成分为：Nd15.6Pr6.3Ce8.9FebalCo0.35B1Nb0.3Al1Cu0.2Ga0.4)在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤二，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
对比例7
步骤一，将42M磁粉(成分为：Nd18.8Pr6.1Gd4.2FebalCo0.65B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.07)在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤二，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后将降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
对比例8
步骤一，将42H磁粉(成分为：Nd18.4Pr6.2Gd4.5FebalCo0.63B1Nb0.2Al0.5Cu0.15Ga0.05)在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤二，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后将降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
对比例9
步骤一，将54H磁粉(成分为：Nd21.1Pr6.5FebalCo0.96B1Nb0.01Cu0.15Ga0.18)在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤二，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
对比例10
步骤一，将54H磁粉(成分：Nd20.8Pr6.7FebalCo0.73B1Nb0.04Cu0.18Ga0.16)在氮气气氛下以及2T的脉冲磁场下进行压制成型。
步骤二，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及冷等静压压力210Mpa下进行冷等静压处理得到毛坯，将毛坯放置于真空烧结炉中，于氮气气氛中以及真空条件下(真空度为5X10-3Pa)，升温至1060℃烧结6h，再降温至900℃时效处理3.5h，随后降温至495℃时效处理5h，再风冷至室温，得到钕铁硼磁体成品，成品厚度为2mm，长度为20mm，宽度为20mm。
对实施例1-6制备的磁体、对比例1-5采用丝网印刷扩散工艺制备的磁体、以及以对比例6-10以中间层材料直接制备的磁体分别进行性能测试，实施例1-6和对比例1-5相比于其中间层材料制备的磁体，剩磁增量、矫顽力变量和最大磁能积增量见表1。
表1
对实施例7-9以及对比例6-7中制备的磁体进行剩磁、矫顽力和最大磁能积测试，结果见表2。
表2
由表1可以看出，实施例1-6中制备的磁体成品，相比于直接以中间层材料制备的磁体矫顽力(即基体矫顽力)得到显著提升，且矫顽力与对比例1-6中采用丝网印刷扩散工艺制备的磁体的相当，甚至更好；由表2可知，实施例7-9中制备的磁体成品，相比于对比例6-7以中间层材料制备的磁体，矫顽力得到显著提升。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例制备得到的磁体相比于基体矫顽力得到显著提升，且具有与现有的晶界扩散工艺制备的磁体相当，甚至更好的矫顽力，且通过一次分层压制和烧结直接成型，操作简单，适用于大规模生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三明治结构的特微尺寸磁体，其特征在于，由压制和烧结热处理得到，包括从下到上依次设置的三层结构，下层的材料选自第一RFeBM磁性合金材料或第一合金混合料，中间层的材料选自第三钕铁硼材料，上层的材料选自第二RFeBM磁性合金材料或第二合金混合料；所述第一RFeBM磁性合金材料和所述第二RFeBM磁性合金材料中，所述M分别独立地选自Cu、Al、Ga、Co、Ni、Zr、Nb中的一种或多种，所述R分别独立地选自La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb、Gd中的一种或多种；所述第一合金混合料由第一RM合金材料和第一钕铁硼磁性材料组成；所述第二合金混合料由第二RM合金材料和第二钕铁硼磁性材料组成；所述第一RM合金材料和所述第二RM合金材料中，所述M分别独立地选自Cu、Al、Ga、Mg、Fe、Co、Ni中的一种或多种，所述R分别独立地选自La、Ce、Pr、Nd、Dy、Tb中的一种或多种；所述第一RFeBM磁性合金材料以及所述第二RFeBM磁性合金材料的矫顽力分别大于所述第三钕铁硼材料；所述第一RM合金材料以及所述第二RM合金材料的熔点分别低于所述第三钕铁硼材料。
2.根据权利要求1所述的三明治结构的特微尺寸磁体，其特征在于，所述第一RFeBM磁性合金材料和所述第二RFeBM磁性合金材料，分别独立地包含以下重量百分比的组分：R20-40％，B 0.5～1.0％，M 1～5％，余量为Fe。
3.根据权利要求1所述的三明治结构的特微尺寸磁体，其特征在于，所述第一RM合金材料和所述第二RM合金材料中，所述R分别独立地选自Dy、Pr、Tb中的一种或多种；
优选地，所述第一RM合金材料和所述第二RM合金材料中，所述M分别独立地选自Cu、Al、Ga中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的三明治结构的特微尺寸磁体，其特征在于，所述第一RM合金材料和所述第二RM合金材料中，所述R的质量百分比分别独立地为40-90％；
优选地，所述第一RM合金材料和所述第二RM合金材料中，所述R的质量百分比分别独立地为70％～85％。
5.根据权利要求1所述的三明治结构的特微尺寸磁体，其特征在于，以所述第一RM合金材料和所述第一钕铁硼磁性材料的重量之和为100％计，所述第一钕铁硼磁性材料的重量为30％～70％，优选为50％；
优选地，以所述第二RM合金材料和第二钕铁硼磁性材料的重量之和为100％计，所述第二钕铁硼磁性材料的重量为30％～70％，更进一步优选为50％。
6.根据权利要求1所述的三明治结构的特微尺寸磁体，其特征在于，所述第一钕铁硼磁性材料、第二钕铁硼磁性材料和所述第三钕铁硼磁性材料分别独立地选自35M钕铁硼磁性材料、42M钕铁硼磁性材料、42H钕铁硼磁性材料、52H钕铁硼磁性材料、54H钕铁硼磁性材料中的一种或多种。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的三明治结构的特微尺寸磁体，其特征在于，所述上层的材料、所述中间层的材料和所述下层的材料的质量比为(0.02％～2％)：1：(0.02％～2％)；
优选地，所述特微尺寸磁体的长度为L，宽度为R，压制方向的压制高度为H，所述压制方向分别所述宽度方向和所述长度方向垂直，所述长度方向与所述宽度方向垂直，所述L、R、H中至少一个的取值不大于2mm，
优选地，所述L的取值为0.5～25mm，所述R的取值为0.5～25mm，所述H的取值为0.5～2mm。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的三明治结构的特微尺寸磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，在磨具内铺设一层第一RFeBM磁性合金材料粉体，或者，铺设一层由第一RM合金材料粉体和第一钕铁硼磁性材料粉体混合形成的第一合金混合料，形成下层粉体层；
步骤S2，在所述下层粉体层上铺设一层第三钕铁硼材料粉体形成中间磁粉层；
步骤S3，在所述中间磁粉层上铺设一层第二RFeBM磁性合金材料粉体，或者，铺设一层由第二RM合金材料粉体和第二钕铁硼磁性材料粉体混合形成的第二合金混合料，形成下层粉体层，然后进行压制成型；
步骤S4，将压制成型得到的磁体进行冷等静压处理，随后进行烧结热处理，得到磁体成品。
9.根据权利要求8所述的三明治结构的特微尺寸磁体的制备方法，其特征在于，所述第一RFeBM磁性合金材料粉体、所述第二RFeBM磁性合金材料粉体、所述第一RM合金材料粉体、所述第二RM合金材料粉体、所述第一钕铁硼材料粉体、所述第二钕铁硼材料粉体、所述第三钕铁硼材料粉体分别由合金铸锭经过氢破碎、气流磨研磨制备得到；
优选地，所述气流磨研磨过程中，研磨压力为0.4～0.55MPa，分选速度为3000～5000r/min；
优选地，所述第一RFeBM磁性合金材料粉体、所述第二RFeBM磁性合金材料粉体、所述第一RM合金材料粉体、所述第二RM合金材料粉体、所述第一钕铁硼材料粉体、所述第一钕铁硼材料粉体、所述第三钕铁硼材料粉体的粒径分别为D50＜4.5μm、D99＜6μm。
10.根据权利要求8或9所述的三明治结构的特微尺寸磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述压制处理在氮气气氛下以及1～3T脉冲磁场下进行；
优选地，所述步骤S4中，将压制成型得到的磁体置于冷等静压机中，在室温下以及压力180～240Mpa下进行冷等静压处理；
优选地，所述步骤S4中，所述烧结热处理的步骤如下：将冷等静压处理的磁体升温至1000～1100℃，烧结4～8h，然后降温至850～950℃，时效处理3～4h，然后降温至450～550℃，时效处理4～6h，再风冷至室温，得到磁体成品。
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