CN118106340A - 一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法，涉及尾矿资源化利用和土壤修复领域；包括以下步骤：S1、制备改性煤矸石；S2、将TiO2纳米材料负载在改性煤矸石上制备煤矸石改性材料；S3、按质量比为0.8～1：50的比例分别称取煤矸石改性材料和镉污染的土壤，然后将煤矸石改性材料添加到镉污染的土壤中并搅拌均匀；制得培养基质；S4、待培养基质稳定后，将消毒后的伴矿景天种子播种于花盆，在生长3个月后，进行样品采集。最后测得修复后的土壤镉含量在0.2mg/kg左右，达到农业用地镉限值；本发明所述方法成本低，对生态友好，为镉污染土壤修复领域提供一种可行的、经济高效的处理技术。
Description
技术领域
本发明涉及尾矿资源化利用和土壤修复技术领域，具体涉及一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法
背景技术
镉(Cd)是一种普遍存在的非必需微量金属，通过人为来源不断释放到环境中。Cd是污染场地中最常见的重金属之一，人类在摄入Cd元素超标的食物后，会对体内的骨骼、肝脏、肾脏、免疫系统等产生毒害，引发糖尿病、高血压等疾病，在长期摄入Cd元素的情况下还会引发癌症。因此，Cd污染土壤的修复势在必行。
其中，植物修复是目前应用最为广泛且生态友好的修复方法之一，其中伴矿景天被广泛报道为污染土壤中良好的Cd超富集植物。但单一种植伴矿景天修复土壤，Cd去除率为27％-35％，其效率较低，且在更大范围内的有效实施受到生长周期、土壤质量和污染物水平的限制。
煤矸石是煤炭开采和洗选过程中排放的固体废弃物，由于其含碳量低，产量大，在采选过程中被丢弃堆积形成了暴露在空气中的矸石山，且随着煤炭的不断开采，矸石的堆积速度远远大于处理消耗速度，这对生态环境造成了不可小觑的危害。通过对煤矸石进行改性处理，可制备成吸附材料，用于Cd污染土壤的处理。通过大量研究，可在改性煤矸石这个载体上负载TiO2纳米材料，一方面，可提高改性煤矸石的吸附性能；另一方面，TiO2纳米材料也可提高伴矿景天的光合活性，使其整体生长加快，并且它还能提高伴矿景天对镉的耐受性。
因此，为了解决上述问题，本文提出一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供采用水热法制备改性煤矸石，再在其上负载纳米TiO2，并协同伴矿景天对镉污染土壤进行修复，使得所修复土壤镉浓度在0.2-0.4mg/kg的一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：1、一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法，，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备改性煤矸石；
S2、将TiO2纳米材料负载在改性煤矸石上制备煤矸石改性材料；
S3、按质量比为0.8～1：50的比例分别称取煤矸石改性材料和镉污染的土壤，然后将煤矸石改性材料添加到镉污染的土壤中并搅拌均匀；制得培养基质；
S4、待培养基质稳定后，将消毒后的伴矿景天种子播种于花盆，在生长3个月后，进行样品采集。
进一步的，S1中，所述制备改性煤矸石包括以下步骤：
S1.1、按质量比为3～4：1的比例分别称取水和粉碎后的煤矸石，然后将煤矸石置入水中浸泡14～16h,再水洗，抽滤，放在真空干燥箱中以80～90℃的温度进行烘干，烘干后研磨过筛，袋装保存备用，得到初始粉末；
S1.2、按质量比为1～2：3～6的比例分别称取初始粉末和硫酸，然后将初始粉末在马弗炉中于600℃～650℃下煅烧4～6h，冷却后，将硫酸和煅烧后的初始粉末置于烧杯中磁力搅拌1.4～1.6h，然后转入反应釜中，并将反应釜放入110～130℃的烘箱中进行1.5～1.8h的酸化；即制得酸化粉末；
S1.3、取出烘箱中的反应釜后冷却，并对反应釜中的酸化粉末进行均匀搅拌，搅拌后取出酸化粉末置入离心机内进行离心，离心后进行洗涤，洗涤至清洗液中没有硫酸根存在，然后置于83～87℃烘箱中烘干，即可制得改性煤矸石。
进一步的，S1.2中使用硫酸浓度为3mol/L～4mol/L。
进一步的，S2中，所述制备煤矸石改性材料包括以下步骤：
S2.1、称取质量比为1～2：3～6的比例称取硫酸钛和超纯水，将超纯水和硫酸钛置入烧杯中搅拌，配置出质量分数为22～28％的硫酸钛溶液；
S2.2、按质量比为硫酸钛：改性煤矸石＝1～2：4～8的比例加入上述制备的改性煤矸石继续搅拌1.4～1.6h，并使用75W的功率超声分散38～42min；制得分散液；
S2.3、将分散液转移至反应釜中，并将反应釜置入125～135℃的烘箱中反应15～18h，制得初始料；
S2.4、取出烘箱中的反应釜进行冷却，冷却后取出初始料置入离心机进行离心，离心后用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次至洗涤液无硫酸根离子的存在，再置于83～87℃烘箱中烘干，即可制得煤矸石改性材料。
进一步的，所述将消毒后的伴矿景天种子播种于花盆具体为：将伴矿景天种子浸入10％的次氯酸钠溶液中进行表面消毒，然后用去离子水冲洗10～15分钟，在花盆中间隔2～3厘米播种伴矿景天种子，定期浇水，保持含水率为土壤最大持水量的50％～60％。
本发明的有益效果是：
(1)、相较于传统的煤矸石改性材料，本发明将固体废物煤矸石进行改性，并在其上负载纳米TiO2，可提高煤矸石的吸附能力和土壤净化效果；
(2)、本发明所采用煤矸石改性材料中的纳米TiO2不仅可以增强伴矿景天的抗氧化酶活性，减轻植物胁迫，提高伴矿景天对镉的耐受性，还可提高伴矿景天的光合活性，使其整体生长加快，从而缩短生长周期；因此，煤矸石改性材料协同植物对镉污染土壤进行修复的方法，不仅可缩短伴矿景天的生长周期，还能大幅度提高土壤修复效率；
(3)、所述方法能将镉污染土壤中镉浓度处理至0.2-0.4mg/kg左右，确保修复后土壤中的镉在农业用地镉限值内，且本发明所述方法成本低，对生态友好，为镉污染土壤修复领域提供一种可行的、经济高效的处理技术，以推动环境保护和可持续发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法整体流程图；
图2是本发明改性煤矸石制备流程图；
图3是本发明煤矸石改性材料制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例对煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法整体流程做叙述，具体如下：
步骤一、改性煤矸石的制备：将煤矸石粉碎，然后按水和煤矸石按质量比为4：1的方式称取水和煤矸石，然后将煤矸石置入水中浸泡15h再水洗，抽滤，放在85℃真空干燥箱烘干，研磨过200目筛；将过筛的煤矸石在马弗炉中于650℃下煅烧5h，冷却后，用4mol/L的硫酸酸化；活化前将煤矸石和硫酸按质量比为1：3置于烧杯中磁力搅拌1.5h，之后转入反应釜置120℃烘箱中进行酸化1.5h；活化后冷却，搅拌均匀再进行离心、洗涤至清洗液中没有硫酸根存在，然后置于85℃烘箱中烘干，取出改性煤矸石备用；
步骤二、煤矸石改性材料的制备：称取25g硫酸钛，加入75g超纯水中搅拌下，配置出质量分数为25％的硫酸钛溶液，后按硫酸钛与改性煤矸石为1：4的比例加入一定量上述制备的改性煤矸石，然后磁力搅拌1.5h，以75W的功率超声分散40min；在转移至反应釜后，再在130℃的烘箱中反应20h；然后冷却并离心，用蒸馏水和无水乙醇洗涤至洗涤液中无硫酸根存在，再置于85℃烘箱烘干，得到煤矸石改性材料。
步骤三、将煤矸石改性材料与镉污染土壤混合：本发明采用室内人工模拟镉污染土壤进行盆栽试验，将供试土壤剔除石块和植物根系等杂质，捣碎大颗粒并过筛，其中污染土壤中镉的总含量为10mg/kg。在污染土壤中，煤矸石改性材料与镉污染土壤按质量比1：50进行混合，并用搅拌机搅拌均匀。
步骤四、植物的种植：待土壤稳定后，将伴矿景天种子浸入10％的次氯酸钠溶液中进行表面消毒，然后用去离子水冲洗10分钟，在花盆中间隔2-3厘米播种伴矿景天种子，定期浇水，保持含水率为土壤最大持水量的60％；在生长3个月后采集，并测定其鲜重。
步骤五、相关指标测定：在第20天、35天、60天和90天时，进行土壤取样，测定其中镉含量。
实施例2
与实施例1不同的是所述S1中，煤矸石改性材料与镉污染土壤按质量比0.8：50进行混合，即减少煤矸石改性材料的含量，其他步骤同实施例1。
实施例3
与实施例1不同的是所述S1中，水和煤矸石按质量比为3：1浸泡15h，即减少去离子水的含量，其他步骤同实施例1。
实施例4
与实施例1不同的是所述S1中，将过筛的煤矸石在马弗炉中于600℃下煅烧5h，即降低马弗炉煅烧温度，其他步骤同实施例1。
实施例5
与实施例1不同的是所述S1中，120℃烘箱酸化1.8h，即增加酸化时间，其他步骤同实施例1。
实施例6
与实施例1不同的是所述S2中，在130℃的烘箱中反应15h，即降低烘箱温度的同时增加反应时间，其他步骤同实施例1。
实施例7
与实施例1不同的是所述S3中，纳米TiO2和改性煤矸石的质量比为1.5：4，即增加纳米TiO2的含量，其他步骤同实施例1。
实施例8
与实施例1不同的是所述S3中，130℃的烘箱中反应18h，即减少反应时间，其他步骤同实施例1。
实施例9
与实施例1不同的是所述步骤2中，含水率为土壤最大持水量的50％，即减少含水率，其他步骤同实施例1。
实施例10
本发明采用室内人工模拟镉污染土壤进行盆栽试验，其中污染土壤中镉的初始总含量都为10mg/kg，以上实施例1～实施例9都在第20天、35天、60天和90天时，进行土壤取样，测定其中镉含量，结果见表1。
表1实施例1-9的修复镉效果分析
由上表可知：
(1)、在处理污染土壤中镉的初始总含量为10mg/kg的条件下，实施例1所述的方法能将镉污染土壤中镉浓度处理至0.2mg/kg左右，确保修复后土壤中的镉在农业用地镉限值内；
(2)、由实施例2知，煤矸石改性材料的含量降低，吸修复效率下降；
(3)、由实施例3知，去离子水所占比例减小，煤矸石溶解不充分，影响后续改性材料活性及其吸附性；
(4)、由实施例4知，过筛的煤矸石在马弗炉中于600℃下煅烧，远低于实施例1的650℃煅烧温度，该阶段属于改性材料的高温焙烧活化阶段，温度过低造成了其结构形成不完全，使得改性材料在机械强度和吸附能力方面大打折扣；
(5)、由实施例5知，增加活化后改性材料的酸化时间，受到进一步侵蚀，孔隙结构崩塌，吸附性能下降；
(6)、由实施例6和8知，反应时间缩短，使得硫酸钛反应不充分，纳米结构形成不完全，影响修复效果；
(7)、由实施例7知，增加纳米TiO2的含量会使得材料负载位点不够，导致纳米材料重叠，降低修复能力；
(8)、由实施例9知，与实施例1用相同的改性材料但仅控制土壤含水量，对修复效果并没有太大影响，但还是未满足农业用地镉限值。
综合经济性、修复效果和投入成本等方面，实施例1为最优选修复方法。
实施例11
本实施例对制备TiO2纳米材料的流程做叙述，具体如下：
按质量比为1～2：3～6的比例称取硫酸钛和超纯水，将超纯水和硫酸钛置入烧杯中搅拌，配置出质量分数为22～28％的硫酸钛溶液，继续搅拌1.4～1.6h，并使用75W的功率超声分散38～42min，制得分散液；将分散液转移至反应釜中，并将反应釜置入125～135℃的烘箱中反应15～18h，制得初始料；取出烘箱中的反应釜进行冷却，冷却后取出初始料置入离心机进行离心，离心后用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次至洗涤液无硫酸根离子的存在，再置于83～87℃烘箱中烘干，即可制得TiO2纳米材料；
由实施例1和实施例11可知在制备煤矸石改性材料过程与制备TiO2纳米材料过程类似，差别仅在于，煤矸石改性材料的制备仅在制备出硫酸钛溶液后，将一定量的改性煤矸石加入其中，在进行搅拌；由此可知，在通过改变这一过程，能够将TiO2纳米材料负载在改性煤矸石上制得所需的煤矸石改性材料。
Claims (5)
1.一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备改性煤矸石；
S2、将TiO2纳米材料负载在改性煤矸石上制备煤矸石改性材料；
S3、按质量比为0.8～1：50的比例分别称取煤矸石改性材料和镉污染的土壤，然后将煤矸石改性材料添加到镉污染的土壤中并搅拌均匀；制得培养基质；
S4、待培养基质稳定后，将消毒后的伴矿景天种子播种于花盆，在生长3个月后，进行样品采集。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法，其特征在于，S1中，所述制备改性煤矸石包括以下步骤：
S1.1、按质量比为3～4：1的比例分别称取水和粉碎后的煤矸石，然后将煤矸石置入水中浸泡14～16h,再水洗，抽滤，放在真空干燥箱中以80～90℃的温度进行烘干，烘干后研磨过筛，袋装保存备用，得到初始粉末；
S1.2、按质量比为1～2：3～6的比例分别称取初始粉末和硫酸，然后将初始粉末在马弗炉中于600℃～650℃下煅烧4～6h，冷却后，将硫酸和煅烧后的初始粉末置于烧杯中磁力搅拌1.4～1.6h，然后转入反应釜中，并将反应釜放入110～130℃的烘箱中进行1.5～1.8h的酸化；即制得酸化粉末；
S1.3、取出烘箱中的反应釜后冷却，并对反应釜中的酸化粉末进行均匀搅拌，搅拌后取出酸化粉末置入离心机内进行离心，离心后进行洗涤，洗涤至清洗液中没有硫酸根存在，然后置于83～87℃烘箱中烘干，即可制得改性煤矸石。
3.根据权利要求2所述的一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法，其特征在于，S1.2中使用硫酸浓度为3mol/L～4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法，其特征在于，S2中，所述制备煤矸石改性材料包括以下步骤：
S2.1、称取质量比为1～2：3～6的比例称取硫酸钛和超纯水，将超纯水和硫酸钛置入烧杯中搅拌，配置出质量分数为22～28％的硫酸钛溶液；
S2.2、按质量比为硫酸钛：改性煤矸石＝1～2：4～8的比例加入上述制备的改性煤矸石继续搅拌1.4～1.6h，并使用75W的功率超声分散38～42min；制得分散液；
S2.3、将分散液转移至反应釜中，并将反应釜置入125～135℃的烘箱中反应15～18h，制得初始料；
S2.4、取出烘箱中的反应釜进行冷却，冷却后取出初始料置入离心机进行离心，离心后用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次至洗涤液无硫酸根离子的存在，再置于83～87℃烘箱中烘干，即可制得煤矸石改性材料。
5.根据权利要求1所述的一种煤矸石改性材料协同植物实现镉污染土壤修复的方法，其特征在于，所述将消毒后的伴矿景天种子播种于花盆具体为：将伴矿景天种子浸入10％的次氯酸钠溶液中进行表面消毒，然后用去离子水冲洗10～15分钟，在花盆中间隔2～3厘米播种伴矿景天种子，定期浇水，保持含水率为土壤最大持水量的50％～60％。
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