CN118048098A - 一种用于静电喷涂的辐射制冷粉末、制备方法及涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于静电喷涂的辐射制冷粉末、制备方法及涂层，在暴露于空气的条件下比市面上的降温粉末涂料温度低至少3℃。该粉末涂料均为固体成分，不含液态溶剂，制备方法简单，健康环保，符合国家环保总局的工业生产要求。并且使用特定粒径的球形二氧化锆微粒代替传统的硫酸钡、碳酸钙粉末，进一步提高了粉末涂料在太阳光波段的反射率。
Description
技术领域
本发明属于工程热物理技术领域，具体来说，涉及一种用于静电喷涂的辐射制冷粉末、制备方法及施工方法。
背景技术
现有的用于隔热或者降温的涂料，主要有以下几种：1)商业降温隔热粉末涂料，通过添加二氧化钛、硫酸钡或碳酸钙等颗粒来提高涂料的太阳光波段的反射率，并通过减小导热系数来阻止目标物体的温度上升；2)溶剂型辐射制冷涂料，将具有辐射制冷特性的材料通过溶剂(如丙酮、异丙醇等)混合后进行施工，使得物体具有辐射制冷特性。以上技术的缺点在于：商业降温隔热粉末涂料使用传统的硫酸钡或碳酸钙作为填充粉末，但由于两者折射率太低导致粉末涂料在太眼光波段的反射率仍有提升的空间；辐射制冷溶剂型涂料使用溶剂进行混合，对环境有较大的污染，且大部分不符合国家环保总局对于涂料中总有机挥发量(VOCs)的要求，不允许大规模生产使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于静电喷涂的辐射制冷粉末、制备方法及施工方法，提高降温效果，且便于运输、便于储存，符合国家环保要求。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用以下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供一种辐射制冷材料，包括球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末、聚四氟乙烯粉末、聚酯树脂、固化剂及其他助剂。
优选的，在所述的辐射制冷粉末，粒径为50-70微米，形态为聚酯树脂包裹着小粒径的球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末和聚四氟乙烯粉末。
优选的，在所述的辐射制冷粉末中，按照质量分数，球形二氧化锆粉末的质量百分数为：15～25％，聚四氟乙烯粉末的质量百分数为：10～20％，二氧化钛粉末的质量百分数为：20～25％，聚酯树脂的质量百分数为：28～51％，固化剂的质量百分数为1-3％，其他助剂的质量百分数为1％。其中，二氧化锆粉末和二氧化钛的总重量比为35～50％，二氧化锆粉末、二氧化钛和聚四氟乙烯粉末的总重量比为45～70％。
优选的，在所述的辐射制冷粉末中，其他助剂包括流平剂、安息香、润湿剂。按照质量分数，流平剂0.2％～0.4％，润湿剂0.2％～0.4％，安息香0.2％～0.3％，总质量分数为1％。所述流平剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯中的一种或多种；所述润湿剂为丙烯酸酯与乙烯基硅氧烷共聚物、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；所述固化剂为异氰尿酸三缩水甘油酯或羟烷基酰胺。
优选的，球形二氧化锆粉末粒径为300-800纳米，优选可为300、400、500、600、700、800纳米，质量比为2:2:2:2:1:0.5。二氧化钛粉末的粒径为200-400纳米，质量均匀分布。聚四氟乙烯粉末的粒径为3-10微米，质量均匀分布。
优选的，所述的辐射制冷粉末中，均为固体成分，不含液态溶剂。
第二方面，本发明实施例提供一种辐射制冷粉末的制备方法，包括以下步骤：将原料粉末预混合后，加入挤出机中挤出并进行粗粉碎。将粗粉碎的块状物加入到空气分级磨中，取粉碎后大小为50-70微米的微粉作为辐射制冷材料。
优选的，所述的辐射制冷粉末，包括球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末、聚四氟乙烯粉末、聚酯树脂、固化剂及其他助剂。按照质量分数，按照质量分数，球形二氧化锆粉末的质量百分数为：15～25％，聚四氟乙烯粉末的质量百分数为：10～20％，二氧化钛粉末的质量百分数为：20～25％，聚酯树脂的质量百分数为：28～51％，固化剂的质量百分数为1-3％，其他助剂的质量百分数为1％。其中，二氧化锆粉末和二氧化钛的总重量比为35～50％，二氧化锆粉末、二氧化钛和聚四氟乙烯粉末的总重量比为45～70％。
优选的，所述的辐射制冷粉末，其他助剂包括流平剂、安息香、润湿剂。按照质量分数，流平剂0.2％～0.4％，润湿光亮剂0.2％～0.4％，安息香0.2％～0.3％，总质量分数为1％。
优选的，所述的挤出机挤出的温度为80～120℃，挤出时间约2-4分钟，其过程不需要使用溶剂进行混合。
第三方面，本发明实施例提供一种辐射制冷涂层的制备方法，将上述辐射制冷粉末用静电喷枪将辐射制冷微粉覆盖于基底表面，并其整体放置于烘箱中烘烤固化，形成具有辐射制冷特性的涂层。
优选的，所述的烘箱烘烤温度为180～250℃，时间为10-20分钟。
优选的，所述的辐射制冷涂层厚度为150～300微米
优选的，烘烤后形成涂层厚度为150～250微米，光谱与基底无关。
有益效果
本发明解决了现有溶剂型辐射制冷涂料需要溶剂进行分散的问题，便于储存和运输，健康环保。相比于添加二氧化钛来提高太阳光波段反射率的商用降温隔热粉末涂料，本发明实施例在太阳光波段尤其是紫外波段有着更高的反射率。测试显示，在晴天时，该辐射制冷粉末涂料的温度比商用降温隔热粉末涂料最多可低3℃以上。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1的涂料进行光谱测试的光谱图；
图2是本发明实施例2和对比例2的一种降温测试对比图；
图3为实施例3、对比例3、4的降温测试结果。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行详细的说明。
本发明实施例提供一种辐射制冷粉末，包括球形二氧化锆粉末(文中简称ZrO2)、二氧化钛粉末(文中简称TiO2)、聚四氟乙烯粉末(文中简称：PTFE)、聚酯树脂、固化剂及其他助剂。
ZrO2是一种金属氧化物粉末，由于其带隙为5.0eV，吸收边波长为0.25微米，因此几乎不吸收太阳光。虽然折射率2.2略低于二氧化钛，但是解决了二氧化钛在紫外波段有强烈吸收的问题，因此比二氧化钛有更好的辐射制冷潜力。在本实施例中配合常用的二氧化钛粉末，承担散射太阳光的作用。
PTFE是一种白色的含氟聚合物，稳定性极强，熔点高达327℃，作为粉末添加时，既可以通过散射提高辐射制冷粉末在太阳光波段的反射率，也可以辅助提高其在8-13微米的辐射率。聚酯树脂常温下是一种无色透明的固体颗粒，在100℃左右的温度下转变为有粘性的熔融态，180℃以上会与杂环环氧化合物或羟烷基酰胺发生交联反应，形成牢固的网状结构。同时，由于羟基和环氧基的存在，聚酯树脂在8-13微米有着很高的辐射率。在本实施例中聚酯树脂，既承担了分散ZrO2、PTFE，形成涂层的作用，也起到了在8-13微米辐射的作用。
由于ZrO2对于太阳光的高反射作用，涂层厚度达到150微米及以上时，制冷效果与所用基底的光谱特性无关。
现有的溶剂型辐射制冷涂料，将具有辐射制冷特性的材料通过溶剂(如丙酮、异丙醇等)混合后进行施工，使得物体具有辐射制冷特性。本发明的辐射制冷粉末在使用熔融挤出、静电喷涂工艺制成涂层时，无需使用溶剂，健康环保，符合国家环保总局对于涂料中总有机挥发量(VOCs)的要求，有利于工业化生产。与市场现有的粉末涂料相比，本发明以球形二氧化锆粉末(ZrO2)、聚四氟乙烯粉末(PTFE)和聚酯树脂为主要原料，所得辐射制冷粉末制得的涂层在可见光波段反射率达到95％，在8-13微米的大气透明窗口有着95％的辐射率，使其在反射大部分太阳光的同时，通过大气透过窗口向超低温的太空辐射热量，实现了在日照下减小太阳光的吸收，并通过热辐射散热达到低于商用粉末涂料温度的效果。优选的，在所述的辐射制冷粉末，粒径为50-70微米，形态为聚酯树脂包裹着小粒径的球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末和聚四氟乙烯粉末。粒径大小控制在合适的范围内，防止过小不能包裹住小颗粒粉末，过大在施工时堵住静电喷枪。
优选的，按照质量分数，按照质量分数，球形二氧化锆粉末的质量百分数为：15～25％，聚四氟乙烯粉末的质量百分数为：10～20％，二氧化钛粉末的质量百分数为：20～25％，聚酯树脂的质量百分数为：28～51％，固化剂的质量百分数为1-3％，其他助剂的质量百分数为1％。其中，二氧化锆粉末和二氧化钛的总重量比为35～50％，二氧化锆粉末、二氧化钛和聚四氟乙烯粉末的总重量比为45～70％。其中，球形二氧化锆粉末的质量分数越高，制得的涂层在太阳光波段的反射率越高；聚四氟乙烯粉末的质量百分数越高，制得的涂层在8-13微米波段的辐射率越高。
优选的，所述的辐射制冷粉末，其他助剂包括流平剂、安息香、润湿剂。按照质量分数，流平剂0.3％～0.4％，润湿剂0.3％～0.4％，安息香0.3％～0.4％，总质量分数为1％。优选的，所述固化剂为异氰尿酸三缩水甘油酯。
优选的，在所述的辐射制冷粉末中，球形二氧化锆粉末粒径为300、400、500、600、700、800纳米，质量比为2:2:2:2:1:0.5。二氧化钛粉末的粒径为200-400纳米，质量均匀分布。聚四氟乙烯粉末的粒径为3-10微米，质量均匀分布。取与可见光波段波长相近的二氧化锆粉末，对太阳光强度最大的部分有着最佳的散射作用。取微米级的四氟乙烯粉末对全波段的太阳光波段都有着散射作用。
优选的，所述的辐射制冷粉末中，均为固体成分，不含液态溶剂。
现有的商用粉末涂料，主要采用二氧化钛(TiO2)作为太阳光反射微粒，添加低折射率的硫酸钡(BaSO4)或碳酸钙(CaCO3)作为填料，且没有对微粒的粒径进行优化，因此在太阳光波段的反射率不足，导致涂层表面温度升高。在实施例1、2中对比了商用涂料与本发明涂料的光谱及降温效果，证明了本发明采用的配方比商用配方更具有优势。
本发明实施例提供一种辐射制冷粉末的制备方法，包括：将原料粉末预混合后，加入挤出机中挤出并进行粗粉碎。将粗粉碎的块状物加入到空气分级磨中，取粉碎后大小为50-70微米的微粉作为辐射制冷材料。
上述方法利用了聚酯树脂熔点低，流动性强的特点，通过交联反应保证了辐射制冷涂料的耐用性，代替了挥发性溶剂在溶剂型涂料中的作用。降低了存储、运输的难度，延长了涂料的存放时间，满足了产业健康环保的要求。
优选的，所述的辐射制冷粉末，包括球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末、聚四氟乙烯粉末、聚酯树脂、固化剂及其他助剂。按照质量分数，按照质量分数，球形二氧化锆粉末的质量百分数为：15～25％，聚四氟乙烯粉末的质量百分数为：10～20％，二氧化钛粉末的质量百分数为：20～25％，聚酯树脂的质量百分数为：28～51％，固化剂的质量百分数为1-3％，其他助剂的质量百分数为1％。其中，二氧化锆粉末和二氧化钛的总重量比为35～50％，二氧化锆粉末、二氧化钛和聚四氟乙烯粉末的总重量比为45～70％。
优选的，所述的辐射制冷粉末，其他助剂包括流平剂、安息香、润湿剂。按照质量分数，流平剂0.3％～0.4％，润湿剂0.3％～0.4％，安息香0.3％～0.4％，总质量分数为1％。
优选的，所述的挤出机挤出的温度为80～120℃，挤出时间约2-4分钟，其过程不需要使用溶剂进行混合。挤出的温度不能低于80摄氏度，时间不易过短，否则聚酯树脂不能充分熔融，不能很好地分散二氧化锆粉末及聚四氟乙烯粉末。挤出的温度不宜高于200℃，否则聚酯树脂与固化剂的交联反应可能在挤出机中发生，影响实际固化时的成膜质量。
本发明实施例提供一种辐射制冷粉末的施工方法，将上述辐射制冷粉末用静电喷枪将辐射制冷微粉覆盖于基底表面，并其整体放置于烘箱中烘烤固化，形成具有辐射制冷特性的涂层。
优选的，所述的烘箱烘烤温度为180～250℃，时间为10-20分钟。在该温度和固化的时间区间能够确保聚酯树脂与固化剂的交联反应完全发生。
优选的，所述的辐射制冷涂层厚度为150～300微米。当涂层厚度大于150微米时，涂层的降温效果与基底的光谱无关。特别地，当使用铝板等高反射基底时，可以适当减小涂层的厚度。
现有的商业隔热降温涂料通过反射太阳光或较低的导热系数来避免高温，其本质属于隔热产品，因此这类产品的理论极限为无限接近但永远高于环境温度。而本发明在具有很高的太阳光波段的反射率的基础上，在8-13微米有着很高的辐射率，这部分的辐射可以无障碍地通过地球大气层，向零下270摄氏度的极低温宇宙辐射热量，因此有实现白天的辐射制冷的潜力。
下面通过试验，对本发明的辐射制冷材料的性能进行验证。
实施例1
将球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末、聚四氟乙烯粉末、聚酯树脂和固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯预混合。球形二氧化锆粉末的质量百分数为：25％，二氧化钛粉末的质量分数为25％，聚四氟乙烯粉末的质量百分数为：20％，聚酯树脂的质量百分数为：28％，固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯的质量百分数为1％，助剂中流平剂聚丙烯酸乙酯0.3％，润湿剂甲基丙烯酸甲酯0.3％，安息香0.4％。
之后在挤出机中熔融挤出，温度为90℃，挤出时间2分钟。进行粗粉碎后，将粗粉碎的块状物加入到空气分级磨中，取粉碎后大小为70微米以下的微粉。用静电喷枪将辐射制冷微粉覆盖于马口铁表面，并其整体放置于烘箱中烘烤固化，固化温度180℃，时间15分钟，制成具有辐射制冷特性的涂层，厚度为160微米。
实施例2
将球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末、聚四氟乙烯粉末、聚酯树脂和固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯预混合，球形二氧化锆粉末的质量百分数为：15％，二氧化钛粉末的质量百分数为：20％，聚四氟乙烯粉末的质量百分数为：10％，聚酯树脂的质量百分数为：51％，固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯的质量百分数为3％，流平剂聚丙烯酸丁酯0.4％，润湿剂丙烯酸酯与乙烯基硅氧烷共聚物0.3％，安息香0.3％。
之后在挤出机中熔融挤出，温度为80℃，挤出时间4分钟。进行粗粉碎后，将粗粉碎的块状物加入到空气分级磨中，取粉碎后大小为70微米以下的微粉。用静电喷枪将辐射制冷微粉覆盖于铝板表面，并其整体放置于烘箱中烘烤固化，固化温度200℃，时间10分钟，制成具有辐射制冷特性的涂层，厚度为200微米。
实施例3
分别取三份不同质量分数比的球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末，将其与聚四氟乙烯粉末、聚酯树脂以及固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯预混合。球形二氧化锆粉末与二氧化钛粉末的质量分数一共40％，球形二氧化锆粉末质量比为20％，二氧化钛粉末质量比为20％，聚四氟乙烯粉末的质量分数比为15％，聚酯树脂的质量百分数为41％，固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯的质量百分数为3％，流平剂聚丙烯酸乙酯的质量百分数为0.4％，润湿剂甲基丙烯酸甲酯的质量百分数为0.3％，安息香的质量百分数为0.3％。
之后将三份粉末分别在挤出机中熔融挤出，温度为80℃，挤出时间4分钟。进行粗粉碎后，将粗粉碎的块状物加入到空气分级磨中，取粉碎后大小为70微米以下的微粉。用静电喷枪将三份辐射制冷微粉覆盖于马口铁表面，并其整体放置于烘箱中烘烤固化，固化温度200℃，时间10分钟，制成三种具有辐射制冷特性的涂层，厚度为200微米。
对比例1
用静电喷枪将商用粉末涂料覆盖于马口铁表面，并其整体放置于烘箱中烘烤固化，固化温度180℃，时间15分钟，厚度为160微米。其中商用粉末涂料的原料包括二氧化钛、硫酸钡，其质量百分比分别为：二氧化钛25％，硫酸钡20％。
对比例2
用静电喷枪将商用粉末涂料覆盖于铝板表面，并其整体放置于烘箱中烘烤固化，固化温度200℃，时间10分钟，厚度为200微米。其中商用粉末涂料的原料包括二氧化钛、碳酸钙，其质量百分比分别为：二氧化钛25％，碳酸钙20％。
对比例3
球形二氧化锆粉末质量比为0％，二氧化钛质量比为40％，其余原料和制备方法与实施例3相同。
对比例4
球形二氧化锆粉末质量比为40％，二氧化钛质量比为0％，其余原料和制备方法与实施例3相同。
对实施例1进行光谱测试。光谱测试分为两部分进行。首先用紫外-可见光-近红外分光光度计(Cary6000i)，测试涂层在0.19-1.8微米的反射率。再使用傅里叶红外光谱仪(Nicolet iS50)测量涂层在2-20微米的反射率。由于测试中采用金属作为基底，透过率为0，因此根据“反射率+辐射率＝1”，可以得到涂层的辐射率。
测试结果见图1，从图1中可以看出：左侧阴影部分是太阳光可见光波段，实施例1可见光波段的反射率为0.95，比相同厚度的对比例1涂料高0.15，在红外波段，从2微米往上，包括8-13微米波段的大气透明窗口波段，涂料膜的辐射率达到了95％以上，因此获得了非常好的辐射制冷的效果。该混合物形成的160微米厚度的薄膜在可见光波段的反射率可以达到95％，在8-13微米的大气透过窗口的透过率可以达到95％。
现有的商用粉末涂料主要采用二氧化钛(TiO2)作为太阳光反射微粒，添加硫酸钡(BaSO4)或碳酸钙(CaCO3)作为填料，硫酸钡和碳酸钙虽然与二氧化锆在紫外波段均没有吸收，但二氧化锆的折射率(2.2)要高于硫酸钡(1.6)和碳酸钙(1.7)，因此二氧化锆具有更强的对太阳光的散射能力。并且实施例1采用了球形的与太阳光波长相接近的粒径分布的二氧化锆粉末，进一步增强了其对于太阳光的散射能力。因此，实施例1相较于对比例1在太阳光波段具有更高的反射率。
对实施例2进行降温测试。降温测试的方法为将辐射制冷涂料喷涂在铝板上，2023年6月2日在中国南京进行实地实验。铝板底部粘在四周裹有铝胶带的泡沫上，以减小外界热传导对于实验结果的影响。利用热电偶分别测量了环境温度以及铝板底部的温度。测试结果见图2，从图2中可以看出：在中纬度地区的正午，晴朗的天气条件下，充分暴露在空气中的符合制冷粉末涂料比对比例2温度最多低3摄氏度。实验结果与实施例1的光谱测试吻合，比商业粉末涂料(对比例2)具有更高的太阳光高反射率，减少了涂料对于太阳光的吸收，因此在相同的实验条件下可以达到更低的温度。
按照上述实验方法，对实施例3、对比例3、4进行降温测试。测试结果见图3。从图3中可以看出：加入了球形二氧化硅微粒和二氧化钛两种散射微粒的涂层的降温效果优于只加入单一组分的涂层。
这是由于二氧化钛虽然带隙较小，在紫外波段有强烈吸收，但高的折射率提高了涂层整体在太阳光波段的反射率；二氧化锆在紫外几乎不吸收，弥补了二氧化钛在紫外波段的吸收较高的问题。因此加入了两种太阳光散射微粒的辐射制冷涂层的降温效果优于只加入单一组分的辐射制冷涂层。
Claims (10)
1.一种用于静电喷涂的辐射制冷粉末，其特征在于，包括球形二氧化锆粉末、二氧化钛粉末、聚四氟乙烯粉末、聚酯树脂、固化剂及助剂；其中，二氧化锆粉末和二氧化钛粉末的总质量百分数为35～50％，二氧化锆粉末、二氧化钛和聚四氟乙烯粉末的总质量百分数为45～70％。
2.按照权利要求1所述的辐射制冷粉末，其特征在于，所述的辐射制冷粉末中，球形二氧化锆粉末的质量百分数为：15～25％，聚四氟乙烯粉末的质量百分数为：10～20％，二氧化钛粉末的质量百分数为：20～25％，聚酯树脂的质量百分数为：28～51％，固化剂的质量百分数为1-3％，助剂的质量百分数为1％。
3.按照权利要求1所述的辐射制冷粉末，其特征在于，在所述的辐射制冷粉末中，所述助剂包括流平剂、安息香、润湿剂；按照质量百分比，流平剂0.2％～0.4％，润湿光亮剂0.2％～0.4％，安息香0.2％～0.3％；所述流平剂为聚丙烯酸乙酯或聚丙烯酸丁酯；所述润湿剂为丙烯酸酯与乙烯基硅氧烷共聚物或甲基丙烯酸甲酯；所述固化剂为异氰尿酸三缩水甘油酯或羟烷基酰胺。
4.按照权利要求1所述的辐射制冷粉末，其特征在于，球形二氧化锆粉末粒径为300、400、500、600、700、800纳米，质量比为2:2:2:2:1:0.5；二氧化钛粉末的粒径为200-400纳米，质量均匀分布；聚四氟乙烯粉末的粒径为3-10微米，质量均匀分布。
5.权利要求1所述的用于静电喷涂的辐射制冷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料粉末预混合后，加入挤出机中加热挤出并进行粗粉碎；将粗粉碎的块状物加入到空气分级磨中，取粉碎后大小为50-70微米的颗粒作为辐射制冷粉末。
6.按照权利要求7所述的辐射制冷粉末的制备方法，其特征在于，挤出机挤出的温度为80～120℃，挤出时间约2-4分钟，制备过程不需要使用溶剂进行混合。
7.一种辐射制冷涂层的制备方法，其特征在于，将权利要求1所述的辐射制冷粉末用静电喷枪将辐射制冷微粉覆盖于基底表面，并其整体放置于烘箱中烘烤固化，形成具有辐射制冷特性的涂层。
8.按照权利要求7所述的辐射制冷涂层的制备方法，其特征在于，烘箱烘烤温度为180～250℃，时间为10-20分钟。
9.按照权利要求7所述的辐射制冷涂层的制备方法，其特征在于，烘烤后形成涂层厚度为150～250微米。
10.一种辐射制冷涂层，其特征在于，采用权利要求7～9任一项所述方法制备而成。
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