CN118031783A - 一种石墨烯基应变传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种石墨烯基应变传感器及其制备方法，属于柔性传感器技术领域，该石墨烯基应变传感器包括下层硅橡胶基体、石墨烯传感层和上层硅橡胶，石墨烯基应变传感器通过以下方法制备：制备下层硅橡胶基体；在下层硅橡胶基体表面形成石墨烯传感层，并在石墨烯传感层两侧连接导电线；配制硅橡胶前驱体混合液；将硅橡胶前驱体混合液涂敷在石墨烯传感层上，待硅橡胶前驱体混合液固化后形成上层硅橡胶。本申请的传感器结构具有高的拉伸强度(300％)，使得本申请的柔性传感器对于应变具有优良的灵敏度，其大应变GF高达100000且可以实现较大的检测范围(0‑140％)。
Description
技术领域
本申请属于柔性传感器技术领域，更具体地说，是涉及一种石墨烯基应变传感器及其制备方法。
背景技术
柔性传感器因其广泛应用而越来越被关注，其基底为柔性可弯曲、可拉伸，他们能将复杂的机械形变转化为电信号，在军工、人工智能、健康检测、人机交互等领域拥有广泛的应用前景。与传统的刚性传感器相比，他们可以承受更大的应变(300％)和显著的变形(5％)。目前柔性传感器主要可分为电容式传感器、电阻式传感器、摩擦式传感器、压电传感器。其中电阻应变传感器已经被广泛应用于可穿戴领域，因为他们不仅具有简单的结构、灵敏度高、低成本的制造工艺，而且还提供了良好的拉伸性、灵活性。近年来，有关的研究集中在导电材料与柔性聚合物结合制备应变传感器。各种材料如炭黑(CB)、纳米颗粒(NP)、碳纳米管(CNT)、石墨烯、纳米线(NW)和混合微米/纳米结构已被广泛应用。其中，石墨烯由于其良好的柔韧性、大的表面/体积比、良好的化学和热稳定性以及良好的导电性而广受关注。
常见的石墨烯基柔性传感器灵敏度低，制备工艺复杂。现有技术一般通过CVD生长石墨烯片，然后移植在薄膜表面又或者通过光刻技术制备传感器，现有技术中的传感器在实际应用中，面临拉伸、扭曲、弯曲、折叠、切割等作用力时可能会出现裂纹或断裂，使得导电通路断开，传感器使用寿命会显著降低甚至失效，且受损后不可修复。通过合理的设计制备工艺，有希望解决上述问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种石墨烯基应变传感器及其制备方法，以提供一种高灵敏度、高稳定性的石墨烯基柔性传感器。
为实现上述目的，本申请的第一方面，提供了一种石墨烯基应变传感器的制备方法，所述石墨烯基应变传感器包括下层硅橡胶基体、石墨烯传感层和上层硅橡胶，所述石墨烯基应变传感器通过以下方法制备：
制备所述下层硅橡胶基体；
在所述下层硅橡胶基体表面形成所述石墨烯传感层，并在所述石墨烯传感层两侧连接导电线；
配制硅橡胶前驱体混合液；将所述硅橡胶前驱体混合液涂敷在所述石墨烯传感层上，待所述硅橡胶前驱体混合液固化后形成上层硅橡胶。
进一步地，所述石墨烯传感层被所述下层硅橡胶基体和所述上层硅橡胶完全包覆在内。
进一步地，所述下层硅橡胶基体的厚度为1～1.5mm，所述石墨烯传感层的厚度为0.2～0.25mm，所述上层硅橡胶的厚度为1～1.5mm。
进一步地，所述下层硅橡胶基体通过以下方法制备：将硅橡胶混匀后倒入敞口模具中，在模具中固化后形成所述下层硅橡胶基体。
进一步地，硅橡胶为Ecoflex 0030，硅橡胶前驱体混合液包括A、B剂。
进一步地，所述石墨烯传感层通过以下方法制备：所述下层硅橡胶基体形成后，将石墨烯分散液注入到模具中，经烘干后在所述下层硅橡胶基体表面形成所述石墨烯传感层。
进一步地，还包括以下步骤：在所述石墨烯传感层两侧连接导电线后，继续将所述石墨烯分散液注入到模具中并烘干，之后再制备所述上层硅胶。
进一步地，所述石墨烯分散液以乙醇为溶剂。
进一步地，所述硅橡胶前驱体混合液的固化温度为20～35℃，时间为2～4h。
进一步地，所述硅橡胶前驱体混合液中，硅橡胶A、B剂的质量比为1:1。
本申请的第二方面，提供了一种石墨烯基应变传感器，采用上述任一项所述的制备方法得到。
与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
本申请的一种石墨烯基应变传感器包括石墨烯传感层和在其上下表面的硅橡胶层，在制备过程中利用硅橡胶固化过程中的“渗透”效应，部分硅橡胶“渗透”到石墨烯传感层，使其在180％大应变下，石墨烯传感层很难脱落且能恢复到原状，即具有优异的稳定性。本申请的备工艺简单、环保、可操控性强、容易实现规模化生产。
本申请的传感器是一种“夹心层”结构的石墨烯基柔性传感器，其中，石墨烯传感层是由高导电性石墨烯层和两端设置的导电线所构成，通过电极与外部电源相连接构成导电通路，可实现微小形变下的传感。“夹心层”结构的设计，使其具有稳定的传感性能和较快响应速度。硅橡胶具有较高的拉伸强度，即便在发生较大变形时仍能够保证正常工作，并大大降低出现失效的可能性。加上硅橡胶层的保护作用，该柔性传感器还具有良好的稳定性、可耐恶劣环境(如高温暴晒/低温)等性能，能适用于不同的工作场景。
本申请的传感器结构具有高的拉伸强度(300％)，使得本申请的柔性传感器对于应变具有优良的灵敏度，其大应变GF高达100000且可以实现较大的检测范围(0-140％)。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种石墨烯基应变传感器的截面图；
图2为本申请实施例提供的一种石墨烯基应变传感器的石墨烯传感层的俯视图；
图3为本申请实施例1制备的石墨烯基应变传感器的灵敏度测试图；
图4为本申请实施例2制备的石墨烯基应变传感器的灵敏度测试图；
图5为本申请实施例3制备的石墨烯基应变传感器的灵敏度测试图；
图6为本申请实施例2制备的石墨烯基应变传感器在30％形变下的循环稳定性测试图。
其中，图1、2中各附图标记：
1、下层硅橡胶基体，2、石墨烯传感层，3、上层硅橡胶，4、导电线。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等生化领域公知的质量单位。
本申请实施例提供了一种石墨烯基应变传感器的制备方法，该石墨烯基应变传感器包括下层硅橡胶基体1、石墨烯传感层2和上层硅橡胶3，石墨烯传感层2的两端连接有导电线4，石墨烯传感层2和其两端连接的导电线4共同构成该传感器的敏感单元，其结构如图1、图2所示。
石墨烯基应变传感器通过以下方法制备：
(1)制备下层硅橡胶基体1；
(2)在下层硅橡胶基体1表面形成石墨烯传感层2，并在石墨烯传感层2两侧连接导电线4；
(3)将硅橡胶A、B剂混匀，形成硅橡胶前驱体混合液；将硅橡胶前驱体混合液涂敷在石墨烯传感层2上，待硅橡胶前驱体混合液固化后形成上层硅橡胶3。
本申请实施例使用的硅橡胶是美国Smooth-On公司的Ecoflex 0030产品，包括硅橡胶A、B剂。
上述步骤(1)中，下层硅橡胶基体1可以通过以下方法制备：将硅橡胶A、B剂以质量比为1:1混匀后倒入敞口模具中，在模具中固化后形成。模具为聚四氟乙烯模具，其规格为40*10mm，深度5mm。固化在室温(20～35℃)下进行，固化时间2～4h。
上述步骤(2)中，石墨烯传感层2可以通过以下方法制备：下层硅橡胶基体1形成后，将石墨烯分散液注入到模具中，经烘干后在下层硅橡胶基体1的上表面形成石墨烯传感层2。具体地，将石墨烯分散液用注射器转移到模具中，并在烘箱中烘干，烘干温度30～70℃。烘干后，在石墨烯传感层2的两侧连接金属导电线并用导电银胶固定，放入烘箱120℃烘2h使银胶固化。进一步地，待银胶固化后再次将石墨烯分散液用注射器转移到模具中，并在烘箱中烘干，烘干温度30～70℃，这样可将金属导电线的一端更好地包覆在石墨烯传感层2中，提升传感器的稳定性。本申请实施例的石墨烯分散液为采用湿法剥离的乙醇系石墨烯，以乙醇为溶剂，其固含量为30mg/ml。
上述步骤(3)中，将硅橡胶A、B剂以质量比为1:1混匀后形成硅橡胶前驱体混合液，将硅橡胶前驱体混合液涂敷在石墨烯传感层2上，固化后形成上层硅橡胶3，固化温度为20～35℃，时间为2～4h。涂敷过程中，由于硅橡胶固化过程中的“渗透”效应，部分硅橡胶“渗透”于石墨烯传感层2，使制备的传感器在180％大应变下，石墨烯传感层2仍然不易脱落且能恢复到原状，具有良好的循环稳定性。
石墨烯传感层2形成后，可以将石墨烯传感层2的四周边缘部分刮去，之后再在其上进一步形成上层硅橡胶3，这样使得石墨烯传感层2被下层硅橡胶基体1和上层硅橡胶3完全包覆在内，如图1、图2所示，避免石墨烯传感层2的边缘部分暴露出来后在后期使用过程中从硅橡胶夹层中脱落，以提升传感器性能的稳定性。
本申请实施例制备的石墨烯基应变传感器的下层硅橡胶基体1的厚度可以为1mm、1.25mm、1.5mm，石墨烯传感层2的厚度可以为0.2mm、0.225mm、0.25mm，上层硅橡胶3的厚度可以为1mm、1.25mm、1.5mm。可以根据传感器的应用场景控制各层的厚度，以使得传感器适应不同的应用场景。以人体健康检测为例，例如，下层硅橡胶基体1的厚度为1mm时可以检测一些微小形变，如去测脉搏呼吸等；下层硅橡胶基体1的厚度为1.5mm时可以检测一些比较大的形变，例如指关节的运动等。
以下通过多个具体实施例来举例说明本申请实施例的一种石墨烯基应变传感器及其制备方法。
实施例1
本申请实施例1提供一种石墨烯基应变传感器及其制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，硅橡胶A、B剂分别取0.75g，以500r/min转速机械搅拌10分钟混匀，倒入模具中，室温下固化3h，固化后厚度为1mm。
步骤S2，石墨烯分散液的制备：取石墨粉80g、分散剂8g、乙醇1.5L，混合搅拌均匀，打入到砂磨机机械剥离8h，得到石墨烯分散液，固含量为30mg/mL。其中，分散剂为乙基纤维素。通过注射器将石墨烯分散液转移0.75mL到模具中，50℃干燥10min。
步骤S3，再将导电铜线通过导电银胶固定于石墨烯层表面，120℃烘干2h。
步骤S4，再次将石墨烯分散液用注射器转移0.75mL到模具中，在烘箱中50℃烘干2h，石墨烯传感层的厚度为0.2mm。
S5，将硅橡胶A、B剂分别称取0.75g，以500r/min转速机械搅拌10分钟混匀后将其涂敷于石墨烯传感层上，室温固化3h，固化后厚度为1mm。
实施例2
本申请实施例2提供一种石墨烯基应变传感器及其制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，硅橡胶A、B剂分别取1g，以500r/min转速机械搅拌10分钟混匀，倒入模具中，室温下固化3h，固化后厚度为1.25mm。
步骤S2，石墨烯分散液的制备：取石墨粉80g、分散剂8g、乙醇1.5L，混合搅拌均匀，打入到砂磨机机械剥离8h，得到石墨烯分散液，固含量为30mg/mL。其中，分散剂为乙基纤维素。通过注射器将石墨烯分散液转移1mL到模具中，30℃干燥10min。
步骤S3，再将导电铜线通过导电银胶固定于石墨烯层表面，120℃烘干2h。
步骤S4，再次将石墨烯分散液用注射器转移1mL到模具中，在烘箱中50℃烘干2h，石墨烯传感层的厚度为0.225mm。
S5，将硅橡胶A、B剂分别称取1g，以500r/min转速机械搅拌10分钟混匀后将其涂敷于石墨烯传感层上，室温固化3h，固化后厚度为1.25mm。
实施例3
本申请实施例3提供一种石墨烯基应变传感器及其制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，硅橡胶A、B剂分别取1.25g，以500r/min转速机械搅拌10分钟混匀，倒入模具中，室温下固化3h，固化后厚度为1.5mm。
步骤S2，石墨烯分散液的制备：取石墨粉80g、分散剂8g、乙醇1.5L，混合搅拌均匀，打入到砂磨机机械剥离8h，得到石墨烯分散液，固含量为30mg/mL。其中，分散剂为乙基纤维素。通过注射器将石墨烯分散液转移1.25mL到模具中，50℃干燥10min。
步骤S3，再将导电铜线通过导电银胶固定于石墨烯层表面，120℃烘干2h。
步骤S4，再次将石墨烯分散液用注射器转移1.25mL到模具中，在烘箱中50℃烘干2h，石墨烯传感层的厚度为0.25mm。
S5，将硅橡胶A、B剂分别称取1.25g，以500r/min转速机械搅拌10分钟混匀后将其涂敷于石墨烯传感层上，室温固化3h，固化后厚度为1.5mm。
对实施例1-3所制备的传感器的性能进行测试，测试条件为：将各实施例所制备的传感器固定在疲劳拉伸机进行形变，万用电表监测实时电阻的变化，测试结果如图3-5所示。
本申请实施例通过将石墨烯分散液两次涂敷在硅橡胶基体表面，固化后形成石墨烯传感层，受到外界应变刺激后，其内部导电路径产生裂纹，进而产生电阻的变化。本申请实施例采用硅橡胶在石墨烯传感层上固化的结构，制备过程中由于硅橡胶固化过程中的“渗透”效应，部分硅橡胶“渗透”于石墨烯传感层，使传感器具有较大的检测范围、较高的拉伸强度和极高的灵敏度。从测试结果可以看到，本申请实施例制备的传感器具有较大的检测范围：0-140％，且具有极高的灵敏度：GF达到100000以上；拉伸强度大，断裂伸长率达到300％。
对实施例2所制备的传感器进行循环稳定性测试，测试条件为30％形变量下，循环测试1100次，测试结果如图6所示，从图6中看到，其具有很好的循环稳定性。
以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种石墨烯基应变传感器的制备方法，其特征在于，所述石墨烯基应变传感器包括下层硅橡胶基体、石墨烯传感层和上层硅橡胶，所述石墨烯基应变传感器通过以下方法制备：
制备所述下层硅橡胶基体；
在所述下层硅橡胶基体表面形成所述石墨烯传感层，并在所述石墨烯传感层两侧连接导电线；
配制硅橡胶前驱体混合液；将所述硅橡胶前驱体混合液涂敷在所述石墨烯传感层上，待所述硅橡胶前驱体混合液固化后形成所述上层硅橡胶。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯基应变传感器的制备方法，其特征在于，所述石墨烯传感层被所述下层硅橡胶基体和所述上层硅橡胶完全包覆在内。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯基应变传感器的制备方法，其特征在于，所述下层硅橡胶基体的厚度为1～1.5mm，所述石墨烯传感层的厚度为0.2～0.25mm，所述上层硅橡胶的厚度为1～1.5mm。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯基应变传感器的制备方法，其特征在于，所述下层硅橡胶基体通过以下方法制备：将硅橡胶混匀后倒入敞口模具中，在模具中固化后形成所述下层硅橡胶基体。
5.如权利要求4所述的一种石墨烯基应变传感器的制备方法，其特征在于，所述石墨烯传感层通过以下方法制备：所述下层硅橡胶基体形成后，将石墨烯分散液注入到模具中，经烘干后在所述下层硅橡胶基体表面形成所述石墨烯传感层。
6.如权利要求5所述的一种石墨烯基应变传感器的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：在所述石墨烯传感层两侧连接导电线后，继续将所述石墨烯分散液注入到模具中并烘干，之后再制备所述上层硅胶。
7.如权利要求5所述的一种石墨烯基应变传感器的制备方法，其特征在于，所述石墨烯分散液以乙醇为溶剂。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种石墨烯基应变传感器的制备方法，其特征在于，所述硅橡胶前驱体混合液的固化温度为20～35℃，时间为2～4h。
9.一种石墨烯基应变传感器，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410045374.9A CN118031783A (zh) | 2024-01-11 | 2024-01-11 | 一种石墨烯基应变传感器及其制备方法 |
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2024
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