CN118026559A - 一种硅镁低碳胶凝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅镁低碳胶凝材料及其制备方法，属于新型低碳胶凝材料领域，该胶凝材料采用预处理的硼泥与水作为原料制备获得，方法包括如下步骤：(1)按比例称取预处理的硼泥、水；(2)将两者混合后搅拌获得浆体；(3)浆体浇筑入模成型，成型之后静置一段时间脱模，脱模后继续放置于温度为20±2℃、相对湿度为60±5％的环境下养护至规定时间。本发明采用硼泥固废为原料，经特殊处理后直接制备硅镁低碳胶凝材料，未加入其他填料或添加物，实现对硼泥固废的100％再利用，具有较高的经济价值及环保价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅镁低碳胶凝材料及其制备方法，属于新型低碳胶凝材料领域，该硅镁低碳胶凝材料采用预处理的硼泥固废为原料，可实现固废硼泥的有效利用，变废为宝，减少环境污染。
背景技术
硅酸盐水泥作为使用最广泛的建筑材料，在为我国创造经济价值的同时，也造成了能源消耗高、环境污染重等问题。硅酸镁水泥是由轻烧氧化镁、活性硅制原料和水混合制备而成的一种新型水硬性材料，其兼具了高强、低碱、生产工艺简单等优良特性，是一种具有高商业潜质的新型绿色胶凝材料，近年来备受关注。
硼泥是化工厂用硼矿制取硼砂、硼酸过程中产生的废弃物，生产1吨硼砂将产生3～4吨硼泥。随着对硼砂的需求量不断扩大，废弃物硼泥的产量也随之增长。目前硼泥堆积量已达1000多万吨以上，硼泥的危害表现在两方面，一方面是其量大，占用大量的耕地，使土地资源浪费；另一方面硼泥含有氧化镁、氧化钙、氧化钠等碱性物质对农田、地下水和大气都有严重危害显碱性，其碱液可溶入到地下水中，使周围的农田减产，严重者可以使农作物绝产，并且对周围的饮用水产生污染，严重影响农业生产和生态环境，并且随着硼矿品位的贫化，硼泥排放量将越来越多，如不加以治理，必然会造成资源浪费而且还会严重污染环境。
硼泥色浅红，表面为疏松的无规则颗粒，颗粒很细，有约80％的颗粒可以通过200目筛。硼泥的主要化学组成为MgO和SiO2，并含有一定量的Fe2O3、B2O3和少量CaO、Al2O3等。高温煅烧后的硼泥的主要矿物组成为橄榄石、方镁石及少量的铁酸镁，解决硼泥污染问题，主要是从其生产源头减量和综合利用两方面着手，变废为宝，将其对环境的污染降低到最低程度。
近些年针对硼泥中组分的回收和开发产品越来越多。国内化工业比较成熟的生成工艺主要用于建筑砂浆、混凝土及路基混合料、制作耐火材料、制作微晶玻璃和冶金行业等，还用于农业肥料和除草剂、镁系列化工产品、炼钢添加剂和燃煤高效节净化剂等，除以上外，还开发了其他一些用途，如生产菱苦土镁石瓦和板块制品；与粉煤灰硅钙钾肥混合施用改良土壤；与粉煤灰混合，掺入其它助剂经硬化后粉碎，代替碎石填筑海堤等。但若要从根本上解决硼泥大量堆积带来的环境污染问题，应该着眼于对硼泥消耗量较大且不产生二次污染的途径上，虽然将硼泥作为掺合料加入到水泥混凝土中符合该要求，但硼泥中含有大量Mg元素，如果只是简单地把硼泥掺入普通水泥混凝土中，不仅会造成镁资源的浪费，还有可能会存在一些体积稳定性的问题。
目前硼泥在硅酸镁水泥中也有少量利用，主要是针对硼泥中Mg的利用，如利用硼泥获得氧化镁或镁盐，作为原料制备硅酸镁水泥，多数采用酸性或碱性物质浸出或反应。如CN117303766A公开了一种全固废复合采矿充填固碳胶凝材料的生产方法及应用，其以钢渣、硼泥、粉煤灰、脱硫灰等难利用固体废弃物为原料，制造负碳复合胶凝材料，其对硼泥进行酸溶解处理，通过调控溶液PH沉淀分离出富铁相，形成Mg(OH)2溶液；对硼泥、菱镁尾矿在650-750℃焙烧制取活性氧化镁粉体，以此实现硼泥的再利用。CN116161942A公开了一种利用硼泥基础料制备硫氧镁板的方法，使用硼泥和焙烧后的硼泥混合，得到硼泥基础料；将硼泥基础料与氧化镁、硫酸镁、柠檬酸、磷酸和纤维湿混，搅拌，得到料浆；料浆采用流浆法成型制备样坯；样坯养护，得到硫氧镁板，实现了硼泥的减量化处理和资源化利用。CN113735548B公开了一种硼泥为主要原料的全固废建筑材料及其制备方法，包括：硼泥预处理：将硼泥干燥，粉碎并过10目筛；硼泥中氧化镁活性激发：将预处理的硼泥煅烧，使其中的碳酸镁分解生成氧化镁，得到含活性氧化镁的煅烧硼泥，然后粉碎并过筛；硼泥酸化制备含硫酸镁的酸化硼泥：将预处理的硼泥与废硫酸反应，制得含硫酸镁混合物。CN109250735A公开了一种再利用工业废弃物硼泥的方法，将硼泥、活化剂和水按一定重量比经真空45～55℃下低温转化、碳化处理得到碳酸氢镁溶液混合物，经过压滤、烘干、粉碎获得轻质碳酸镁。CN107915241A公开了一种硼泥制备氧化镁的方法，包括如下步骤：1)干燥、煅烧活化硼泥，得到煅烧硼泥粉；2)将煅烧硼泥粉加到铵盐溶液中浸出，浸出过程在减压、水浴加热、搅拌条件下进行，得到镁盐悬浊液和氨气，氨气用水吸收得到氨水；3)过滤悬浊液得到镁盐浸出液；4)将镁盐浸出液与氨水反应，得氢氧化镁沉淀和铵盐溶液，氢氧化镁煅烧得到氧化镁，利用硼泥废弃物制备高纯氧化镁，且没有其它原料消耗，具有产率高、成本低、能耗低的优势。CN103979584B公开了一种硼泥制备轻质碳酸镁工艺，其包括以下步骤：(A)消化：将硼泥、氧化钙和水混合并进行反应，制得消化浆液；(B)碳化：补充定量水至消化浆液中，调节浆液浓度，并降温至20℃～30℃间，持续通入二氧化碳，搅拌，溶液pH为7.2时为碳化终点；(C)热解：将所述碳化溶液进行过滤，得滤液和渣体，所述滤液加入碱并进行热解；(D)纯化：将热解后的混合液进行过滤、洗涤、烘干即得产品轻质碳酸镁。本工艺中采用在碳酸氢镁溶液中加入碱使热解温度降至45℃～55℃，较未加入碱的热解温度95℃～105℃大幅度降低，此工艺实现节能效果同时制得高纯轻质碳酸镁。
但该反应设计大量酸性、碱性物质的使用，且方法较为复杂，不利于产业上大量使用。也有人将硼泥直接煅烧，使其中的MgCO3分解获得MgO，但硼泥中MgCO3含量较低，直接低温烧结只能获得很少量的具有较高活性的氧化镁，能量利用率低，高温长时间烧结则会显著降低氧化镁的活性，不利于后续使用。同时从硼泥中分离回收的氧化镁、镁盐后也会存在大量的残渣，同样会造成环境污染，仅对硼泥中的镁进行回收，也无法实现硼泥的有效利用。
可见目前对于硼泥固废的资源化利用存在一些急需改进之处，如能将硼泥资源化利用与硅酸镁低碳胶凝材料结合起来，开发出一种基于硼泥固废物的低碳胶凝材料及其制备方法会具有极大的经济价值以及环境价值。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种硅镁低碳胶凝材料及其制备方法，采用经特殊处理的硼泥固废物作为原料制备硅酸镁低碳胶凝材料，对于硼泥的预处理为先水热矿化耦合制备硼泥固碳产物，之后进行简单低温烧结，即可获得具有较高活性及含量的氧化镁复合材料，该复合材料中包括高活性氧化镁、一定活性的SiO2以及CaO、Al2O3，可直接作为原料制备获得硅酸镁低碳胶凝材料，低碳节能，实现对硼泥固废的批量产业化再利用，实现零排放，减少环境污染，同时提供了一种具有极高价值的硼泥固废再利用方法。
本发明的目的在于提供一种硅镁低碳胶凝材料，该硅镁低碳胶凝材料原料为质量比100：10～30预处理硼泥、水。申请人发现硅酸镁胶凝材料的抗压强度与原料中水的用量有一定关系，在一定范围内，随原料中用水量的增大，固化体力学强度明显提高。但过量的水(如大于35％时)会在压实成型过程中被挤出，导致浪费。该预处理硼泥为固废硼泥经资源化处理获得，制备方法包括如下步骤：(1)取一定量的硼泥烘干5～10h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨2～5h，并过筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：5～10混合，搅拌均匀后放入反应釜中，在一定温度下水热反应5～20h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为0.2～5Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，在400～650℃条件下煅烧2～4小时后自然冷却至室温。由于硼泥是一种工业废弃物，常采用湿排方式获得导致本身含水率较高。同时硼泥长期露天堆积，表层部分也容易吸水，导致硼泥自然状态下的为湿状泥块无法直接进行球磨，需要先在烘箱中一定温度下烘干，烘干后的硼泥呈褐红色泥块状。申请人发现硼泥进行水热矿化时，矿化速度与硼泥粒径、固液比例及二氧化碳浓度相关，为了提高矿化速度且避免其物质反应产生较多非活性杂质，申请人通过对烘干后的硼泥进行球磨、过筛调控水热反应物料粒径，增加颗粒比表面积，促进水热矿化反应的快速进行。水热矿化时二氧化碳的含量及固液比例会影响反应速度及矿化产物种类，申请人经大量实验发现在对包含MgO、SiO2、B2O3、Fe2O3、CaO、Al2O3等氧化物或复合氧化物时，调整硼泥细粉与水按质量比为100：5～10、水热反应时持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为0.2～5Mpa下能促使MgO较完全的碳化，其他氧化物碳化程度较低，随着水热反应温度、时间以及二氧化碳浓度的增加，其他金属氧化物也会一定程度上出现矿化成碳酸盐，不利于后续凝胶材料的形成。
作为优选方案，步骤(1)中硼泥在100℃～120℃条件下烘干，球磨机球磨后的硼泥通过200目圆孔筛形成硼泥细粉。所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，水热反应温度为50～110℃。
对于菱镁矿，通常认为其在超过400℃温度下开始分解生成MgO，在750℃时完全分解，在更高的温度下会促使MgO晶粒的生长，反应活性降低。申请人意外发现，通过本申请特定的水热处理后的矿化硼泥能降低碳酸镁活化分解温度，在650℃下即可实现碳酸镁的全部分解，同时在该温度下煅烧4h也并未生成新的物相，长时间高温煅烧仅使得MgO的粒径适当增加，反应活性有所降低。低温煅烧分解的产物介于均匀无定形状态和晶质状态之间，晶格发育不完善，活性较高，但随着煅烧温度升高，MgO逐渐结晶，在800～900℃煅烧时，产物已成为方镁石晶体，活性较低，反应速度较慢。为了对水热产物更好的热处理，维持产物较高反应活性，申请人进行了大量实验，发现将反应釜内固体取出置于马弗炉中后，采用如下程序升温：以5℃/min的速度升温至105～125℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；最后以5℃/min的速度升温至400～650℃保温2～4h，煅烧使硼泥细粉中的碳酸镁全部分解为活性氧化镁，且MgO粒径并未明显增加，MgO活性占比较高。将煅烧获得的混合料进行球磨粉碎获得混合料可直接用于低碳胶凝材料的制备。
对于硼泥原料，可有多种来源。作为优选方案，所述硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％，作为优选方案，硼泥固废的预处理包括如下步骤：(1)取500g硼泥在110℃烘干8h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨5h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：10混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在90℃水热反应10h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为2Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至550℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。
本发明同时提供了一种经资源化利用处理的硼泥固废混合料，所述混合料包括MgO、SiO2、B2O3、Fe2O3、CaO、Al2O3，其中活性MgO的含量为25～40wt％。
本发明的另一个目的在于提供一种硅镁低碳胶凝材料的制备方法，该硅镁低碳胶凝材料仅使用水和预处理的硼泥固废作为原料获得，包括如下步骤：按比例称取预处理的硼泥、水；将两者混合后搅拌获得浆体；浆体成型、养护即可获得硅镁低碳胶凝材料。
作为优选方案，所述成型为采用模具浇筑入模成型，成型之后静置一段时间脱模，所述养护为脱模后继续放置于温度为20±2℃、相对湿度为60±5％的环境下养护。
与现有技术相比，本申请技术方案的有益效果如下：
1、本发明提出了仅使用特定处理的硼泥固废作为固体原料制备硅酸镁胶凝材料的方案，可实现对硼泥固废的100％再利用，可有效解决目前硼泥固废产生的各种环境问题。
2、本发明采用简单水热矿化耦合的方式制备硼泥固碳产物，之后进行简单低温烧结，即可获得具有较高活性及含量的氧化镁复合材料，工艺流程简单，设备简便易行，没有固、液、气废弃物的排放，不造成二次污染，可实现对硼泥固废的批量产业化再利用，实现零排放，减少环境污染。
3、本发明对硼泥的处理未引入酸碱类物质，使用简单的水热矿化使得硼泥中的无活性MgO较高程度转化成碳酸镁，之后通过简单热处理在较低温度下实现高活性MgO得分解获得，反应过程能耗低，产物MgO活性高，所得产物制备胶凝材料时未产生其他废渣，环境友好，极大节省了成本，降低了工业推广的难度，原料利用率高，安全环保，真正实现了硼泥的大规模、工业化综合利用。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将对本发明实施方式的技术方案作进一步的详细描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
硼泥化学成分的测定
采用荷兰PANalytical B.V.公司生产的Axios Pw 4400型波长色散X射线荧光光谱分析仪测定硼泥化学组成。主要技术指标：铑靶端窗X光管4kW，准确度0.05％。
活性氧化镁测量方法-水化法
水化法按照YB/T 4019-2006《轻烧氧化镁化学活性测定方法》中的水化法进行，使用万分位精密电子天平准确称取1.0g煅烧氧化镁试样，置于100mL烧杯中，加蒸馏水约10mL，用锡纸封上烧杯，放置干燥箱中，温度设定为100℃，恒温1h，之后将温度升高至150℃，将锡纸撕开一个缝隙烘干，约30min后取出，立即放入装有干燥剂的干燥器中冷却至室温，称量水化后的质量。
活性氧化镁含量按下式计算(精确至0.01％)
式中：W为活性氧化镁含量，％；
W1为试样重量，g；W2为水化干燥后的重量，g。
实施例1
硼泥组成为：MgO：45wt％、SiO2：35wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：10wt％、Al2O3：4wt％。
该硼泥的预处理方法如下：1)取500g硼泥在100℃烘干5h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨5h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：10混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在50℃水热反应20h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为5Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至650℃保温2h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为88％，即产品中活性氧化镁的含量为39.6wt％。
采用经预处理的硼泥作为原料制备硅酸镁胶凝材料，具体方法如下：(1)分别称取1000g预处理的硼泥、250g水；(2)将硼泥加入水中，持续搅拌至分散均匀获得浆体；(3)浆体迅速浇筑入模成型，成型之后静置3h脱模，脱模后继续放置于温度为20±2℃、相对湿度为60±5％的环境下养护28天。经测量，凝胶产品的抗压强度为21.3Mpa。
实施例2
硼泥组成为：MgO：36wt％、SiO2：31wt％、B2O3：4wt％、Fe2O3：6wt％、CaO：15wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在120℃烘干1h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨2h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：5混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在100℃水热反应5h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为0.2Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至400℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为80％，即产品中活性氧化镁的含量为28.8wt％。
采用经预处理的硼泥作为原料制备硅酸镁胶凝材料，具体方法如下：(1)分别称取1000g预处理的硼泥、150g水；(2)将硼泥加入水中，持续搅拌至分散均匀获得浆体；(3)浆体迅速浇筑入模成型，成型之后静置3h脱模，脱模后继续放置于温度为20±2℃、相对湿度为60±5％的环境下养护28天。经测量，凝胶产品的抗压强度为18.7Mpa。
实施例3
硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在110℃烘干8h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨5h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：8混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在90℃水热反应10h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为2Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至550℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为90％，即产品中活性氧化镁的含量为36wt％。
实施例4
硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在105℃烘干6h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨4h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：6混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在70℃水热反应15h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为3Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至600℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为83％，即产品中活性氧化镁的含量为33.2wt％。
对比例1
硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在105℃烘干6h；(2)将硼泥与水按质量比100：6混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在70℃水热反应15h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为3Mpa；(3)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至600℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为46.3％，即产品中活性氧化镁的含量为18.52wt％。
对比例2
硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在105℃烘干6h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨1h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：15混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在70℃水热反应15h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为3Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至600℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为53％，即产品中活性氧化镁的含量为21.2wt％。
对比例3
硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在105℃烘干6h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨4h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：6混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在110℃水热反应15h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为6Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至600℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为62％，即产品中活性氧化镁的含量为24.8wt％。
对比例4
硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在105℃烘干6h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨4h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：6混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在70℃水热反应15h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为3Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至700℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为69％，即产品中活性氧化镁的含量为27.6wt％。
对比例5
硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在105℃烘干6h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨1h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：4混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在4℃水热反应15h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为6Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至600℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为45％，即产品中活性氧化镁的含量为18wt％。
对比例6
硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％。
该硼泥的资源化利用方法如下：1)取500g硼泥在105℃烘干6h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨5h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：6混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在100℃水热反应25h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为5Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至550℃保温6h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。经测量其产品中活性氧化镁的含量为65％，即产品中活性氧化镁的含量为26wt％。
从上述实施例、对比例获得产品的活性氧化镁含量可以看出，采用本申请特定方法、参数可以从硼泥中直接获得具有较高活性氧化镁含量的产品，且未出现其他杂质或废料，产物可直接用于制备低碳胶凝材料。对比例中实验参数变化，虽然也能得到活性氧化镁材料，但其活性物质含量明显降低，如将其作为原料制备磷酸镁胶凝材料，必然会反应速度慢，非活性原料较多引入也会降低水泥产品的机械性能，长期使用寿命变差。
以上对一种硼泥固废的资源化利用方法进行了详细介绍，以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (9)
1.一种硅镁低碳胶凝材料，其特征在于，该硅镁低碳胶凝材料原料为质量比100：10～30预处理硼泥、水；
所述预处理硼泥为固废硼泥经资源化处理获得，制备方法包括如下步骤：(1)取一定量的硼泥烘干5～10h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨2～5h，并过筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：5～10混合，搅拌均匀后放入反应釜中，在一定温度下水热反应5～20h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为0.2～5Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，在400～650℃条件下煅烧2～4小时后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的硅镁低碳胶凝材料，其特征在于，步骤(1)中硼泥在100℃～120℃条件下烘干。
3.根据权利要求1所述的硅镁低碳胶凝材料，其特征在于，球磨机球磨后的硼泥通过200目圆孔筛形成硼泥细粉。
4.根据权利要求1所述的硅镁低碳胶凝材料，其特征在于，所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，水热反应温度为50～110℃。
5.根据权利要求1所述的硅镁低碳胶凝材料，其特征在于，步骤(4)煅烧具体为：将反应釜内固体取出置于马弗炉中后，采用如下程序升温：以5℃/min的速度升温至105～125℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；最后以5℃/min的速度升温至400～650℃保温2～4h，煅烧使硼泥细粉中的碳酸镁全部分解为活性氧化镁，获得混合料。
6.根据权利要求1所述的硅镁低碳胶凝材料，其特征在于，所述固废硼泥组成为：MgO：36～45wt％、SiO2：20～35wt％、B2O3：2～4wt％、Fe2O3：4～6wt％、CaO：5～15wt％、Al2O3：2～8wt％。
7.根据权利要求6所述的硅镁低碳胶凝材料，所述固废硼泥组成为：MgO：40wt％、SiO2：32wt％、B2O3：2wt％、Fe2O3：4wt％、CaO：14wt％、Al2O3：8wt％，其特征在于，硼泥预处理包括如下步骤：(1)取500g硼泥在110℃烘干8h；(2)将烘干的硼泥用球磨机球磨5h，并过200目圆孔筛形成硼泥细粉；(3)将硼泥细粉与水按质量比100：10混合，搅拌均匀后放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在90℃水热反应10h，反应过程中持续搅拌且持续通入CO2气体，维持反应釜内压力为2Mpa；(4)反应结束后将反应釜内固体取出置于马弗炉内，以5℃/min的速度升温至105℃，保温30min；之后以10℃/min的速度升温至350℃，保温5min；之后以5℃/min的速度升温至550℃保温4h后自然冷却至室温获得混合料，将获得的混合料球磨30min即可得产品。
8.一种权利要求1所述硅镁低碳胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按比例称取预处理的硼泥、水；将两者混合后搅拌获得浆体；浆体成型、养护即可获得硅镁低碳胶凝材料。
9.根据权利要求8所述硅镁低碳胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述成型为采用模具浇筑入模成型，成型之后静置一段时间脱模，所述养护为脱模后继续放置于温度为20±2℃、相对湿度为60±5％的环境下养护。
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