CN118019968A - 光隔离器稳定的激光光学粒子检测器系统和方法 - Google Patents

光隔离器稳定的激光光学粒子检测器系统和方法 Download PDF

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Abstract

粒子检测系统可以包括：激光光源，其提供电磁辐射束；一个或多个束整形元件，用于接收该电磁辐射束；光隔离器，其被设置在该束的路径中；粒子询问区，其被设置在该束的路径中，其中，该粒子询问区中的粒子与该电磁辐射束相互作用；以及第一光电检测器，其被配置为检测从粒子散射和/或透射的光；以及控制器，其被配置为基于来自第二光电检测器的信号调节束功率，其中，该光隔离器被配置为过滤光反馈。

Description

光隔离器稳定的激光光学粒子检测器系统和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求享有2021年9月23日提交的第63/247,449号美国临时专利申请的优先权权益，其全部内容据此通过引用并入。
背景技术
要求洁净室条件的技术的进步已经导致对越来越小的粒子并且更低浓度的粒子的检测和表征的需要。例如，微电子厂追求对大小小于20nm并且在一些情况下大小小于10nm的粒子的检测，因为它们可能影响越来越灵敏的制造工艺和产品。这些粒子在工艺流体中的浓度可以使得甚至偶然的误报就可能错误地触发耗时且昂贵的制造停工。此外，对用于药物和生物材料的制造的无菌加工条件的需要要求对可存活(viable)粒子和不可存活(non-viable)粒子的准确表征以解决与健康和人类安全有关的合规标准。
通常，这些行业依靠光学粒子计数器用于对小粒子进行检测和表征。检测较小粒子的能力要求具有增加的激光功率和/或改进的稳定性的改进的激光器。这样的系统对光反馈越来越灵敏。与这样的反馈相关联的问题包括频率不稳定性、弛豫振荡、放大的受激发射、错误粒子计数以及在一些情况下包括光学损伤。
可能例如由于两种不同折射率的材料之间的任何界面(诸如空气与光学部件之间的界面、光学部件与水之间的界面等)而发生背向散射。此外，当粒子计数器在延长的时间段内操作时，材料或碎片可能在光路中的表面上逐渐累积，从而导致增加的背向散射、光发射和粒子计数器数据的增加的不稳定性。光路污染可以来自气载分子污染(airbornemolecular contamination)、光化学反应、粒子污染和/或在流体流动路径内的污染残留累积。附加地或替代地，来自正针对粒子进行分析的流体的分子散射可以返回到激光器。这种类型的背向散射有时被称为“噪声”。
在一些情况下，由于背向散射引起的噪声可以导致其幅度可能超过粒子检测阈值的异常电子信号，从而导致粒子检测错误计数。这种现象已随着感兴趣的粒子变得更小而变得特别重要，因为散射光信号减小为1/d^6，其中d是粒子的直径。因此，对非常小的粒子的检测要求更好的激光稳定性，以避免在没有穿过束(beam，光束)的粒子的情况下产生超过粒子检测阈值的电子信号。
因此，从上文可以看出，在本领域中需要提供对具有小大小尺寸的粒子的可靠且可重复光学感测的系统和方法。
发明内容
本文提供了用于光隔离器稳定的激光光学粒子检测器的系统和方法。所公开的系统和方法可以保护激光光学粒子检测器系统免受潜在的噪声源(诸如由于在束的光路中的材料之间的界面引起的背向散射、由于光学部件的污染引起的背向散射和/或来自粒子询问区中的流体的分子散射)到达激光器的影响。这些改进的功能益处可以包括改善的数据质量、增强的灵敏度和更长的激光器寿命和系统期望。
在一些实施方案中，法拉第隔离器的在一个方向上以高透射率透射光同时防止在相反方向上行进的光的透射的能力可以用于降低现代高灵敏度光学粒子检测器中的光反馈的负面影响。
在一个实施方案中，一种粒子检测系统可以包括：激光光源，其提供电磁辐射束；一个或多个束整形元件，用于接收所述电磁辐射束；光隔离器，其在所述激光源与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中；粒子询问区，其被设置在所述束的路径中，其中，所述粒子询问区中的粒子与所述电磁辐射束相互作用；以及一个或多个光电检测器，其被配置为检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光。
在一个实施方案中，一种粒子检测系统包括：激光光源，其提供电磁辐射束；一个或多个束整形元件，用于接收所述电磁辐射束；光隔离器，其在所述激光源与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中，其中，所述光隔离器提供从所述系统到所述激光光源的反射光、散射光或发射光的小于或等于10％的透射；粒子询问区，其被设置在所述束的路径中，其中，所述粒子询问区中的粒子与所述电磁辐射束相互作用；以及光电检测器，其被配置为检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光。优选地，在一些实施方案中，所述粒子检测系统可以被配置为具有5nm至50nm有效粒子直径的检测下限(例如，可以被可靠地检测到的最小粒子大小)。在一些实施方案中，所述粒子检测系统可以被配置为具有20nm至50nm有效粒子直径的检测下限。所述激光光源可以具有300毫瓦至100瓦的激光功率。
在一个实施方案中，一种粒子检测系统包括：激光光源，其提供电磁辐射束；一个或多个束整形元件，用于接收所述电磁辐射束；光隔离器，其在所述激光光源与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中；粒子询问区，其被设置在所述束的路径中，其中，所述粒子询问区中的粒子与所述电磁辐射束相互作用；第一光电检测器，其被配置为检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光；第二光电检测器，其被配置为监测所述束的功率；以及控制器，其被配置为基于来自所述第二光电检测器的信号来调节所述束功率，其中，所述光隔离器被配置为从通向所述第二光电检测器的光路滤除来自所述粒子检测系统的光反馈。所述粒子检测系统可以被配置为具有5nm至50nm有效粒子直径的检测下限。所述激光光源可以具有300毫瓦至100瓦的激光功率。
在一个实施方案中，一种粒子检测系统包括：激光光源，其提供电磁辐射束，所述激光光源具有壳体；一个或多个束整形元件，用于接收所述电磁辐射束；光隔离器，其在所述激光源与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中，其中，所述光隔离器被设置在所述激光光源的所述壳体内；粒子询问区，其被设置在所述束的路径中，其中，所述粒子询问区中的粒子与所述电磁辐射束相互作用；以及光电检测器，其被配置为检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光。所述粒子检测系统可以被配置为具有5nm至50nm有效粒子直径的检测下限。所述激光光源可以具有300毫瓦至100瓦的激光功率。
在一个实施方案中，所述激光光源具有300毫瓦至10瓦的激光功率。在一个实施方案中，所述激光光源具有500毫瓦至10瓦的激光功率。
在一个实施方案中，所述粒子检测系统可以被配置为具有9nm至50nm有效粒子直径的检测下限。在一个实施方案中，所述粒子检测系统可以被配置为具有15nm至50nm有效粒子直径的检测下限。
在一些实施方案中，所述光隔离器提供来自所述激光光源的所述电磁辐射束的大于或等于50％的透射。在一些实施方案中，所述光隔离器提供从所述系统到所述激光光源的反射光、散射光或发射光的小于或等于10％的透射。在一些实施方案中，所述光隔离器防止或减少所述激光光源中的光反馈。
在一些实施方案中，所述光隔离器降低由下游部件或所述粒子询问区中的测量流体的背向反射或散射光引起的所述激光光源的不稳定性。在一些实施方案中，所述光隔离器包括法拉第旋转器。在一个实施方案中，所述光隔离器是独立的。在替代实施方案中，所述光隔离器被集成到所述激光光源的壳体中。
在一些实施方案中，所述光隔离器是偏振相关的光隔离器。例如，在一个实施方案中，所述光隔离器包括输入偏振器、法拉第旋转器和输出偏振器。所述输入偏振器可以位于所述激光光源与所述法拉第旋转器之间，并且所述输出偏振器可以位于所述法拉第旋转器与所述粒子询问区之间。
在一些实施方案中，所述法拉第旋转器提供不可逆旋转，同时保持所述电磁辐射束的线性偏振。例如，所述法拉第旋转器(或其系列)使所述电磁辐射束的偏振平面旋转45°至90°。
在一些实施方案中，所述输出偏振器被配置为将从所述法拉第旋转器通过的所述电磁辐射束朝向所述粒子询问区传输。所述输入偏振器可以被配置为防止从法拉第旋转器通过的光朝向所述激光光源传输。
在一些实施方案中，所述光隔离器是偏振无关的光隔离器。例如，在一个实施方案中，所述光隔离器包括输入双折射楔、法拉第旋转器和输出双折射楔。所述输入双折射楔可以位于所述激光光源与所述法拉第旋转器之间，并且所述输出双折射楔可以位于所述法拉第旋转器与所述粒子询问区之间。在一个实施方案中，所述输入双折射楔被配置为将来自所述激光光源的所述束分成第一分量束和第二分量束，其中，所述第一分量束对应于所述束的竖直分量，并且所述第二分量束对应于所述束的水平分量。所述输出双折射楔可以被配置为在所述第一分量束和所述第二分量束穿过所述法拉第旋转器之后重新组合所述第一分量束和所述第二分量束。
在一个实施方案中，所述法拉第旋转器被配置为旋转所述第一分量束的偏振平面和所述第二分量束的偏振平面。在一个实施方案中，所述系统包括位于所述光隔离器与所述激光光源之间的第一准直器以及位于所述光隔离器与所述粒子询问区之间的第二准直器。
在一个实施方案中，所述激光光源是固态激光器。在一个实施方案中，所述激光光源是激光二极管或激光振荡器。
在一个实施方案中，所述系统包括多个激光光源和多个光隔离器。
在一个实施方案中，所述激光光源提供具有选自0.01W至200W的范围的辐射功率的光。在一个实施方案中，所述激光光源提供具有选自160nm至1500nm的范围的辐射波长的光。
在一个实施方案中，所述一个或多个束整形元件至少包括用于将光聚焦到所述粒子询问区上的聚焦元件。在一个实施方案中，所述系统包括反射镜(mirror，镜)或其他非束整形部件，其在所述光隔离器与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中。
在一个实施方案中，所述系统包括在所述光隔离器之后的在所述束的路径中的半波片或1/4波片，以恢复所述束的偏振或将经过圆偏振的光递送到下游部件。
在一个实施方案中，所述粒子询问区包括用于使包含所述粒子的流体流动的流动室(cell，池)。在一些实施方案中，所述粒子询问区包括表面。例如，在一个实施方案中，所述粒子询问区包括半导体晶片的表面。
在一个实施方案中，所述光电检测器包括一个或多个二维光电检测器阵列。在一个实施方案中，所述光电检测器被配置为检测由所述粒子询问区中的粒子散射的光。在一个实施方案中，所述光电检测器被配置为检测透射通过所述粒子询问区的光。
在一个实施方案中，所述激光光源具有出射窗口，并且所述窗口与所述光隔离器之间的束路径小于500mm。在一个实施方案中，所述激光光源具有出射窗口，并且所述窗口与所述光隔离器之间的束路径小于300mm。在一个实施方案中，所述激光光源具有出射窗口，并且所述窗口与所述光隔离器之间的束路径小于100mm。
在一个实施方案中，所述系统被配置为检测流体中的具有一浓度的粒子，所述浓度对于具有大于或等于20nm的有效直径的粒子为每升所述流体1到100,000个粒子。在一个实施方案中，所述系统被配置为检测流体中的具有一浓度的粒子，所述浓度对于具有大于或等于20nm的有效直径的粒子为每升所述流体10到100,000个粒子。所述系统被配置为检测流体中的具有一浓度的粒子，所述浓度对于具有大于或等于20nm的有效直径的粒子为每升所述流体100到100,000个粒子。
在一个实施方案中，所述激光光源具有壳体，并且其中，所述第二光电检测器、所述控制器和所述光隔离器被设置在所述激光光源的所述壳体内。
在一个实施方案中，一种检测粒子的方法包括：产生电磁辐射束；使所述束穿过光隔离器；经由一个或多个束整形元件对所述束进行整形；朝向粒子询问区引导整形后的束；使粒子穿过所述粒子询问区，其中，所述束与所述粒子询问区中的所述粒子相互作用；以及检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光的至少一部分，其中，所述光隔离器提供从所述系统到所述激光光源的反射光、散射光或发射光的小于或等于10％的透射。
在一个实施方案中，一种控制主动稳定激光器粒子检测系统的方法包括：经由主动稳定激光器产生电磁辐射束，所述束具有束功率；使所述束穿过光隔离器；经由一个或多个束整形元件对所述束进行整形；朝向粒子询问区引导整形后的束；使粒子穿过所述粒子询问区，其中，所述束与所述粒子询问区中的所述粒子相互作用；以及经由第一光电检测器检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光的至少一部分；经由第二光电检测器监测束功率；经由光隔离器从通向所述第二光电检测器的光路滤除来自所述粒子检测系统的光反馈；响应于所述监测和所述滤除的步骤，经由控制器调节所述束功率。
在一个实施方案中，所述方法包括：经由所述光隔离器防止或减少进入所述光源的光反馈。在一个实施方案中，所述光隔离器包括法拉第旋转器。
在一个实施方案中，所述光隔离器是偏振相关的。例如，在一个实施方案中，使所述束穿过所述光隔离器包括：经由第一偏振元件使所述束线性地偏振；使所述束的偏振平面旋转45°；以及使所述束穿过第二偏振元件，其中，所述第二偏振元件具有相对于所述第一偏振元件的偏振轴以45°对准的偏振轴。
在一个实施方案中，所述方法包括：使光在相反方向上穿过所述第二偏振元件，以形成偏振的反向光；使所述偏振的反向光的偏振平面旋转45°；以及经由所述第一偏振元件使所述反向光衰减。
在一些实施方案中，所述光隔离器是偏振无关的。例如，在一个实施方案中，所述束通过所述光隔离器包括：使所述束穿过第一双折射楔，以形成e射线和o射线；经由所述法拉第旋转器使所述e射线和所述o射线的偏振平面旋转45°；以及经由第二双折射楔将所述e射线和所述o射线重新组合。在一个实施方案中，所述方法包括：使光在相反方向上穿过所述第二双折射楔，以形成反向e射线和反向o射线；经由所述法拉第旋转器使所述反向e射线和所述反向o射线的偏振平面旋转45°；以及经由所述第一双折射楔使所述反向e射线和所述反向o射线发散。在一个实施方案中，所述方法包括经由准直器使所述反向e射线和所述反向o射线衰减。
在一些实施方案中，所述方法用于减少光学粒子计数器中的噪声。在一些实施方案中，所述方法用于增加光学粒子计数器的稳定性和寿命。
本文所公开的光隔离器稳定的系统和方法可以用在广泛的大量粒子检测系统中。在一个实施方案中，所述光隔离器稳定的粒子检测器是散射粒子检测器。在一个实施方案中，所述光隔离器稳定的粒子检测器是暗束粒子检测器。在一个实施方案中，所述光隔离器稳定的粒子检测器是侧散射粒子检测器。在一个实施方案中，所述光隔离器稳定的粒子检测器是前向散射粒子检测器。在一个实施方案中，所述光隔离器稳定的粒子检测器是差分粒子检测器。在一个实施方案中，所述光隔离器稳定的粒子检测器是干涉粒子检测器。在一个实施方案中，所述光隔离器稳定的粒子检测器是泵浦束粒子检测器。
在一个实施方案中，一种减少粒子检测系统中的误报检测事件的方法包括：经由主动稳定激光器产生电磁辐射束，所述激光器具有300毫瓦至100瓦的激光功率；其中，所述粒子检测系统被配置为具有5nm至50nm有效粒子直径的检测下限；使所述束穿过光隔离器；经由一个或多个束整形元件对所述束进行整形；朝向粒子询问区引导整形后的束；使粒子穿过所述粒子询问区，其中，所述束与所述粒子询问区中的所述粒子相互作用；经由第一光电检测器检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光的至少一部分；经由第二光电检测器监测束功率；经由光隔离器从通向所述第二光电检测器的光路滤除来自所述粒子检测系统的光反馈；以及响应于所述监测和所述滤除的步骤，经由控制器调节所述束功率。
在不希望受任何特定理论束缚的情况下，本文可能存在对与本文所公开的设备和方法有关的基本原理的看法或理解的讨论。应认识到，无论任何机械的解释或假设的最终正确性如何，本发明的实施方案仍然可以是操作性的并且有用的。
附图说明
图1示出了粒子浓度与时间的绘制图。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子浓度。该绘制图示出了来自对同一介质进行采样的两个粒子计数器单元的数据。
图2是根据本公开内容的偏振相关的光隔离器的用于光在激光发射方向上行进的光路的示意图。
图3是根据本公开内容的偏振相关的光隔离器的用于光在噪声源方向上行进的光路的示意图。
图4A是根据本公开内容的偏振无关的光隔离器的用于光在激光发射方向(上)上行进的光路和偏振无关的光隔离器的用于光在噪声源方向(下)上行进的光路的示意图。
图4B是根据本公开内容的随机偏振光在激光发射方向(上)上行进通过光隔离器的一个实施方案的光路和随机偏振光在噪声源方向(下)上行进通过光隔离器的光路的示意图。
图5是本公开内容的光隔离器稳定的激光光学粒子计数器的一个实施方案的示意图。
图6是光隔离器的一个实施方案的示意图，该光隔离器包括被布置为防止激光沿着出站路径返回的偏振分束器立方体(PBS)和四分之一波片。
图7是声光隔离器的一个实施方案的示意图。
图8是包括束功率检测和反馈控制回路的主动稳定激光器的示意图。
图9是例示了由于主动稳定激光器粒子计数系统中的激光不稳定性而引起的错误粒子计数的潜在路线的流程图。
图10A是检测到的粒子计数与时间的绘制图。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子计数。该绘制图示出了许多误报检测事件。
图10B是检测到的粒子计数与时间的绘制图。数据是在将法拉第隔离器安装在对与图10A相同的去离子水介质进行采样的相同仪器上之后收集的。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子计数。
图11是检测到的粒子计数与时间的绘制图。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子计数。该绘制图示出了直到安装法拉第旋转器为止的许多误报检测事件，在安装法拉第旋转器这一时刻，设备的误报行为停止。
图12是检测到的粒子计数与时间的绘制图。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子计数。该绘制图示出了许多误报检测事件。
图13是检测到的粒子计数与时间的绘制图。数据是在将法拉第隔离器安装在对与图12相同的去离子水介质进行采样的相同仪器上之后收集的。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子计数。
图14是检测到的粒子计数与时间的绘制图。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子计数。该绘制图示出了许多误报检测事件。
图15是检测到的粒子计数与时间的绘制图。数据是在将法拉第隔离器安装在对与图14相同的去离子水介质进行采样的相同仪器上之后收集的。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子计数。
图16是检测到的粒子计数与时间的绘制图。数据是经由图15的配备光隔离器的设备——即对与图14和图15相同的去离子水介质进行采样的相同仪器——收集的。该数据示出了设备的持续运行稳定性和没有显著的误报检测事件。
图17是用于利用具有法拉第光隔离器的随机偏振光源的配置的示意图示。
关于化学化合物和命名的声明
一般而言，本文所使用的术语和短语具有其在本领域公认的含义，其可以通过参考本领域技术人员已知的标准文本、期刊参考文献和上下文来找到。提供以下定义以阐明它们在本发明的上下文中的具体用途。
“粒子”指通常被视为污染物的小物体。粒子可以是由摩擦作用(例如当两个表面发生机械接触并且存在机械运动时)产生的任何材料。粒子可以由材料(诸如灰尘、污垢、烟雾、灰烬、水、烟灰、金属、氧化物、陶瓷、矿物质或这些或其他材料或污染物的任何组合)的聚集体组成。“粒子”还可以指生物粒子，例如病毒、孢子和微生物，所述微生物包括细菌、真菌、古细菌、原生生物、其他单细胞微生物。在一些实施方案中，例如，生物粒子的特征在于大小尺寸(例如，有效直径)在0.1μm-15μm的范围内、可选地对于一些应用在0.5μm-5μm的范围内。粒子可以指吸收、发射或散射光并且因此可被光学粒子计数器检测到的小物体。如本文所使用的，“粒子”意在排除载体流体(例如水、空气、工艺液体化学品、工艺气体等)的单个原子或分子。在一些实施方案中，粒子可以最初存在于表面(诸如微加工设施中的工具表面)上，从表面被释放，并且随后在流体中被分析。一些系统和方法能够检测包括具有以下大小尺寸(诸如有效直径)的材料的聚集体的粒子：大于20nm、30nm、50nm、100nm、500nm、1μm或更大、或10μm或更大。本发明的一些实施方案能够检测具有选自以下范围的大小尺寸(诸如有效直径)的粒子：10nm至150μm的范围、可选地对于一些应用10nm至-10μm的范围、可选地对于一些应用10nm至-1μm的范围，以及可选地对于一些应用10nm至-0.5μm的范围。
表述“检测粒子”广义上指感测粒子、识别粒子的存在、对粒子进行计数和/或表征粒子，诸如关于大小尺寸(诸如有效直径)表征粒子。在一些实施方案中，检测粒子指对粒子进行计数。在一些实施方案中，检测粒子指表征和/或测量粒子的物理特性，诸如有效直径、横截面尺寸、形状、大小、空气动力学大小或这些的任何组合。在一些实施方案中，检测粒子在流动的流体中进行，所述流动的流体是诸如具有在以下范围内选择的体积流动速率的气体：0.05CFM至10CFM的范围内、可选地对于一些应用在0.1CFM至5CFM的范围内、以及可选地对于一些应用在0.5CFM至2CFM的范围内。在一些实施方案中，检测粒子在流动的流体中进行，所述流动的流体是诸如具有在1ML/min至1000ML/min的范围内选择的体积流动速率的液体。
“光学粒子计数器”或“粒子计数器”被可互换地使用并且指使用光学检测以通常通过分析流体流中的粒子来检测粒子的粒子检测系统。光学粒子计数器包括液体粒子计数器和气溶胶粒子计数器，例如包括能够检测流体流中的各个单个粒子的系统。光学粒子计数器将电磁辐射束(例如，激光)提供到分析区域(在此处束与任何粒子相互作用)中，并且然后基于来自流动室的散射光、发射光或透射光检测粒子。检测可以集中在由(一个或多个)粒子散射、吸收、遮蔽和/或发射的电磁辐射上。用于光学粒子计数器的各种检测器是本领域已知的，包括例如单个检测元件(例如，光电二极管、光电倍增管等)、检测器阵列、相机、各种检测器取向等。光学粒子计数器包括凝结粒子计数器、凝结核计数器、分束差分系统等。当在凝结粒子计数器的上下文中使用时，粒子计数器部分指检测系统(例如电磁辐射源、光学器件、滤光器、光学收集、检测器、处理器等)。在一个实施方案中，例如，光学粒子计数器包括用于生成电磁辐射束的源、用于将束引导和聚焦到流体样品正在流动(例如液体或气体流过流动室)的区域中的束转向和/或整形光学器件。典型的光学粒子计数器包括：光电检测器，诸如与所述流动室光学连通的光学检测器阵列；以及收集光学器件，用于对由穿过束的粒子散射、透射或发射的电磁辐射进行收集和成像。粒子计数器还可以包括用于读出、信号处理和对由光电检测器产生的电信号进行分析的电子器件和/或处理器部件，包括电流-电压转换器、脉冲高度分析器以及信号滤波和放大电子器件。光学粒子计数器还可以包括流体致动系统，诸如泵、风扇或鼓风机，用于生成用于将包含粒子的流体样品输送通过流动室的检测区域的流，例如，用于生成由体积流动速率表征的流。用于包括一种或多种气体的样品的有用的流动速率包括在以下范围内选择的流动速率：在0.05CFM至10CFM的范围内、可选地对于一些应用在0.1CFM至5CFM的范围内以及可选地对于一些应用在0.5CFM至2CFM的范围内。用于包括一种或多种液体的样品的有用的流体速率包括在1ML/min至1000ML/min的范围内选择的流体速率。
以提供统计上显著的数据的方式对洁净和超洁净流体中的小粒子(例如，有效直径小于100nm)进行检测和计数要求高信噪比(S/N)。高S/N比允许在噪声基底(noisefloor)上清楚地检测纳米粒子。如本文所使用的，“统计上显著的数据”指每单位时间检测到足够的粒子，以能够准确地评估流体中的污染水平。在一些实施方案中，高S/N不直接地与确定大小准确度有关。例如，在一些光学粒子计数器中，束腰(beam waist)占据流动室通道的一小部分，并且因此，此方法监测总流量的一个子集，使得粒子可能穿过束的、辐照度小于中心的边缘。如果50nm的粒子穿过束的外边缘，则它可以生成类似于10nm的粒子穿过束中心的信号。因此，一些光学粒子计数器可能具有高S/N并且能够检测例如20nm的粒子，而不具有非常好的确定大小准确度。在本光学粒子计数器和方法中的一些中，目标是能够对足够的粒子进行计数以在最短时间段内提供对超高纯度流体中的污染水平的定量的、统计上可靠的评估。例如，当监测最先进的超纯水系统时，当前最先进的粒子计数器可能要求多达40分钟来对足够的粒子进行计数，以提供统计上合适的浓度(可接受的相对标准偏差)测量结果。通过经由本系统和方法改进并且维持高S/N，测量此最小统计上可接受的粒子计数所需的时间间隔可以被减小至1/10x或更小。这提供了价值，因为它允许用户更快地识别与工艺控制限值的偏差。
术语“噪声”指干扰粒子检测系统的准确度或精度的信号(例如光电检测器的信号)的不想要的修改。噪声可以源自诸如以下的源到达激光器：由于束的光路中的材料之间的界面引起的背向散射、由于光学部件的污染引起的背向散射和/或来自粒子询问区中的流体的分子散射。在一些实施方案中，由于背向散射引起的噪声可能导致其幅度可以超过粒子检测阈值的异常电子信号，从而导致粒子检测错误计数。
表述“高信噪比”指光学粒子检测系统的足以对流体流中的粒子进行准确和灵敏的检测的信噪比，所述粒子包括由小物理尺寸(例如，小于或等于200nm的有效直径、可选地对于一些实施方案小于或等于100nm的有效直径以及可选地对于一些实施方案小于或等于50nm的有效直径)表征的粒子。在一个实施方案中，“高信噪比”指足够高以感测由小物理尺寸表征的粒子的信噪比，所述粒子为诸如具有低至20nm的有效直径、可选地对于一些应用低至10nm的直径以及可选地对于一些应用低至1nm的直径的粒子。在一个实施方案中，“高信噪比”指足够高以用小于或等于50计数/L的误检率对粒子进行准确地检测和计数的信噪比，例如，用于对具有在1nm-1000nm的范围内选择的有效直径的粒子进行检测。在一个实施方案中，“高信噪比”指足够高以提供以至少10x的因子小于常规光学粒子计数器的时间帧的最小统计上可接受的粒子计数的信噪比。本公开内容的系统和方法可以提供高信噪比。
“束传播轴”指平行于电磁辐射束的行进方向的轴。
“光学连通”指以允许光在部件之间传送的方式布置的部件。
“光轴”指电磁辐射传播通过系统所沿的方向。
“光电检测器阵列”指能够在检测器的有源区域上在两个维度上在空间上分辨输入信号(例如，电磁辐射)的光学检测器。光电检测器阵列能够生成图像，例如与检测器的有源区域上的强度图案对应的图像。在一个实施方案中，光电检测器阵列包括单独的检测器元件的阵列，所述检测器元件在本文也被称为像素；例如：二维光电检测器阵列、电荷耦合器件(CCD)检测器、互补金属氧化物半导体(CMOS)检测器、金属氧化物半导体(MOS)检测器、有源像素传感器、微通道板检测器或二维光电二极管阵列。
“光源”指能够将电磁辐射递送到样品的器件或器件部件。术语“光”不限于可见辐射，诸如不受可见光束限制，而是在广义上被使用以包括任何电磁辐射，所述电磁辐射也包含可见辐射、紫外辐射和/或红外辐射。光源可以体现为激光器或激光器阵列，诸如二极管激光器、二极管激光器阵列、二极管激光泵浦固态激光器、LED、LED阵列、气相激光器、激光振荡器、固态激光器，举几个例子。
术语“电磁辐射”和“光”在本说明书中被同义地使用，并且指电场和磁场的波。对于本发明的方法有用的电磁辐射包括但不限于紫外光、可见光、红外光、或具有在约100纳米至约15微米之间的波长的这些光的任何组合。
术语“粒子询问区”指粒子检测系统内的、一个或多个粒子与入射束和/或泵浦束在其中相互作用以使光散射的区。在一些实施方案中，粒子询问区可以包括比色皿和/或流动室，以约束流动通过其的含粒子液体。在其他实施方案中，含粒子气体的未约束射流可以流动通过粒子询问区。在又一些其他实施方案中，粒子询问区可以包括用于粒子的待被询问的表面。
术语“光隔离器”指允许光在一个方向上的传输但减小或消除光在相反方向上的传输的光学部件。在一些实施方案中，例如，光隔离器被配置为提供来自一个或多个激光光源的光的大于或等于50％、可选地大于或等于70％、可选地大于或等于90％以及可选地大于或等于95％的透射。在一些实施方案中，例如，光隔离器被配置为提供从粒子计数器的其他元件到一个或多个激光光源(即背向反射传输)的光的小于或等于20％、可选地小于或等于10％、可选地小于或等于5％以及可选地小于或等于1％的透射。在一些实施方案中，本公开内容的光隔离器可以提供少至0.001％的背向反射传输。本公开内容的光隔离器可以经由法拉第效应操作以在粒子检测器的激光的路径中提供不可逆光学元件。光隔离器可以被设置在激光光源下游的任何地方，但是已经发现，在一些实施方案中，配置粒子检测器使得光隔离器是激光光源下游的第一个光学元件可以是特别有利的。如本文所使用的，“下游”指与另一部件相比沿着束的光路进一步远离激光光源的部件。如本文所使用的，“上游”指与另一部件相比沿着束的光路更靠近激光光源的部件。在一些实施方案中，光隔离器可以被并入到激光器的壳体中。
如本文所使用的，术语主动稳定激光器表示由反馈控制回路控制的激光光学光源。反馈控制回路可以包括专用光电检测器，所述专用光电检测器被配置为监测由激光器产生的激光束的功率。反馈控制系统还可以包括激光功率控制器，所述激光功率控制器被配置为响应于从光电检测器接收的信号来调节所产生的束的功率。
如本文所使用的，术语“误报检测事件”表示由粒子检测系统生成的、不正确地指示检测到粒子的一个或多个信号。
具体实施方式
在下面的描述中，阐述了本发明的设备、设备部件和方法的许多具体细节，以提供对本发明的精确性质的透彻解释。然而，对本领域技术人员来说，将明显的是可以在没有这些具体细节的情况下实践本发明。
所公开的系统和方法可以在光学粒子计数器中在高稳定性激光器与束整形光学器件之间采用光隔离器，从而防止来自系统的杂散光耦合回到激光器中并潜在地打乱其中包含的功率稳定系统。在一些实施方案中，光隔离器可以是偏振相关的光隔离器。在其他实施方案中，光隔离器可以是偏振无关的光隔离器。
对流体中的低浓度下的非常小的粒子进行检测可能要求主动稳定激光器作为粒子检测系统的一部分。主动稳定即用于稳定激光器的功率输出的反馈控制系统允许对粒子进行更灵敏的检测。然而，它还可能引入错误粒子计数的可能性。现在转到图9，示出了例示这种不想要的错误计数行为的一个示例的流程图。首先，主动稳定激光器照射粒子询问区。主动稳定激光器可以包括：光电检测器，用于连续地监测离开激光器的出射窗口的束的功率；以及控制器，用于相应地调节激光器的功率。因此，在正常操作条件下，激光器的功率可以是稳定的。
然而，由于系统内的一个或多个背向散射源，背向反射光可以返回到主动稳定激光器的激光窗口中。背向反射光与激光输出的样品相结合，从而向控制器指示例如束的输出功率太高，其时事实上束的输出功率不是太高。因此，控制器可能错误地降低束功率。然后，监测激光功率的检测器可能检测到束功率的这种下降，并且控制器可能通过增加束功率来响应。在一些实施方案中，这种现象可以导致粒子询问区内的束功率的足够幅度的振荡超过在监测粒子询问区的一个或多个光电检测器处的粒子检测阈值。因此，在询问区中不存在粒子的情况下，仅由于背向反射光找到其回到主动稳定激光器中的路，可以发生错误粒子计数。在一些实施方案中，本文所公开的系统和方法可以解决此问题。
示例1-构思证明：在操作中粒子检测器中的噪声减少
现在转到图1，示出了演示本公开内容的系统和方法的功效的数据。具体地，图1示出了粒子浓度与时间的绘制图。在X轴上示出了时间，并且在Y轴上示出了粒子浓度。该绘制图示出了来自对同一介质进行采样的两个粒子计数器单元的数据。
如可以看出的，其中一个单元显示不稳定的操作，其中光电检测器感测到与由小粒子散射的光的水平相同的量级的光学波动，从而即使没有粒子存在也生成粒子检测事件。这种不稳定性可能是由于以上讨论的因素(包括光学部件上的污染、来自粒子询问区中的流体的分子散射、具有不同折射率的材料之间的界面等)引起的。在图表上所标识的时间点处，安装了根据本发明的光隔离器。在光隔离器安装之后，第二单元看起来停止表现出信号噪声，并且两个粒子计数器的粒子浓度数据非常一致。
示例2-偏振相关的隔离器
在一些实施方案中，偏振相关的法拉第隔离器包括三个主要部件：输入偏振器、法拉第旋转器和输出偏振器。如图2中所示出的，在正向方向上行进的光可以穿过输入偏振器并且在例如竖直平面中变得偏振。在穿过法拉第旋转器时，偏振平面将在轴上旋转45°。输出偏振器——其偏振轴相对于输入偏振器的偏振轴以45°对准——将允许光不受阻碍地通过。
如图3中所示出的，在相反方向上行进的光将穿过输出偏振器并且以45°变得偏振。然后，光将穿过法拉第旋转器并经历额外的45°的不可逆旋转。现在光在水平平面中偏振，并且将被输入偏振器拒绝，该输入偏振器仅允许在竖直平面中偏振的光不受阻碍地通过。因此，可以使在上游方向上行进的光高度地衰减，并且可以提高源激光器的稳定性。
已经发现法拉第隔离器提供不可逆的旋转同时维持线性偏振的能力将其与λ/4板偏振器型隔离器区分开，并且允许其提供更高的隔离度和更高的稳定性。在一些实施方案中，1/2波片可以被添加到系统以维持到下游部件的输入偏振。
虽然所描绘的示例采用了单个法拉第旋转器(其被配置为在正向方向上提供对偏振平面的45°旋转，其中输入偏振器和输出偏振器根据法拉第旋转器的45°旋转设置)，但是利用其他旋转量的其他配置也在本公开内容的范围内。例如，在一些实施方案中，光隔离器稳定的激光光学粒子计数器系统包括两级光隔离器。该两级光隔离器可以包括三个偏振器和两个法拉第旋转器，其中法拉第旋转器夹在偏振器之间。
示例3-偏振无关的隔离器
在一些实施方案中，偏振无关的隔离器可以包括输入双折射楔、法拉第旋转器和输出双折射楔。在图4A的示例中，以其寻常(ordinary)偏振方向为竖直且其非寻常(extraordinary)偏振方向示出为水平来描绘输入双折射楔。在图4A的示例中，以其寻常偏振方向在45°且其非寻常偏振方向在-45°来描绘输出双折射楔。
如图4A中所示出的，在正向方向上行进的光被输入双折射楔分成其竖直(0°)分量和水平(90°)分量，分别被称为寻常射线(o射线)和非寻常射线(e射线)。法拉第旋转器使o射线和e射线两者旋转45°。这意味着o射线现在处于45°，并且e射线现在处于-45°。然后，输出双折射楔将两个分量重新组合。
在后向方向上行进的光被双折射楔分离成处于45°的o射线和处于-45°的e射线。法拉第旋转器再次使两个射线旋转45度。现在o射线处于90度，并且e射线处于0度。不是被第二双折射楔聚焦，射线发散。因此，可以使在上游方向上行进的光高度衰减，并且可以提高源激光器的稳定性。
在一些实施方案中，可以使用第一准直器和第二准直器，在隔离器的任一侧上都有一个。在这样的实施方案中，在传输的方向上，束被分开，并且然后被组合并聚焦到输出准直器中。在隔离的方向上，束被分开，并且然后发散，因此它不聚焦在准直器处。
虽然图4的光隔离器被描述为单级光隔离器，但是其他实施方案也在本公开内容的范围内。例如，在一些实施方案中，光隔离器可以是多级偏振无关的光隔离器。在一个示例中，两级偏振无关的光隔离器可以包括两个单级隔离器，诸如沿着束的路径串联设置的图4中所示出的隔离器。
示例4-随机偏振的激光光源
如上文所描述的，法拉第隔离器可以与线性偏振的激光源一起使用，因为其输入偏振器抑制正交偏振；然而，如图17中所示出的，随机偏振的激光源可以经由束组合被良好地配置，以用被集成用于输出束的法拉第隔离器递送线性偏振的束。法拉第隔离器可以用于每个正交偏振的激光束，而没有之后的束组合技术。应注意，在粒子计数器仪器中的法拉第隔离器的集成不限于图2-图3中描绘的特定的输入或输出偏振取向或用于图4B中所示出的随机偏振激光源的特定束组合技术。
示例5-光隔离器稳定的激光光学粒子计数器系统
在对于一些应用优选的实施方案中，光隔离器可以位于激光器与第一光学元件之间。已经发现，由于光隔离器上游的折射率界面和/或可能被污染的光学元件表面的最小化，这样的配置可以提供改进的稳定性。
现在转到图5，例示了一个这样的系统。如图5中可以看到的，该系统被配置有靠近激光源且在系统中的任何其他光学部件上游的光隔离器。在操作中，从激光器发射的光可以被以高透射率透射通过光隔离器(诸如，大于或等于50％的透射率，可选地大于或等于70％的透射率)。在光隔离器的下游，光可以在穿过一个或多个束整形光学元件之前穿过可选的光学快门。然后，整形后的束可以被聚焦在粒子询问区中，在这种情况下，即具有集成光学元件和用于待被分析粒子的流体的流动路径的样品室。来自粒子询问区中的粒子/束相互作用的散射光和/或来自激光器的源光可以由一个或多个光电检测器检测。非散射光可以被引导到束收集器，以减少在上游方向上传播的反射光或背向散射光的量。
如可以看到的，图5的系统包括许多背向散射或反射的潜在源，其在没有光隔离器的情况下可以返回到激光器中并引起信号噪声。这些源包括在每个表面/流体边界处的折射率界面、在光学元件中的任一个上的可能污染以及来自在样品室中流动的流体的分子散射。因此，图5的系统通过并入下述光隔离器来实现优于常规的粒子检测器系统的提高的性能，所述光隔离器的特征在于来自涉及下游系统元件(诸如束整形和/或引导光学器件(例如，透镜、孔径、棱镜、滤光器、反射镜、分束器、分散元件等)、粒子询问区的元件(例如，流动室的表面、窗口、孔径等)、成像光学器件、束停止器、检测器等)的散射和/或发射的光的低透射率，例如，小于或等于10％、可选地小于或等于5％的透射率。
如图5的实施方案中所示出的，光隔离器是激光源下游的第一个光学元件。如上文所讨论的，已经发现，保持激光源与光隔离器之间的不含光学元件的束路径可以在减少到激光器的反馈方面提供最大的益处。此外，配置系统使得激光源的窗口与光隔离器之间的束路径是短的(例如小于500mm，或可选地小于300mm)可以是有利的。
在一个实施方案中，在激光源与光隔离器之间没有聚焦元件。在一个实施方案中，在激光源与光隔离器之间没有偏振元件。在一个实施方案中，在激光源与光隔离器之间没有准直元件。
替代地，在一些实施方案中，光隔离器可以被集成到激光器壳体本身中，正好位于光学窗口内或激光功率控制检测电路的下游。
虽然图5的系统被描绘为具有单个激光器和单个光隔离器，但是在一些实施方案中，光隔离器稳定的激光光学粒子计数器系统可以包括多个激光器和/或多个光隔离器。例如，在一个实施方案中，粒子检测器系统可以包括两个激光器，每个激光器具有其自身的光隔离器。
示例6-状态改变隔离器
在一些实施方案中，尤其当粒子检测系统和/或方法能够容忍采样区域中的圆偏振时，则可以布置偏振分束器立方体(PBS)和四分之一波片的组合，以防止激光沿出站路径返回。
现在转到图6，示出了一个这样的实施方案。在图6的例示的实施方案中，激光束进入具有P平面偏振的立方体，所述立方体使得激光束能够穿过分束器结并进入四分之一波片中。在四分之一波片的快轴以45度定向的情况下，入射的线性束偏振变成右旋圆形(right hand circular，RHC)。然后，如果束遇到任何物体，则将存在反射光，并且对于反射回到原始方向中的光，其偏振将经历180度相变，并且变成左旋圆形(left hand circular，LHC)。在返回穿过四分之一波片时，LHC光变成S平面线性的并且被重新引导出PBS并进入束收集器中。以这种方式，防止激光回到其源。
示例7-声光隔离器
在一些实施方案中，声光室(cell)可以用作隔离器。现在转到图7，示出了声光隔离器的一个实施方案。在所例示的实施方案中，频率上移的布拉格衍射光的一部分通过反射镜反射到其自身上，并跟踪其回到室中的路径，然后其经历伴随有第二频率上移的第二布拉格衍射。由于返回光的频率与原始光的频率相差两倍的声音频率，所以可以使用滤光器来阻断它。替代地，可以针对其中检测过程对频移光不敏感的那些应用和/或方法消除滤光器。
示例8-对主动稳定激光器粒子检测器系统的控制
在一些实施方案中，粒子检测系统的激光光源是主动稳定激光器。现在转到图8，示出了这样的主动稳定激光器的一个示例的示意图。在所例示的实施方案中，固态激光器产生束，该束由光电检测器(即，与粒子检测系统的一个或多个光电检测器分离的光电检测器)采样。检测器与控制器电子通信。控制器分析来自光电检测器的信号并调节激光器的功率(例如，经由对泵浦功率的控制或对激光谐振器中的或外部的损耗的控制)，以稳定激光器的输出功率。
在粒子检测系统中，来自粒子检测的光反馈可以行进回到激光器，如上文所描述的。这样的反馈对主动稳定激光器粒子检测系统的操作可能是特别有害的，因为反馈可以由光电检测器检测到并且引起对激光系统的错误调节。这可以触发系统中的循环不稳定性行为，其中，返回到激光器系统中的光反馈由束功率控制回路拾取，控制器通过降低功率而错误地响应，光反馈暂时停止，控制器感测束功率的下降并通过增加激光功率来响应，光反馈返回并且该循环重复，从而导致束的功率高度不稳定。
因此，如图8中可以看到的，在一些实施方案中，粒子检测系统的主动稳定激光器可以包括光隔离器。光隔离器可以是激光器系统的组成部分，即，光隔离器可以被设置在激光器系统的壳体内，其中束采样发生在束离开激光器系统的出射窗口之前。
因此，在一个实施方案中，一种控制主动稳定激光器粒子检测系统的方法包括经由主动稳定激光器产生电磁辐射束。束功率可以经由束功率采样光电检测器来监测。可以使用来自束功率采样光电检测器的输入经由控制器来调节束功率。在离开激光器系统的窗口之前或者在窗口之后距离非常接近处，束可以穿过光隔离器。然后，可以经由一个或多个束整形元件对束进行整形，并且朝向粒子询问区引导束。束可以与粒子询问区中的粒子相互作用。由于上文所讨论的因素中的任一个，光可以从粒子检测系统朝向激光器返回传输。返回行进到激光器的光可以经由光隔离器进行滤除，从而防止或降低由反馈回路引起的不稳定性。
虽然图8的实施方案描绘了在主动稳定激光器的壳体内部的控制器和束功率监测光电检测器，但是在其他实施方案中，控制器和/或束功率监测光电检测器可以被放置在壳体外部。
现在转到图10A-图16，示出了具有和不具有光隔离器的主动稳定激光器粒子检测系统的行为的若干示例。例如，图10A是检测到的粒子计数与时间的绘制图。该绘制图示出了快速连续(in rapid succession，接连不断)发生的许多误报检测事件。法拉第光隔离器被安装在设备上，并且，如图10B中所示出的，响应于光隔离器的安装，设备的误报检测行为停止。类似地，图11示出许多误报检测事件发生，直到安装法拉第旋转器为止，此时设备的误报行为停止。图12示出了许多误报检测事件，直到安装法拉第光隔离器为止，并且误报行为停止，如图13中所示出的。图14示出了许多误报检测事件，直到安装法拉第光隔离器为止，并且误报行为停止，如图15中所示出的。图16示出了设备的持续操作稳定性和没有显著的误报检测事件。
关于通过引用并入和变化的声明
本申请全文中的所有参考文献——例如包括已颁发或授权的专利或等同物的专利文档、专利申请公开文本以及非专利文献文档或其他来源材料——的全部内容在下述这样的条件下据此通过引用并入本文，如同单独地通过引用并入：每个参考文献至少部分地不与本申请中的公开内容不一致(例如，部分地不一致的参考文献除了该参考文献的部分地不一致的部分外通过引用并入)。
本文已采用的术语和表述被用作描述性的术语而不是限制性的术语，并且在使用这样的术语和表述时无意排除所示出的和所描述的特征或其部分的任何等同物，而是应认识到，在所要求保护的本发明的范围内可以进行各种修改。因此，应理解，尽管已经通过优选的实施方案、示例性实施方案和可选的特征具体公开了本发明，但是本领域技术人员可以采取对本文所公开的构思的修改和变化，并且这样的修改和变化被认为是在如由所附权利要求限定的本发明的范围内。本文所提供的具体实施方案是本发明的有用实施方案的示例，并且对于本领域技术人员来说将明了的是，可以使用本说明书中所阐述的设备、设备部件、方法步骤的大量变体来实施本发明。如对于本领域技术人员来说将明显的是，对于本方法有用的方法和设备可以包括大量的可选的组成和处理要素以及步骤。
如本文和所附权利要求中所使用的，单数形式“一个(a)”、“一个(an)”和“该(the)”包括复数的提及物，除非上下文另外明确指出。因此，例如，对“一个室(a cell)”的提及包括多个这样的室以及本领域技术人员已知的其等同物。此外，术语“一个(a)”(或“一个(an)”)、“一个或多个”和“至少一个”可以在本文中被互换地使用。还应注意，术语“包括(comprising)”、“包括(including)”和“具有(having)”可以被可互换地使用。表述“根据权利要求XX-YY中任一项所述的”(其中，XX和YY指权利要求编号)意在以择一形式提供多个从属权利要求，并且在一些实施方案中与表述“如权利要求XX-YY中任一项所述的”是可互换的。
每当在说明书中给出一范围，例如温度范围、时间范围或组成范围或浓度范围时，所有中间范围和子范围以及被包括在给出的范围内的所有个体值都意在被包括在本公开内容中。将理解，被包括在本文的说明书中的范围或子范围内的任何子范围或个体值都可以被从本文的权利要求书中排除。
说明书中所提到的所有专利和公开文本均表明了本发明所属领域的技术人员的技术水平。本文所引用的参考文献的全部内容通过引用并入本文，以表明截至其公开日期或申请日的最先进水平，并且意在：如果需要的话，可以在本文中采用此信息以排除现有技术中的具体实施方案。例如，当要求保护物质的组成时，应理解，在申请人的发明之前本领域已知的和可获得的化合物，包括在本文所引用的参考文献中针对其提供了可行的公开内容的化合物，并不意在被包括在本文的物质权利要求的组成中。
如本文所使用的，“包括(comprising)”与“包括(including)”、“含有(containing)”或“特征在于(characterized by)”同义，并且是包括性的或开放式的，并且不排除附加的、未列举的要素或方法步骤。如本文所使用的，“由……组成”排除权利要求要素中未指定的任何要素、步骤或成分。如本文所使用的，“基本上由……组成”并不排除不实质上影响权利要求的基本和新颖特性的材料或步骤。在本文的每种情况下，术语“包括(comprising)”、“基本上由……组成”和“由……组成”中的任何一个可以用另外两个术语中的任一个代替。可以在不存在本文未具体公开的任何一个或多个要素、任何一个或多个限制的情况下实践本文适当地例示性地描述的本发明。
任何这样的材料和方法的所有本领域已知的功能等同物都意在被包括在本发明中。已经采用的术语和表述被用作描述性的术语而不是限制性的术语，并且在使用这样的术语和表述时无意排除所示出的和所描述的特征或其部分的任何等同物，而是应认识到，在所要求保护的本发明的范围内可以进行各种修改。因此，应理解，尽管已经通过优选的实施方案和可选的特征具体公开了本发明，但是本领域技术人员可以采取对本文所公开的构思的修改和变化，并且这样的修改和变化被认为是在如由所附权利要求限定的本发明的范围内。

Claims (51)

1.一种粒子检测系统，包括：
激光光源，其提供电磁辐射束；
一个或多个束整形元件，用于接收所述电磁辐射束；
光隔离器，其在所述激光源与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中；
其中，所述光隔离器提供从所述系统到所述激光光源的反射光、散射光或发射光的小于或等于10％的透射；
粒子询问区，其被设置在所述束的路径中，其中，所述粒子询问区中的粒子与所述电磁辐射束相互作用；以及
光电检测器，其被配置为检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光；
其中，所述粒子检测系统被配置为具有5nm至50nm有效粒子直径的检测下限；并且
其中，所述激光光源具有300毫瓦至100瓦的激光功率。
2.一种粒子检测系统，包括：
激光光源，其提供电磁辐射束；
一个或多个束整形元件，用于接收所述电磁辐射束；
光隔离器，其在所述激光源与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中；
粒子询问区，其被设置在所述束的路径中，其中，所述粒子询问区中的粒子与所述电磁辐射束相互作用；
第一光电检测器，其被配置为检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光；
第二光电检测器，其被配置为监测束功率；以及
控制器，其被配置为基于来自所述第二光电检测器的信号来调节所述束功率；
其中，所述光隔离器被配置为从通向所述第二光电检测器的光路滤除来自所述粒子检测系统的光反馈；
其中，所述粒子检测系统被配置为具有5nm至50nm有效粒子直径的检测下限；并且
其中，所述激光光源具有300毫瓦至100瓦的激光功率。
3.一种粒子检测系统，包括：
激光光源，其提供电磁辐射束，所述激光光源具有壳体；
一个或多个束整形元件，用于接收所述电磁辐射束；
光隔离器，其在所述激光源与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中；
其中，所述光隔离器被设置在所述激光光源的所述壳体内；
粒子询问区，其被设置在所述束的路径中，其中，所述粒子询问区中的粒子与所述电磁辐射束相互作用；以及
光电检测器，其被配置为检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光；
其中，所述粒子检测系统被配置为具有5nm至50nm有效粒子直径的检测下限；并且
其中，所述激光光源具有300毫瓦至100瓦的激光功率。
4.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光隔离器提供来自所述激光光源的所述电磁辐射束的大于或等于50％的透射。
5.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光隔离器提供从所述系统到所述激光光源的反射光、散射光或发射光的小于或等于10％的透射。
6.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光隔离器防止或减少所述激光光源中的光反馈。
7.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光隔离器降低由下游部件或所述粒子询问区中的测量流体的背向反射或散射光引起的所述激光光源的不稳定性。
8.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光隔离器包括法拉第旋转器。
9.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光隔离器是独立的或被集成到所述激光光源的壳体中。
10.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光隔离器是偏振相关的光隔离器。
11.根据权利要求10所述的系统，其中，所述光隔离器包括输入偏振器、法拉第旋转器和输出偏振器；其中，所述输入偏振器位于所述激光光源与所述法拉第旋转器之间，并且所述输出偏振器位于所述法拉第旋转器与所述粒子询问区之间。
12.根据权利要求11所述的系统，其中，所述法拉第旋转器提供不可逆旋转，同时保持所述电磁辐射束的线性偏振。
13.根据权利要求8-12中任一项所述的系统，其中，所述法拉第旋转器使所述电磁辐射束的偏振平面旋转45°至90°。
14.根据权利要求11-13中任一项所述的系统，其中，所述输出偏振器被配置为使从所述法拉第旋转器通过的所述电磁辐射束朝向所述粒子询问区传输。
15.根据权利要求11-14中任一项所述的系统，其中，所述输入偏振器被配置为防止从法拉第旋转器通过的光朝向所述激光光源传输。
16.根据权利要求1-9中任一项所述的系统，其中，所述光隔离器是偏振无关的光隔离器。
17.根据权利要求16所述的系统，其中，所述光隔离器包括输入双折射楔、法拉第旋转器和输出双折射楔；其中，所述输入双折射楔位于所述激光光源与所述法拉第旋转器之间，并且所述输出双折射楔位于所述法拉第旋转器与所述粒子询问区之间。
18.根据权利要求17所述的系统，其中，所述输入双折射楔被配置为将来自所述激光光源的所述束分成第一分量束和第二分量束，其中，所述第一分量束对应于所述束的竖直分量，并且所述第二分量束对应于所述束的水平分量；并且所述输出双折射楔被配置为在所述第一分量束和所述第二分量束穿过所述法拉第旋转器之后重新组合所述第一分量束和所述第二分量束。
19.根据权利要求18所述的系统，其中，所述法拉第旋转器被配置为旋转所述第一分量束的偏振平面和所述第二分量束的偏振平面。
20.根据权利要求16-19中任一项所述的系统，包括位于所述光隔离器与所述激光光源之间的第一准直器以及位于所述光隔离器与所述粒子询问区之间的第二准直器。
21.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述激光光源是固态激光器。
22.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述激光光源是激光二极管或激光振荡器。
23.根据前述权利要求中任一项所述的系统，包括多个激光光源和多个光隔离器。
24.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述激光光源提供随机偏振光。
25.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述激光光源提供具有选自160nm到1500nm的范围的辐射波长的光。
26.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述一个或多个束整形元件至少包括用于将光聚焦到所述粒子询问区上的聚焦元件。
27.根据前述权利要求中任一项所述的系统，包括反射镜或其他非束整形部件，其在所述光隔离器与所述一个或多个束整形元件之间被设置在所述束的路径中。
28.根据前述权利要求中任一项所述的系统，包括在所述光隔离器之后的在所述束的路径中的半波片，以恢复所述束的偏振。
29.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述粒子询问区包括用于使包含所述粒子的流体流动的流动室。
30.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述粒子询问区包括表面。
31.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光电检测器包括一个或多个二维光电检测器阵列。
32.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光电检测器被配置为检测由所述粒子询问区中的粒子散射的光。
33.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述光电检测器被配置为检测透射通过所述粒子询问区的光。
34.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述激光光源具有出射窗口，并且其中，所述窗口与所述光隔离器之间的所述束的路径小于300mm。
35.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述激光光源具有壳体，并且其中，所述第二光电检测器、所述控制器和所述光隔离器被设置在所述激光光源的所述壳体内。
36.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中，所述系统被配置为检测流体中的具有一浓度的粒子，所述浓度对于具有大于或等于20nm的有效直径的粒子为每升所述流体1到100,000个粒子。
37.一种检测粒子的方法，包括：
产生电磁辐射束；
使所述束穿过光隔离器；
经由一个或多个束整形元件对所述束进行整形；
朝向粒子询问区引导整形后的束；
使粒子穿过所述粒子询问区，其中，所述束与所述粒子询问区中的所述粒子相互作用；以及
检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光的至少一部分；
其中，所述光隔离器提供从所述系统到所述激光光源的反射光、散射光或发射光的小于或等于10％的透射。
38.一种控制主动稳定激光器粒子检测系统的方法，所述方法包括：
经由主动稳定激光器产生电磁辐射束，所述束具有束功率；
使所述束穿过光隔离器；
经由一个或多个束整形元件对所述束进行整形；
朝向粒子询问区引导整形后的束；
使粒子穿过所述粒子询问区，其中，所述束与所述粒子询问区中的所述粒子相互作用；
经由第一光电检测器检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光的至少一部分；
经由第二光电检测器监测所述束功率；
经由光隔离器从通向所述第二光电检测器的光路滤除来自所述粒子检测系统的光反馈；以及
响应于所述监测和所述滤除的步骤，经由控制器调节所述束功率。
39.根据权利要求37或38所述的方法，包括：经由所述光隔离器防止或减少进入所述光源的光反馈。
40.根据权利要求37-39中任一项所述的方法，其中，所述光隔离器包括法拉第旋转器。
41.根据权利要求37-40中任一项所述的方法，其中，所述光隔离器是偏振相关的。
42.根据权利要求37-41中任一项所述的方法，其中，使所述束穿过所述光隔离器包括：
经由第一偏振元件使所述束线性地偏振；
使所述束的偏振平面旋转45度；以及
使所述束穿过第二偏振元件，其中，所述第二偏振元件具有相对于所述第一偏振元件的偏振轴以45°对准的偏振轴。
43.根据权利要求42所述的方法，包括：
使光在相反方向上穿过所述第二偏振元件，以形成偏振的反向光；
使所述偏振的反向光的偏振平面旋转45°；以及
经由所述第一偏振元件使所述反向光衰减。
44.根据权利要求37-40中任一项所述的方法，其中，所述光隔离器是偏振无关的。
45.根据权利要求44所述的方法，其中，使所述束穿过所述光隔离器包括：
使所述束穿过第一双折射楔，以形成e射线和o射线；
经由所述法拉第旋转器使所述e射线的偏振平面和所述o射线的偏振平面旋转45°；以及
经由第二双折射楔将所述e射线和所述o射线重新组合。
46.根据权利要求45所述的方法，包括：
使光在相反方向上穿过所述第二双折射楔，以形成反向e射线和反向o射线；
经由所述法拉第旋转器使所述反向e射线的偏振平面和所述反向o射线的偏振平面旋转45°；以及
经由所述第一双折射楔使所述反向e射线和所述反向o射线发散。
47.根据权利要求46所述的方法，包括：经由准直器使所述反向e射线和所述反向o射线衰减。
48.根据权利要求37-47中任一项所述的方法，用于减少由于光学粒子计数器中的激光不稳定性引起的噪声光电检测器噪声。
49.根据权利要求37-48中任一项所述的方法，用于增加光学粒子计数器的稳定性和寿命。
50.根据权利要求37-49中任一项所述的方法，用于减少光学粒子计数器的错误粒子计数。
51.一种减少粒子检测系统中的误报检测事件的方法，其中，所述方法包括：
经由主动稳定激光器产生电磁辐射束，所述激光器具有300毫瓦至100瓦的激光功率；其中，所述粒子检测系统被配置为具有5nm至50nm有效粒子直径的检测下限；以及
使所述束穿过光隔离器；
经由一个或多个束整形元件对所述束进行整形；
朝向粒子询问区引导整形后的束；
使粒子穿过所述粒子询问区，其中，所述束与所述粒子询问区中的所述粒子相互作用；
经由第一光电检测器检测从所述粒子询问区散射和/或透射的光的至少一部分；
经由第二光电检测器监测束功率；
经由光隔离器从通向所述第二光电检测器的光路滤除来自所述粒子检测系统的光反馈；以及
响应于所述监测和所述滤除的步骤，经由控制器调节所述束功率。
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