CN118016511A - 一种双光电离源串联离子传输系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双光电离源串联离子传输系统，包括载气入口、常压电离区、常压光电离源、质谱进样毛细管、真空腔体、真空泵组、低气压光电离源、离子传输装置、检测器和质量分析器，真空腔体为多级真空腔体，常压光电离源位于常压电离区，低气压光电离源位于第一级真空腔体中，离子传输装置位于第一级真空腔体至第N‑1级真空腔体中，质谱进样毛细管的入口端和出口端分别伸入常压电离区和第一级真空腔体的内部，质量分析器和检测器位于第N级真空腔体中。本发明传输系统兼具常压光电离和低气压光电离的优势，避免了电极击穿风险，提高了光电离质谱仪的灵敏度和质量范围，扩宽了可电离和检测的气体样品的范围，提高了样品的电离效率和传输效率。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析仪器，具体涉及一种双光电离源串联离子传输系统。
背景技术
质谱仪器是一类利用电、磁场测量待测样品离子的质量-电荷比(质荷比)和强度实现定性和定量分析的仪器，质谱法也已成为分析测试领域最为广泛使用的一种分析方法。质谱仪一般由离子源、离子传输装置、质量分析器、真空系统和电子控制系统组成，其中，离子源和离子传输装置分别决定离子的产生和传输效率，严重影响质谱的灵敏度、质量范围等，因此成为了质谱仪器和方法研究的两个热点。
光电离(photoionization，PI)作为重要的质谱离子源，是一种“软”电离技术，它是使物质分子吸收光子能量大于其电离能(ionization energy，IE)的光子而直接将其电离。由于物质吸收的光子能量仅略高出其电离能，因此光电离产生大量的分子离子，而极少碎片离子。而对于电离能更高的化合物，则可以通过化学电离(chemical ionization，CI)电离，它是通过试剂离子与待测样品分子之间的离子-分子反应实现待测物质的电离。由于光电离具有很宽的气压使用范围，一般根据使用的真空度可以分为常压光电离(Atmospheric pressure PI，APPI)和低气压光电离(Low pressure PI，LPPI)。APPI适用于分析电离性较差、极性较弱的化合物，药物、多环芳烃等的分析证明了这一点，APPI已与ESI、APCI和EI集成使用。然而，离子从大气压传输到低真空的过程中的损失，尤其是小质荷比的离子在质谱进样毛细管中的损失，限制了光电离质谱的灵敏度和检测限。
Syage等人于2001年开发出了LPPI，它可以减少空间电荷效应和基质效应，具有很宽的线性度，解决了离子在毛细管中传输的损失的问题。然而，传统的结构是使待测气体样品穿过LPPI光照射区域后被电离，产生的离子在直流电场的引导下通过电离源出口小孔进入质量分析器中检测。在这种结构中，一方面，高质荷比离子相对低的体积分数，导致电离效率不高；另一方面，高通量的气体样品进样还会增加电离源内分子与离子之间的碰撞，使离子发散，电离源内的直流电场对离子起不到汇聚作用，需要更强的直流电场，增加了电极击穿的风险。综上，光电离质谱法的灵敏度受制于样品分子反应的充分程度以及样品离子在电离区的传输效率。
离子传输装置在中等气压下具有优越的聚焦能力，可以用来提高低真空下光电离反应的充分性以及传输效率。Adrian Land等人设计了将包括LPPI源在内的多种电离源与离子漏斗结合(US9831078B2)，李海洋等人(CN102479662B，CN105655226B，CN108091539A)也开发了一系列基于离子漏斗结合低气压光电离装置用于高通量气体样品分析，有效提高了整个质谱仪系统的检测灵敏度。然而该系列装置中光电离源是单独设置，且需要很强的轴向推斥电场。花磊等人开发了垂直放置的LPPI源结合离子漏斗的结构(CN109841491B)，避免了光电离和化学电离之间的干扰，省略了轴向的推斥电极。类似的，王睿等人设计了一种用于质谱仪离子化以及离子引入装置(CN106373853B)，将光电离源和多极杆一定范围交叉角度串联，有效提高了离子传输效率和仪器的灵敏度。然而，这些设计中都将LPPI源和离子传输装置分隔开设计，也未能解决高质荷比离子低灵敏度的检测问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，基于离子传输装置优越的聚焦性能，提供一种双光电离源串联离子传输系统，以扩宽可电离和检测的气体样品的范围，提高样品的电离效率和传输效率。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种双光电离源串联离子传输系统，包括载气入口、常压电离区、常压光电离源、质谱进样毛细管、真空腔体、真空泵组、低气压光电离源、离子传输装置、检测器和质量分析器；
所述的真空腔体为多级真空腔体，所述的真空腔体按离子传输过程依次包含第一级真空腔体至第N级真空腔体，N为大于1的整数，所述的第一级真空腔体至第N级真空腔体内的压力依次减小，所述的第一级真空腔体至第N级真空腔体的外壁上分别设置有气体出口，所述的气体出口通过管路与所述的真空泵组相连；
所述的常压光电离源和所述的低气压光电离源均为紫外光源，所述的常压光电离源位于所述的常压电离区，所述的低气压光电离源位于所述的第一级真空腔体中，所述的离子传输装置位于所述的第一级真空腔体至第N-1级真空腔体中，所述的离子传输装置的电极带有间隙，所述的间隙用于透过所述的低气压光电离源发出的光，所述的载气入口用于向所述的常压电离区通入待测气体样品，所述的质谱进样毛细管的入口端和出口端分别伸入所述的常压电离区和所述的第一级真空腔体的内部，所述的质谱进样毛细管的轴线同时穿过所述的常压光电离源和所述的低气压光电离源的光照范围，所述的离子传输装置的轴线穿过所述的低气压光电离源的光照范围；
所述的质量分析器和所述的检测器位于所述的第N级真空腔体中，用于产生质谱信号和检测离子。
载气入口向常压电离区待通入的待测气体样品，一部分在常压下被常压光电离源电离，一部分通过质谱进样毛细管进入第一级真空腔体中被低气压光电离源电离，常压光电离源和低气压光电离源能够持续对中性气体分子进行电离，实现了紫外光源分别在常压和真空下对待测气体样品的电离。常压下产生的离子和真空中产生的离子在离子传输装置中碰撞聚焦后进入质量分析器，并最后被检测器检测到。
质谱进样毛细管可以维持外界常压及多级真空腔体内的压力差，多级真空腔体内的压力差可以推动分子或离子持续不断地通过质谱进样毛细管和离子传输装置。
作为优选，所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器或离子回旋共振质量分析器，所述的离子传输装置包括离子漏斗、传输多极杆和静电透镜中的至少一种，所述的常压光电离源和所述的低气压光电离源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源，所述的质谱进样毛细管为不锈钢毛细管、石英毛细管或peek毛细管。
作为优选，所述的第一级真空腔体至第N-1级真空腔体内的压力为0.1～100Torr，所述的第N级真空腔体内的压力小于0.1Torr。
作为优选，所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的离子传输装置的轴线同轴、平行或交叉。
进一步地，所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的离子传输装置的轴线平行，该两条轴线间的距离不超过3mm。
进一步地，所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的离子传输装置的轴线交叉，该两条轴线间的夹角为0～30°。
作为优选，所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的常压光电离源的轴线交叉，该两条轴线间的夹角为70～90°；所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的低气压光电离源的轴线交叉，该两条轴线间的夹角为70～90°。
作为优选，所述的间隙为连续的间隙或间断的间隙。
进一步地，所述的间隙为间断的间隙时，间隙宽度大于0.5mm，间隙间隔不大于4mm。
作为优选，所述的质谱进样毛细管的内径为0.01～0.5mm，长度为10～30cm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明在低气压光电离源基础上，结合了高效的常压光电离源，实现了紫外光源分别在常压和真空下对待测气体样品的电离，兼具常压光电离和低气压光电离的优势，另外具有两个明显的优点：(1)本发明将常压光电离源、低气压光电离源与离子传输装置结合，简化了传统的离子传输结构，省略了轴向的推斥电极，无需使用推斥电极推斥离子，避免了电极击穿风险；(2)常压光电离时一些缺失/弱的低质荷比离子质谱峰以及低气压光电离时一些高质荷比离子质谱峰得到了改善，提高了光电离质谱仪的灵敏度和质量范围，扩宽了可电离和检测的气体样品的范围，提高了样品的电离效率和传输效率。
附图说明
图1为实施例1中双光电离源串联离子传输系统的组成示意图；
图2为实施例1中双光电离源串联离子传输系统的第一级真空腔体横截面的局部放大示意图；
图3为不同光电离模式检测复杂挥发性有机化合物得到的对比质谱图一；
图4为不同光电离模式检测榴莲的气味得到的对比质谱图二；
图5为实施例2中双光电离源串联离子传输系统的组成示意图；
图6为实施例2中双光电离源串联离子传输系统的第一级真空腔体的局部放大示意图；
图7为实施例3中双光电离源串联离子传输系统的组成示意图；
图8为实施例4中双光电离源串联离子传输系统的组成示意图；
图9为交叉情况下，本发明双光电离源串联离子传输系统中关键夹角示意图；
图中具体的附图标记如下：
1-载气入口、2-常压光电离源、3-质谱进样毛细管、4-低气压光电离源、5-离子传输装置、6-真空腔体、7-检测器、8-质量分析器、9-真空泵组、10-第一级真空腔体、11-第二级真空腔体、12-常压电离区、13-离子传输装置的电极间隙。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1的双光电离源串联离子传输系统，如图1和图2所示，包括载气入口1、常压电离区12、常压光电离源2、质谱进样毛细管3、真空腔体6、真空泵组9、低气压光电离源4、离子传输装置5、检测器7和质量分析器8。质谱进样毛细管3、离子传输装置5、质量分析器8在轴向串联(即同轴)，具体地，本实施例中，质谱进样毛细管3采用不锈钢毛细管，离子传输装置5采用离子漏斗，质量分析器8采用离子阱质量分析器，即实施例1的双光电离源串联离子传输系统为双光电离-离子漏斗-离子阱质谱结构。
实施例1中，真空腔体6为两级真空腔体，真空腔体6按离子传输过程依次包含第一级真空腔体10至第二级真空腔体11，第一级真空腔体10内的压力为10Torr，第二级真空腔体11内的压力小于0.1Torr，第一级真空腔体10和第二级真空腔体11的外壁上分别设置有气体出口，气体出口通过管路与真空泵组9相连。
实施例1中，常压光电离源2和低气压光电离源4均为紫外光源，常压光电离源2位于常压电离区12，低气压光电离源4和离子传输装置5位于第一级真空腔体10中，离子传输装置5用于将电离产生的离子传输和聚焦导入质量分析器8中，离子传输装置的电极带有间隙13，间隙13用于透过低气压光电离源4发出的光，载气入口1用于向常压电离区12通入待测气体样品，质谱进样毛细管3的入口端和出口端分别伸入常压电离区12和第一级真空腔体10的内部，质谱进样毛细管3的轴线同时穿过常压光电离源2和低气压光电离源4的光照范围，离子传输装置5的轴线穿过低气压光电离源4的光照范围，即质谱进样毛细管3的入口端位于常压光电离源2的光照范围内，质谱进样毛细管3的出口端位于低气压光电离源4的光照范围内。轴向串联的质谱进样毛细管3与离子传输装置5的轴线与常压光电离源2和低气压光电离源4的光照方向垂直，保证高效的样品电离。
质量分析器8和检测器7位于第二级真空腔体11中，用于产生质谱信号和检测离子。
实施例1中，质谱进样毛细管3的内径为0.02mm，长度为20cm；离子传输装置5的电极间隙13的宽度为1mm，间隙13的间隔为0.8mm。
图3为实施例1中双光电离模式的离子传输系统与单个常压光电离模式的传输系统和单个低气压光电离模式的传输系统得到的对比质谱，检测对象为我们制备的一种复杂混合气体，其组成中含有浓度分别为5ppmv的丙酮、乙酸乙酯、苯甲醛和丁酸香叶酯。主要的质谱峰分别对应于m/z 58、88、106、117、164和225。与单个常压光电离模式或单个低气压光电离模式的传输系统相比，实施例1中双光电离模式的传输系统在分析复杂挥发性有机化合物时表现出优秀技术的潜力。有趣的是，常压光电离中一些缺失/弱化的低m/z离子质谱峰(m/z＝58、88、106)和低气压光电离中一些高m/z离子质谱峰(m/z 117、164、225)在DPI检测模式下得到了改善。具体原因可能包括两个方面：(1)对于常压光电离，常压下产生的大部分离子由于在质谱进样毛细管中的离子透射而流失，低m/z离子流失较为严重；(2)对于低气压光电离，在碰撞冷却过程中，高m/z离子的分散分布和高分子量分子相对较低的分压可能导致高m/z离子的分辨。因此，DPI有助于在传输过程中平衡不同m/z离子的损失，减少质量鉴别效应，从而提高质量范围和检测灵敏度。
图4为实施例1中双光电离模式与单个常压光电离模式和单个低气压光电离得到的对比质谱，检测对象为榴莲的气味。
实施例2的双光电离源串联离子传输系统，与实施例1的区别在于，如图5和图6所示，实施例2中的离子传输装置5采用传输四极杆，即实施例2的双光电离源串联离子传输系统为双光电离-传输四极杆-离子阱质谱结构。实施例2的双光电离源串联离子传输系统利用传输四极杆的间隙(宽度为8mm)来透过低气压光电离源4发出的光，同时传输四极杆可以对常压光电离的离子进行汇聚和传输。
实施例3的双光电离源串联离子传输系统，与实施例1的区别在于，如图7所示，实施例2中的质量分析器8采用采用飞行时间质量分析器，即实施例3的双光电离源串联离子传输系统为双光电离-离子漏斗-飞行时间质谱结构。实施例3中采用的飞行时间质量分析器相比于实施例1中采用的离子阱质量分析器具有更高的分辨率，可以进一步拓展双光电离源串联离子传输系统的应用范围。
实施例4的双光电离源串联离子传输系统，与实施例3的区别在于，如图8所示，实施例4中的真空腔体6为三级真空腔体，离子传输装置5采用离子漏斗和传输四极杆，即实施例4的双光电离源串联离子传输系统为双光电离-离子漏斗-传输四极杆-飞行时间质谱结构。
以上实施例1～实施例4中，质谱进样毛细管3、离子传输装置5、质量分析器8三者的轴线同轴。在其他应用案例中，质谱进样毛细管3的轴线与离子传输装置5的轴线也可以平行或交叉。质谱进样毛细管3的轴线与离子传输装置5的轴线交叉时，该两条轴线间的夹角θ1为0～30°；质谱进样毛细管3的轴线与常压光电离源2的轴线交叉时，该两条轴线间的夹角θ2为70～90°；质谱进样毛细管3的轴线与低气压光电离源4的轴线交叉时，该两条轴线间的夹角θ2为70～90°。图9为上述夹角θ1、θ2、θ3的示意图。
Claims (10)
1.一种双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，包括载气入口、常压电离区、常压光电离源、质谱进样毛细管、真空腔体、真空泵组、低气压光电离源、离子传输装置、检测器和质量分析器；
所述的真空腔体为多级真空腔体，所述的真空腔体按离子传输过程依次包含第一级真空腔体至第N级真空腔体，N为大于1的整数，所述的第一级真空腔体至第N级真空腔体内的压力依次减小，所述的第一级真空腔体至第N级真空腔体的外壁上分别设置有气体出口，所述的气体出口通过管路与所述的真空泵组相连；
所述的常压光电离源和所述的低气压光电离源均为紫外光源，所述的常压光电离源位于所述的常压电离区，所述的低气压光电离源位于所述的第一级真空腔体中，所述的离子传输装置位于所述的第一级真空腔体至第N-1级真空腔体中，所述的离子传输装置的电极带有间隙，所述的间隙用于透过所述的低气压光电离源发出的光，所述的载气入口用于向所述的常压电离区通入待测气体样品，所述的质谱进样毛细管的入口端和出口端分别伸入所述的常压电离区和所述的第一级真空腔体的内部，所述的质谱进样毛细管的轴线同时穿过所述的常压光电离源和所述的低气压光电离源的光照范围，所述的离子传输装置的轴线穿过所述的低气压光电离源的光照范围；
所述的质量分析器和所述的检测器位于所述的第N级真空腔体中，用于产生质谱信号和检测离子。
2.根据权利要求1所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器或离子回旋共振质量分析器，所述的离子传输装置包括离子漏斗、传输多极杆和静电透镜中的至少一种，所述的常压光电离源和所述的低气压光电离源为气体放电灯光源、激光光源或同步辐射光源，所述的质谱进样毛细管为不锈钢毛细管、石英毛细管或peek毛细管。
3.根据权利要求1所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的第一级真空腔体至第N-1级真空腔体内的压力为0.1～100Torr，所述的第N级真空腔体内的压力小于0.1Torr。
4.根据权利要求1所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的离子传输装置的轴线同轴、平行或交叉。
5.根据权利要求4所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的离子传输装置的轴线平行，该两条轴线间的距离不超过3mm。
6.根据权利要求4所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的离子传输装置的轴线交叉，该两条轴线间的夹角为0～30°。
7.根据权利要求1所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的常压光电离源的轴线交叉，该两条轴线间的夹角为70～90°；所述的质谱进样毛细管的轴线与所述的低气压光电离源的轴线交叉，该两条轴线间的夹角为70～90°。
8.根据权利要求1所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的间隙为连续的间隙或间断的间隙。
9.根据权利要求8所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的间隙为间断的间隙时，间隙宽度大于0.5mm，间隙间隔不大于4mm。
10.根据权利要求1所述的双光电离源串联离子传输系统，其特征在于，所述的质谱进样毛细管的内径为0.01～0.5mm，长度为10～30cm。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202311792298.XA CN118016511A (zh) | 2023-12-25 | 2023-12-25 | 一种双光电离源串联离子传输系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311792298.XA CN118016511A (zh) | 2023-12-25 | 2023-12-25 | 一种双光电离源串联离子传输系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN118016511A true CN118016511A (zh) | 2024-05-10 |
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ID=90954411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311792298.XA Pending CN118016511A (zh) | 2023-12-25 | 2023-12-25 | 一种双光电离源串联离子传输系统 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN118016511A (zh) |
-
2023
- 2023-12-25 CN CN202311792298.XA patent/CN118016511A/zh active Pending
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