CN118010821A - 用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极、其制备方法及应用，属于电化学分析方法技术领域。只需将纳米石墨粉、玻碳微球、氨基功能化离子液体及石蜡油混合充分研磨，得到糊状物；然后将所述糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱，将表面打磨光滑即可，此方法简单，易于操作，具有良好的重现性和稳定性。在最优的实验条件下，利用方波伏安法定量检测，对同一份对乙酰氨基酚电解液，使用同一支电极进行6次平行测定，通过DPV图中的曲线读出峰电流，计算得到相对标准偏差（RSD）为1.04%。将电极室温保存1个月后，对乙酰氨基酚的峰电流值为初始值的92.26%。
Description
技术领域
本发明属于电化学分析方法领域，具体涉及一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极、其制备方法及应用。
背景技术
对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，是一种常见的乙酰苯胺类解热镇痛药，在临床上应用较为广泛。对乙酰氨基酚对人体具有一定的毒副作用，过量可致肝坏死，因此其用量被严格控制，针对对乙酰氨基酚的测定也具有重要的实际意义。目前，针对对乙酰氨基酚的检测，存在许多可行的技术手段，如色谱法、分光光度法以及电化学法等。由于电化学分析检测技术有着操作简便、灵敏度和准确度高、易于微型化以及能实现在线监测等特点，在现代检测技术的应用中具有巨大的发展潜力。电化学传感器性能好坏的关键在于功能性修饰电极的构建。为此，人们致力于研究和开发具有不同功能的复合材料，来构建性能良好的电化学传感器。现有技术中，申请号CN202010357494.4的中国发明专利公开了一种用于对乙酰氨基酚检测的碳纳米管修饰电极及其制备方法，包括S1、制备碳纳米管修饰剂；S2、对电极进行前处理后，在其表面用微量注射器滴涂碳纳米管修饰剂，常温干燥后制得碳纳米管修饰电极；其中碳纳米管修饰剂的制备方法为：将多壁碳纳米管分散于0.5％的Nafion溶液，得到1mg/mL的碳纳米管修饰剂。将本发明制备的碳纳米管修饰电极，对同一份溶液测试6次，每次测试完毕后用底液循环扫描6圈进行电极再生，计算得到相对标准偏差(RSD)为2.9％，上述电极的重现性较差，且电极再生过程复杂。
发明内容
基于此，本发明提供一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极，以解决现有技术中存在的电极的重现性较差，且电极再生过程复杂的技术问题。
本发明还提供一种上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，方法步骤简单，操作性强。
本发明还提供一种对乙酰氨基酚的检测方法，基于上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极，该方法具有良好的重现性和稳定性，在最优的实验条件下，利用方波伏安法定量检测，对同一份对乙酰氨基酚电解液，使用同一支电极进行6次平行测定，通过DPV图中的曲线读出峰电流，计算得到相对标准偏差(RSD)为1.04％；同时，分别使用6支电极检测对乙酰氨基酚电解液，通过DPV曲线获得的峰电流值计算得到其相对标准偏差为2.89％，这说明该电极具有出色的重现性。将电极室温保存1个月后，对乙酰氨基酚的峰电流值为初始值的92.26％，说明该电极具有良好的稳定性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法包括：
S10、将纳米石墨粉、玻碳微球、氨基功能化离子液体及石蜡油混合充分研磨，得到糊状物；
S20、将所述糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱；
S30、将所述电极柱的表面打磨光滑，得到用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极；
其中，所述氨基功能化离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
优选地，上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，所述氨基功能化离子液体和石蜡油的体积比为1:1。
优选地，上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，所述纳米石墨粉、氨基功能化离子液体的质量比为3:1.5。
优选地，上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，所述纳米石墨粉、玻碳微球的质量比为3:2。
优选地，上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，所述玻碳微球的含量为20～60wt％。
一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极，采用上述的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法制备。
一种用于检测对乙酰氨基酚的电化学传感器，采用上述的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极作为工作电极。
一种对乙酰氨基酚检测方法，包括以下步骤：
T10、构建上述的用于检测对乙酰氨基酚的电化学传感器；
T20、构建电解液体系，所述电解液体系由待检测样品、PBS缓冲溶液组成；
T30、检测对乙酰氨基酚的浓度。
优选地，上述对乙酰氨基酚检测方法，所述PBS缓冲溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为5-7。
优选地，上述对乙酰氨基酚检测方法，所述检测对乙酰氨基酚的浓度包括以下步骤：
在室温下，采用方波伏安法，在开路电位下富集60s-150s。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明提供了一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极，具有良好的重现性和稳定性，在最优的实验条件下，利用方波伏安法定量检测，对同一份对乙酰氨基酚电解液，使用同一支电极进行6次平行测定，通过DPV图中的曲线读出峰电流，计算得到相对标准偏差(RSD)为1.04％；同时，分别使用6支电极检测对乙酰氨基酚电解液，通过DPV曲线获得的峰电流值计算得到其相对标准偏差为2.89％，这说明该电极具有出色的重现性。将电极室温保存1个月后，对乙酰氨基酚的峰电流值为初始值的92.26％，说明该电极具有良好的稳定性。
本发明还提供了一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，只需将纳米石墨粉、玻碳微球、氨基功能化离子液体及粘结剂混合充分研磨，得到糊状物；然后将所述糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱，将表面打磨光滑即可，此方法简单，易于操作，且表面更新容易，简单打磨即可获得新的电极表面。
本发明还提供了一种对乙酰氨基酚的检测方法，基于上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极，不仅具有较好的灵敏度和较宽的检测范围，还具有良好的重现性和稳定性。
附图说明
图1为不同电极(a)nano-CPE，(b)GCPE，(c)NH2-IL-GCPE在含有0.1M KCl的5mM K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中的循环伏安图，扫描速率：50mV s-1。
图2为三种电极在混合探针溶液中不同扫速下的循环伏安图，其中(a)nano-CPE；(b)GCPE；(c)NH2-IL-GCPE在含有0.1M KCl的5mM[Fe(CN)6]3-/4-溶液中不同扫速下的循环伏安图，从内到外扫速分别为：25,50,75,100,125,150,175,200mV s-1。
图3为50μM对乙酰氨基酚在(a)nano-CPE；(b)GCPE；(c)NH2-IL-GCPE上的差分脉冲伏安图。
图4为对乙酰氨基酚在不同扫速下的循环伏安图，其中(A)50μM对乙酰氨基酚在NH2-IL-GCPE上不同扫速下的循环伏安图，从下到上扫速分别为：25,50,75,100,125mV s-1；(B)阳极峰电流与扫速的线性关系图。
图5为不同pH值的0.1M PBS对乙酰氨基酚在NH2-IL-GCPE上的峰电位和峰电流的影响，其中(A)50μM对乙酰氨基酚在不同pH值下的差分脉冲伏安图(pH:a-e分别为4,5,6,7,8)；(B)pH值对对乙酰氨基酚的峰电位和峰电流的影响。
图6为玻碳微球含量对50μM对乙酰氨基酚响应电流的影响。
图7为开路电位和不同富集电位对50μM对乙酰氨基酚响应电流的影响。
图8为探究富集时间对50μM对乙酰氨基酚响应电流的影响。
图9为不同浓度的对乙酰氨基酚在NH2-IL-GCPE上的差分脉冲伏安图(浓度从下到上分别为：0,1,5,10,20,50,100,150,200,250,300μM对乙酰氨基酚，插图为0.2,0.5μM对乙酰氨基酚的差分脉冲伏安图；(B)对乙酰氨基酚峰电流与浓度的线性关系图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”“下”“前”“后”“左”“右”“顶”“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
一具体实施方式中，一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，包括以下步骤：
S10、将纳米石墨粉、玻碳微球、氨基功能化离子液体及石蜡油混合充分研磨，得到糊状物。
分别称取纳米石墨粉、玻碳微球、氨基功能化离子液体，加入石蜡油后在玛瑙研钵中混合研磨均匀，得到糊状物。其中所述氨基功能化离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
其中纳米石墨粉比表面积大，单位体积密度大，作为基底电极材料单位面积可以接触到更多的待测物质，使其对电流的变化更为灵敏。纳米石墨粉比普通石墨粉具有更加优异的吸附性、耐磨性、润滑性和磁性等，使得纳米石墨粉的应用领域更为广泛，如船舶、机车以及摩托车的固体润滑材料，导电材料，耐火材料等领域。玻碳微球是一种性能优良的电极材料，具有独特的三维纳米结构，由于其具有良好的导电性、高的比表面积、开放的孔隙结构和易于修饰阳离子等特点，已被广泛应用于电化学分析的多个领域。离子液体是一种仅由特定的阴、阳离子构成，在常温下呈液态的特殊的有机化合物。因其性能稳定、不易挥发、不可燃且可回收而被称为绿色溶剂。离子液体的结构特点使其可在一定程度上调整自身的性质，通过离子的组合以满足每个特定应用所需的特定物理、化学性质，如熔点、介电常数、粘性、极性、水溶性等。而功能化离子液体(TSILs)则在阴离子或阳离子上引入特定的功能化基团，使其具有独特的物理、化学性能，从而满足某一特定需求。本方案中的氨基功能化离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，CAS号：914770-48-2，分子量：285.17，分子式：C7H14F6N3P。本方案将氨基功能化离子液体与玻碳微球结合，可以填补碳糊中玻碳微球之间的空隙，使微球之间连接更紧密，可以有效增加电极的有效表面积，促进电子间的转移，增加峰电流，从而改善传感器的性能。同时，氨基功能化离子液体粘度较大，可使纳米石墨粉结合更紧密，峰电流增大。
作为优选，所述氨基功能化离子液体和石蜡油的体积比为1:1。
作为优选，所述纳米石墨粉、氨基功能化离子液体的质量比为3:1.5
作为优选，所述纳米石墨粉、玻碳微球的质量比为3:2。
作为优选，所述玻碳微球的含量为20～60wt％。实验证明，当加入玻碳微球的含量在0～40％时，峰电流值随玻碳微球含量的增加而增加，当玻碳微球含量为40％时，峰电流达到最大。而当玻碳微球含量超过40％时，峰电流值随玻碳微球含量的增加而减小。这说明适量的玻碳微球可有效增加修饰电极的比表面积，有利于待测物的吸附，使修饰电极上目标物的富集量增加。然而，玻碳微球含量超过一定范围后，会增加修饰电极的背景电流，使对乙酰氨基酚的响应值受到影响。因此，构成修饰电极的玻碳微球的最佳含量是40％。
S20、将所述糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱。
将制备好的糊状物置于聚四氟乙烯管或玻璃管中，并按压固定，得到电极柱。
S30、将所述电极柱的表面打磨光滑，得到用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极。
在称量纸上将电极表面打磨光滑，制备好的电极称之为氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极(NH2-IL-GCPE)。
本发明的又一实施方式中，一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极，采用上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法制备。
本发明的又一实施方式中，一种用于检测对乙酰氨基酚的电化学传感器，采用上述用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极作为工作电极。
本发明的又一实施方式中，一种对乙酰氨基酚检测方法，包括以下步骤：
T10、构建上述用于检测对乙酰氨基酚的电化学传感器。
例如，以如上述方法所制备的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极。
T10、构建电解液体系，所述电解液体系由待检测样品、PBS缓冲溶液组成。
作为优选，选用浓度为0.1mol/L，pH值为5～7的PBS缓冲溶液作为电解液体系的主要电解质，然后再向PBS缓冲溶液中加入适量的含对乙酰氨基酚的待检测样品，即得到所述电解液体系。
T10、检测对乙酰氨基酚的浓度。
进一步地，所述检测对乙酰氨基酚的浓度包括以下步骤：在室温下，采用方波伏安法，在开路电位下富集60s-150s。
例如，基于所述电化学传感器及所述电解液体系，在室温下，采用方波伏安法，在开路电位富集60s～150s，用差分脉冲伏安法进行测试，记录相应的曲线(DPVs)，分析峰电流及峰电位的变化，直接或间接获取对乙酰氨基酚的浓度。
以下通过具体实验过程，进一步说明本发明的技术方案以及技术效果。
1、主要试剂及实验仪器
1.1主要试剂：对乙酰氨基酚(上海市阿拉丁化学试剂有限公司)；1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(中国科学院兰州化学物理研究所)；玻碳微球(Sigma公司)；纳米石墨粉(先丰纳米科技有限公司)；石蜡油(Sigma公司)；以下试剂均采购于国药集团有限公司：磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、亚铁氰化钾、氯化钾、铁氰化钾；超纯水为实验室自制。本实验的所有试剂都是分析纯，使用前无需进行纯化处理。
1.2实验仪器
主要实验仪器请参见表1：
表1实验仪器型号及厂家
2、电极的制备
在电子天平上称取纳米石墨粉0.03g、玻碳微球0.02g、氨基功能化离子液体10μL，加入10μL石蜡油后在玛瑙研钵中混合研磨均匀。将制备好的混合物置于直径3mm的电极管中，并按压固定。随后在称量纸上将电极表面打磨光滑，制备好的电极称之为氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极(NH2-IL-GCPE)。
作为对比，以同样的方法制备玻碳微球糊电极(GCPE)，该电极是称取玻碳微球0.02g、纳米石墨粉0.03g、与20μL石蜡油置于玛瑙研钵中均匀混合制成；制备纳米碳糊电极(nano-CPE)，该电极是称取纳米石墨粉0.05g和石蜡油20μL混合研磨制备得到。
3、分析方法
采用三电极系统：工作电极为氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂丝电极。在含有对乙酰氨基酚的0.1MpH 6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，修饰电极在富集电位0.2V，富集时间90s的条件下，用差分脉冲伏安法进行测试，记录相应的曲线(DPVs)，分析峰电流及峰电位的变化。
4、修饰电极的电化学表征
为研究电化学传感器的电化学性能，使用循环伏安法(CV)对三种不同的电极进行电化学表征，图1分别是不同电极nano-CPE、GCPE、NH2-IL-GCPE在含有0.1M KCl的5mM K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液中的循环伏安图。从图中可看出，nano-CPE(曲线a)上有一对较小的氧化还原峰。与nano-CPE进行对比，GCPE(曲线b)上的氧化还原峰电流增加，说明玻碳微球能够改善修饰电极的表面微结构，为底物提供更多的活性位点。而在NH2-IL-GCPE(曲线c)上，氧化还原峰电流显著增加，呈现出相对最大的电流响应。同时，其氧化还原峰电位差(ΔEp)明显减小，这表明氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物能够有效改善修饰电极的电化学性能，促进底物与修饰电极之间的电子传递速率，从而起到信号放大的作用。
5、表面积研究
为了进一步研究修饰电极，我们对不同电极的有效表面积进行了估算。图2为三种电极在混合探针溶液中不同扫速下的循环伏安图。根据测量数据，在nano-CPE(图2A)、GCPE(图2B)和NH2-IL-GCPE(图2C)上阳极峰电流(Ipa)与扫速的平方根(υ1/2)均呈现良好的线性关系，其线性方程分别为：
nano-CPE：I(μA)＝185.1134v1/2(V1/2s-1/2)+30.6121(r2＝0.9975)；
GCPE：I(μA)＝214.5414v1/2(V1/2s-1/2)+54.2502(r2＝0.9937)；
NH2-IL-GCPE：I(μA)＝601.0780v1/2(V1/2s-1/2)-1.3824(r2＝0.9940)；
对于可逆反应，其峰电流随扫描速率平方根的变化规律符合Randles-Sevcik公式：
Ipa＝(2.69×105)n3/2AC0DR 1/2υ1/2 (1)
其中Ipa为阳极峰电流，n为电子转移数，A为电极有效表面积，C0为[Fe(CN)6]3-/4-的浓度，DR为扩散系数，υ为扫描速率。对于含有0.1M KCl的5mM[Fe(CN)6]3-/4-溶液，n＝1，DR＝6.30×10-6cm2s-1[28]。根据Ipa和υ1/2关系的斜率，可推算出nano-CPE、GCPE、NH2-IL-GCPE的活性表面积分别为0.055、0.064、0.178cm2。结果可知，氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物能够明显改善修饰电极的性能，和其他电极比较，其有效表面积显著增加。因此，NH2-IL-GCPE表面微结构能为分析物提供了更多的结合位点，从而起到对响应信号放大的作用。
6、对乙酰氨基酚的电化学行为
图3为50μM对乙酰氨基酚在nano-CPE、GCPE和NH2-IL-GCPE上的差分脉冲伏安图。从图3可知，在nano-CPE(曲线a)上可以观察到对乙酰氨基酚的一个较小的氧化峰，其峰电流仅为1.496μA。但经过适量玻碳微球修饰后，GCPE(曲线b)上可观察到峰电流增大至2.063μA。这是因为玻碳微球具有较大的比表面积，从而使修饰电极的有效表面积增加，提高对乙酰氨基酚在修饰电极表面的富集量，使响应电流增加。从曲线c可知，对乙酰氨基酚在NH2-IL-GCPE上的峰电流显著增大(16.83μA)，约为GCPE上对乙酰氨基酚峰电流的8倍。这是因为氨基功能化离子液体能与玻碳微球有效结合，填充了玻碳微球间的空隙，使修饰电极的导电性明显增强，促进了对乙酰氨基酚的电子转移速率。同时，与nano-CPE、GCPE相比，对乙酰氨基酚在NH2-IL-GCPE上的峰电位明显负移，说明NH2-IL-GCPE对对乙酰氨基酚表现出了更好的电催化活性。
7、扫速的影响
图4是对乙酰氨基酚在不同扫速下的循环伏安图。在25～125mV s-1的扫速范围内，对乙酰氨基酚的氧化峰电流随着扫速的增加呈现逐渐增大的趋势，同时，其氧化峰电位也随着扫速的增加而发生正移。结果表明，对乙酰氨基酚的氧化峰电流与扫速成正比，线性方程为：I(μA)＝0.2447υ(mV s-1)+0.5729(r2＝0.9848)，由此可以说明对乙酰氨基酚在NH2-IL-GCPE上是一个受吸附控制的电化学反应过程。
8、不同pH值的影响
图5为不同pH值的0.1M PBS对对乙酰氨基酚在NH2-IL-GCPE上的峰电位和峰电流的影响。图5A是50μM对乙酰氨基酚在不同pH值的0.1M PBS中的差分脉冲伏安图，图5B展示了不同pH值的溶液引起对乙酰氨基酚的峰电位和峰电流的变化情况。如图所示，pH值在4到6的范围内变化时，对乙酰氨基酚的峰电流随之逐渐增加；当pH＝6时峰电流达到最大值。当pH值大于6后，对乙酰氨基酚的峰电流出现减小的趋势。同时，随着pH值在4到8的范围内变化，对乙酰氨基酚的峰电位发生负移，峰电位(E)与pH值之间的关系呈线性，其线性方程为：E(V)＝-0.0571pH+0.7517(r2＝0.9962)。方程的斜率为57.1mV pH-1，与理论值59.0mV pH-1非常接近，说明参与电极反应的质子数和电子数是相等的。
9、修饰剂含量的影响
探究了不同比例的纳米碳粉和玻碳微球对对乙酰氨基酚响应电流的影响。如图6所示，加入玻碳微球的含量在0～40％时，峰电流值随玻碳微球含量的增加而增加，当玻碳微球含量为40％时，峰电流达到最大。而当玻碳微球含量超过40％时，峰电流值随玻碳微球含量的增加而减小。这说明适量的玻碳微球可有效增加修饰电极的比表面积，有利于待测物的吸附，使修饰电极上目标物的富集量增加。然而，玻碳微球含量超过一定范围后，会增加修饰电极的背景电流，使对乙酰氨基酚的响应值受到影响。因此，构成修饰电极的玻碳微球的最佳含量是40％。
10、富集电位的影响
图7讨论了开路电位和不同富集电位对50μM对乙酰氨基酚响应电流的影响。由图可知，当施加电位在-0.2V到0.4V之间时，对乙酰氨基酚在修饰电极上的峰电流先增大后减小。峰电流在施加电位0.2V时达到最大值。同时，也研究了开路电位下对乙酰氨基酚峰电流的变化情况，结果发现开路电位下对乙酰氨基酚也有较好的响应值，但在富集电位为0.2V时进行检测可获得更高的电流响应，这可能是由于在合适的富集电位下，更有利于对乙酰氨基酚在修饰电极上的富集，同时能够加速底物与电极表面之间的电子传递。因此，选择0.2V的施加电位为最佳富集电位。
11、富集时间的影响
图8为探究富集时间对50μM对乙酰氨基酚响应电流的影响。前文已研究出对乙酰氨基酚在NH2-IL-GCPE上的电化学反应受到吸附控制，说明富集时间对于响应电流的大小具有十分重要的影响作用。由图中可看出，当富集时间从10s增加90s的过程中，对乙酰氨基酚在修饰电极上的吸附量也随之增加，相应的峰电流增加。但是当富集时间超过90s后，峰电流不再增加，说明对乙酰氨基酚在修饰电极上的吸附量达到饱和。同时考虑检测的灵敏度和分析效率，选择富集时间为90s为最佳富集时间。
12、标准曲线
采用差分脉冲伏安法，在最佳实验条件下检测了一系列浓度的对乙酰氨基酚标准溶液，检测结果如图9所示。在2×10-7～2×10-4mol L-1的浓度范围，对乙酰氨基酚的峰电流随着浓度的增加而线性增加，其线性方程和检测限分别为：I(μA)＝0.3261c(μM)+0.6071(r2＝0.9941)和5×10-8mol L-1。当对乙酰氨基酚的浓度＞2.5×10-4mol L-1时，其响应电流不再呈线性增加。在表2中我们通过与其他传感器进行比较，发现本文构建的电化学传感器展现了较好的电化学性能，其对对乙酰氨基酚具有较高的灵敏度，主要体现在可比的或更宽的线性范围以及更低的检测限。
表2不同修饰电极对乙酰氨基酚检测的比较
a MCPE:修饰碳糊电极；b PR:巴顿和里德试剂；c CS:壳聚糖；d Ag-Pd:银钯双金属纳米颗粒；e rGO:还原氧化石墨烯；f GCE:玻碳电极；g NiO-CuO:氧化镍和氧化铜纳米颗粒；h GR:石墨烯；i CoOx:氧化钴；j CCE:碳陶瓷电极。
13、重现性与稳定性
在含有50μM对乙酰氨基酚的0.1M pH 6.0PBS溶液中，用同一支NH2-IL-GCPE修饰电极进行6次平行测定，通过DPV图中的曲线读出峰电流，计算得到相对标准偏差(RSD)为1.04％；同时，分别使用6支NH2-IL-GCPE修饰电极检测50μM对乙酰氨基酚，通过DPV曲线获得的峰电流值计算得到其相对标准偏差为2.89％，这说明该电极具有出色的重现性。将修饰电极室温保存1个月后，对乙酰氨基酚的峰电流值为初始值的92.26％，说明NH2-IL-GCPE具有良好的稳定性。
14、干扰研究
为探究NH2-IL-GCPE修饰电极的抗干扰能力，在0.1M pH 6.0PBS溶液中分别加入检测过程中可能存在的有机化合物和无机离子，并进行DPV测试，观察对乙酰氨基酚峰的电流变化情况。结果发现500倍的K+、Na+、Cl-，200倍的葡萄糖(Glu)、抗坏血酸(AA)，100倍的Fe2+、Cu2+、SO4 2-、NO3 -,10倍的肾上腺素(EP)和相同倍数的多巴胺(DA)、尿酸(UA)对2×10- 5mol L-1对乙酰氨基酚的检测影响不大，说明NH2-IL-GCPE修饰电极对对乙酰氨基酚有良好的选择性。
15、实际样品检测与回收率实验
为验证NH2-IL-GCPE检测实际样品的能力，本文选用复方对乙酰氨基酚片(太极集团)和999感冒灵颗粒(三九集团)作为分析对象，检测药品中对乙酰氨基酚的含量。在检测前，对实际样品进行简单的预处理。取复方对乙酰氨基酚片一片在研钵中研磨成粉末，称取一定量的粉末至容量瓶中，并用50％甲醇定容至10mL，溶解后进行离心处理，取上清液待用。取一定量感冒灵颗粒在加热条件下用超纯水进行溶解，并定容至10mL待用。在最优条件下，采用加标回收率法进行实验。结果如表3所示，复方对乙酰氨基酚片样品中回收率为101.8％，相对标准偏差为2.91％；感冒灵颗粒样品中回收率为99.7％，相对标准偏差为3.49％。结果说明氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极NH2-IL-GCPE可对实际样品进行检测。
表3 NH2-IL-GCPE对样品中对乙酰氨基酚浓度的检测结果(n＝3)
本申请方案构建了基于氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极(NH2-IL-GCPE)的对乙酰氨基酚电化学传感器。研究了修饰电极的电化学特性，讨论了检测条件对对乙酰氨基酚峰电流的影响。与nano-CPE和GCPE电极相比，NH2-IL-GCPE具有较大的活性表面积，对对乙酰氨基酚具有更高的电催化活性。结果表明，在0.1M pH＝6.0的磷酸盐缓冲液中，富集电位0.2V，富集时间90s时，对乙酰氨基酚的响应电流最高。在最优条件下，对乙酰氨基酚的线性范围为2×10-7到2×10-4mol L-1，检测限为5×10-8mol L-1。和其他传感器比较，该传感器具有较好的电化学参数。此外，本研究所构建的传感器可用于实际样品中对乙酰氨基酚的分析测定。本研究能为确保药物和人体中对乙酰氨基酚的含量在安全限值范围内提供理论依据。
Claims (10)
1.一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，其特征在于，包括：
S10、将纳米石墨粉、玻碳微球、氨基功能化离子液体及石蜡油混合充分研磨，得到糊状物；
S20、将所述糊状物填充于容器中，定形，得到电极柱；
S30、将所述电极柱的表面打磨光滑，得到用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极；
其中，所述氨基功能化离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
2.如权利要求1所述的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，其特征在于，所述氨基功能化离子液体和石蜡油的体积比为1:1。
3.如权利要求1所述的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，其特征在于，所述纳米石墨粉、氨基功能化离子液体的质量比为3:1.5。
4.如权利要求3所述的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，其特征在于，所述纳米石墨粉、玻碳微球的质量比为3:2。
5.如权利要求4所述的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法，其特征在于，所述玻碳微球的含量为20~60wt%。
6.一种用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极，其特征在于，采用如权利要求1~5中任意一项所述的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极的制备方法制备。
7.一种用于检测对乙酰氨基酚的电化学传感器，其特征在于，采用如权利要求6所述的用于检测对乙酰氨基酚的氨基功能化离子液体/玻碳微球复合物电极作为工作电极。
8.一种对乙酰氨基酚检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
T10、构建如权利要求7所述的用于检测对乙酰氨基酚的电化学传感器；
T20、构建电解液体系，所述电解液体系由待检测样品、PBS缓冲溶液组成；
T30、检测对乙酰氨基酚的浓度。
9.如权利要求8所述的对乙酰氨基酚检测方法，其特征在于，所述PBS缓冲溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为5-7。
10.如权利要求9所述的对乙酰氨基酚检测方法，其特征在于，所述检测对乙酰氨基酚的浓度包括以下步骤：
在室温下，采用方波伏安法，在开路电位下富集60 s-150 s。
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