CN118010681B - 一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法 - Google Patents
一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，属于页岩油气勘探开发领域。所述方法采用超高分辨率的冷冻透射电子显微镜进行，通过对页岩有机质超薄样品(厚度小于100nm)中的有机质及其孔隙进行观测，最终可以实现在5nm的分辨率下观测到有机质及其孔隙边缘(孔壁)的分子空间构型。该方法可以自由选定有机质孔隙进行原位观测，且观测到的有机质分子排列形式是未经变形或破坏的原始表现，并清晰展示出不同演化阶段的有机孔壁分子排列形式和有序度等，为研究原位条件下页岩有机质孔喉基本骨架‑聚集态大分子的空间分布规律提供关键技术支撑，对揭示地质演化过程中有机质孔隙形成与保存机理具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及页岩油气勘探开发领域，尤其是涉及一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法。
背景技术
页岩气勘探研究表明，北美和中国南方海相页岩气储集层的主要孔隙类型为有机质孔隙，而不同地区、不同层位页岩储集层的有机质孔隙存在明显的非均质性(鲍芳等，2021)，表明页岩有机质孔隙的形成与演化具有一定的复杂性。
目前，国内外对于页岩有机质孔隙的微观结构研究主要限于形貌和表面成像分析，所用手段主要为场发射扫描电镜(FESEM)、聚焦离子束扫描(FIB-SEM)和显微CT等高分辨成像分析，还未曾实现在分子层面上的有机质孔隙内部结构及其分子空间排列特征等原位研究。因此，目前无法揭示页岩有机质孔隙在本质上的形成与演化规律。
经过近百年的发展，超高分辨透射电子显微镜已经实现在超微区(<1nm)开展形貌、晶格结构、原子结构和化学成分的研究(Wang,2003；Brydson等，2014；MacLaren和Ramasse,2014)，然而，其在地球科学中的应用近20年才取得明显进展。Chalmers等(2012)综合应用FIB、SEM和TEM技术对北美不同页岩气藏的页岩样品的有机质孔隙进行了孔隙排列方式和孔隙壁特征的研究。Keller等(2013)综合应用高分辨X射线、FIB-FESEM和STEM三维重构技术观测和定量研究了瑞士Mont Terri硬泥岩(Opalinus Clay)的孔隙之间的排列规律和连通特征。
因此，以上研究虽然应用到超高分辨透射电子显微镜，但其研究仍停留在有机质孔隙的形貌观测或表观描述上，至今未涉及有机质孔隙内部结构及其分子空间排列特征等研究。
现阶段已有的报道中未见利用超高分辨透射电镜对页岩有机质超薄样品中有机孔壁的分子排列进行观测的方法。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法。本发明提供了一种采用超高分辨率的冷冻透射电镜对页岩有机质超薄样品(厚度小于100nm)进行观测的方法，从而实现对有机质孔隙边缘的分子排列形式和分子分布特征的表征。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，所述方法包括以下步骤：
选取厚度小于100nm的页岩有机质超薄样品，置于所述超高分辨冷冻透射电镜下进行观测；
在低倍率下观测所述页岩有机质超薄样品的整体形貌；
选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率，分别观测有机质孔隙的微观形貌以及有机孔壁的分子排列形式；
选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率，观测有机质孔隙的微观形貌以及有机孔壁的分子排列形式。
在本发明中，所述页岩有机质超薄样品的厚度小于100nm，例如可以是99nm、95nm、90nm、85nm、80nm、75nm、70nm、65nm、60nm等，主要原因是有机质及其孔壁分子分布或空间排列需要投射式观测内部结构，只有透明超薄样品(样品厚度小于100nm，必须穿透有机质孔隙部分)才能基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列实现此类观测。
在本发明中，所述方法采用超高分辨率的冷冻透射电子显微镜进行，通过对页岩有机质超薄样品(厚度小于100nm)中的有机质孔隙进行观测，最终可以实现在5nm的分辨率下观测到有机孔壁的分子空间排列特征。该方法可操作性强，可以自由选定有机质孔隙进行原位观测，而且观测到的有机质孔隙结构是未经变形或破坏的原始表现，因此可以利用该方法有效地研究原位条件下页岩有机质孔隙的分子空间构型和有机质孔隙形成与保持机制，揭示有机质孔隙结构演化的本质和形成规律。
优选地，所述观测过程中，环境温度为15～25℃，例如可以是15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃等，优选为20℃。
优选地，所述观测过程中，环境湿度为0～60％RH，例如可以是10％RH、15％RH、20％RH、25％RH、30％RH、35％RH、40％RH、45％RH、50％RH、55％RH等，优选为40％RH。
优选地，所述观测过程中，页岩有机质超薄样品的温度为-170～25℃。
优选地，所述低倍率的范围为×1500～×2500，例如可以是×1500、×1600、×1700、×1800、×1900、×2000、×2100、×2200、×2300、×2400、×2500等。
优选地，所述有机质孔隙明显穿透的区域的孔隙直径为大于20nm，例如可以是21nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm等。
优选地，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20K～100K范围内，例如可以是20K、30K、40K、50K、60K、70K、80K、90K、100K等，观测有机质孔隙的微观形貌。
优选地，分别在20K、50K、100K的放大倍率下观测有机质孔隙的微观形貌。
优选地，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至300K～800K范围内，例如可以是300K、350K、400K、450K、500K、550K、600K、650K、700K、750K、800K等，观测有机孔壁的分子排列形式。
优选地，分别在300K、500K、800K的放大倍率下观测有机孔壁的分子排列形式。
优选地，所述有机质孔隙未明显穿透的区域的孔隙直径分布在5～20nm，例如可以是5nm、6nm、8nm、10nm、12nm、14nm、16nm、18nm、20nm等。
优选地，选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20K～100K范围内，例如可以是20K、30K、40K、50K、60K、70K、80K、90K、100K等，观测有机质孔隙的微观形貌；
优选地，分别在20K、50K、100K的放大倍率下观测有机质孔隙的微观形貌。
优选地，选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至300K～800K范围内，例如可以是300K、350K、400K、450K、500K、550K、600K、650K、700K、750K、800K等，观测有机孔壁的分子排列形式；
优选地，分别在300K、500K、800K的放大倍率下观测有机孔壁的分子排列形式。
作为本发明可选的技术方案，所述观测可由有机质孔隙边缘的任一处开始，并以顺时针或逆时针方向沿有机孔壁观测分子排列形式和分子分布特征。
更为具体地，作为本发明其中一可选的技术方案，所述观测由有机质孔隙上方开始，并且以顺时针方向沿有机孔壁观测分子排列形式和分子分布特征。
作为本发明一可选的技术方案，所述基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法具体包括以下步骤：
S1、选取厚度小于100nm的页岩有机质超薄样品，置于所述超高分辨冷冻透射电镜下；
S2、在低倍率下观测所述页岩有机质超薄样品的整体形貌；其中，所述低倍率的范围为×1500～×2500；
S3、选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20K～100K范围内的任意值或至少两值，观测有机质孔隙的微观形貌；调整电镜的放大倍率至300K～800K范围内的任意值或至少两值，观测有机孔壁的分子排列形式；
S4、选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20K～100K范围内的任意值或至少两值，观测有机质孔隙的微观形貌；调整电镜的放大倍率至300K～800K范围内的任意值或至少两值，观测有机孔壁的分子排列形式。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明实施后，通过采用超高分辨率的冷冻透射电镜对页岩有机质超薄样品进行观测，能够观测到有机质孔隙边缘的分子排列形式，打开了不同类型、不同成熟度页岩有机质化学-物理结构演化与孔隙生成与保持机制研究的重要通道。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1提供的在透射电镜低倍(×2000)(分辨率2μm)下观测到的页岩有机质超薄样品的整体形貌图。
图2为实施例1提供的在透射电镜20K放大倍率(分辨率200nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。
图3为实施例1提供的在透射电镜50K放大倍率(分辨率100nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。
图4为实施例1提供的在透射电镜100K放大倍率(分辨率50nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。
图5为实施例1提供的在透射电镜300K放大倍率(分辨率20nm)下观测到的有机质孔隙的分子排列形式图。
图6为实施例1提供的在透射电镜500K放大倍率(分辨率10nm)下观测到的有机质孔隙的分子排列形式图。
图7为实施例1提供的在透射电镜800K放大倍率(分辨率5nm)下观测到的有机质孔隙的分子排列形式图。
图8为实施例1提供的在透射电镜20K放大倍率(分辨率200nm)下观测到的未明显穿透有机质孔隙的微观形貌图。
图9为实施例1提供的在透射电镜100K放大倍率(分辨率50nm)下观测到的未明显穿透有机质孔隙的微观形貌图。
图10为实施例1提供的在透射电镜300K放大倍率(分辨率20nm)下观测到的未明显穿透有机质孔隙的分子排列形式图。
图11为实施例1提供的在透射电镜500K放大倍率(分辨率10nm)下观测到的未明显穿透有机质孔隙的分子排列形式图。
图12为实施例1提供的在透射电镜800K放大倍率(分辨率5nm)下观测到的未明显穿透有机质孔隙的分子排列形式图。
图13为实施例2提供的在透射电镜800K放大倍率(分辨率5nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。
图14为实施例3提供的在透射电镜800K放大倍率(分辨率5nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。
图15为对比例1提供的在透射电镜500K放大倍率(分辨率10nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。
图16为对比例2提供的在透射电镜800K放大倍率(分辨率5nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。
具体实施方式
除非本文另有定义，连同本发明使用的科学和技术术语应具有本领域普通技术人员通常理解的含义。术语的含义和范围应当清晰，然而，在任何潜在不明确性的情况下，本文提供的定义优先于任何字典或外来定义。在本申请中，除非另有说明，“或”的使用意味着“和/或”。此外，术语“包括”及其他形式的使用是非限制性的。
需要说明的是，在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
以下实施例所采用的页岩岩芯样品来源于四川盆地TY1井侏罗系凉高山组的黑色页岩。
实施例1
本实施例提供一种采用超高分辨率冷冻透射电镜进行页岩有机质超薄样品的有机孔壁分子排列方式观测的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1、将页岩有机质超薄样品(66.15nm)放置于透射电镜的双倾样品杆上，送入电镜。设置电子束的加速电压为200kV，电流138.5μA，外界条件为室温20℃，湿度40％RH。
S2、在低倍(×2000)下观测页岩有机质超薄样品的整体形貌，观测有机质孔隙发育的区域(如图1所示)。
S3、选取有机质孔隙明显穿透的区域，分别在20K、50K或100K的放大倍率(分别对应200nm、100nm和50nm的分辨率)下观测有机质孔隙的微观形貌，每次提高放大倍数档位后都对透射电镜样品进行聚焦(如图2，图3，图4所示)。
S4、分别在300K、500K或800K的放大倍率(分别对应20nm、10nm和5nm的分辨率)下观测有机孔壁的分子排列形式(如图5，图6，图7所示)，一般从有机质孔隙上方开始观测，并且以顺时针方向沿有机孔壁观测分子排列形式和分子分布特征。
S5、选取有机质孔隙未明显穿透的区域，分别在20K和100K的放大倍率(分别对应200nm和50nm的分辨率)下观测有机质孔隙的微观形貌(如图8，图9所示)。
S6、分别在300K、500K或800K的放大倍率(分别对应20nm、10nm和5nm的分辨率)下观测有机质孔隙未明显穿透的区域的有机孔壁的分子排列形式(如图10，图11，图12所示)，一般从有机质孔隙上方开始观测，并且以顺时针方向沿有机孔壁观测分子排列形式和分子分布特征。
实施例2
本实施例提供一种采用超高分辨率冷冻透射电镜进行页岩有机质超薄样品的有机孔壁分子排列方式观测的方法，与实施例1的区别仅在于，所述页岩有机质超薄样品的厚度为80μm，其他设置于实施例1完全一致。
图13为实施例2提供的在透射电镜800K放大倍率(分辨率5nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。该图可清楚地观测到厚度为80μm页岩有机质超薄样品中有机质孔隙的微观形貌。
实施例3
本实施例提供一种采用超高分辨率冷冻透射电镜进行页岩有机质超薄样品的有机孔壁分子排列方式观测的方法，与实施例1的区别仅在于，所述页岩有机质超薄样品的厚度为90μm，其他设置于实施例1完全一致。
图14为实施例3提供的在透射电镜800K放大倍率(分辨率5nm)下观测到的有机质孔隙的微观形貌图。该图可清楚地观测到厚度为90μm页岩有机质超薄样品中有机质孔隙的微观形貌。
对比例1
本对比例提供一种采用透射电镜进行页岩有机质超薄样品的有机孔壁分子排列方式观测的方法，所述方法具体包括以下步骤：
S1、将页岩有机质超薄样品(厚度小于100nm)放置于非冷冻的透射电镜的双倾样品杆上，送入电镜。设置电子束的加速电压为200kV，环境温度为20℃，湿度40％RH。
S2、选取有机质孔隙明显穿透的区域，在500K的放大倍率(对应10nm的分辨率)下观测有机质孔隙的微观形貌，每次提高放大倍数档位后都对透射电镜样品进行聚焦(如图15所示，采用普通的透射电镜进行观测，即使提高放大倍率，孔隙的微观形貌较为模糊)。
对比例2
本对比例提供一种采用透射电镜进行页岩有机质超薄样品的有机孔壁分子排列方式观测的方法，与实施例1的区别仅在于，页岩有机质超薄样品的厚度为150nm，其他设置于实施例1完全一致(如图16所示，若页岩有机质超薄样品的厚度过厚，即便使用超高分辨率冷冻透射电镜，也难以有效且清晰的观测到页岩有机孔壁的分子排列形式和分子分布特征)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
选取厚度小于100 nm的页岩有机质超薄样品，置于所述超高分辨冷冻透射电镜下进行观测；
在低倍率下观测所述页岩有机质超薄样品的整体形貌；
选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率，分别观测有机质孔隙的微观形貌以及有机孔壁的分子排列形式；
其中，所述有机质孔隙明显穿透的区域的孔隙直径为大于20 nm；选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至300K~800K范围内，观测有机孔壁的分子排列形式；
选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率，观测有机质孔隙的微观形貌以及有机孔壁的分子排列形式；
其中，所述有机质孔隙未明显穿透的区域的孔隙直径分布在5~20 nm；选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至300K~800K范围内，观测有机孔壁的分子排列形式；
其中，所述观测的过程中，页岩有机质超薄样品的温度为-170℃。
2.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述观测的过程中，环境温度为15~25℃，湿度为0~60%RH。
3.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述低倍率的范围为×1500~×2500。
4.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20K~100K范围内，观测有机质孔隙的微观形貌。
5.根据权利要求4所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，分别在20K、50K、100K的放大倍率下观测有机质孔隙的微观形貌。
6.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率在300K、500K、800K的放大倍率下观测有机孔壁的分子排列形式。
7.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20K~100K范围内，观测有机质孔隙的微观形貌。
8.根据权利要求7所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，分别在20K、50K、100K的放大倍率下观测有机质孔隙的微观形貌。
9.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率分别在300K、500K、800K的放大倍率下观测有机孔壁的分子排列形式。
10.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述观测由有机质孔隙边缘的任一处开始，并以顺时针或逆时针方向沿有机孔壁观测分子排列形式和分子分布特征。
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| CN202410266369.0A CN118010681B (zh) | 2024-03-08 | 2024-03-08 | 一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法 |
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| Characterization of gas shale pore systems by porosimetry, pycnometry, surface area, and field emission scanning electron microscopy/transmission electron microscopy image analyses: Examples from the Barnett, Woodford, Haynesville, Marcellus, and Doig units;Gareth R. Chalmers et al.;《AAPG Bulletin》;20120630;第96卷(第6期);第1099-1119页 * |
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