CN118006930A - 一种低温还原锑氧的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温还原锑氧的方法，属于有色金属冶金技术领域。本发明直接将生物质和锑氧粉混合均匀得到生物质‑锑氧粉混合物；生物质‑锑氧粉混合物匀速升温至温度200～1000℃下还原反应0.1～8h得到金属锑、含锑烟气和炉渣。利用在温度(200～1000℃)加热下热解释放气相还原剂，为锑氧粉固相或液相还原提供气相还原剂氛围，实现锑氧还原过程的强化，从而降低反应温度、抑制了锑氧的挥发。本发明方法具有直收率高、能耗低、碳排放低、易于工业推广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温还原锑氧的方法，属于有色金属冶金技术领域。
背景技术
火法炼锑主要采用挥发熔炼―还原熔炼法，即先生产Sb2O3，再还原熔炼产出粗锑，然后经碱性精炼生产精锑。挥发熔炼就是把锑精矿压团、干燥固结处理之后加入鼓风炉中，将锑以锑氧粉的形式挥发出来。还原熔炼就是将挥发熔炼产生的锑氧粉在高温下发生还原反应，产出金属锑。目前，采用的较多的还原熔炼工艺为锑氧粉反射炉还原工艺，即在配料系统中将锑氧粉、还原煤和溶剂按比例配料，然后加入反射炉内，在900～1200℃的高温下进行还原，产出金属锑。还原熔炼过程包括：进料、熔化和还原、扒渣三个过程，其中熔化和还原过程产生的含锑烟气经布袋收尘后返回反射炉再次进行还原熔炼，扒渣过程产生的含锑渣即泡渣返回鼓风炉进行吹炼。
传统的锑氧反射炉还原工艺采用还原煤作为还原剂，每生产1吨锑约需还原煤140kg，同时产生大量的SOx、NOx等有害气体，环境污染严重；在还原熔炼过程中还需要消耗大量燃料煤或天然气提供还原反应的所需温度，能耗高。
发明内容
针对锑氧还原熔炼过程中能耗高、环境污染大的问题，本发明提出一种低温还原锑氧的方法，利用生物质直接替代还原煤，在较低的温度下还原锑氧得到高纯金属锑。
一种低温还原锑氧的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将生物质和锑氧粉混合均匀得到生物质-锑氧粉混合物；
(2)生物质-锑氧粉混合物匀速升温至温度200～1000℃下还原反应0.1～8h得到金属锑、含锑烟气和炉渣，含锑烟气除尘后得到次锑氧，次锑氧返回还原系统，炉渣可经吹炼系统回收锑后堆存。
所述步骤(1)生物质为林副产品废弃物和/或农副产品废弃物。
优选的，所述生物质为废弃木材、树枝、木屑、树叶、秸秆、果皮、果核、稻壳的一种或多种。
所述步骤(1)生物质的添加量为锑氧粉质量的1％～20％；优选的，生物质的添加量为锑氧粉质量的8％～15％。
所述生物质可经脱水、破碎和压块处理得到预处理生物质。
所述步骤(1)混合的方法可选机械式混合、气动式混合或冲动式混合，优选机械式混合，锑氧和生物质混合后的混合物可以压块或制成球团。
所述步骤(1)锑氧粉中锑质量含量不低于60％。
所述步骤(2)还原反应的温度优选500～800℃，时间优选1～2h。
所述步骤(2)金属锑中锑质量含量大于80％，锑的一次直收率＞70％。
生物质直接低温还原锑氧的原理：在锑氧还原过程中使用生物质作为还原剂，当高于200℃时生物质发生热解，产生热解气及固定碳，生物质热解反应方程式为：
生物质热解产生的物质与锑氧粉发生还原反应，反应主要方程式如下：
Sb2O3+C＝Sb+CO2
Sb2O3+CO＝Sb+CO2
Sb2O3+H2＝Sb+H2O
Sb2O3+CH4＝Sb+CO2+H2O
在0～1200℃温度区间内，以锑氧熔点(660℃)为界可以将还原过程分为固态还原和熔融还原，对热解产生的物质(主要是CO2、CO、CH4、H2及C)与锑氧粉发生还原涉及的反应进行热力学计算，反应吉布斯自由能变随温度变化曲线如图2；由热力学计算可知，在固态还原区间生物质热解产生的H2、CH4、CO等气体相比于固体碳还原剂具有更低的吉布斯自由能，反应更容易进行；同时在固态还原区间生物质气体与锑氧进行气-固相反应的速率远高于固体碳还原剂与锑氧的固-固反应速率；并且生物质热解后产生的生物质炭相比于固体碳还原剂具有更高的孔隙度，动力学条件更充足，能够有效提高低温(200～1000℃)下锑氧还原的速率。
锑氧粉属于易挥发物质，当还原温度升高时锑氧粉容易挥发，阻碍还原反应的进行，使直收率降低，使用生物质作为还原剂有效降低还原温度，提升了锑氧的一次直收率。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用生物质等绿色还原性物质作为还原剂，为可再生清洁原料，原料便宜易得，同时还实现了资源的综合回收利用；
(2)本发明通过控制温度、反应时间、原料配比等条件，可以实现锑氧的低温高效还原；
(3)本发明方法在温度200℃即可实现锑氧的还原，低于传统还原熔炼工艺的温度，大幅降低了能源消耗；
(4)本发明降低还原过程温度，抑制了锑氧的挥发，有效的提升了锑氧的一次直收率；
(5)本发明在冶炼的过程中不产生污染环境的有害气体，环境友好，避免了采用还原煤做还原剂时SO2、NOx等有害气体的产生；
(6)本发明方法，工艺简单，易于操作，锑的一次直收率可以达到80％以上，高于传统的还原熔炼工艺水平。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为实施例1还原金属锑在扫描电子显微镜下的形貌图；
图3为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4还原金属锑XRD图；
图4为对比例1、对比例2还原金属锑XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例中所使用的锑氧粉来自某锑冶炼厂鼓风车间，所使用松木木屑来自某家具制造厂，具体成分如下表所示：
表1某锑冶炼厂锑氧粉化学成分质量分数(％)
表2某家具制造厂松木屑化学成分质量分数(％)
一种低温还原锑氧的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将10kg松木木屑和100kg锑氧粉经机械式混合法混合均匀得到生物质-锑氧粉混合物；
(2)生物质-锑氧粉混合物加入到反射炉内匀速升温至温度700℃下还原反应1h得到金属锑、含锑烟气和炉渣，金属锑经铸锭得到锑锭，含锑烟气经布袋除尘后得到次锑氧，次锑氧返回还原系统，炉渣可经吹炼系统回收锑后堆存；
本实施例得到的锑锭扫描电子显微镜下的形貌图见图2，由图2可知，锑锭为较均匀的金属块状物；还原得到的金属锑XRD图见图3，由图3可知，金属锑主要成分为Sb，基本无其他杂质，纯度较高；本实施例锑锭含锑99.68％，锑直收率76.97％，锑渣含锑16.83％。
实施例2：本实施例锑氧粉与实施例1相同，玫瑰花杆来自某花市，具体成分如下表3所示：
表3某花市玫瑰花杆化学成分质量分数(％)
一种低温还原锑氧的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将20kg玫瑰花杆和100kg锑氧粉经机械式混合法混合均匀得到生物质-锑氧粉混合物；
(2)生物质-锑氧粉混合物加入到反射炉内匀速升温至温度200℃下还原反应6h得到金属锑、含锑烟气和炉渣，金属锑经铸锭得到锑锭，含锑烟气经布袋除尘后得到次锑氧，次锑氧返回还原系统，炉渣可经吹炼系统回收锑后堆存；
本实施例还原得到的金属锑XRD图见图3，由图3可知，金属锑主要成分为Sb，基本无其他杂质，纯度较高；本实施例锑锭含锑99.43％，锑直收率78.35％，锑渣含锑44.83％。
实施例3：本实施例松木木屑和锑氧粉与实施例1相同，玫瑰花杆与实施例2相同；
一种低温还原锑氧的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将5kg玫瑰花杆、5kg松木木屑和100kg锑氧粉经机械式混合法混合均匀得到生物质-锑氧粉混合物；
(2)生物质-锑氧粉混合物加入到反射炉内匀速升温至温度400℃下还原反应4h得到金属锑、含锑烟气和炉渣，金属锑经铸锭得到锑锭，含锑烟气经布袋除尘后得到次锑氧，次锑氧返回还原系统，炉渣可经吹炼系统回收锑后堆存；
本实施例还原得到的金属锑XRD图见图3，由图3可知，金属锑主要成分为Sb，基本无其他杂质，纯度较高；本实施例锑锭含锑99.81％，锑直收率78.62％，锑渣含锑13.66％。
实施例4：本实施例生物质为玉米秸秆，具体成分如下表4所示：
表4玉米秸秆化学成分质量分数(％)
本实施例中锑氧粉来自某锑冶炼厂鼓风车间，具体成分如下表5所示：
表5某锑冶炼厂锑氧粉化学成分质量分数(％)
一种低温还原锑氧的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将1kg玉米秸秆和100kg锑氧粉经机械式混合法混合均匀得到生物质-锑氧粉混合物；
(2)生物质-锑氧粉混合物加入到反射炉内匀速升温至温度500℃下还原反应2h得到金属锑、含锑烟气和炉渣，金属锑经铸锭得到锑锭，含锑烟气经布袋除尘后得到次锑氧，次锑氧返回还原系统，炉渣可经吹炼系统回收锑后堆存；
本实施例还原得到的金属锑产品的主要成分为Sb；本实施例锑锭含锑96.73％，锑直收率68.37％，锑渣含锑25.61％。
实施例5：本实施例生物质为核桃壳，具体成分如下表6所示：
表6核桃壳化学成分质量分数(％)
本实施例中锑氧粉来自某锑冶炼厂鼓风车间，具体成分如下表7所示：
表7某锑冶炼厂锑氧粉化学成分质量分数(％)
一种低温还原锑氧的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将15kg核桃壳和100kg锑氧粉经机械式混合法混合均匀得到生物质-锑氧粉混合物；
(2)生物质-锑氧粉混合物加入到反射炉内匀速升温至温度600℃下还原反应1.5h得到金属锑、含锑烟气和炉渣，金属锑经铸锭得到锑锭，含锑烟气经布袋除尘后得到次锑氧，次锑氧返回还原系统，炉渣可经吹炼系统回收锑后堆存；
本实施例还原得到的金属锑产品的主要成分为Sb；本实施例锑锭含锑98.23％，锑直收率71.77％，锑渣含锑21.75％。
实施例6：本实施例生物质为杉木废枝，具体成分如下表8所示：
表8杉木废枝化学成分质量分数(％)
本实施例中锑氧粉来自某锑冶炼厂鼓风车间，具体成分如下表9所示：
表9某锑冶炼厂锑氧粉化学成分质量分数(％)
一种低温还原锑氧的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)将12kg杉木废枝和100kg锑氧粉经机械式混合法混合均匀得到生物质-锑氧粉混合物；
(2)生物质-锑氧粉混合物加入到反射炉内匀速升温至温度800℃下还原反应1.2h得到金属锑、含锑烟气和炉渣，金属锑经铸锭得到锑锭，含锑烟气经布袋除尘后得到次锑氧，次锑氧返回还原系统，炉渣可经吹炼系统回收锑后堆存；
本实施例还原得到的金属锑产品的主要成分为Sb，基本无其他杂质，纯度较高；本实施例锑锭含锑99.87％，锑直收率79.66％，锑渣含锑17.49％。
对比例1：本对比例采用粉煤还原锑氧粉；
(1)称取100kg锑氧粉和10kg粉煤，用机械式混合法混合均匀得到锑氧粉-粉煤混合物；
(2)将锑氧粉-粉煤混合物加入到反射炉内匀速升温至温度700℃，冶炼1h后，得到粉煤、锑氧、金属锑块状混合物；
本对比例得到的块状混合物XRD图见图4，由图4可知，块状混合物的成分主要是Sb、Sb2O3和C的混合物，粉煤在本实施例的条件下未能很好的实现还原。
对比例2：本对比例与对比例1的区别在于步骤(2)中温度为1200℃；
本对比例温度下，大部分锑氧都被还原成Sb；金属锑含锑96.65％，锑直收率56.73％，锑渣含锑35.32％。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (4)
1.一种低温还原锑氧的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将生物质和锑氧粉混合均匀得到生物质-锑氧粉混合物；
(2)生物质-锑氧粉混合物匀速升温至温度200～1000℃下还原反应0.1～8h得到金属锑、含锑烟气和炉渣。
2.根据权利要求1所述低温还原锑氧的方法，其特征在于：步骤(1)生物质为林副产品废弃物和/或农副产品废弃物。
3.根据权利要求1所述低温还原锑氧的方法，其特征在于：步骤(1)生物质的添加量为锑氧粉质量的1％～20％。
4.根据权利要求1所述低温还原锑氧的方法，其特征在于：步骤(1)锑氧粉中锑质量含量不低于60％。
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