CN118006119A - 一种可激光透射焊接且可激光打标的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，具体公开了一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料及其制备方法，复合材料的组成按照质量百分比包括：半结晶性树脂44～89wt％、玻璃纤维10～50wt％、纳米钛白粉0.05～0.5wt％、抗氧剂0.1～1.0wt％、其他助剂0～5wt％。本发明制备的玻纤改性复合材料既可在近红外区域最大程度透过红外激光而进行良好的透射焊接，又可在紫外区域吸收紫外激光进行高对比度的激光打标。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料及其制备方法。
背景技术
激光透射焊接相比于其他传统焊接方式具有速度快、精度高、机械应力小、无焊渣、可实现空间曲线焊接等优点，因而被广泛应用于汽车、电子、人工智能、医疗器械等领域。激光透射焊接工艺要求对于所采用的激光，上层材料需要能最大程度的透过激光(一般透射率>30％)，下层材料需要能最大程度的吸收激光。激光透过上层材料后照射在下层材料表面，下层材料吸收激光能量后熔化并将能量传递给上层材料，接触面处的上层材料与下层材料融合，冷却后形成焊缝。塑料激光焊接又称塑料透射红外线焊接，其常选用的激光器主要有CO2、Nd:YAG和半导体激光器，其波长分布在800nm～10.6μm，属于近红外波长范围《塑料激光透射焊接技术的研究动态和发展趋势》。目前国内用于半结晶性玻纤增强类复合改性材料的激光焊接的设备波长主流在900～1100nm之间，比如大族激光轮廓焊接机使用915nm，乐普科焊接系统使用980nm。
激光打标是一种新型环保标识技术，广泛应用于工业产品生产中，整个过程灵活性高且无接触，相比于其他标识技术，更加便捷高效。激光打标的机理是材料表面受到激光能量的灼烧产生发泡、变色或者炭化，得到与基体不同的颜色的标记。激光打标使用的光源更加广泛，其激光器一般分为CO2、Nd:YAG、受激准分子、激光二极管泵浦和光纤等，实际应用中光束可控的Nd:YAG(1064nm)最为广泛(《电气产品激光打标技术研究进展》)。塑料材料进行良好打标效果的前提要求是材料在激光打标时能吸收相应波长的光，而塑料材料进行良好激光焊接的前提则是要求上层材料能最大程度透过激光。激光打标常用的波长(1064nm)与激光焊接常用波长(900～1100nm)范围接近或重叠，都是近红外波，这往往导致用于激光焊接的上层透光材料无法同时满足激光焊接和激光打标的要求，比如高透光聚酰胺PA66或PA6玻纤增强材料。聚酰胺树脂本身对激光的吸收较少，要获得良好的激光打标效果，一般需要添加激光助剂如炭黑、三氧化二锑、氧化铁、氧化锡等助剂，但这些助剂在帮助激光吸收的同时，也显著降低了透光率，导致激光焊接效果变差。
CN 107075260发明了一种可激光标记和可激光焊接的聚合物材料，其吸收剂是掺杂的氧化锡或氧化铟的聚合物，目标是在有色或深色塑料上进行浅色标记。但其吸收剂是添加在作为吸收层的激光焊接下层材料，非上层透光材料。EP 1720712发明了一种高度透明的可激光打标和可激光焊接的塑料材料，它是采用纳米级激光敏感金属氧化物纳米氧化铟锡或氧化锑锡提高激光标记效果的同时不损害材料的透明度。该发明应用于透光率>85％的高透明度材料。对于半结晶性玻纤增强复合改性材料，由于其透光度一般<80％，因此一般激光打标助剂的添加会造成其透光率显著下降，从而影响焊接效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料，通过选用纳米级钛白粉，在增加紫外波段吸收的同时，减少对材料透明度的影响。
为了实现以上目的，本发明的技术方案之一为：一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料，其组成按照质量百分比包括以下组分：
半结晶性树脂：44～89wt％
玻璃纤维：10～50wt％
纳米钛白粉：0.05～0.5wt％
抗氧剂：0.1～1.0wt％
其他助剂：0～5wt％
在本发明的一个优选实施方案中，所述的半结晶性树脂包括聚酰胺、PBT、PET等中的一种或几种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述的玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，直径为7～20nm，优先为10～13nm；
在本发明的一个优选实施方案中，所述的纳米钛白粉为金红石型钛白粉，粒径为10～50nm，优选为15～30nm；
在本发明的一个优选实施方案中，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧化剂、半受阻酚类抗氧化剂、受阻胺类抗氧化剂、磷酸酯、亚磷酸酯类抗氧化剂中的一种或几种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述的其他助剂为色粉、润滑剂、成核剂、其他透明材料等中的一种或几种不影响材料透明度的添加剂。
为了实现以上目的，本发明的技术方案之二为：一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米钛白粉制成悬浮液，均匀喷洒到半结晶性树脂中，并用真空干燥箱烘干得到混合物M1；
(2)将混合物M1、抗氧剂和其他助剂，按照质量比配置后，用高混机进行混合，得到混合物M2；
(3)将混合物M2通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中，将玻璃纤维按照比例通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，制得所述可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的混合温度40～60℃，混合时间10～30min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的熔融挤出温度为220℃～280℃，双螺杆挤出机的螺杆长径比为(35～60):1,螺杆转速为(300～500)rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用材料在不同波长下的透光率和吸光率，提供一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料，可在近红外区域最大程度透过红外激光而进行良好的透射焊接，又可在紫外区域吸收紫外激光，进行高对比度的激光打标。
(2)本发明提供的材料制备过程，先将纳米钛白粉制成悬浮液再与树脂均匀混合，提高纳米材料的分散性，减少纳米材料团聚对材料透光性的影响。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明进行更详细地描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料，其组成按照质量百分比包括以下组分：
半结晶性树脂：44～89wt％
玻璃纤维：10～50wt％
纳米钛白粉：0.05～0.5wt％
抗氧剂：0.1～1.0wt％
其他助剂：0～5wt％
所述的半结晶性树脂包括聚酰胺、PBT、PET等中的一种或几种。
所述的玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，直径为7～20nm。
所述的纳米钛白粉为金红石型钛白粉，粒径为10～50nm。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧化剂、半受阻酚类抗氧化剂、受阻胺类抗氧化剂、磷酸酯、亚磷酸酯类抗氧化剂中的一种或几种。
所述的其他助剂为色粉、润滑剂、成核剂、其他透明材料等中的一种或几种不影响材料透明度的添加剂。
一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米钛白粉制成悬浮液，均匀喷洒到半结晶性树脂中，并用真空干燥箱烘干得到混合物M1；
(2)将混合物M1、抗氧剂和其他助剂，按照质量比配置后，用高混机进行混合，得到混合物M2；
(3)将混合物M2通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中，将所述增强材料按照比例通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，制得所述可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料。
所述步骤(2)中的混合温度40～60℃，混合时间10～30min。
所述步骤(3)中的熔融挤出温度为220℃～280℃，双螺杆挤出机的螺杆长径比为(35～60):1,螺杆转速为(300～500)rpm。
本发明还提供如下表所示实施例和对比例：
实施例1
一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料，其配方组成如下表1所示，根据表1配方，将原料组分按照以下制备方法制备玻纤改性复合材料，制备步骤为：
(1)将纳米钛白粉分散到水中，在超声波中振荡30min制成悬浮液，均匀喷洒到半结晶性树脂中，并用真空干燥箱在55℃下烘干12h得到混合物M1；
(2)将混合物M1、抗氧剂和其他助剂，按照质量比配置后，用高混机进行混合，混合温度50℃，混合时间20min，得到混合物M2；
(3)将混合物M2通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中，将玻璃纤维按照比例通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，制得所述可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料。
其中，双螺杆挤出机共设有10节机筒，侧喂料口设置于第6节机筒，实施例1-3和对比例1-2加工时双螺杆挤出机的各区温度从1到10区，设置依次为240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、280℃,机头温度为280℃；实施例4-5加工时双螺杆挤出机的各区温度设置依次为220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、250℃、255℃、260℃、260℃,机头温度为265℃；双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1,螺杆转速为350rpm。
实施例2-实施例5
一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料，其配方组成如下表1所示，制备方法同实施例1。
对比例1-对比例2
一种复合材料，其配方组成如下表1所示，制备方法同实施例1。
表1实施例1-5和对比例1-2的配方组成
| 原料组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 |
| PA66 | 89 | 49.45 | 69.2 | 69.5 | 69 | ||
| PA6 | 69.2 | ||||||
| PBT | 38.7 | ||||||
| PC | 30 | ||||||
| 纳米钛白粉 | 0.5 | 0.05 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | ||
| 普通钛白粉 | 0.5 | ||||||
| 玻璃纤维1 | 10 | 50 | 30 | 30 | 30 | 30 | |
| 玻璃纤维2 | 30 | ||||||
| 抗氧剂1010 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| 抗氧剂168 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| 润滑剂PETS | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 酯交换抑制剂 | 0.5 |
表1中，实施例和对比例中的原料组分的种类选择均一致，其组分具体为：
所选用的聚酰胺树脂为PA66，其相对粘度为2.67，选自神马集团生产的EPR27；所选用的聚酰胺树脂为PA6，其相对粘度为2.4，选自中仑集团生产的SC24；所选用的聚对苯二甲酸丁二酯PBT，其相对粘度是0.83，选自新疆屯河生产的TH6082；所选用的聚碳酸酯PC，其熔融指数为8g/10min，选自万华化学生产的2100；所选用的纳米钛白粉为市售金红石型水溶性二氧化钛粉末，其粒径D50为15nm；所选用普通钛白粉为市售金红石型二氧化钛粉末，其粒径D50为200nm；玻璃纤维1选自巨石集团尼龙用无碱短切玻璃纤维568H；玻璃纤维2选自巨石集团聚酯用无碱短切玻璃纤维960；所选用的酚类抗氧剂为Rianlon公司生产的的Rianox 1010和亚磷酸酯类抗氧剂为Rianlon公司生产的Rianox 168；所选用的其他助剂为润滑剂，为LONZA公司的季戊四醇四硬脂酸酯P(ETS)；所选用的酯交换抑制剂为市售无水磷酸二氢钠，纯度>98％。
将实施例1-5和对比例1-2制得的复合材料颗粒分别在单螺杆注塑机上注塑样板,以备测试。其中，样板尺寸为长60mm×宽60mm×厚2mm，用于材料透光率测试和激光打标测试。透光率仪为积分球型设备，测试其980nm下的透光率。紫外打标机打标工艺参数为：激光波长355nm，功率5W，速度1500mm/s，频率：50kHz，打标范围为正方形，其面积为15mm×15mm；使用色差仪在SCI模式下分别对样板打标前和打标后的Lab值进行测量，按照CIE1976标准中的色差公式计算打标前后色差△E，
透光性能与激光打标性能，测试结果如下表2所示。
表2透光性能与激光打标性能测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 980nm透光率/％ | 53.3 | 45.3 | 50.9 | 58.1 | 35.1 | 55.9 | 18.5 |
| 打标色差值△E | 28.32 | 18.45 | 33.52 | 32.44 | 30.48 | 13.62 | 37.32 |
从表2的测试结果可以看出：对比例1和2说明，普通钛白粉的加入，显著降低材料的透光率，但是可以提高打标的色差值；而纳米钛白粉相对于普通钛白粉，对材料在980nm下的透光率的影响不明显，透光率保持较高，说明材料具有良好的激光焊接性能。实施例3和对比例1相比，说明纳米钛白粉的加入可以显著提高材料在紫外的吸收率，使打标前后色差对比度高，形成明显的标记。实施例4和5说明，纳米钛白粉在其他半结晶性玻纤改性材料上也具有类似的效果。
根据上述内容，在本发明的技术方案中，包括至少以下设计原理和发明构思：
纳米钛白粉由于其粒径小，对可见光至近红外波长的光透过率高，但其对紫外线的透过率低而吸收率高，这也是纳米钛白粉常用于高档不假白防晒霜的原理。本发明采用预分散的方式，将纳米钛白粉制成悬浮液添加到树脂中，再进行机械分散，使纳米粉末材料更好地分散到材料中，避免发生团聚。本发明利用纳米二氧化钛使材料在近红外区域保持高透光率而可用于激光透射焊接加工，又可在紫外区域吸收紫外激光，进行高对比度的激光标记。本发明利用材料在不同波长下的透光率和吸光率不同，为玻纤增强半结晶材料提供一种可激光透射焊接又可激光打标的制备方法。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料，其特征在于，其组成按照质量百分比包括以下组分：
半结晶性树脂：44～89wt％
玻璃纤维：10～50wt％
纳米钛白粉：0.05～0.5wt％
抗氧剂：0.1～1.0wt％
其他助剂：0～5wt％。
2.如权利要求1所述的玻纤改性复合材料，其特征在于，所述的半结晶性树脂包括聚酰胺、PBT、PET中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的玻纤改性复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，直径为7～20nm。
4.如权利要求1所述的玻纤改性复合材料，其特征在于，所述的纳米钛白粉为金红石型钛白粉，粒径为10～50nm。
5.如权利要求1所述的玻纤改性复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧化剂、半受阻酚类抗氧化剂、受阻胺类抗氧化剂、磷酸酯、亚磷酸酯类抗氧化剂中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的玻纤改性复合材料，其特征在于，所述的其他助剂为色粉、润滑剂、成核剂、其他透明材料中的一种或几种不影响材料透明度的添加剂。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的玻纤改性复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米钛白粉制成悬浮液，均匀喷洒到半结晶性树脂中，烘干得到混合物M1；
(2)将混合物M1、抗氧剂和其他助剂按照质量比配置后，用高混机进行混合，得到混合物M2；
(3)将混合物M2通过主喂料口加入到双螺杆挤出机中，将玻璃纤维按照比例通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机中经熔融挤出造粒，制得可激光透射焊接且可激光打标的玻纤改性复合材料。
8.如权利要求7所述的玻纤改性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合温度40～60℃，混合时间为10～30min。
9.如权利要求7所述的玻纤改性复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的熔融挤出温度为220℃～280℃，双螺杆挤出机的螺杆长径比为(35～60):1,螺杆转速为(300～500)rpm。
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