CN118006099A - 一种低温热塑性医用材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温热塑性医用材料及其制备方法,包括以下制备步骤:将70~100份聚己内酯、0.001~30份无机填料、0.001~1.5份助交联剂、0.001~1.5份增塑剂、0.001~1.5份抗氧剂进行熔融共混、造粒,得到物料颗粒;对所述物料颗粒行加工成型,得到不同厚度的成型材料;对所述成型材料进行辐照处理,即得低温热塑性医用材料。本发明提供的低温热塑性医用材料软化温度低、成型后刚性大,固定效果好,具有较好的形状记忆功能,能够重复使用。同时,本发明提供的低温热塑性医用材料表面比较光滑。
Description
技术领域
本发明属于医疗器械领域,具体涉及一种低温热塑性医用材料及其制备方法。
背景技术
放射治疗是治疗癌症最重要的方法之一,为了减少患者在接受放射治疗时因体位移动造成的正常组织不必要损伤、提高局部病灶对射线的吸收,通常使用定位膜对患者进行辅助定位及固定,达到“精确定位、精确计划、精确放疗”的放射治疗标准。
临床处理骨折及骨科手术后的患者时需进行外固定,传统的外固定材料如石膏绷带、夹板等,可以矫正骨骼在愈合过程中可能出现的各种位移,但是,这些材料具有笨重、透气性差、不透X射线、环境不友好、易破损等缺点,在临床应用过程中给患者带来了极大的不便。近年来,一种强度高、舒适性好、透X射线、易拆卸的骨折固定板在市场上广为流通,深受患者喜爱。
上述定位膜与固定板实质是一种具有形状记忆功能的低温热塑性材料。使用时,将低温热塑性板材放入一定温度的恒温水浴槽中,保持一段时间使板材体系“活化”,取出后擦干表面水渍,然后根据患者使用部位调整板材形状,保持应力不变直至冻结,完成塑形。
聚己内酯是一种半结晶型聚合物,具有生物可降解性和生物相容性好、软化温度低等特性。在人体耐受温度范围内,通过交联可使聚己内酯具备不错的形状记忆性能,是一种理想的低温热塑性材料。然而,聚己内酯自身强度较低且相对价格较高,限制了其商业应用及市场推广。为解决聚己内酯强度不足等问题,现有技术中常在制备热塑性板材时加入无机填料如滑石粉、碳酸钙、二氧化硅等。但无机填料又存在难以均匀分散的问题,导致板材的不均一性及局部强度的下降。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明提供了一种低温热塑性医用材料及其制备方法。
本发明采用如下技术方案:
本发明第一方面提供了一种低温热塑性材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将原材料熔融共混后进行造粒,得到物料颗粒;所述原材料包括聚己内酯、无机填料、助交联剂、增塑剂及抗氧剂;
步骤2:将所述物料颗粒进行加工成型,得到成型材料;
步骤3:对所述成型材料进行辐照处理,即得低温热塑性材料。
优选地,上述步骤1中所述原材料,按重量份计,包括:聚己内酯70~100份、无机填料0.001~30份、助交联剂0.001~1.5份、增塑剂0.001~1.5份、抗氧剂0.001~1.5份。
更加优选地,所述原材料,按重量份计,包括:聚己内酯80~100份、无机填料0.001~20份、助交联剂0.001~1份、增塑剂0.001~1份、抗氧剂0.001~1份。
更加优选地,所述原材料,按重量份计,包括:聚己内酯80份、无机填料20份、助交联剂0.5份、增塑剂1份、抗氧剂1份。
优选地,上述步骤1中所述原材料混合均匀前,对聚已内酯、滑石粉进行烘干处理;所述聚已内酯烘干时间为8~12h,烘干温度为40~60℃;所述滑石粉烘干时间为8~12h,烘干温度为40~60℃。
优选地,上述步骤1中所述聚己内酯分子量为40000~60000g/mol;更加优选地,所述聚已内酯分子量为50000g/mol。
优选地,上述步骤1中所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、二氧化硅中的至少一种。
优选地,上述步骤1中所述助交联剂为三烯丙基异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲烯酸酯中的至少一种。
优选地,上述步骤1中所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油中的至少一种。
优选地,上述步骤1中所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TPH24中的至少一种。
优选地,上述步骤1中所述原材料在混合设备中完成预混合;所述混合设备为低速混合机。
优选地,使用双螺杆挤出机完成上述步骤1中所述的熔融共混。
优选地,将原材料熔融共混后挤出,对挤出的原材料进行冷却、干燥、造粒处理。
优选地,所述双螺杆挤出机各区域的加工温度为:一区30~50℃;二区50~70℃;三区60~80℃;四区70~90℃;五区80~100℃;六区70~90℃;七区70~90℃;八区70~90℃。
优选地,所述冷却方式为水浴冷却。
优选地,所述干燥温度为40℃,干燥时间为6~12h。
优选地,上述步骤2中所述加工成型过程在单螺杆挤出制板机中完成;单螺杆挤出机各区域加工温度为:一区35~55℃;二区75~95℃;三区65~85℃。
优选地,上述步骤2中所述成型材料的厚度为1~4mm。
优选地,对上述步骤2所述成型材料进行后处理,随后进行辐照处理;所述后处理包括修边、切割、冲孔等。
优选地,上述步骤3中所述辐照处理为高能电子束或伽马射线辐照处理;所述辐照剂量为0~50kGy,且辐照剂量不为0。
本发明第二方面提供了上述第一方面所述方法制备的低温热塑性材料产品。
本发明第三方面提供了上述第二方面所述低温热塑性材料产品在制备医用材料中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供的低温热塑性医用材料的弯曲模量高、弯曲强度大,其成型后固定效果好。
本发明提供的低温热塑性医用材料的断裂伸长率及形状回复率较高,可以最大程度地按照实际形状进行塑形、形状回复,具有较好的形状记忆功能,能够重复使用,符合资源节约环保理念。
本发明提供的低温热塑性医用材料表面比较光滑,手感舒适。
本发明提供低温热塑性医用材料软化温度低,有利于简化塑性操作并防止塑性时烫伤使用者。
附图说明
图1为实施例1.1所述方法制备的低温热塑性材料的片材外观;
图2为本发明所述低温热塑性医用材料的形状记忆过程示意图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明所述技术方案作进一步详细阐明。应理解,下述实施例仅为本发明中的部分实施例,而非全部实施例;下述实施例仅用于详细阐明本发明技术方案,而不用于限定本发明的范围。本领域技术人员在没有付出创造性劳动的前提下获得的其它实施例均应属于本发明保护范围。
实施例1
本实施例提供一种低温热塑性医用板材制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取80份聚己内酯、20份滑石粉分别放置于40~60℃鼓风烘箱中进行干燥,干燥时间为8~12h;所述聚已内酯分子量为50000g/mol;称取0.5份三烯丙基异氰脲酸酯、1份柠檬酸三丁酯、1份抗氧剂1010,与上述干燥后的聚已内酯、滑石粉在低速混合机中混合均匀;将混匀后的原材料加入双螺杆挤出机进行混炼、挤出;将挤出的样条进行水浴冷却;随后,冷却后的样条进行造粒处理,得到物料颗粒。其中,双螺杆挤出机各区域的温度为:一区,40℃;二区,60℃;三区,70℃;四区,80℃;五区,90℃;六区,80℃;七区,80℃;八区,80℃。
步骤2:将步骤1中得到的物料颗粒使用单螺杆挤出制板机进行板材制备得到厚度为1mm的板材;其中,单螺杆挤出机各区域温度为:一区,45℃;二区,85℃;三区,75℃。
步骤3:按照所需孔径要求在步骤2中得到的板材上进行修边、切割、冲孔等处理;随后,以5kGy的剂量对板材进行钴源辐照处理,即得低温热塑性医用板材。
本实施例中制得的低温热塑性医用板材外观如图1所示,其形状记忆过程示意图如图2所示。
对本实施例中制得的低温热塑性医用板材进行三点弯曲测试以及形状记忆测试,测试结果如表1所示。由表1可知,本实施例中制得的低温热塑性医用板材具有良好的力学性能和形状记忆性能。
实施例2
本实施例提供一种低温热塑性医用板材制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取80份聚己内酯、20份滑石粉分别放置于40~60℃鼓风烘箱中进行干燥,干燥时间为8~12h;所述聚已内酯分子量为50000g/mol;称取0.5份三烯丙基异氰脲酸酯、1份柠檬酸三丁酯、1份抗氧剂1010,与上述干燥后的聚已内酯、滑石粉在低速混合机中混合均匀;将混匀后的原材料加入双螺杆挤出机进行混炼、挤出;将挤出的样条进行水浴冷却;随后,冷却后的样条进行造粒处理,得到物料颗粒。其中,双螺杆挤出机各区域的温度为:一区,40℃;二区,60℃;三区,70℃;四区,80℃;五区,90℃;六区,80℃;七区,80℃;八区,80℃。
步骤2:将步骤1中得到的物料颗粒使用单螺杆挤出制板机进行板材制备,挤出得到厚度为1mm的板材;其中,单螺杆挤出机各区域温度为:一区,45℃;二区,85℃;三区,75℃。
步骤3:按照所需孔径要求在步骤2中得到的板材上进行修边、切割、冲孔等后处理;随后,以10kGy的剂量对板材进行钴源辐照处理,即得低温热塑性医用板材。
本实施例中制得的低温热塑性医用板材形状记忆过程示意图如图2所示。对本实施例中制得的低温热塑性医用板材进行三点弯曲测试以及形状记忆测试,测试结果如表1所示。由表1可知,本实施例中制得的低温热塑性医用板材具备优异的力学性能和形状记忆性能。
实施例3
本实施例提供一种低温热塑性医用板材制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取80份聚己内酯、20份滑石粉分别放置于40~60℃鼓风烘箱中进行干燥,干燥时间为8~12h;所述聚已内酯分子量为50000g/mol;称取0.5份三烯丙基异氰脲酸酯、1份柠檬酸三丁酯、1份抗氧剂1010,与上述干燥后的聚已内酯、滑石粉在低速混合机中混合均匀;将混匀后的原材料加入双螺杆挤出机进行混炼、挤出;将挤出的样条进行水浴冷却;随后,冷却后的样条进行造粒处理,得到物料颗粒。其中,双螺杆挤出机各区域的温度为:一区,40℃;二区,60℃;三区,70℃;四区,80℃;五区,90℃;六区,80℃;七区,80℃;八区,80℃。
步骤2:将步骤1中得到的物料颗粒使用单螺杆挤出制板机进行板材制备,挤出得到厚度为1mm的板材;其中,单螺杆挤出机各区域温度为:一区,45℃;二区,85℃;三区,75℃。
步骤3:按照所需孔径要求在步骤2中得到的板材上进行修边、切割、冲孔等后处理;随后,以15kGy的剂量对板材进行钴源辐照处理,即得低温热塑性医用板材。
本实施例中制得的低温热塑性医用板材形状记忆过程示意图如图2所示。对本实施例中制得的低温热塑性医用板材进行三点弯曲测试以及形状记忆测试,测试结果如表1所示。由表1可知,本实施例中制得的低温热塑性医用板材具备优异的力学性能和形状记忆性能。
实施例4
本实施例提供一种低温热塑性医用板材制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取80份聚己内酯、20份滑石粉分别放置于40~60℃鼓风烘箱中进行干燥,干燥时间为8~12h;所述聚已内酯分子量为50000g/mol;称取0.5份三烯丙基异氰脲酸酯、1份柠檬酸三丁酯、1份抗氧剂1010,与上述干燥后的聚已内酯、滑石粉在低速混合机中混合均匀;将混匀后的原材料加入双螺杆挤出机进行混炼、挤出;将挤出的样条进行水浴冷却;随后,冷却后的样条进行造粒处理,得到物料颗粒。其中,双螺杆挤出机各区域的温度为:一区,40℃;二区,60℃;三区,70℃;四区,80℃;五区,90℃;六区,80℃;七区,80℃;八区,80℃。
步骤2:将步骤1中得到的物料颗粒使用单螺杆挤出制板机进行板材制备,挤出得到厚度为1mm的板材;其中,单螺杆挤出机各区域温度为:一区,45℃;二区,85℃;三区75℃。
步骤3:按照所需孔径要求在步骤2中得到的板材上进行修边、切割、冲孔等后处理;随后,以20kGy的剂量对板材进行钴源辐照处理,即得低温热塑性医用板材。
本实施例中制得的低温热塑性医用板材形状记忆过程示意图如图2所示。对本实施例中制得的低温热塑性医用板材进行三点弯曲测试以及形状记忆测试,测试结果如表1所示。由表1可知,本实施例中制得的低温热塑性医用板材具备优异的力学性能和形状记忆性能。
实施例5
本实施例提供一种低温热塑性医用板材制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取80份聚己内酯、20份滑石粉分别放置于40~60℃鼓风烘箱中进行干燥,干燥时间为8~12h;所述聚已内酯分子量为50000g/mol;称取0.5份三烯丙基异氰脲酸酯、1份柠檬酸三丁酯、1份抗氧剂1010,与上述干燥后的聚已内酯、滑石粉在低速混合机中混合均匀;将混匀后的原材料加入双螺杆挤出机进行混炼、挤出;将挤出的样条进行水浴冷却;随后,冷却后的样条进行造粒处理,得到物料颗粒。其中,双螺杆挤出机各区域的温度为:一区,40℃;二区,60℃;三区,70℃;四区,80℃;五区,90℃;六区,80℃;七区,80℃;八区,80℃。
步骤2:将步骤1中得到的物料颗粒使用单螺杆挤出制板机进行板材制备,挤出得到厚度为1mm的板材;其中,单螺杆挤出机各区域温度为:一区,45℃;二区,85℃;三区75℃。
步骤3:按照所需孔径要求在步骤2中得到的板材上进行修边、切割、冲孔等后处理;随后,以30kGy的剂量对板材进行钴源辐照处理,即得低温热塑性医用板材。
本实施例中制得的低温热塑性医用板材形状记忆过程示意图如图2所示。对本实施例中制得的低温热塑性医用板材进行三点弯曲测试以及形状记忆测试,测试结果如表1所示。由表1可知,本实施例中制得的低温热塑性医用板材具备优异的力学性能和形状记忆性能。
对比例1
本对比例提供一种低温热塑性医用板材制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取80份聚己内酯、20份滑石粉分别放置于40~60℃鼓风烘箱中进行干燥,干燥时间为8~12h;所述聚已内酯分子量为50000g/mol;称取0.5份三烯丙基异氰脲酸酯、1份柠檬酸三丁酯、1份抗氧剂1010,与上述干燥后的聚已内酯、滑石粉在低速混合机中混合均匀;将混匀后的原材料加入双螺杆挤出机进行混炼、挤出;将挤出的样条进行水浴冷却;随后,冷却后的样条进行造粒处理,得到物料颗粒。其中,双螺杆挤出机各区域的温度为:一区,40℃;二区,60℃;三区,70℃;四区,80℃;五区,90℃;六区,80℃;七区,80℃;八区,80℃。
步骤2:将步骤1中得到的物料颗粒使用单螺杆挤出制板机进行板材制备,挤出得到厚度为1mm的板材;其中,单螺杆挤出机各区域温度为:一区,45℃;二区,85℃;三区,75℃。
步骤3:按照所需孔径要求在步骤2中得到的板材上进行修边、切割、冲孔等后处理,即得低温热塑性医用板材。
对对比例1制得的低温热塑性医用板材进行三点弯曲测试以及形状记忆性能测试,测试结果如表1所示。由表1可知,对比例1制得的低温热塑性医用板材具有良好的力学性能,但是不具备形状记忆性能。
对比例2
本对比例提供一种低温热塑性医用板材制备方法,包括以下步骤:
步骤1:称取100份聚己内酯放置于40~60℃鼓风烘箱中进行干燥,干燥时间为8~12h;所述聚已内酯分子量为50000g/mol;称取0.5份三烯丙基异氰脲酸酯、1份柠檬酸三丁酯、1份抗氧剂1010,与上述干燥后的聚已内酯在低速混合机中混合均匀;将混匀后的原材料加入双螺杆挤出机进行混炼、挤出;将挤出的样条进行水浴冷却;随后,冷却后的样条进行造粒处理,得到物料颗粒。其中,双螺杆挤出机各区域的温度为:一区,40℃;二区,60℃;三区,70℃;四区,80℃;五区,90℃;六区,80℃;七区,80℃;八区,80℃。
步骤2:将步骤1中得到的物料颗粒使用单螺杆挤出制板机进行板材制备,挤出得到厚度为1mm的板材;其中,单螺杆挤出机各区域温度为:一区,45℃;二区,85℃;三区,75℃。
步骤3:按照所需孔径要求在步骤2中得到的板材上进行修边、切割、冲孔等后处理;随后,以10kGy的剂量对板材进行钴源辐照处理,即得低温热塑性医用板材。
对对比例2制得的低温热塑性医用板材进行三点弯曲测试以及形状记忆性能测试,测试结果如表1所示。由表1可知,对比例2制得的低温热塑性医用板材具有良好的形状记忆性能,但是力学性能较差。
表1 实施例和对比例的性能测试结果
由图1可知,本发明提供的低温热塑性医用板材的表面比较光滑,手感舒适。
由表1可知,与对比例2相比,本发明提供的低温热塑性医用板材具有更高的弯曲强度和弯曲模量,尤其弯曲模量达到了对比例2的两倍以上,这对实际应用是有利的,具备了更高的承受能力;与对比例1相比,本发明提供的低温热塑性医用板材具有更好的形状固定率和形状回复率,形状固定率在99.5%以上,证明在实际使用时可以进行有效的形状固定,形状回复率随着辐照剂量的增加而增大,较高的形状回复率使得板材在使用时可以进行多次塑形、形状回复。
Claims (10)
1.一种低温热塑性材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将原材料熔融共混后进行造粒,得到物料颗粒;所述原材料包括聚己内酯、无机填料、助交联剂、增塑剂和抗氧剂;
步骤2:对所述物料颗粒进行加工成型,得到成型材料;
步骤3:对所述成型材料进行辐照处理,即得低温热塑性材料。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,按重量份计,所述原材料包括:聚己内酯70~100份、无机填料0.001~30份、助交联剂0.001~1.5份、增塑剂0.001~1.5份、抗氧剂0.001~1.5份。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述原材料包括:聚己内酯80~100份、无机填料0.001~20份、助交联剂0.001~1份、增塑剂0.001~1份、抗氧剂0.001~1份。
4.根据权利要求1-3任一所述制备方法,其特征在于,所述聚己内酯分子量为40000~60000g/mol。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、二氧化硅中的至少一种;所述助交联剂为三烯丙基异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述增塑剂为柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油中的至少一种;所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TPH24中的至少一种。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述辐照为高能电子束或伽马射线辐照处理。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述辐照剂量为0~50kGy,且辐照剂量不为0。
9.一种利用权利要求1-8任一所述制备方法制备的低温热塑性材料产品。
10.权利要求9所述低温热塑性材料产品在制备医用材料中的应用。
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