CN118005358A - 一种煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固废资源化利用技术领域，提供了一种煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土及其制备方法。本发明的低碳混凝土，包含如下质量份数的制备原料：煤矸石45.68~137.04份、硅酸盐水泥167.50~258.86份、硫铝酸盐水泥23~28份、石子1100~1150份、砂子740~760份和水196~214份；块状煤矸石经球磨活化和热活化两阶段活化处理，可以提高其火山灰活性，煤矸石不仅可以消耗普通硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥水化产生的氢氧化钙，从而生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，提高混凝土强度，同时消耗氢氧化钙可以促进普通硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥的进一步水化，以提升混凝土的强度。
Description
技术领域
本发明涉及固废资源化利用技术领域，尤其涉及一种煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土及其制备方法。
背景技术
煤矸石是煤炭生产过程中产生的一种固体废弃物，其排放量约占煤炭总产量的15~25%，大量的煤矸石露天堆积不仅占用了宝贵的土地资源，而且造成了严重的环境污染。因此，有效利用和处理煤矸石已成为资源节约和环境保护的紧迫问题之一。硅酸盐水泥是土木工程领域中使用最为广泛的胶凝材料，水泥熟料生产过程中的烧结温度约为1450°C，这需要消耗大量能源。不仅如此，由于水泥熟料生产中石灰石是关键原材料，因此其在煅烧过程中石灰石会分解为氧化钙，产生大量二氧化碳。有必要开发一种减少水泥熟料使用量的方法，从而减少能源消耗和降低二氧化碳排放。
专利CN 117069399 B公开了一种基于煤矸石固废的胶凝材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：30~70份基于煤矸石固废的激发剂，还包括30~70份改性煤矸石和15份石膏，其中每100份的基于煤矸石固废的激发剂包括以下重量份的原料：85~90份石灰石和10~15份煤矸石，将石灰石和煤矸石粉磨成粉末后，在1220~1280℃条件下煅烧并快速冷却；本发明能够提高胶凝材料生产时固废的利用率，但激发煤矸石活性所需煅烧温度较高，制备胶凝材料过程中所需能耗较大。发明CN 117466555 A公开了一种低碳硅酸盐水泥熟料及其制备方法，包括以下组分：铜冶炼污泥25~40份、石灰石40~55份、砂岩5~12份、煤矸石4~10份、铁尾矿3~8份和碳质还原剂0~3份；将上述原料混合均匀后粉磨至粒径达到0.07~0.09mm方孔筛筛余15~18％，然后在1350~1400℃温度条件下煅烧30~40分钟，冷却至室温后得到低碳硅酸盐水泥熟料；本发明制备水泥实现固废利用，但制备水泥过程仍需要在高温下进行煅烧，能源消耗较大。上述发明专利制备胶凝材料过程中原料的煅烧温度较高，低碳效应不明显。
专利CN 117401941 A公开了一种低碳环保型超高性能混凝土及其制备方法，包括以下重量份的原料：水13~23份、水泥50~70份、硅灰5~15份、细集料100~138份、石英粉20~50份、增强纤维5~12份、外加剂1~5份、聚丙烯酸钙(CPA)0~0.5份、硅烷偶联剂0~0.2份；本发明能大幅减少水泥、硅灰等胶凝材料用量及纤维用量，降低混凝土的碳排放量，但是添加了聚丙烯酸钙、硅烷偶联剂等化学试剂，增加了混凝土制备成本，且化学试剂的掺加对于抗压强度和抗折强度的提升效果不大。专利CN 117164312 A公开了一种高性能低碳混凝土及其制备方法，由如下重量份原料组成：一体化胶凝材料360~520份、细骨料800~900份、粗骨料1100~1200份、减水剂7.0~9.0份、水160~180份，其中，一体化胶凝材料包括：硅酸盐水泥熟料粉、高钙高铁贝利特硫铝酸盐水泥熟料粉、细石灰石粉、磨细粉煤灰、矿渣微粉、钢渣微粉、粗石灰石粉；本发明可以提升混凝土抗压强度，降低混凝土碳排放，但相对传统混凝土，本发明制备低碳混凝土各龄期抗压强度提高仅2~4MPa。上述发明专利通过减少水泥熟料的使用制备低碳混凝土，但最终制得混凝土的力学性能提升不显著。
因此，亟需一种利用固废代替部分水泥，且明显提升力学性能的低碳混凝土及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土，包含如下质量份数的制备原料：
煤矸石45.68~137.04份、硅酸盐水泥167.50~258.86份、硫铝酸盐水泥23~28份、石子1100~1150份、砂子740~760份和水196~214份。
作为优选，所述煤矸石的烧失量为25~26.2%，所述硅酸盐水泥的烧失量为2.95~3.3%，所述硫铝酸盐水泥的烧失量为9.5~10.55%。
作为优选，所述砂子的粒径为0.25~0.5mm，细度模数为2.5~2.7。
本发明还提供了所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土的制备方法，包含如下步骤：
1）将煤矸石经过破碎，得到煤矸石颗粒，煤矸石颗粒顺次进行球磨活化、热活化，得到活化煤矸石；
2）将活化煤矸石、硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥混合，得到胶凝材料；
3）将胶凝材料、石子和砂子混合，得到混合料；
4）将混合料和水混合后顺次进行静置成型、养护，得到煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土。
作为优选，步骤1）所述球磨活化的时间为80~100min，球磨活化的转速为50~70r/min；所述煤矸石颗粒的粒径为5~10mm，球磨活化得到的煤矸石粉末过68~80μm筛后再进行热活化。
作为优选，步骤1）所述热活化的温度为670~730℃，热活化的时间为50~70min。
作为优选，步骤3）所述混合的时间为80~100s，步骤4）所述混合的时间≥180s。
作为优选，步骤4）所述静置成型的温度为15~25℃，静置成型的时间为20~28h。
作为优选，步骤4）所述养护的温度为16~24℃，养护的相对湿度≥95%。
本发明的有益效果包括以下几点：
1）块状煤矸石经机械活化（球磨活化）和热活化两阶段活化处理，可以提高其火山灰活性，用于混凝土中替代普通硅酸盐水泥是大规模消纳煤矸石固废的可行途径。
2）本发明制备低碳混凝土原料中的硫铝酸盐水泥可以提升混凝土早期强度，普通硅酸盐水泥的水化保证了混凝土后期强度的形成，使用煤矸石替代普通硅酸盐水泥不仅可以消耗普通硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥水化产生的氢氧化钙，从而生成水化硅酸钙和水化铝酸钙，提高混凝土强度，同时消耗氢氧化钙可以促进普通硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥的进一步水化，以提升混凝土的强度。
3）普通硅酸盐水泥熟料生产过程中的烧结温度约为1450℃，需要消耗大量能源，并且原料的煅烧过程中会排放CO2，造成大气污染。本发明中替代普通硅酸盐水泥的煤矸石活化温度仅需700℃，而硫铝酸盐水泥的烧成温度比普通硅酸盐水泥的烧成温度低100~200℃，上述两种替代原料相比于普通硅酸盐水泥都具备低碳效应。使用活化煤矸石和硫铝酸盐水泥替代普通硅酸盐水泥，活化煤矸石的替代率可达45%，硫铝酸盐水泥替代率达8%，混凝土中普通硅酸盐水泥的替代率可达50%以上，将活化煤矸石和硫铝酸盐水泥应用于混凝土制备中可以大幅降低混凝土碳排放。
具体实施方式
本发明提供了一种煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土，包含如下质量份数的制备原料：
煤矸石45.68~137.04份、硅酸盐水泥167.50~258.86份、硫铝酸盐水泥23~28份、石子1100~1150份、砂子740~760份和水196~214份。
本发明的低碳混凝土包含45.68~137.04份煤矸石，优选为50~125份，进一步优选为65~110份，更优选为75~91.36份。
本发明中，所述煤矸石的烧失量优选为25~26.2%，进一步优选为25.69%；所述煤矸石包括如下质量百分数的成分：Al2O3 48.5~ 50.3%、SiO2 42.6~44.6%、CaO 1.35~1.56%、TiO2 1.2~1.28%、SO3 1.16~1.27%、Fe2O3 0.63~0.70%、K2O 0.55~0.59%、MgO为0.46~0.52%、其他氧化物1.31~1.36%，优选为Al2O3 49.36%、SiO2 43.68%、CaO 1.47%、TiO2 1.23%、SO31.21%、Fe2O3 0.66%、K2O 0.57%、MgO 0.49%、其他氧化物1.33%。
本发明的低碳混凝土包含167.50~258.86份硅酸盐水泥，优选为175~245份，进一步优选为194.54~229.54份，更优选为213.18~225份。
本发明中，所述硅酸盐水泥的烧失量优选为2.95~3.3%，进一步优选为3.11%；硅酸盐水泥为普通硅酸盐水泥；硅酸盐水泥包括如下质量百分数的成分：Al2O3 9.75~9.9%、SiO223~25%、CaO 49.6~52%、TiO2 0.22~0.26%、SO3 2.78~2.98%、Fe2O3 6.25~6.45%、K2O 0.8~0.85%、MgO 2.75~2.95%、其他氧化物 2.21~2.28%，优选为Al2O3 9.81%、SiO2 24.04%、CaO50.78%、TiO2 0.24%、SO3 2.88%、Fe2O3 6.33%、K2O 0.82%、MgO 2.85%、其他氧化物2.25%。
本发明的低碳混凝土包含23~28份硫铝酸盐水泥，优选为24~27份，进一步优选为25~25.65份。
本发明中，所述硫铝酸盐水泥的烧失量优选为9.5~10.55%，进一步优选为10.05%；所述硫铝酸盐水泥包括如下质量百分数的成分：Al2O3 18~19%、SiO2 11~12.5%、CaO 47~48%、TiO2 0.4~0.5%、SO3 14.5~15.3%、Fe2O3 1.3~1.5%、Na2O 1.88~2.08%、MgO 1.25~1.45%、其他氧化物2~2.5%，优选为Al2O3 18.44%、SiO2 11.85%、CaO 47.37%、TiO2 0.45%、SO314.93%、Fe2O3 1.41%、Na2O 1.98%、MgO 1.36%、其他氧化物2.21%。
本发明的低碳混凝土包含1100~1150份石子，优选为1115~1140份，进一步优选为1124.65~1130份。
本发明的低碳混凝土包含740~760份砂子，优选为745~755份，进一步优选为749.77~751份。
本发明中，所述砂子的粒径优选为0.25~0.5mm，进一步优选为0.3~0.45mm，细度模数优选为2.5~2.7，进一步优选为2.6，表观密度为2550kg/m3，堆积密度为1590 kg/m3，含水率为2.31%，含泥量为2.17%。
本发明的低碳混凝土包含196~214份水，优选为200~210份，进一步优选为205份。
本发明还提供了所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土的制备方法，包含如下步骤：
1）将煤矸石经过破碎，得到煤矸石颗粒，煤矸石颗粒顺次进行球磨活化、热活化，得到活化煤矸石；
2）将活化煤矸石、硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥混合，得到胶凝材料；
3）将胶凝材料、石子和砂子混合，得到混合料；
4）将混合料和水混合后顺次进行静置成型、养护，得到煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土。
本发明中，步骤1）所述球磨活化的时间优选为80~100min，进一步优选为85~95min，更优选为90min；球磨活化的转速优选为50~70r/min，进一步优选为55~65r/min，更优选为60r/min。
本发明中，所述煤矸石颗粒的粒径优选为5~10mm，进一步优选为6~9mm，更优选为7~8mm；球磨活化得到的煤矸石粉末优选过68~80μm筛后再进行热活化，进一步优选过74μm筛后再进行热活化。
本发明中，过筛的目的是去除煤矸石粉末中较大的颗粒以及杂质；过74μm筛得到的球磨活化煤矸石的平均粒径为15.54μm，比表面积为554m2/kg。
本发明中，步骤1）所述热活化的温度优选为670~730℃，进一步优选为690~710℃，更优选为700℃；热活化的时间优选为50~70min，进一步优选为55~65min，更优选为60min。
本发明中，步骤1）所述热活化在高温炉中进行，热活化结束后，立即将煤矸石粉末从高温炉中取出，在室温下自然冷却至室温，得到活化煤矸石。
本发明中，热活化的目的是：煤矸石中的主要矿物成分是高岭石，在煅烧过程中，高岭石会发生脱羟基反应（通过消除水分子的形式实现），形成由无定形的SiO2和Al2O3组成的偏高岭土，从而提高了火山灰的反应活性。其中，高岭石高温脱羟基反应为：Al2O3·2SiO2·2H2O(高岭石)→Al2O3·2SiO2(偏高岭土)+2H2O。
本发明中，步骤3）所述混合的时间优选为80~100s，进一步优选为85~95s，更优选为90s；步骤4）所述混合的时间优选≥180s，进一步优选为185~200s，更优选为190~195s。
本发明中，步骤4）所述静置成型的温度优选为15~25℃，进一步优选为18~22℃，更优选为19~20℃；静置成型的时间优选为20~28h，进一步优选为22~26h，更优选为24h。
本发明中，步骤4）所述养护的温度优选为16~24℃，进一步优选为18~22℃，更优选为20℃；养护的相对湿度优选≥95%，进一步优选为96~98%，更优选为97%。
本发明的低碳混凝土的强度形成机理为：
（1）原料中普通硅酸盐水泥的主要成分为硅酸三钙（3CaO·SiO2，C3S）、硅酸二钙（2CaO·SiO2，C2S）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3，C3A），普通硅酸盐水泥与水接触发生水化反应，生成水化产物，普通硅酸盐水泥的主要水化产物为水化硅酸钙（CaO·SiO2·H2O，C-S-H）、钙矾石（AFt）和Ca(OH)2晶体，C-S-H与AFt交错形成紧密的骨架体系，提升普通硅酸盐水泥强度，但其存在凝结时间慢，早期强度低的缺点。
（2）硫铝酸盐水泥高温固相烧结后生成无水硫铝酸钙（3CaO·3Al2O3·CaSO4，C4A3S）和硅酸二钙（C2S），遇水后，C4A3S会快速发生水化反应生成钙矾石（AFt）和氢氧化铝，AFt迅速结晶搭接在一起形成水泥石的骨架。同时，C2S活性较高，水化较快，也能较早地生成水化硅酸钙凝胶（C-S-H），并填充于AFt的晶体骨架中，使水泥石结构更加致密，提升水泥的凝结时间，提高混凝土的早期强度。
（3）煤矸石经两阶段活化后提升了其火山灰活性，使其内部[SiO4 4-]基团和[AlO2 -]基团含量提升，煤矸石替代普通硅酸盐水泥能够提升其强度，这是由于煤矸石中的[SiO4 4-]基团和[AlO2 -]基团能与普通硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥水化产物中的Ca(OH)2发生反应生成水化硅酸钙（CaO·SiO2·H2O）和水化铝酸钙（CaO·Al2O3·H2O），水化硅酸钙和水化铝酸钙的形成提升了水泥的强度，同时，随着煤矸石与Ca(OH)2的反应，水泥浆体中Ca(OH)2的浓度降低，进而促进了C3S和C2S的进一步水化，促进水泥强度的形成，且煤矸石对于混凝土强度的提升作用在水泥水化硬化过程中持续进行，有利于混凝土整个龄期强度的提升。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明的实施例中，煤矸石取自内蒙古自治区鄂尔多斯市准格尔旗，硅酸盐水泥为冀东P·O 42.5普通硅酸盐水泥，硫铝酸盐水泥为山东潍坊生产的R.SAC42.5快硬型硫铝酸盐水泥，砂子为普通河砂，石子取自内蒙古鄂尔多斯市砂石厂，水为实验室自来水；
煤矸石包括如下质量百分数的成分：Al2O3 49.36%、SiO2 43.68%、CaO 1.47%、TiO21.23%、SO3 1.21%、Fe2O3 0.66%、K2O 0.57%、MgO 0.49%、其他氧化物1.33%；煤矸石的烧失量为25.69%；
硅酸盐水泥包括如下质量百分数的成分：Al2O3 9.81%、SiO2 24.04%、CaO 50.78%、TiO2 0.24%、SO3 2.88%、Fe2O3 6.33%、K2O 0.82%、MgO 2.85%、其他氧化物2.25%；硅酸盐水泥的烧失量为3.11%；
硫铝酸盐水泥包括如下质量百分数的成分：Al2O3 18.44%、SiO2 11.85%、CaO47.37%、TiO2 0.45%、SO3 14.93%、Fe2O3 1.41%、Na2O 1.98%、MgO 1.36%、其他氧化物2.21%；硫铝酸盐水泥的烧失量为10.05%；
砂子的粒径为0.3~0.45mm，细度模数为2.6，表观密度为2550kg/m3，堆积密度为1590 kg/m3，含水率为2.31%，含泥量为2.17%；
石子的粒径为5~25mm，连续级配；
高速搅拌机的型号为SYJ-10数控水泥高速搅拌机，混凝土搅拌机的型号为JW1000型立式平口混凝土搅拌机。
实施例1
低碳混凝土包括以下质量份的制备原料：煤矸石45.68份、硅酸盐水泥258.86份、硫铝酸盐水泥25.65份、石子1124.65份、砂子749.77份、水205份。
用颚式破碎机将块状的煤矸石粉碎成粒径为5~10mm的颗粒，将破碎后的煤矸石颗粒放入球磨机中，采用直径为50mm的钢球，球料比为3：1，在60r/min的转速下球磨90min得到煤矸石粉末，将煤矸石粉末过74μm筛进行筛分，得到球磨活化煤矸石粉末。将球磨活化煤矸石粉末放入700℃的高温炉中，保温60min进行热活化。热活化结束后，立即将煤矸石粉末从高温炉中取出，在室温下自然冷却至室温，得到活化煤矸石粉末。
将活化煤矸石粉末、硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥放入高速搅拌机中以450r/min的速率充分拌合均匀，得到胶凝材料。随后将石子、砂子和胶凝材料依次放入混凝土搅拌机，搅拌90s使其混合均匀，最后将水倒入混凝土搅拌机中，搅拌185s直至搅拌均匀得到混凝土混合料。
将混凝土混合料倒入100mm×100mm×100mm的模具中，并放置到振捣台上振捣密实（振捣频率为2860次/min，混凝土的振捣时间大于30s，振动持续到混凝土表面出浆且无明显大气泡溢出为止，不得过振），随后放置在20℃环境中静置24h使混凝土成型，成型后将混凝土脱模，放入温度为20℃、相对湿度为96%的养护箱中进行养护。养护至1d、3d、7d、14d和28d龄期，得到低碳混凝土。
实施例2
将实施例1的煤矸石45.68份、硅酸盐水泥258.86份改为煤矸石75份、硅酸盐水泥229.54份，其他条件和实施例1相同。
实施例3
将实施例1的煤矸石45.68份、硅酸盐水泥258.86份改为煤矸石91.36份、硅酸盐水泥213.18份，其他条件和实施例1相同。
实施例4
将实施例1的煤矸石45.68份、硅酸盐水泥258.86份改为煤矸石110份、硅酸盐水泥194.54份，其他条件和实施例1相同。
实施例5
将实施例1的煤矸石45.68份、硅酸盐水泥258.86份改为煤矸石137.04份、硅酸盐水泥167.50份，其他条件和实施例1相同。
对比例1
将实施例1的煤矸石45.68份、硅酸盐水泥258.86份改为煤矸石0份、硅酸盐水泥304.54份，其他条件和实施例1相同。
根据《普通混凝土力学性能试验方法标准》（GB/T50081-2002）对实施例1~5和对比例1制备的混凝土进行抗压强度测试，测试结果如表1所示。
表1 不同样品的抗压强度测试结果
由表1可知，与对比例1的不掺煤矸石的混凝土相比，煤矸石掺量为15%（实施例1）、25%（实施例2）、30%（实施例3）、36%（实施例4）和45%（实施例5）的混凝土28d抗压强度分别提升了15%、23%、26%、33%、39%，表明煤矸石替代硅酸盐水泥能够显著提升混凝土的抗压强度。
通过实施例1~5可知，煤矸石对水泥的替代率最高可达45%，硫铝酸盐水泥对硅酸盐水泥的替代率达到了8.4%，煤矸石和硫铝酸盐水泥对普通硅酸盐水泥的替代率可以达到50%以上，大幅降低混凝土的碳排放。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土，其特征在于，包含如下质量份数的制备原料：
煤矸石45.68~137.04份、硅酸盐水泥167.50~258.86份、硫铝酸盐水泥23~28份、石子1100~1150份、砂子740~760份和水196~214份。
2.根据权利要求1所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土，其特征在于，所述煤矸石的烧失量为25~26.2%，所述硅酸盐水泥的烧失量为2.95~3.3%，所述硫铝酸盐水泥的烧失量为9.5~10.55%。
3.根据权利要求1或2所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土，其特征在于，所述砂子的粒径为0.25~0.5mm，细度模数为2.5~2.7。
4.权利要求1~3任一项所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
1）将煤矸石经过破碎，得到煤矸石颗粒，煤矸石颗粒顺次进行球磨活化、热活化，得到活化煤矸石；
2）将活化煤矸石、硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥混合，得到胶凝材料；
3）将胶凝材料、石子和砂子混合，得到混合料；
4）将混合料和水混合后顺次进行静置成型、养护，得到煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土。
5.根据权利要求4所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土的制备方法，其特征在于，步骤1）所述球磨活化的时间为80~100min，球磨活化的转速为50~70r/min；所述煤矸石颗粒的粒径为5~10mm，球磨活化得到的煤矸石粉末过68~80μm筛后再进行热活化。
6.根据权利要求5所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土的制备方法，其特征在于，步骤1）所述热活化的温度为670~730℃，热活化的时间为50~70min。
7.根据权利要求6所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土的制备方法，其特征在于，步骤3）所述混合的时间为80~100s，步骤4）所述混合的时间≥180s。
8.根据权利要求6或7所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土的制备方法，其特征在于，步骤4）所述静置成型的温度为15~25℃，静置成型的时间为20~28h。
9.根据权利要求8所述的煤矸石替代水泥调控强度的低碳混凝土的制备方法，其特征在于，步骤4）所述养护的温度为16~24℃，养护的相对湿度≥95%。
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