CN117990738A - 一种基于瞬态平面热源法的热导率检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，包括如下步骤：S1，获取探头的温升数据，所述温升数据为所述探头的温度随时间的变化值；S2，基于所述温升数据，确定有效温升范围；S3，在所述有效温升范围内确定初步的热导率数组；S4，将所述热导率数组进行分组，分析每组的离散程度并确定热导率测量值。根据本发明实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，通过筛选出有效的温升数据以用于计算得出热导率测量值，提高测量结果的精确性和稳定性。

Description

一种基于瞬态平面热源法的热导率检测方法

技术领域

本发明涉及测量技术领域，具体涉及一种基于瞬态平面热源法的热导率检测方法。

背景技术

热导率是衡量材料热量传输能力的非常重要的热物性参数，在机械、能源、建筑等领域有着重要的作用。通常热导率的测量方法可以分为两类：稳态法和非稳态法，其中，瞬态平面热源法(Transient Plane Source Method，TPS)是基于瞬态热线法(Transient HotWire，THW)开发出来的一种用于测量材料热导率的测量方法，属于非稳态法的一种，也被称为“Hot Disk”法，因其测量范围广、时间短、精度高、样品制备简单等特点而被广泛应用。

现有的TPS测量方法基于的是理想状态下探头的传热，而忽视了接触热阻、功率波动等带来的影响，导致采集到的用于计算材料热导率的温升数据只有部分是有效的。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，能够提高测量结果的精确性和稳定性。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

根据本发明实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，包括如下步骤：

S1，获取探头的温升数据，所述温升数据为所述探头的温度随时间的变化值；

S2，基于所述温升数据，确定有效温升范围；

S3，在所述有效温升范围内确定初步的热导率数组；

S4，将所述热导率数组进行分组，分析每组的离散程度并确定热导率测量值。

进一步地，所述步骤S1包括：

S11，基于瞬态平面热源法，分别采集定值电阻和探头电阻的电压信号；

S12，基于所述定值电阻和探头电阻的电压信号，获取所述探头的所述温升数据。

进一步地，所述步骤S11中，所述电压信号的采集数量为第一预定阈值以上。

进一步地，所述第一预定阈值为100。

进一步地，所述步骤S2包括：

S21，分析所述温升数据与时间的相关系数；

S22，确定所述相关系数为第二预定阈值以上的温升数据为所述有效温升范围。

进一步地，所述步骤S21中，自首个所述温升数据的测量时间满足第三预定阈值条件的所述温升数据开始，分析所述温升数据与时间的相关系数。

进一步地，所述步骤S22中，确定所述相关系数为第二预定阈值以上且所述温升数据为预定标准以上的温升数据为所述有效温升范围。

进一步地，所述步骤S22中，所述第二预定阈值为0.95以上，且单位时间内所述温升数据的平均值为国际标准所规定的标准值以上。

进一步地，所述步骤S3包括：

S31，对于所述温升数据，进行基于探头热容的校正和/或探头功率校正，得到校正后温升数据；

S32，对于校正后温升数据，迭代并统计热扩散率k；

S33，基于所述热扩散率k，计算时间窗口函数t_max/θ，其中，所述时间窗口函数t_max/θ＝t_max.k/a²，其中，a表示TPS探头的双螺旋发热元件最外圈线圈的平均半径，t_max表示最大测量时间；

S34，对于所述时间窗口函数满足预定范围内的校正后温升数据，计算对应的热导率并统计记入所述初步的热导率数组。

进一步地，所述步骤S4包括：

S41，将所述热导率数组进行分组，每组数据数量相同；

S42，计算并统计每组热导率的平均值和标准偏差；

S43，以所述标准偏差最小的一组的所述热导率的平均值为所述热导率测量值。

本发明的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：

根据本实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，考虑接触热阻的影响，通过筛选出有效温升范围来计算热导率测量值，能够提高测量结果的精确性和稳定性；

进一步地，根据本实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，通过对温升数据进行线性分析，去除受干扰区域以确定有效温升范围，其计算结果更加可靠；

进一步地，基于单位时间内的温升数据平均值进一步确定有效温升范围，可以将温升数据中的无效数据进行排除，进一步提高了温升数据提取的准确性；

更进一步地，基于探头热容的校正和/或探头功率对于温升数据进行校正，并利用校正后的温升数据来计算热导率，能够有效消除功率波动、探头本身厚度对温升数据准确性的影响；

此外，通过时间窗口函数进一步限定校正后温升数据，再次缩小检测范围，能够进一步提高检测精度。

附图说明

图1为TPS法中探头的结构示意图；

图2为TPS法的测量示意图；

图3为TPS法的测量电路图；

图4为本发明实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法的流程图；

图5为本发明实施例的基于瞬态平面热源法的自动算法流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另作定义，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。

下面首先结合附图具体描述瞬态平面热源法(TPS)的基本理论。

TPS法中，探头作为测量的核心工具，在测量过程中同时起到作为热源和温度计的作用，其结构如图1所示，包括内部的发热元件1和包覆在发热元件1外层的绝缘薄膜2，并且，根据其使用场景的变化，绝缘薄膜2一般采用聚酰亚胺、云母、氧化铝、氮化铝等材料。在测量过程中，如图2所示，将探头夹在两个固体试样3之间或浸入流体中进行检测，以形成TPS理论中关于同心圆环热源在半无限大介质中传热的假设。

TPS法的具体电路图如图3所示，探头电阻R₀、定值电阻R_S与功率输出模块串联在一起，组成为一个串联的加热电路，并在探头电阻R₀以及定值电阻R_S两端分别设置电压表，以对探头电阻R₀和定值电阻R_S两端的电压进行检测，电压表连接信号采集模块，由信号采集模块对电压V₀、V_S进行采集，功率输出模块和信号采集模块又分别与控制模块连接。测量时，将探头夹在两个固体试样3之间或浸入流体中，通过控制模块控制功率输出模块输出恒定功率，通过信号采集模块采集探头电阻R₀和定值电阻R_S的电压信号V₀、V_S并输出给控制模块，控制模块将电压信号转变为温升信号ΔT，最后将温升数据代入到热导率计算公式中计算得出热导率，其计算具体如下：

探头实时电阻的计算公式如下：

其中，R(t)表示探头在加热过程中在t时刻的电阻值，R₀₀表示探头的初始电阻值，α表示探头发热元件的电阻温度系数，表示探头平均温升随时间的变化。

在等式(1-1)中，探头的平均温升表示为无量纲时间τ的函数，τ定义为：

其中，θ表示特征时间，t表示测量时间，单位为秒(s)；a表示探头中双螺旋发热元件最外圈线圈的平均半径，单位为毫米(mm)；k表示样品的热扩散系数，单位为mm^-2/s。

测量过程中，对探头施加恒定功率，探头的平均温升变化与热导率的关系式如下：

其中，P₀表示施加的恒定功率，单位为瓦(W)；λ表示被测样品的导热系数(即热导率)，单位为Wm^-1K^-1；D(τ)表示关于τ的无量纲时间函数，定义为：

其中，m表示探头中双螺旋发热元件的线圈数量，σ²是为了简化公式提出来的，定义如下：

其中，t表示测量时间，t'表示由于设备之间的通信等因素造成的时间延迟。

I₀(x)为贝塞尔第一修正函数，表示为：

基于以上理论，被测样品的导热系数λ和热扩散系数k是未知的，要想计算出导热系数λ，首先必须要记录下温升随时间的变化曲线，然后通过迭代热扩散系数k去优化和D(τ)之间的相关系数，而在迭代过程中通过最小二乘法拟合可以得到/>和D(τ)之间的斜率，最终导热系数(热导率)λ可以通过斜率确定下来，热扩散系数k可以在迭代的最后一步获得。

目前，最小测量时间t_min是通过排除探头绝缘薄膜的影响确定的。最小测量时间t_min的计算如下：

其中，δ表示探头绝缘薄膜的厚度，k表示探头绝缘薄膜的热扩散系数。

而最大测量时间t_max是通过导热系数和热扩散系数的灵敏度分析得到的时间窗口函数t_max确定的，若测量结果在0.3≤t_max/θ≤1.0之间，则说明结果有效，并由此确定最大测量时间t_max。

然而，在实际选取用来计算热导率的温升数据时，一方面，因为接触热阻、输出功率的波动都会对确定最小测量时间t_min造成影响，仅仅把探头绝缘薄膜的影响考虑在内还不够。故目前的TPS法测量热导率，其选取的温升数据实际存在较大误差，进而导致测得的热导率也不够精确。

发明人经反复研究发现，在测量过程中，由于接触热阻、输出功率在开始阶段存在较大波动，也即存在较大干扰，通过研究温升数据随时间的变化情况来确定有效温升范围，也就是说由此来进一步确定最小测量时间t_min，则有利于提高测量精度。

并且，发明人经进一步研究发现，在此基础上结合时间窗口函数来进一步限定有效温升范围，能够更进一步提高测量精度。

并且，发明人经进一步研究发现，考虑到探头厚度以及功率波动的影响，分别对温升数据进行校正，并基于校正后的有效温升数据来计算热导率，能够更进一步提高测量精度。

发明人在上述研究结果的基础上，完成了本发明实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法。

下面首先结合附图4具体描述根据本发明实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法。

图4示出了根据本发明实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法的流程图。

如图4所示，根据本发明实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，可以包括如下步骤：

S1，获取探头的温升数据，温升数据为探头的温度随时间的变化值；

S2，基于温升数据，确定有效温升范围；

S3，在有效温升范围内确定初步的热导率数组；

S4，将热导率数组进行分组，分析每组的离散程度并确定热导率测量值。

具体地，根据本发明实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，首先获取探头的温度随时间的变化值也即温升数据；其次，在温升数据中去除干扰数据、无效数据保留有效温升范围即确定有效的温升数据；再次，将有效温升范围内的温升数据归类形成初步的热导率数组；最后将该初步的热导率数组进行分组，通过分析每组热导率数组的离散程度以确定最终的热导率测量值。由此，根据本实施例的基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，通过筛选出有效的温升数据并基于此计算热导率测量值，提高了测得的热导率值的精确性和稳定性。

在一些实施例中，步骤S1可以包括：

S11，基于瞬态平面热源法，分别采集定值电阻和探头电阻的电压信号；

S12，基于定值电阻和探头电阻的电压信号，获取探头的温升数据。

作为一个示例，在获取探头的温升数据时，首先根据瞬态平面热源法，分别采集串联加热电路上定值电阻和探头电阻两端的电压信号U_S、U₀，然后根据采集的电压信号U_S、U₀，来获取探头的温升数据其计算如下：

根据TPS法串联电路得：

易知：

结合式(1-1)和(3-2)可得温升计算如下：

其中，表示探头平均温升随时间t的变化，α表示探头发热元件的电阻温度系数。

由于环境温度变化，探头初始电阻R₀₀也会出现波动，为了消除此影响，对式(3-3)中的前一个分式上下同时乘以一个初始电流I₀，得：

换算得到的电压信号转变成温升信号的公式如下：

其中，U₀₀表示探头的初始电压，U_S0表示定值电阻初始电压。

在一些实施例中，步骤S11中，电压信号的采集数量为第一预定阈值以上。

具体地，在进行采集定值电阻和探头电阻的电压信号，定值电阻和探头电阻各自的电压信号的数量要保持在一定数量范围内，进而保证测试结果的准确性。通常性地，第一预定阈值选取为100，换句话说，各自电压信号的采集数量为必须在100个以上(包括100)，才能保证测试结果的准确性。

进一步地，考虑到去除干扰数据等，第一预定阈值可以进一步优选为200，也就是说，各自电压信号的采集数量为必须在200个以上，由此，如后所述，即便去除掉前期的波动较大的干扰数据、以及后期的无效数据等，还能够保留有足够多的数据，分组进行热导率的计算，保证测试结果的准确性。

在一些实施例中，步骤S2可以包括：

S21，分析温升数据与时间的相关系数；

S22，确定相关系数为第二预定阈值以上的温升数据为有效温升范围。

基于施加在探头上的功率保持恒定，温升数据与时间理论上呈线性关系，然而，由于接触热阻、功率波动等因素影响，往往导致曲线的初始区间线性度比较差，将此区间归类为干扰区间。为了科学地确定该干扰区间，本申请首先对温升数据进行线性分析，即分析温升数据与时间的相关系数R²，进而确定相关系数R²为第二预定阈值以上时的温升数据为有效温升范围，也即避开曲线的初始区间的温升数据，提高数据的有效性。

作为一个示例，第二预定阈值可以是[0.95，0.995]区间内任一值。换句话说，当相关系数R²大于等于[0.95，0.995]范围内的指定的值时，即可确认对应的温升数据为有效温升范围，其中，第二预定阈值的取值可以结合比如计算精度要求、探头厚度等进行适当选择。

在一些实施例中，步骤S21中，自首个温升数据的测量时间满足第三预定阈值条件的温升数据开始，分析温升数据与时间的相关系数。

具体地，例如在分析温升数据与时间的相关系数时，其第一个温升数据所对应的测量时间必须满足大于t_min，进而排除探头绝缘薄膜对数据选取的影响，提高数据选取的有效性。

在一些实施例中，步骤S22中，确定相关系数为第二预定阈值以上且温升数据为预定标准以上的温升数据为有效温升范围。

具体地，在确定温升数据为有效温升范围时，不仅仅确定相关系数R²满足预设的条件即大于等于[0.95，0.995]范围内的指定的值，还对单位时间内温升数据的平均值(以下也称作温升数据的分辨率)进行分析。随着测试时间的延长，温升曲线随时间逐渐趋于平缓，其分辨率也逐渐降低，换言之，当测试时间过长则该时间段内的温升数据的分辨率低，将其记入计算区间进行热导率的计算将影响测量精度。为此，确定温升数据的分辨率满足预定标准，例如可以为相关国际标准(ISO22007-2:2008)以上，进而排除对应的无效温升数据，由此能够进一步提高测量精度。

在一些实施例中，步骤S3可以包括：

S31，对于温升数据，进行基于探头热容的校正和/或探头功率校正，得到校正后温升数据；

S32，对于校正后温升数据，迭代并统计热扩散率k；

S33，基于热扩散率k，计算时间窗口函数t_max/θ，其中，时间窗口函数t_max/θ＝t_max.k/a²，其中，a表示探头中双螺旋发热元件最外圈线圈的平均半径，t_max表示最大测量时间；

S34，对于时间窗口函数满足预定范围内的校正后温升数据，计算对应的热导率并统计记入初步的热导率数组。

具体地，首先，考虑到探头厚度即探头本身热容造成的功率损失，以及输出功率不稳定的因素，对于温升数据进行功率校正，计算具体如下：

消除探头热容的影响：

其中，Q(t)表示TPS探头输出热量受到探头本身热容影响而随时间发生的变化，C表示探头的热容，Q₀表示理论上不考虑热容情况下探头发出的热量。

由式(4-1)易得：

其中，P(t)表示探头输出的功率随时间的变化，P₀表示理论上不考虑热容的情况下探头应该发出的恒定功率。

将式(4-2)代入至式(1-3)中，可得：

消除功率波动影响：

根据TPS法的串联加热电路得探头功率P(t)：

其中，E表示对串联电路施加的总电压。

则

将式(3-2)代入至式(4-5)中，可得：

再结合式(4-3)得到功率修正后的温升数据：

其次，对于功率校正后温升数据，迭代并统计热扩散率k；然后，基于热扩散率k计算时间窗口函数t_max/θ，当满足0.3≤t_max/θ≤1.0的范围时，由此确定最大测量时间t_max，并计算对应的热导率并统计记入初步的热导率数组。

也就是说，本申请中，在结合当前的最小测量时间和最大测量时间的基础之上，还通过相关系数的分析来确定有效范围，并通过基于探头热容的校正来消除探头厚度的影响，并对功率进行校正以消除功率波动的影响，在此基础之上基于校正后的有效温升数据来计算热导率，能够极大地提高热导率的测量精度。

在一些实施例中，步骤S4可以包括：

S41，将热导率数组进行分组，每组数据数量相同；

S42，计算并统计每组热导率的平均值和标准偏差；

S43，以标准偏差最小的一组的热导率的平均值为热导率测量值。

也就是说，本申请代替简单的平均值计算，通过分组进行计算，并以标准偏差最小的一组的热导率的平均值为热导率测量值，能够进一步消除功率波动等引起的测量误差，有利于进一步提高测量精度。

下面结合图5具体说明本发明实施例的基于瞬态平面热源法的自动算法。

首先，往算法模型中输入参数，包括总电压E、探头电阻温度系数α、测量总时间t_tot和采样频率Δt，然后采集探头电阻R₀和定值电阻R_S的电压信号数据U₀、U_S，各大于等于100个，并将对应的电压信号数据U₀、U_S转变成温升信号数据ΔT(t)，其中，采集的温升信号数据ΔT(t)的数量N大于等于100个。

其次，从第一个数据点m开始，将对应的温升数据代入进行迭代，其中，第一个数据点m所对应的时间t_m≥t_min，计算的数据点范围为[m,m+X]，N≥X≥100，分析数据点m对应的温升分辨率、以及温升数据与时间的相关系数R²，判断是否大于等于相关国际标准以及R²是否大于等于[0.95，0.995]范围内的指定的值，若不符合，则进入下一个数据点的迭代，若符合，则进行对应点的温升数据的功率修正，对校正后的温升数据迭代并统计热扩散率k，基于热扩散率k，计算时间窗口函数t_max/θ，判断0.3≤t_max/θ≤1.0是否成立，若不成立，则进行下一个数据点的迭代，若成立，则进入下一步骤。

再次，计算对应的热导率并统计记入初步的热导率数组(λ₁、λ₂..λ_i…λ_s)，直至m+X≥N时，停止统计。

最后，从初步的热导率数组中的开始λ_i，将数组进行分组，每组数组的数量为j，计算并统计每组数组热导率的平均值和标准偏差，直至i+j≥s时，停止计算，其中，选取标准偏差最小的一组数组的热导率的平均值为热导率测量值。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于瞬态平面热源法的热导率检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，获取探头的温升数据，所述温升数据为所述探头的温度随时间的变化值；

S2，基于所述温升数据，确定有效温升范围；

S3，在所述有效温升范围内确定初步的热导率数组；

S4，将所述热导率数组进行分组，分析每组的离散程度并确定热导率测量值。

2.根据权利要求1所述的热导率检测方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

S11，基于瞬态平面热源法，分别采集定值电阻和探头电阻的电压信号；

S12，基于所述定值电阻和探头电阻的电压信号，获取所述探头的所述温升数据。

3.根据权利要求2所述的热导率检测方法，其特征在于，所述步骤S11中，所述电压信号的采集数量为第一预定阈值以上。

4.根据权利要求3所述的热导率检测方法，其特征在于，所述第一预定阈值为100。

5.根据权利要求1所述的热导率检测方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

S21，分析所述温升数据与时间的相关系数；

S22，确定所述相关系数为第二预定阈值以上的温升数据为所述有效温升范围。

6.根据权利要求5所述的热导率检测方法，其特征在于，所述步骤S21中，自首个所述温升数据的测量时间满足第三预定阈值条件的所述温升数据开始，分析所述温升数据与时间的相关系数。

7.根据权利要求5所述的热导率检测方法，其特征在于，所述步骤S22中，确定所述相关系数为第二预定阈值以上且所述温升数据为预定标准以上的温升数据为所述有效温升范围。

8.根据权利要求7所述的热导率检测方法，其特征在于，所述步骤S22中，所述第二预定阈值为0.95以上，且单位时间内所述温升数据的平均值为国际标准所规定的标准值以上。

9.根据权利要求2所述的热导率检测方法，其特征在于，所述步骤S3包括：

S31，对于所述温升数据，进行基于探头热容的校正和/或探头功率校正，得到校正后温升数据；

S32，对于校正后温升数据，迭代并统计热扩散率k；

S33，基于所述热扩散率k，计算时间窗口函数t_max/θ，其中，所述时间窗口函数t_max/θ＝t_max.k/a²，其中，a表示探头的双螺旋发热元件最外圈线圈的平均半径，t_max表示最大测量时间；

S34，对于所述时间窗口函数满足预定范围内的校正后温升数据，计算对应的热导率并统计记入所述初步的热导率数组。

10.根据权利要求1所述的热导率检测方法，其特征在于，所述步骤S4包括：

S41，将所述热导率数组进行分组，每组数据数量相同；

S42，计算并统计每组热导率的平均值和标准偏差；

S43，以所述标准偏差最小的一组的所述热导率的平均值为所述热导率测量值。