CN117986629A - 一种用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂制备方法 - Google Patents
一种用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117986629A CN117986629A CN202410217825.2A CN202410217825A CN117986629A CN 117986629 A CN117986629 A CN 117986629A CN 202410217825 A CN202410217825 A CN 202410217825A CN 117986629 A CN117986629 A CN 117986629A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- eutectic solvent
- mixture
- solution
- room temperature
- stirred
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 title claims abstract description 52
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 title claims abstract description 27
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 title claims abstract description 27
- 239000008107 starch Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000004381 Choline salt Substances 0.000 claims abstract description 17
- 235000019417 choline salt Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- -1 alpha hydroxy acid anion choline salt Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 46
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 34
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000001763 2-hydroxyethyl(trimethyl)azanium Substances 0.000 claims description 19
- 235000019743 Choline chloride Nutrition 0.000 claims description 19
- 229960003178 choline chloride Drugs 0.000 claims description 19
- SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M choline chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CCO SGMZJAMFUVOLNK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 19
- 150000003248 quinolines Chemical class 0.000 claims description 15
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 claims description 12
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 7
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 7
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 abstract description 7
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 abstract description 7
- RPERJPYDELTDMR-UHFFFAOYSA-K 2-hydroxyethyl(trimethyl)azanium;2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound C[N+](C)(C)CCO.C[N+](C)(C)CCO.C[N+](C)(C)CCO.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O RPERJPYDELTDMR-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 5
- 229960003257 choline citrate Drugs 0.000 abstract description 5
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 5
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 abstract description 5
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 abstract description 5
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 3
- 229940061720 alpha hydroxy acid Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 12
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 12
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- 229920008262 Thermoplastic starch Polymers 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000004628 starch-based polymer Substances 0.000 description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000000374 eutectic mixture Substances 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 125000003563 glycoside group Chemical group 0.000 description 2
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 2
- 238000012994 industrial processing Methods 0.000 description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 2
- 150000004804 polysaccharides Polymers 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 description 2
- 229920000945 Amylopectin Polymers 0.000 description 1
- 229920000856 Amylose Polymers 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000370 acceptor Substances 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000012668 chain scission Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000003856 thermoforming Methods 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000012815 thermoplastic material Substances 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
- C08J3/091—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids characterised by the chemical constitution of the organic liquid
- C08J3/096—Nitrogen containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/09—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids
- C08J3/091—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in organic liquids characterised by the chemical constitution of the organic liquid
- C08J3/095—Oxygen containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2303/00—Characterised by the use of starch, amylose or amylopectin or of their derivatives or degradation products
- C08J2303/02—Starch; Degradation products thereof, e.g. dextrin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds
- C08K5/19—Quaternary ammonium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提出了一种用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂制备方法。本发明以α羟基酸阴离子胆碱盐和甘油为原料，制备了一种低共熔溶剂。这种低共熔溶剂具有平行交联和多糖基质塑化的能力，其理化性质可以根据其中柠檬酸胆碱含量进行调节变化。柠檬酸阴离子含量越高，交联程度越高。本发明方法简单，反应过程绿色环保，反应条件温和，在安全食品包装或农业工业方面具有广泛的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及工业加工技术领域，涉及一种可同时用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂的制备方法。该种新型低共熔溶剂同时具备平行交联和多糖基质塑化的能力，可同时作为增塑剂和交联剂使用，在农业或工业加工方面具有广泛的应用前景。
技术背景
淀粉是一种主要的多糖，由直链淀粉和支链淀粉两种聚合物构成，广泛应用于食品、药品、纸张加工和包装等领域。淀粉链与玻璃化温度之间的强相互作用限制了淀粉作为热塑性材料的加工。增塑剂是极性、低分子量的分子，能够破坏链之间的分子间键，并与多糖链上的糖苷单元上的羟基形成新的键，从而增加链运动，使材料更加灵活，降低硬度。因此，淀粉在增塑剂的存在下可以轻松加工，并形成热塑性衍生物。淀粉最常用的增塑剂是水和甘油，但其他多元醇、胺、羧酸或其盐类、糖和离子液体也可用作增塑剂。然而，甘油在淀粉材料中容易迁移，长时间储存后可能导致淀粉退化。其他增塑剂如某些胺，具有毒性；离子液体价格昂贵，羧酸会导致多糖链分子量的变化。
低共熔溶剂，作为一种经济且环保的分子离子液体替代品，已被用于测试作为淀粉增塑剂。低共熔溶剂是由两种或两种以上成分(包括氢键供体和受体)组成的混合物，其熔点远低于单个成分的熔点。迄今为止，主要以氯化胆碱为基础的低共熔溶剂与尿素、甘油、羧酸和咪唑作为淀粉增塑剂进行了试验。然而，氯化胆碱具有高度的吸湿性，可能会增加淀粉材料对水分的敏感性。
羧酸在交联剂和增塑剂方面具有双重作用。它们通过在淀粉材料的羧基和羟基之间形成酯键，将淀粉材料交联到糖苷单位上的羟基上。然而，羧酸也会通过酸性水解导致断链。关于热塑性淀粉交联羧酸的研究，大多数工作都集中在通过铸造法获得的材料上，而通过热压成型方法制备羧酸热塑性淀粉薄膜的研究相对较少。
发明内容
本发明的主要目的之一是通过简便的热压成型工艺制备由胆碱盐与多官能羧基阴离子(柠檬酸盐、酒石酸盐)和甘油组成的低共熔混合物增塑化的淀粉基薄膜。此外，还合成了含有不同α羟基阴离子的胆碱盐(离子液体)，并将其应用于度低共熔溶剂制备。
本发明的第二个目的是提供上述胆碱盐的制备方法。胆碱盐的合成制备过程的步骤如下：
(1)将氯化胆碱溶解于乙醇中，然后加入KOH/甲醇溶液将Cl-交换到OH-上。
(2)将混合物溶液用电磁搅拌器搅拌,过滤除去氯化钾,。
(3)将混合物继续搅拌，最后通过蒸馏获得均匀粘性介质。
本发明的第三个目的是提供上述低共熔溶剂的制备方法。低共熔溶剂的合成制备过程的步骤如下：
(1)将混合物使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂。
(2)然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
本发明的第四个目的是提供一种薄膜的制备方法。该种薄膜的合成制备过程的步骤如下：
(1)将淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。
(2)将预混料热压10分钟后在压力下冷却，然后在室温中放置7天。
优选的是，制备所述的淀粉水分含量为16.5wt％。
优选的是，所述的柠檬酸胆碱二氢盐纯度大于98％。
优选的是，所述制备胆碱盐的方法中混合物溶液用电磁搅拌器搅拌时间为1小时。
优选的是，所述制备胆碱盐的方法中混合物溶液过滤除去氯化钾后用电磁搅拌器搅拌的时间为1小时。
优选的是，所述制备低共熔溶剂的方法中混合物溶液搅拌过程中的环境温度为80℃。
优选的是，所述制备薄膜的方法中热压温度为140℃，冷却温度为85℃。
本发明提出了一种新型低共熔溶剂的制备方法，该溶剂可同时作为淀粉增塑剂和交联剂使用。这种低共熔溶剂具有平行交联和多糖基质塑化的能力。该溶剂的理化性质可以根据其中柠檬酸胆碱含量进行调节变化。柠檬酸阴离子含量越高，交联程度越高。这种活性增塑剂优于常规增塑剂，在安全食品包装或农业工业方面具有广泛的发展前景。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明的主要目的之一是通过简便的热压成型工艺制备由胆碱盐与多官能羧基阴离子(柠檬酸盐、酒石酸盐)和甘油组成的低共熔混合物增塑化的淀粉基薄膜。迄今为止，这种低共熔溶剂仅被用作铸造法获得的热塑性淀粉薄膜的增塑剂。此外，制备的低共熔溶剂具有反应性官能团，可以同时作为增塑剂和交联剂。研究了胆碱盐与摩尔比及工艺参数对其形貌和力学性能的影响。此外，还合成了含有不同α羟基阴离子的胆碱盐(离子液体)，并将其应用于低共熔溶剂制备中，研究了官能团的数量对热塑性淀粉最终性能的影响。
本发明的第二个目的是提供上述胆碱盐的制备方法。胆碱盐的合成制备过程的步骤如下：
(1)将氯化胆碱溶解于乙醇中，然后加入KOH/甲醇溶液将Cl-交换到OH-上。
(2)将混合物溶液用电磁搅拌器搅拌,过滤除去氯化钾,。
(3)将混合物继续搅拌，最后通过蒸馏获得均匀粘性介质。
本发明的第三个目的是提供上述低共熔溶剂的制备方法。低共熔溶剂的合成制备过程的步骤如下：
(1)将混合物使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂。
(2)然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
本发明的第四个目的是提供一种薄膜的制备方法。该种薄膜的合成制备过程的步骤如下：
(1)将淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。
(2)将预混料热压10分钟后在压力下冷却，然后在室温中放置7天。
优选的是，制备所述的淀粉水分含量为16.5wt％。
优选的是，所述的柠檬酸胆碱二氢盐纯度大于98％。
优选的是，所述制备胆碱盐的方法中混合物溶液用电磁搅拌器搅拌时间为1小时。
优选的是，所述制备胆碱盐的方法中混合物溶液过滤除去氯化钾后用电磁搅拌器搅拌的时间为1小时。
优选的是，所述制备低共熔溶剂的方法中混合物溶液搅拌过程中的环境温度为80℃。
优选的是，所述制备薄膜的方法中热压温度为140℃，冷却温度为85℃。
本发明提出了一种新型低共熔溶剂的制备方法，该溶剂可同时作为增塑剂和交联剂使用。本发明以α羟基酸阴离子胆碱盐和甘油为原料，制备了一种低共熔溶剂，并将其作为淀粉增塑剂。这种低共熔溶剂具有平行交联和多糖基质塑化的能力。该溶剂的理化性质可以根据其中柠檬酸胆碱含量进行调节变化。柠檬酸阴离子含量越高，交联程度越高。这种活性增塑剂优于常规增塑剂，在安全食品包装或农业工业方面具有广泛的发展前景。
下面详细列举制备该种低共熔溶剂的的具体实施方式。
实施例1
首先，依次将0.2mol的氯化胆碱和0.2mol的羧酸盐化合物分别溶解在无水乙醇中，形成混合溶液。接着，将羧酸盐溶液加入搅拌过的氯化胆碱溶液中，生成一种白色的氯化钠(或氯化钾)沉淀物，通过过滤将其除去。然后，将混合物溶液在室温下搅拌1小时后在真空条件下将乙醇蒸发，所得的化合物为离子液体。
将混合物在80℃使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂。然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
将16.5wt％淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。将预混料在140℃热压10分钟后在压力下冷却至85℃，然后在室温中放置7天。
将干燥的样品浸泡在蒸馏水中24小时，以测定水的吸附性和溶解度。将湿样品放在纸巾上几分钟以去除多余的水，如果是吸附度，则称重，为了测定溶解度，在称重前将样品干燥。在25℃和相对湿度70％条件下，蒸馏水的吸附度为80.4％，溶解度为23％。
实施例2
首先，依次将0.3mol的氯化胆碱和0.2mol的羧酸盐化合物分别溶解在无水乙醇中，形成混合溶液。接着，将羧酸盐溶液加入搅拌过的氯化胆碱溶液中，生成一种白色的氯化钠(或氯化钾)沉淀物，通过过滤将其除去。然后，将混合物溶液在室温下搅拌1小时后在真空条件下将乙醇蒸发，所得的化合物为离子液体。
将混合物在80℃使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂。然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
将16.5wt％淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。将预混料在140℃热压10分钟后在压力下冷却至85℃，然后在室温中放置7天。
将干燥的样品浸泡在蒸馏水中24小时，以测定水的吸附性和溶解度。将湿样品放在纸巾上几分钟以去除多余的水，如果是吸附度，则称重，为了测定溶解度，在称重前将样品干燥。在25℃和相对湿度70％条件下，蒸馏水的吸附度为119.5％，溶解度为24％。
实施例3
首先，依次将0.4mol的氯化胆碱和0.2mol的羧酸盐化合物分别溶解在无水乙醇中，形成混合溶液。接着，将羧酸盐溶液加入搅拌过的氯化胆碱溶液中，生成一种白色的氯化钠(或氯化钾)沉淀物，通过过滤将其除去。然后，将混合物溶液在室温下搅拌1小时后在真空条件下将乙醇蒸发，所得的化合物为离子液体。
将混合物在80℃使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂。然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
将16.5wt％淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。将预混料在140℃热压10分钟后在压力下冷却至85℃，然后在室温中放置7天。
将干燥的样品浸泡在蒸馏水中24小时，以测定水的吸附性和溶解度。将湿样品放在纸巾上几分钟以去除多余的水，如果是吸附度，则称重，为了测定溶解度，在称重前将样品干燥。在25℃和相对湿度70％条件下，蒸馏水的吸附度为89.3％，溶解度为22.2％。
实施例4
首先，依次将0.5mol的氯化胆碱和0.2mol的羧酸盐化合物分别溶解在无水乙醇中，形成混合溶液。接着，将羧酸盐溶液加入搅拌过的氯化胆碱溶液中，生成一种白色的氯化钠(或氯化钾)沉淀物，通过过滤将其除去。然后，将混合物溶液在室温下搅拌1小时后在真空条件下将乙醇蒸发，所得的化合物为离子液体。
将混合物在80℃使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂。然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
将16.5wt％淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。将预混料在140℃热压10分钟后在压力下冷却至85℃，然后在室温中放置7天。
将干燥的样品浸泡在蒸馏水中24小时，以测定水的吸附性和溶解度。将湿样品放在纸巾上几分钟以去除多余的水，如果是吸附度，则称重，为了测定溶解度，在称重前将样品干燥。在25℃和相对湿度70％条件下，蒸馏水的吸附度为103.7％，溶解度为23％。
实施例5
首先，依次将0.6mol的氯化胆碱和0.2mol的羧酸盐化合物分别溶解在无水乙醇中，形成混合溶液。接着，将羧酸盐溶液加入搅拌过的氯化胆碱溶液中，生成一种白色的氯化钠(或氯化钾)沉淀物，通过过滤将其除去。然后，将混合物溶液在室温下搅拌1小时后在真空条件下将乙醇蒸发，所得的化合物为离子液体。
将混合物在80℃使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂。然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
将16.5wt％淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。将预混料在140℃热压10分钟后在压力下冷却至85℃，然后在室温中放置7天。
将干燥的样品浸泡在蒸馏水中24小时，以测定水的吸附性和溶解度。将湿样品放在纸巾上几分钟以去除多余的水，如果是吸附度，则称重，为了测定溶解度，在称重前将样品干燥。在25℃和相对湿度70％条件下，蒸馏水的吸附度为105.2％，溶解度为23.1％。
实施例6
首先，依次将0.8mol的氯化胆碱和0.2mol的羧酸盐化合物分别溶解在无水乙醇中，形成混合溶液。接着，将羧酸盐溶液加入搅拌过的氯化胆碱溶液中，生成一种白色的氯化钠(或氯化钾)沉淀物，通过过滤将其除去。然后，将混合物溶液在室温下搅拌1小时后在真空条件下将乙醇蒸发，所得的化合物为离子液体。
将混合物在80℃使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂。然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
将16.5wt％淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。将预混料在140℃热压10分钟后在压力下冷却至85℃，然后在室温中放置7天。
将干燥的样品浸泡在蒸馏水中24小时，以测定水的吸附性和溶解度。将湿样品放在纸巾上几分钟以去除多余的水，如果是吸附度，则称重，为了测定溶解度，在称重前将样品干燥。在25℃和相对湿度70％条件下，蒸馏水的吸附度为107％，溶解度为22.9％。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本申请实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂制备方法，其特征在于，包括步骤：将氯化胆碱溶解于乙醇中，然后加入KOH/甲醇溶液将Cl-交换到OH-上；将混合物溶液用电磁搅拌器搅拌,过滤除去氯化钾；将混合物继续搅拌，最后通过蒸馏获得均匀粘性介质。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的胆碱盐制备方法如下：依次将0.2mol氯化胆碱和0.2mol羧酸盐化合物分别溶解于无水乙醇中，得到混合溶液。接着，将羧酸盐溶液加入搅拌过的氯化胆碱溶液中，生成一种白色的氯化钠(或氯化钾)沉淀物，通过过滤将其除去。然后在室温下搅拌1小时。随后，乙醇在真空下蒸发，得到离子液体。
3.一种可同时用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：将混合物使用电磁搅拌器搅拌得到均匀的透明液体，制备低共熔溶剂；然后将混合物放入玻璃小瓶中，在真空室中保存，以去除低共熔溶剂中的水分。
4.一种薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：将淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时；将预混料热压10分钟后在压力下冷却，然后在室温中放置7天。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述薄膜的制备方法如下：将16.5wt％淀粉和低共熔溶剂放入砂浆中研磨成均匀糊状，然后将混合物放入瓶中密封，常温保存24小时。将预混料在140℃热压10分钟后在压力下冷却至85℃，然后在室温中放置7天。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410217825.2A CN117986629A (zh) | 2024-02-28 | 2024-02-28 | 一种用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410217825.2A CN117986629A (zh) | 2024-02-28 | 2024-02-28 | 一种用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117986629A true CN117986629A (zh) | 2024-05-07 |
Family
ID=90887023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410217825.2A Pending CN117986629A (zh) | 2024-02-28 | 2024-02-28 | 一种用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117986629A (zh) |
-
2024
- 2024-02-28 CN CN202410217825.2A patent/CN117986629A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Junlapong et al. | Highly water resistant cassava starch/poly (vinyl alcohol) films | |
| JP5820688B2 (ja) | 多糖類の溶解に用いられる溶媒ならびに該溶媒を用いた成形体および多糖類誘導体の製造方法 | |
| US20040242772A1 (en) | Partially cross-linked polyvinyl alcohol | |
| KR100394410B1 (ko) | 전분에스테르의제조방법,전분에스테르,및전분에스테르조성물 | |
| US20140024825A1 (en) | Ester compound of cellulose derivative and manufacturing method of same | |
| CN101831262A (zh) | 特种玉米生物质基胶粘剂及其制备方法 | |
| Sole et al. | Boosting physical-mechanical properties of adipic acid/chitosan films by DMTMM cross-linking | |
| KR20140072716A (ko) | 헤이즈가 개선된 필름 | |
| CN103073738A (zh) | 聚乙烯醇/木聚糖可生物降解复合膜及其制备方法与应用 | |
| CN117986629A (zh) | 一种用作淀粉增塑剂和交联剂的低共熔溶剂制备方法 | |
| US3873333A (en) | Adhesives and pastes | |
| US2822581A (en) | Amylose films | |
| EP2483335B1 (en) | Xyloglucan films | |
| CN103013333B (zh) | 一种农业用液体覆盖材料的制备方法 | |
| CN112251012A (zh) | 一种可溶盐辅助增塑直链淀粉制备降解塑料母料的方法 | |
| US20150203596A1 (en) | Method for preparing acetylated cellulose ethers having improved anti-fouling properties, and acetylated cellulose ethers prepared by same | |
| CN115260337B (zh) | 一种精氨酸接枝羧基化普鲁兰多糖及其制备方法和应用 | |
| CN110917381A (zh) | 一种细菌纤维素/聚离子液体抗菌膜及其制备方法 | |
| CN116285015A (zh) | 一种耐水型淀粉基生物降解塑料及其制备方法 | |
| Murali et al. | Coordination Adaptable Networks: Introducing Vitrimer Properties Using Dynamic Coordination Bonds | |
| JP3987344B2 (ja) | セルロースアシレートフイルムの製造方法 | |
| KR20090005423A (ko) | 이온성 액체에 용해된 셀룰로오즈 용액 | |
| CN100436561C (zh) | 一种不含聚乙烯醇(pva)的水性胶组合物 | |
| Feuzing et al. | Biobased ionic liquids as solvents of paramylon | |
| JP2000095993A (ja) | ガスバリア性コーティング剤 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication |