CN117986426A - 一种防水乳液用乳化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防水乳液用乳化剂的制备方法，先通过半连续聚合工艺，溶液聚合方法得到碱溶性苯乙烯‑丙烯酸树脂的聚合物溶液，然后通过减压蒸馏将上述聚合物溶液中的溶剂蒸出回收，待溶液蒸馏完毕，将聚合物干燥得到固体碱溶性的苯乙烯‑丙烯酸树脂，即为防水乳液用乳化剂。本发明聚合反应在常压较低温度下进行，避免了高温带来的能量损耗和高压带来的不安全因素，聚合工艺简单可控；采用溶剂聚合，醚类溶剂可有效帮助提高聚合反应中的散热效果，降低了聚合物溶液粘度，生产可控，保证产品质量稳定，得到的水溶性树脂适用于制备水性上光油用防水乳液的聚合，乳化效果好，粒径控制小，乳液透明性好，防水性好。
Description
技术领域
本发明涉及乳化剂技术领域，具体涉及一种防水乳液用乳化剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着环保要求的日益提高，环保型水性上光油发展迅速，迫切要求开发水性体系的水溶性乳化剂、分散体及其相关助剂。其中作为上光油最主要成分—水性树脂，为上光油提供了基本和关键性能。
众所周知，常规乳液聚合所采用的小分子乳化剂在成膜过程中会发生迁移，倾向于在膜-空气界面和膜-底材界面聚集，从而严重损害膜的耐水性和附着力。随着无皂乳液聚合技术的发展以及可聚合表面活性剂和高分子表面活性剂的应用，很大程度上解决了这一问题。其中低分子量窄分布的苯乙烯-丙烯酸树脂由于其结构上具有亲水亲油基团的特点，具有较低的迁移倾向，并且高分子链段上具有多个疏水结合点，从而保证其能有效地吸附在胶乳粒子上，因此在成膜过程中不易在膜的表面形成富集，涂膜耐水性得到提高。该类树脂典型的特点是：分子量Mn在6000-15000，分子量分布＜2，高酸值(＞200)，高玻璃化温度(＞80℃)。
为了制备上述指标的碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂，国外多家公司采用高温高压连续聚合的方式，合成了组成均一、水溶性佳的苯乙-丙烯酸固体树脂，但对设备的要求比较苛刻。例如庄臣Johnson公司发表相关专利US 4414370和US4529787，专利披露采用高温连续聚合工艺，反应温度控制在235-310℃，采用热引发的方式，在停留时间至少为2min的连续搅拌式反应器中进行，采用乙烯类单体聚合得到低分子量窄分布的共聚物；韩华公司发表专利ZL99814773公开了连续本体聚合制备水溶性苯乙烯/丙烯酸树脂的方法。同样采用管式反应器，反应温度控制在150-220℃，并加入链转移剂，制备低分子量聚合物产品。
国内对水性体系的树脂研究起步较晚，天龙油墨发表专利ZL200810026505，采用连续本体聚合工艺，制备了高分散性的水溶性丙烯酸树脂，专利中说明将原料用高压泵打入反应釜，在200-300℃、0.1-10MPa、物料反应保温时间为5-30min的高温高压条件下，连续进料、出料、脱挥后处理，得到成品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种防水乳液用乳化剂的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：一种防水乳液用乳化剂的制备方法，先通过半连续聚合工艺，溶液聚合方法得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂的聚合物溶液，然后通过减压蒸馏将上述聚合物溶液中的溶剂蒸出回收，待溶液蒸馏完毕，将聚合物干燥得到固体碱溶性的苯乙烯-丙烯酸树脂，即为防水乳液用乳化剂。
进一步而言，上述技术方案中，该制备方法包括以下步骤：(1)溶液聚合：在氮气保护下，以占配方中该物质质量百分比计，将30～50％的溶剂加入反应釜中，开启搅拌并升温至100～120℃，待温度到达设定温度，将5～15％的混合单体，1～5％的引发剂溶液和5～15％的分子量调节剂一次性加入，并保温15min；随后继续让反应釜中滴加剩余的混合单体、引发剂和分子量调节剂，其中混合单体和分子量调节剂滴加2～4小时，引发剂溶液滴加2.5～4.5小时；待单体、引发剂和分子量调节剂滴加完毕，保温2～4小时，所述的溶剂为丙二醇甲醚；
(2)溶剂回收：待保温结束，经减压蒸馏，蒸出并回收溶剂；
(3)干燥：将蒸出溶剂的聚合物树脂进一步干燥，经冷却并破碎，得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂颗粒；所述的混合单体组分及质量百分比为：35～55％的芳香族类不饱和单体、10～30％丙烯酸酯类不饱和单体和25～40％含羧基不饱和单体；所述的引发剂为：过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化甲酸叔丁酯、过氧化叔丁基、叔丁基过氧化氢和叔戊基过氧化氢、2,2'-偶氮二-2,4-二甲基戊腈，2,2'-偶氮二4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈中的一种或者多种；所述的分子量调节剂为：叔十二烷基硫醇、巯基的化合物、α-甲基苯乙烯二聚体中任意一种。
进一步而言，上述技术方案中，以质量分数计，所述混合单体、引发剂和分子量调节剂分别为100份、1～10份和1～5份。
进一步而言，上述技术方案中，所述的引发剂为：过氧化苯甲酸叔丁酯和/或过氧化2-乙基己酸叔丁酯。
进一步而言，上述技术方案中，所述的分子量调节剂为α-甲基苯乙烯二聚体。
本发明针对目前上述现有工艺反应温度高、反应压力大、对设备要求高，生产投资大等现有问题，提供一种合成工艺简单、成本低，避免了高温高压、散热困难的问题，可有效控制聚合物粘度，得到低分子量窄分布的防水乳液用乳化剂的制备方法
本发明的优点如下：本发明聚合反应在常压较低温度下进行，避免了高温带来的能量损耗和高压带来的不安全因素，聚合工艺简单可控；采用溶剂聚合，醚类溶剂可有效帮助提高聚合反应中的散热效果，降低了聚合物溶液粘度，生产可控，保证产品质量稳定，得到的水溶性树脂适用于制备水性上光油用防水乳液的聚合，乳化效果好，粒径控制小，乳液透明性好，防水性好。
具体实施方式
本发明为一种防水乳液用乳化剂的制备方法，先通过半连续聚合工艺，溶液聚合方法得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂的聚合物溶液，然后通过减压蒸馏将上述聚合物溶液中的溶剂蒸出回收，待溶液蒸馏完毕，将聚合物干燥得到固体碱溶性的苯乙烯-丙烯酸树脂。本发明采用的溶液聚合方法，可实现在较低温度和常压条件下，通过控制单体配比和工艺条件，得到低分子量窄分布的碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂。该制备方法聚合工艺简单，操作可控，设备投入少，避免高温高压散热困难的问题，可有效控制聚合物粘度，且用于聚合的溶剂可回收再利用，减少大量废液的产生，节能环保。
具体而言，本发明制备方法包括以下步骤：
(1)溶液聚合：在氮气保护下，以占配方中该物质质量百分比计，将30～50％的溶剂加入反应釜中，开启搅拌并升温至100～120℃，待温度到达设定温度，将5～15％的混合单体，1～5％的引发剂溶液(引发剂和溶液混合)和5～15％的分子量调节剂一次性加入，并保温15min；随后继续让反应釜中滴加剩余的混合单体、引发剂和分子量调节剂，其中混合单体和分子量调节剂滴加2～4小时，引发剂溶液滴加2.5～4.5小时；待单体、引发剂和分子量调节剂滴加完毕，保温2～4小时。
步骤(1)中，所述的溶剂为丙二醇甲醚。
(2)溶剂回收：待保温结束，经减压蒸馏，蒸出并回收溶剂。
(3)干燥：将蒸出溶剂的聚合物树脂，进一步干燥，经冷却并破碎，得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂颗粒，即为防水乳液用乳化剂。
本发明中，以质量分数计，原料配方中混合单体、引发剂和分子量调节剂分别为100份、1～10份和1～5份。
所述混合单体组分及质量百分比组成为：35～55％的芳香族类不饱和单体、10～30％丙烯酸酯类不饱和单体和25～40％含羧基不饱和单体。其中，所述芳香族类不饱和单体为：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯氧基乙酯、苯氧基乙酯、苯氧基二乙二醇丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇甲基丙烯酸酯、苯氧基四乙二醇丙烯酸酯、苯氧基四甘醇甲基丙烯酸酯、苯氧基流乙二醇丙烯酸酯、苯氧基六乙二醇酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯中的一种或几种。
所述丙烯酸酯类不饱和单体为：甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、叔丁基甲基丙烯酸酯、戊基(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯、十一烷基(甲基)丙烯酸酯、十二烷基(甲基)丙烯酸酯、十三烷基(甲基)丙烯酸酯、十四烷基(甲基)丙烯酸酯、环己基(甲基)丙烯酸酯、异冰片基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酰胺，N-甲氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺，N-丙氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺，N-戊氧基甲基-(甲基)丙烯酰胺，N，N-二(甲氧基甲基)丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-N-甲基丙烯酰胺甲氧基甲基，N，N-二(乙氧基甲基)丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-N-丙氧基甲基甲基丙烯酰胺，N，N-二(丙氧基甲基)丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-N-(丙氧基甲基)甲基丙烯酰胺，N，N-二(丁氧基甲基)丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-N-(甲氧基甲基)的元丙烯酰胺，N，N-二(戊氧基)丙烯酰胺，N-甲氧基甲基-N-(羧甲基戊)甲基丙烯酰胺，N，N-甲基氨基丙基丙烯酰胺，N，N-二乙氨基丙基丙烯酰胺，N，N-二甲基丙烯酰胺，N，N-酰胺基乙基丙烯酰胺等的一种或几种。
所述含羧基不饱和单体为：丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、巴豆酸和肉桂酸等的一种或几种。
所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化(2-乙基)己酸叔丁酯、过氧化甲酸叔丁酯、过氧化叔丁基、叔丁基过氧化氢和叔戊基过氧化氢、2,2'-偶氮二-2,4-二甲基戊腈，2,2'-偶氮二(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)等中的一种或者多种。所述引发剂优选过氧化苯甲酸叔丁酯和/或过氧化(2-乙基)己酸叔丁酯。
所述中和剂为氨水、三甲胺、三乙胺、2-二甲基氨基乙醇、2-二乙氨基乙醇，二乙醇胺，三乙醇胺等中一种或几种。
所述分子量调节剂为叔十二烷基硫醇、巯基的化合物或α-甲基苯乙烯二聚体(AMSD)。所述的分子量调节剂优选为AMSD。
以下通过实施例进一步详细描述本发明。
实施例1：
向装有回流冷凝器的反应釜中，装入100份的溶剂丙二醇甲醚，通氮气除氧，开启搅拌并加热至120℃。待温度到达设定温度，接下来，在两个滴液漏斗中，在3小时内从一侧滴加混合单体，具体包括：50.0份苯乙烯，30.0份丙烯酸和20.0份甲基丙烯酸月桂酯。从另一面，将10.0份作为引发剂的2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯溶解在12.0份丙二醇甲醚中，并在4小时内滴加。滴加完成后，进一步反应5小时。冷却后，在得到的水溶性树脂(A)溶液中加入28.3份25％氨水进行中和。进一步加入离子交换水，同时加热进行溶剂置换，得到水溶性树脂(A)的水溶液。最后，用离子交换水将水溶性树脂(A)溶液的固体含量调节至35.0％。水溶性树脂(A)的酸值为212，重均分子量为12800。
实施例2～7
与制备实施例1相同的方式，按照表1中所示的组成得到水溶性树脂(A)。
表1
防水乳液合成：
实施例8
向装有回流冷凝器的反应釜中，装入40.5份的水溶性树脂的制备实施例1用去离子水95份(A)制备的溶液，通氮气除氧，开启搅拌并将温度升至80℃。然后，两个滴液漏斗，一个滴加20.0份苯乙烯，18.0份甲基丙烯酸苄酯的混合物在2小时内62.0份丙烯酸正丁酯的溶液。另一个在2小时内滴加4.0份过硫酸铵20％水溶液(固体含量0.8份)。滴加结束后，继续反应4小时，得到树脂分散体。用离子交换水将树脂分散体的固体含量调节至45.0％。树脂分散体的酸值为61，玻璃化转变温度(Tg)为7℃，平均粒径为84nm。由水溶性树脂(A)的酸值和单体计算树脂分散体的酸值。根据FOX方程，由不饱和单体的组成计算玻璃化转变温度(Tg)。
与制备实施例8相同的方式，实例9-14按照表2中所示的组成得到树脂分散体。
表2
吸水率测试方法：取成膜(4.0×8.5×0.2)cm3并称其质量，然后置于去离子水中浸泡24h，取出用滤纸吸干表面的水并称其质量，计算吸水率。
由表2可知，本发明制备的固体树脂分子量适中，酸值高，粘度较小，碱溶性好。用于乳液聚合中，制得的乳液防水性好。
以上为本发明实施例的较好的技术方案，上述实施例只是用于说明本发明实施例的技术方案，并不是对其进行限制，对本领域的普通技术人员理解本发明实施例的技术方案仍然可以修改或等效替换，而这些修改或等效替换不能使修改后的技术方案偏离本发明实施例的技术计划的范围。
Claims (8)
1.一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，先通过半连续聚合工艺，溶液聚合方法得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂的聚合物溶液，然后通过减压蒸馏将上述聚合物溶液中的溶剂蒸出回收，待溶液蒸馏完毕，将聚合物干燥得到固体碱溶性的苯乙烯-丙烯酸树脂，即为防水乳液用乳化剂。
2.根据权利要求1一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)溶液聚合：在氮气保护下，以占配方中该物质质量百分比计，将30～50％的溶剂加入反应釜中，开启搅拌并升温至100～120℃，待温度到达设定温度，将5～15％的混合单体，1～5％的引发剂溶液和5～15％的分子量调节剂一次性加入，并保温15min；随后继续让反应釜中滴加剩余的混合单体、引发剂和分子量调节剂，其中混合单体和分子量调节剂滴加2～4小时，引发剂溶液滴加2.5～4.5小时；待单体、引发剂和分子量调节剂滴加完毕，保温2～4小时，所述的溶剂为丙二醇甲醚；
(2)溶剂回收：待保温结束，经减压蒸馏，蒸出并回收溶剂；
(3)干燥：将蒸出溶剂的聚合物树脂进一步干燥，经冷却并破碎，得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂颗粒；
所述的混合单体组分及质量百分比为：35～55％的芳香族类不饱和单体、10～30％丙烯酸酯类不饱和单体和25～40％含羧基不饱和单体；
所述的引发剂为：过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化甲酸叔丁酯、过氧化叔丁基、叔丁基过氧化氢和叔戊基过氧化氢、2,2'-偶氮二-2,4-二甲基戊腈，2,2'-偶氮二4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈中的一种或者多种；
所述的分子量调节剂为：叔十二烷基硫醇、巯基的化合物、α-甲基苯乙烯二聚体中任意一种。
3.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，以质量分数计，所述混合单体、引发剂和分子量调节剂分别为100份、1～10份和1～5份。
4.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为：过氧化苯甲酸叔丁酯和/或过氧化2-乙基己酸叔丁酯。
5.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的分子量调节剂为α-甲基苯乙烯二聚体。
6.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述芳香族类不饱和单体为：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯氧基乙酯、苯氧基乙酯、苯氧基二乙二醇丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇甲基丙烯酸酯、苯氧基四乙二醇丙烯酸酯、苯氧基四甘醇甲基丙烯酸酯、苯氧基流乙二醇丙烯酸酯、苯氧基六乙二醇酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯中的一种或几种。
7.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类不饱和单体为：甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、叔丁基甲基丙烯酸酯、戊基甲基丙烯酸庚酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸酯、2-乙基己基甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸癸酯、十一烷基甲基丙烯酸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、十三烷基甲基丙烯酸酯、十四烷基甲基丙烯酸酯、环己基甲基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺，N-甲氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N-丙氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N-戊氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N，N-二甲氧基甲基丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-N-甲基丙烯酰胺甲氧基甲基，N，N-二乙氧基甲基丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-N-丙氧基甲基甲基丙烯酰胺，N，N-二丙氧基甲基丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-N-丙氧基甲基甲基丙烯酰胺，N，N-二丁氧基甲基丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-N-甲氧基甲基的元丙烯酰胺，N，N-二戊氧基丙烯酰胺，N-甲氧基甲基-N-羧甲基戊甲基丙烯酰胺，N，N-甲基氨基丙基丙烯酰胺，N，N-二乙氨基丙基丙烯酰胺，N，N-二甲基丙烯酰胺，N，N-酰胺基乙基丙烯酰胺等的一种或几种。
8.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述含羧基不饱和单体为：丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、巴豆酸和肉桂酸等的一种或几种。
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| CN202410144853.6A CN117986426A (zh) | 2024-02-01 | 2024-02-01 | 一种防水乳液用乳化剂的制备方法 |
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2024
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