CN117969209A - 一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法。通过在高速离心机中对胶管中的胶粘剂进行离心作用，将胶粘剂混合过程中引入的气泡脱除，借助胶枪和胶管将胶粘剂打出到底部平板上，底部平板四周使用垫块控制最终胶厚，并通过上部压板挤压使胶粘剂扩散直至厚度稳定。然后使用重物压紧上部压板或使用C型夹夹紧防止胶粘剂反弹。若制备胶粘剂本体试样，通过在第一接触面和第二接触面上铺上一层脱模介质或者喷涂脱模剂用于方便脱模；若制备粘接性能测试试样，通过在第一接触面和第二接触面上制备粗糙面，用于获得良好的界面粘接性能。本发明避免了气泡等缺陷的形成，有效地提高成型质量和效率，能一次性制备尺寸较大的试板，且无需多次薄刮。

Description

一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法

技术领域

本发明涉及胶粘剂性能检测技术领域，特别涉及一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法。

背景技术

胶粘剂是能使两个物体表面粘合在一起的物质。胶接和其它的连接方式相比，具有重量轻、连接部位应力分布均匀、强度高、耐疲劳等优点。对于高粘度胶粘剂，胶粘剂主剂与固化剂搅拌时容易裹入空气从而在胶粘剂内部产生气泡，研究表明气泡会对胶粘剂的力学性能造成很大程度的下降，难以充分发挥胶粘剂的粘接效果。

为了改善混合后胶粘剂内部存在较多气泡的问题，前人已有不少研究。浇注体试样可以通过提前将胶粘剂放置于决定试样形状和厚度的单个模具中，将模具以径向配置方式放置在离心机中，通过离心力带动气泡向模具的内端移动，未固化材料向模具的外端移动，如图1所示。离心结束将模具放置在垂直位置，待胶粘剂固化直接获得胶粘剂本体试样。此方法需要加工不同形状的模具来制备不同的试样如本体拉伸、压缩、弯曲等试样，且难以制备粘接有基板的胶粘剂粘接试样，例如单搭接拉剪试样如图2所示、T剥离试样如图3所示等。

公开号为CN104667801A，名称为“环氧树脂胶粘剂脱泡搅拌器”和公开号为CN213668050U，名称为“一种胶粘剂生产用脱泡装置”通过外接抽真空管将胶粘剂在真空环境下搅拌，达到脱除因手工搅拌导致的混合胶体内存在的大量气泡的目的。这两种方法虽对胶粘剂进行混合后离心脱泡，但未考虑到胶粘剂转移和制样过程中气泡的引入问题。公开号为CN114323870A，名称为“一种高粘度胶粘剂胶体性能试样的制备方法”采用涂刮的方式排除气泡并通过注射器转移到模腔内，转移过程中仅通过震动注射器来脱泡易存在气泡脱除不彻底的风险。若粘接层胶薄，例如在1mm范围内，简单薄刮几次即可获得均匀分布的胶层且无明显气泡等缺陷，然后将两个基板对齐进行挤压和收胶，待胶粘剂固化即可获得相应试样。若粘接层胶厚，特别是需要考察厚度对性能等的影响时，或者粘接制品空隙偏大的位置时，若简单通过人工多次薄刮来控制气泡的产生，则难度较大，耗费大量人力；且人工操作容易出现粘接表面不平。若粘接区域中心存在内部凹陷，四周粘接后内部气泡因无法排除会在粘接界面扩散，造成无效粘接，会显著降低其力学性能，如图4所示。以上情况下很难发挥出胶粘剂的粘接优势。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，以解决胶粘过程中存在的因厚度偏大导致胶层中存在气泡等缺陷造成胶粘剂本体力学性能偏低和粘接效果差的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.按照配比称取胶粘剂的主剂和固化剂，混合均匀后分装到偶数个安装有堵头的胶管中，然后将胶管使用密封件进行密封，并对称放置在离心机的离心盒内；具体的，所述密封件为活塞；

S2.对离心参数进行设置，所述离心参数包括离心温度、离心转速和离心时间，盖好离心机的盖子，开始离心，待离心结束后，取出胶管查看离心效果，观察气泡是否脱除完全，气泡脱除完全后可进行后续操作；

S3.将底部平板放置在平台上，在所述底部平板的四周放置垫块用于控制最终的胶层厚度，使用胶枪将脱除气泡的胶粘剂从胶管中挤出至垫块和底部平板围合形成的空间内；

S4.打胶完成后，在垫块的上端放置上层压板，并将所述上层压板往下挤压，用于压平胶粘剂，挤压使胶粘剂扩散至厚度稳定；

S5.压紧上层压板，防止胶粘剂反弹，直至固化完全。

本发明通过在高速离心机中对胶管中的胶粘剂进行离心作用，将胶粘剂混合过程中引入的气泡脱除，借助胶枪和胶管将胶粘剂打出到底部平板上，底部平板四周使用垫块控制最终胶厚，并通过上部压板挤压使胶粘剂扩散直至厚度稳定。然后使用重物压紧上部压板或使用C型夹将四周螺紧防止胶粘剂反弹直至固化完全。本发明能有效解决胶粘剂本体试样或粘接性能测试试样无气泡、变厚度、高效率高质量成型的难题。

进一步的，所述上层压板和胶粘剂的接触面为第一接触面，所述底部平板和胶粘剂的接触面为第二接触面，若制备胶粘剂本体试样，通过在所述第一接触面和第二接触面上铺上一层脱模介质或者喷涂脱模剂用于方便脱模，以获得胶粘剂本体试板；若制备粘接性能测试试样，通过在所述第一接触面和第二接触面上制备粗糙面，用于获得良好的界面粘接性能。

进一步的，所述步骤S1中，对装有胶粘剂的胶管进行称量，控制对称放置的胶管的重量偏差在2g以内。

进一步的，所述步骤S3中，在使用胶枪挤出过程中，不能大幅度移动胶管，避免造成胶层不平，并固定在一个中心位置，用于使胶层由中心往四周扩散，随着胶层厚度的增加缓慢移高胶管堵头并保证堵头不脱离胶层。

进一步的，所述步骤S4中，利用上层压板往下挤压过程中，应由高处向低处挤压，防止上层压板倾斜造成凹处气体在挤压过程中扩散导流造成脱粘现象发生。

进一步的，所述步骤S4中，上层压板上端再放置一个刚性平整辅助压板辅助挤压，避免所述上层压板的刚度不够，挤压过程中发生变形造成胶粘剂胶层不均匀影响测试效果。

进一步的，所述步骤S5中，利用重物压紧上层压板或利用C型夹夹紧辅助压板和底部平板。

进一步的，所述垫块厚度均匀一致，用于精确控制胶层厚度，垫块的厚度为1～10mm，宽度为5～50mm，长度为5～500mm，利用垫块控制胶粘剂的扩散区域，使胶粘剂更多的扩散在有效试样的区域。

进一步的，所述底部平板和上层压板为硬质板，材质为玻璃钢、玻璃、铝、铁、钢中的任意一种。

进一步的，所述脱模介质选自聚酯薄膜、特氟龙脱模布中的任意一种，所述粗糙面的制备方法为使用脱模布在成型过程中制造粗糙面，或者使用≤80目的砂纸进行打磨FRP，或者对接触面进行喷砂处理。

相对于现有技术，本发明所述的一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法具有以下优势：

(1)本发明通过将装入胶管中的胶粘剂在离心力作用下脱泡并通过胶枪打出，使用上层压板及辅助压板从胶粘剂高处往低处缓缓压平，避免了气泡等缺陷的形成，有效地提高成型质量和效率，能一次性制备尺寸较大的试板，且无需多次薄刮费时费力，也避免引入气泡等缺陷；

(2)本发明的制备方法简单，能获得胶粘剂本体试样或粘接性能测试试样，并结合垫块及压板压制手段可以获得不同厚度的胶粘剂本体试样或粘接性能测试试样；

(3)采用本发明的制备方法，不仅适用于拉伸、弯曲、压缩等试样；还可获得单搭接拉剪、T剥离、双悬臂梁断裂韧性等试样。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为胶粘剂放置于模具中离心的结构示意图；

图2为单搭接拉剪试样结构示意图；

图3为T剥离试样结构示意图；

图4为气泡不同位置时胶粘剂试样缺陷结构示意图；

图5为本发明所述的胶粘剂、垫块和底层平板的结构示意图；

图6为本发明所述的上层平板挤压胶粘剂的结构示意图；

图7为本发明实施例1所述的加工后的胶粘剂本体拉伸试样结构示意图；

图8为本发明实施例2所述的加工后的单搭接拉伸性能试样结构示意图。

附图标记说明：

1、模具；2、顶板；3、中间板；4、注入孔；5、溢出孔；6、挠性材料；7、胶粘剂；8、基板；9、气泡；10、底部平板；11、垫块；12、上层压板；13、切割槽。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。首先应说明的是，下述实验例中的数据是由发明人通过大量实验获得，限于篇幅，在说明书中只展示其中的一部分，且本领域普通技术人员可以在此数据下理解并实施本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些改动或修改同样落于本申请所保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

本发明的一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，包括如下步骤：

S1.按照配比称取胶粘剂7的主剂和固化剂，混合均匀后分装到偶数个安装有堵头的胶管中，然后将胶管使用密封件进行密封，并对称放置在离心机的离心盒内；

具体的，根据所需试样的大小，刨除成型过程中的损耗，计算单次混胶质量。可采用活塞作为密封件对胶管进行密封。所述胶管用于盛装胶粘剂7，胶管的一端为堵头，另一端为活塞，所述堵头和活塞分别位于胶管的两端用来密封胶管中的胶粘剂7，若密封不严，在高速离心过程中极易发生泄漏。所述活塞用于和胶枪配合，将离心后无气泡的胶粘剂7从胶管中挤出。

所述胶管和离心机的离心盒匹配放置，并避免出现离心过程中因为放置不稳造成离心效果不佳。优选的，胶管的直径为20～50mm，长度为100～180mm。

本发明中所述的高粘度胶粘剂7为常温下凝胶时间偏长(≥30min)的膏状胶粘剂，可以为乙烯基胶粘剂、环氧胶粘剂、聚氨酯胶粘剂等。

S2.对离心参数进行设置，所述离心参数包括离心温度、离心转速和离心时间，盖好离心机的盖子，开始离心，待离心结束后，取出胶管查看离心效果，观察气泡是否脱除完全，气泡脱除完全后可进行后续操作；

具体的，对于离心参数，所述离心温度根据胶粘剂7的凝胶特性进行设置，一般来说温度越高，胶粘剂7粘度变低，离心效果更佳，但是要注意胶粘剂7不能在此温度下凝胶；所述离心转速不易过小或过大，过小脱泡困难，过大胶粘剂7成分发生分离，优选的，离心转速为1000～3000r/min；所述离心时间不易过短或过长，优选的，离心时间为5～20min。

S3.将底部平板10放置在平台上，在所述底部平板10的四周放置垫块11用于控制最终的胶层厚度，使用胶枪将脱除气泡的胶粘剂7从胶管中挤出至垫块11和底部平板10围合形成的空间内，如图5所示；

S4.打胶完成后，在垫块11的上端放置上层压板12，并将所述上层压板12往下挤压，用于压平胶粘剂7，挤压使胶粘剂7扩散至厚度稳定，如图6所示；

具体的，上层压板12上端放置一个刚性平整辅助压板辅助挤压，避免所述上层压板12的刚度不够，挤压过程中发生变形造成胶粘剂7胶层不均匀影响测试效果。

S5.压紧上层压板12，直至固化完全。

具体的，使用重物压紧上层压板12或者利用C型夹夹紧辅助压板和底部平板10，防止胶粘剂7反弹。

若需要后固化，待后固化完成后去除辅助压板和C型夹，获得胶粘剂本体试样或粘接性能测试试样，并根据需要对试样进行切割加工获得所需试样。

实施例1

以制备胶粘剂本体拉伸试样为例进行说明。

胶粘剂本体拉伸试样为哑铃型，如图7所示。单个试样的长和宽分别选用200mm和20mm，厚度选用4mm，需制备≥5个试样，因此确定胶粘剂本体拉伸试样的尺寸为250mm*250mm*4mm。准备好平整的刚性平板，一个作为底部平板10，一个作为上层压板12。在底部平板10与胶粘剂7接触的一面喷涂脱模剂或者贴上聚酯薄膜、特氟龙脱模布等易脱模介质，在上层压板12与胶粘剂7接触的一面喷涂脱模剂或者贴上聚酯薄膜、特氟龙脱模布等易脱模介质，方便脱模。在底部平板10四周固定好长度为220mm*10mm*4mm的硬质垫块11，所述垫块11围成250mm*250mm的区域。

已知胶粘剂7密度为1.3g/cm³，理论胶粘剂7用量为325g。考虑损耗，按照主剂：固化剂配比为100:2进行称量，称量主剂350g，固化剂7g，然后混合均匀。混匀后均分到2个胶管中，然后将胶管严格密封，对称放置在离心机的离心盒内，盖好离心机的盖子。对离心参数进行设置，设置离心温度30℃、离心转速2400r/min、离心时间15min，开始离心。离心作用结束后，拿出胶管，查看离心效果，气泡是否脱除完全。若气泡未脱除干净，重复离心操作。若气泡脱除干净，使用胶枪将胶粘剂7从胶管中挤出，挤出过程中不来回移动胶管，尽量固定在一个中心位置，使胶层由中心往四周扩散，随着胶层厚度的增加慢慢移高胶管但使堵头(即出胶口位置)不脱离胶层(仅堵头埋入胶层中)。

打胶完成后，将上层压板12放置在胶粘剂7顶端，慢慢往下压平，挤压过程中注意由高处向低处挤压，挤压使胶粘剂7扩散直至厚度稳定。使用C型夹将上层压板12和底部平板10四周螺紧，防止胶粘剂7反弹直至固化完全。室温固化并在烘箱后固化完成后再去除C型夹，脱模获得胶粘剂本体拉伸试样，切割加工获得所需试样。

实施例2

以制备单搭接拉伸性能试样为例进行说明。

单搭接拉剪性能试样为矩条形，单个试样的长和宽分别选用187.5mm和25mm，厚度以选用4mm为例，需制备≥5个试样，因此确定粘接区域范围为250mm*250mm，粘接厚度4mm。准备好平整的刚性平板，以FRP板为例，一个作为底部平板10，另一个作为上层压板12。在FRP板成型过程中使用脱模布制备粗糙面或使用40目的砂纸进行打磨获得粗糙面。粗糙面与胶粘剂7粘接。在底部平板10四周固定好长度为220mm*10mm*4mm的硬质垫块11，围成250mm*250mm的区域。

已知胶粘剂7密度为1.3g/cm³，理论胶粘剂7用量为325g。考虑损耗，按照主剂：固化剂配比为100:2进行称量，称量主剂350g，固化剂7g，然后混合均匀。混匀后均分到2个胶管中，然后将胶管严格密封，对称放置在离心机的离心盒内，盖好离心机的盖子。对离心参数进行设置，设置离心温度30℃、离心转速2400r/min、离心时间15min，开始离心。离心作用结束后，拿出胶管，查看离心效果，气泡是否脱除完全。若气泡未脱除干净，重复离心操作。若气泡脱除干净，使用胶枪将胶粘剂7从胶管中挤出，挤出过程中不来回移动胶管，尽量固定在一个中心位置，使胶层由中心往四周扩散，随着胶层厚度的增加慢慢移高胶管但使堵头(即出胶口位置)不脱离胶层(仅堵头埋入胶层中)。

打胶完成后，将上层压板12放置在胶粘剂7顶端，慢慢往下压平，挤压过程中注意由高处向低处挤压，初步挤压使胶粘剂7扩散。在上部压板12上再放置一个平整的刚性辅助压板，所述辅助压板的尺寸能覆盖住上层压板12，然后放置重物继续挤压使胶粘剂7扩散至厚度稳定。室温固化并在烘箱后固化完成后再去除重物及辅助压板，获得单搭接拉剪试板，对试板进行切割加工获得所需试样，如图8所示。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.按照配比称取胶粘剂(7)的主剂和固化剂，混合均匀后分装到偶数个安装有堵头的胶管中，然后将胶管使用密封件进行密封，并对称放置在离心机的离心盒内；

S2.对离心参数进行设置，所述离心参数包括离心温度、离心转速和离心时间，盖好离心机的盖子，开始离心，待离心结束后，取出胶管查看离心效果，观察气泡是否脱除完全，气泡脱除完全后可进行后续操作；

S3.将底部平板(10)放置在平台上，在所述底部平板(10)的四周放置垫块(11)用于控制最终的胶层厚度，使用胶枪将脱除气泡的胶粘剂(7)从胶管中挤出至垫块(11)和底部平板(10)围合形成的空间内；

S4.打胶完成后，在垫块(11)的上端放置上层压板(12)，并将所述上层压板(12)往下挤压，用于压平胶粘剂(7)，挤压使胶粘剂(7)扩散至厚度稳定；

S5.压紧上层压板(12)直至固化完全。

2.根据权利要求1所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述上层压板(12)和胶粘剂(7)的接触面为第一接触面，所述底部平板(10)和胶粘剂(7)的接触面为第二接触面，若制备胶粘剂本体试样，通过在所述第一接触面和第二接触面上铺上一层脱模介质或者喷涂脱模剂用于方便脱模，以获得胶粘剂本体试板；若制备粘接性能测试试样，通过在所述第一接触面和第二接触面上制备粗糙面，用于获得良好的界面粘接性能。

3.根据权利要求1所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，对装有胶粘剂(7)的胶管进行称量，控制对称放置的胶管的重量偏差在2g以内。

4.根据权利要求1所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，在使用胶枪挤出过程中，不能大幅度移动胶管，并固定在一个中心位置，随着胶层厚度的增加缓慢移高胶管堵头并保证堵头不脱离胶层。

5.根据权利要求1所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，利用上层压板(12)往下挤压过程中，应由高处向低处挤压。

6.根据权利要求1所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，上层压板(12)上端再放置一个刚性平整辅助压板辅助挤压。

7.根据权利要求6所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，利用重物压紧上层压板(12)或利用C型夹夹紧辅助压板和底部平板(10)。

8.根据权利要求1所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述垫块(11)厚度均匀一致，垫块(11)的厚度为1～10mm，宽度为5～50mm，长度为5～500mm。

9.根据权利要求1所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述底部平板(10)和上层压板(12)为硬质板，材质为玻璃钢、玻璃、铝、铁、钢中的任意一种。

10.根据权利要求2所述的高粘度胶粘剂力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述脱模介质选自聚酯薄膜、特氟龙脱模布中的任意一种，所述粗糙面的制备方法为使用脱模布在成型过程中制造粗糙面，或者使用≤80目的砂纸进行打磨FRP，或者对接触面进行喷砂处理。