CN117945467A - 一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，包括以下步骤：S100：取磷酸铁生产中三价铁溶液，在常温下搅拌；S200：在所述三价铁溶液中加入二氧化锰，去除溶液中的双氧水；S300：加热所述三价铁溶液，并在其中加入氧化剂，使锰离子生成二氧化锰，过滤即可得到除锰离子后的三价铁溶液与二氧化锰。本发明利用双氧水在低酸环境条件下显现还原性以及高锰酸根离子与二价锰反应生成二氧化锰特点，首先硫酸亚铁充分搅拌溶解后，pH呈3.0～4.0，加入硫酸与双氧水将Fe2+氧化为Fe3+后，加入二氧化锰，此时双氧水将二氧化锰还原成为二价锰。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，属于湿法冶金领域。
背景技术
近年来随着双碳理念的提出与新能源行业迅速发展，磷酸铁作为新能源汽车电池原料而备受关注。生产磷酸铁的原料常含有大量锰离子，通常会在生产过程中进行净化提纯。目前，磷酸铁生产中锰离子常见去除方法为中和法与硫化物沉淀法。
中和法是利用碱性条件下锰离子会形成难溶氢氧化物，随着难溶物聚集成大颗粒后形成沉淀除去。但这种方法需要很高的pH条件，碱消耗量高。硫化物沉淀法是通过加入硫化物，使锰离子与硫离子结合生成难溶性硫化锰，除去硫化锰沉淀后使锰离子含量降低。但是，硫化物沉淀法存在沉淀颗粒沉降效率差，药剂成本高的问题。基于此，开发一种酸性条件下去除锰离子的方法具有巨大经济效益和广泛应用前景。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，主要包括加入二氧化锰去除剩余双氧水，加入强氧化剂使高价锰氧化物发生氧化还原两个主要步骤，生产工序与生产流程简短高效，具有极高应用价值与应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，包括以下步骤：
S100：取磷酸铁生产中三价铁溶液，在常温下持续搅拌使下述步骤中化学反应完全；
S200：在所述三价铁溶液中加入二氧化锰，去除溶液中的双氧水，反应时间是15～45min，涉及的反应方程式为：
S300：加热所述三价铁溶液，并在其中加入氧化剂，使锰离子生成二氧化锰，过滤即可得到除锰离子后的三价铁溶液与二氧化锰。
前述的一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法中，步骤S100中，磷酸铁生产中三价铁溶液指的是以钛白副产物硫酸亚铁制得溶液经双氧水氧化后得到的三价铁溶液，该溶液中有由硫酸亚铁原料中的杂质锰元素，所述三价铁溶液是酸性溶液，溶液中铁离子含量在50g/L～65g/L之间，锰含量在300mg/L～500mg/L之间。
前述的一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法中，步骤S200中用到的二氧化锰是步骤300中过滤得到的二氧化锰。
前述的一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法中，步骤S300中氧化剂指的是过硫酸钠，反应时间是30min～60min，反应温度是80℃～100℃，涉及的相关反应式如下：
2NaMnO4→Na2MnO4+MnO2↓+O2↑。
与现有技术相比，本发明利用双氧水在低酸环境条件下显现还原性以及高锰酸根离子与二价锰反应生成二氧化锰特点，首先硫酸亚铁充分搅拌溶解后，pH呈3.0～4.0，加入硫酸与双氧水将Fe2+氧化为Fe3+后，加入二氧化锰，此时双氧水将二氧化锰还原成为二价锰。升温后加入强氧化剂将二价锰离子氧化为高锰酸根离子，高锰酸根离子与二价锰离子反应生成二氧化锰沉淀，过滤除去锰离子。对比现有工艺，二氧化锰本身作为净化剂可回用，药剂成本低；生产工序与生产流程简短高效，具有极高应用价值与应用前景。
具体实施方式
本发明的实施例1：一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸亚铁加水常温搅拌溶解，锰离子含量为500mg/L；
(2)取配制硫酸亚铁溶液1L加入烧杯，常温搅拌；
(3)加98％硫酸56.25g、30％双氧水74.5g氧化Fe2+，以溶液中无Fe2+为氧化终点；
(4)加入二氧化锰8.4g去除溶液中双氧水，反应时间1h；
(5)加热。当温度升至95℃时，加入6g过硫酸钠除锰，反应时间1h。
(6)反应结束后抽滤，测得除锰后三价铁溶液锰含量20mg/L。
实施例2：一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸亚铁加水常温搅拌溶解，锰离子含量为450mg/L；
(2)取配制硫酸亚铁溶液1L加入烧杯，常温搅拌；
(3)加98％硫酸56.25g、30％双氧水74.5g氧化Fe2+，以溶液中无Fe2+为氧化终点；
(4)加入二氧化锰8.4g去除溶液中双氧水，反应时间1h；
(5)加热。当温度升至95℃时，加入6g过硫酸钠除锰，反应时间1h。
(6)反应结束后抽滤，测得除锰后三价铁溶液锰含量17mg/L。
实施例3：一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸亚铁加水常温搅拌溶解，锰离子含量为400mg/L；
(2)取配制硫酸亚铁溶液1L加入烧杯，常温搅拌；
(3)加98％硫酸56.25g、30％双氧水74.5g氧化Fe2+，以溶液中无Fe2+为氧化终点；(4)加入二氧化锰8.4g去除溶液中双氧水，反应时间1h；
(5)加热。当温度升至95℃时，加入6g过硫酸钠除锰，反应时间1h。
(6)反应结束后抽滤，测得除锰后三价铁溶液锰含量18mg/L。
Claims (4)
1.一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100：取磷酸铁生产中三价铁溶液，在常温下持续搅拌使下述步骤中化学反应完全；
S200：在所述三价铁溶液中加入二氧化锰，去除溶液中的双氧水，反应时间是15～45min，涉及的反应方程式为：
S300：加热所述三价铁溶液，并在其中加入氧化剂，使锰离子生成二氧化锰，过滤即可得到除锰离子后的三价铁溶液与二氧化锰。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，其特征在于，步骤S100中，磷酸铁生产中三价铁溶液指的是以钛白副产物硫酸亚铁制得溶液经双氧水氧化后得到的三价铁溶液，该溶液中有由硫酸亚铁原料中的杂质锰元素，所述三价铁溶液是酸性溶液，溶液中铁离子含量在50g/L～65g/L之间，锰含量在300mg/L～500mg/L之间。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，其特征在于，步骤S200中用到的二氧化锰是步骤300中过滤得到的二氧化锰。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁生产中三价铁溶液除锰离子的方法，其特征在于，步骤S300中氧化剂指的是过硫酸钠，反应时间是30min～60min，反应温度是80℃～100℃，涉及的相关反应式如下：
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