CN117919128A - 含4-叔丁基环己醇的稳定油脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稳定的油脂组合物，包含4‑叔丁基环己醇和油脂，其中，所述油脂选自：合成油脂、植物油脂、硅油或其组合，所述合成油脂选自：碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯、季戊四醇四乙基己酯或其组合，所述植物油脂选自：红花籽油、白池花籽油或其组合，所述硅油是辛基聚甲基硅氧烷。本发明还涉及包含该油脂组合物的皮肤外用剂。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及含有4-叔丁基环己醇的稳定油脂组合物及其制备与应用。
背景技术
敏感肌肤作为常见的困扰肌肤状态普遍存在，且很大程度上影响了生活的质量。超过50％的消费者自述为感性肌肤。敏感肌肤作为常见的困扰肌肤敏感性皮肤的发生是一种累及皮肤屏障-神经血管-免疫炎症的复杂过程。敏感性肌肤的临床表现通常伴随着灼烧、刺痛和瘙痒的面部不适感。敏感肌肤是一种神经现象，与超敏性或特异性皮炎无关。试验结果显示，敏感肌肤与表皮敏感神经的生理机制有关，临床测试研究中，敏感肌肤的受试者使用了辣椒素这一对皮肤具有高反应性的原料。辣椒素是瞬时感受器电位离子通道香兰素亚家族(TRPV1，辣椒素受体，VR1)的天然拮抗剂。TRPV1用于表达中枢和末梢神经。不同类型的刺激物对受体进行激活，如低pH值(<5.9)，损害性高温(>42℃)，大麻/内源性大麻素，白三烯B4和外源性辣椒素等。敏感性皮肤的屏障受损导致对皮肤神经末梢的保护减少，TRPV-1受体更易受到外界环境变化的影响而激活，TRPV1被激活，引起灼痛感或灼烧感。此外，TRPV1受体会被缓激肽和前列腺素，以及神经生长因子所激活，并降低响应阈值，使疼痛及痒感的更易发生。由于TRPV1的感觉功能(灼烧感，灼烧痒感)，可以推测，TRPV1与敏感肌肤相关。最近，有研究报道在温度34℃或42℃时，屏障修复的时间会显著的延缓。辣椒素也会延迟屏障修复，而TRPV1拮抗剂阻断了这种延迟。由于TRPV1广泛分布在皮肤细胞中，且与刺痛感、皮肤炎症、皮肤老化、甚至头发的生长调节等功能具有相关性，使得TRPV1在美容行业成为被高度关注的焦点。因此，我们专门开发了TRPV1拮抗剂引入化妆品领域。
4-叔丁基环己醇作为TRPV1抑制剂可以有效的缓解由于TRPV1被激活而导致的灼热感和刺痛感。测试研究结果表明，使用含有4-叔丁基环己醇的化妆品1min后，能有效缓解灼烧/刺痛感效果[Denda M，Fuziwara S，Inoue K等人，VR1对人皮肤表皮角质形成细胞的免疫反应性(Immunoreactivity of VR1 on epidermal keratinocyte of human skin)[J].Biochem Biophys Res Commun,2001,85(5):1250－1252]。体外的HEK293细胞实验和其他人体实验也表明，反-4-叔丁基环乙醇可有效降低皮肤对辣椒素的反应性，长期使用也可有效缓解敏感性皮肤的刺痛等不适感。当使用1％4-叔丁基环己醇时，与空白对照相比，可有效降低刺痛感和灼烧感4.5倍；当使用0.4％4-叔丁基环己醇时，与空白对照相比，可有效降低刺痛感和灼烧感2倍之多，从而表明由辣椒素引起的刺痛感和灼烧感被4-叔丁基环己醇有效降低到了感觉阈值水平之下。它对肌肤的调节作用有助于提高肌肤的耐受阈值[Schoelermann,A.M.,Jung,K.A.,Buck,B.,Gronniger,E.&Conzelmann,S.含有4-叔丁基环己醇或乙酰基二肽-1鲸蜡酯的化妆品对敏感皮肤志愿者由辣椒素引起的面部刺痛的镇静效果比较(Comparison of skin calming effects of cosmetic products containing4-t-butylcyclohexanol or acetyl dipeptide-1cetyl ester on capsaicin-inducedfacial stinging in volunteers with sensitive skin)，J Eur Acad DermatolVenereol 30Suppl 1,18-20,doi:10.1111/jdv.13530(2016)][Sulzberger,M.等人，有效治疗敏感皮肤：4-叔丁基环己醇和甘草查尔酮A(Effective treatment for sensitiveskin:4-t-butylcyclohexanol and licochalcone A).J Eur Acad Dermatol Venereol30Suppl 1,9-17,doi:10.1111/jdv.13529(2016)]。
油脂是膏霜和乳液等护肤品的常用基质原料，发挥保湿、滋润的功效，作用机理是作为封闭剂在皮肤表面形成疏水的薄层油膜以阻止或延迟水分的蒸发和流失，使肌肤触感柔软顺滑。除了保湿、滋润等功效外，油脂可以将一些油溶性极性相似的活性成分稳定的使用到化妆品中，并且增加皮肤对活性成分的吸收和利用度。根据油脂的来源和化学成分的不同，可将油脂主要分为：植物油脂、动物油脂、硅油、矿物油脂和合成油脂等。合成油脂是指由各种油脂或原料经过加工合成的改性的油脂和蜡，不仅组成和原料油脂相似，保持其优点，但在纯度、物理形状、化学稳定性、微生物稳定性以及对皮肤的刺激性和皮肤吸收性等方面都有明显的改善和提高，因此，已广泛用于各类化妆品中。植物油脂由于质感亲肤，接近人类皮脂膜结构，渗透性好，深层渗入并滋养皮肤，受到了很多护肤品的青睐。化妆品用的植物油脂主要来自于植物果实、种子和胚芽、叶、皮、根、花瓣和花蕊等部位，例如红花籽油、白池花籽油等。硅油是一种合成成分，以油和凝胶的形式出现，质地或稀或稠。硅油具有独特的感官益处和功效，能赋予面霜或化妆品丝滑、易涂抹的奢华质感。在护发产品中，硅油能使头发柔软、有光泽。
相似相溶原理是指由于极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，难溶于极性分子组成的溶剂。
本发明意外地发现，不同比例的合成油脂(如碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯、季戊四醇四乙基己酯)、植物油(如红花籽油、白池花籽油)和硅油(如辛基聚甲基硅氧烷)可以分别有效的提高4-叔丁基环己醇的稳定性，得到含4-叔丁基环己醇稳定的油脂组合物。因此，本发明提供了能够让4-叔丁基环己醇稳定的油脂组合物，该组合物可以被应用于药品和化妆品中。
发明内容
一方面，本发明提供了一种稳定的油脂组合物，包含4-叔丁基环己醇和油脂，其中，所述油脂选自：合成油脂、植物油脂、硅油或其组合。
在优选的实施方式中，所述合成油脂选自：碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯、季戊四醇四乙基己酯或其组合，所述植物油脂选自：红花籽油、白池花籽油或其组合，所述硅油是辛基聚甲基硅氧烷。
在优选的实施方式中，所述组合物包含碳酸二辛酯和-叔丁基环己醇，其中碳酸二辛酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为8:1。
在优选的实施方式中，所述组合物包含异壬酸异壬酯和-叔丁基环己醇，其中异壬酸异壬酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为10:1。
在优选的实施方式中，所述组合物包含己二酸二丁酯和4-叔丁基环己醇，其中己二酸二丁酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为6:1。
在优选的实施方式中，所述组合物包含季戊四醇四乙基己酯和4-叔丁基环己醇，其中季戊四醇四乙基己酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为12:1。
在优选的实施方式中，所述组合物包含红花籽油和4-叔丁基环己醇，其中红花籽油与4-叔丁基环己醇的重量比至少为12:1。
在优选的实施方式中，所述组合物包含白池花籽油和4-叔丁基环己醇，其中白池花籽油与4-叔丁基环己醇的重量比至少为14:1。
在优选的实施方式中，所述组合物包含辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，其中辛基聚甲基硅氧烷与4-叔丁基环己醇的重量比至少为40:1。
另一方面，本发明提供了一种包含所述油脂组合物的皮肤外用剂。
在优选的实施方式中，所述皮肤外用剂选自以下形式：面霜、乳液、眼霜、面膜、精华液。
发明详述
除非另有定义，本文所用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员共同理解的相同含义。虽然与本文所述相似或等同的任何方法和材料可用于实施或测试本发明，但本文描述的是优选的方法和材料。对于本发明的目的，下面定义了以下术语。
本文所用术语“约”指与参比品的数量、水平、数值、维度、大小或用量相比，差异可高达30％、20％或10％的数量、水平、数值、维度、大小或用量。本文所使用的百分含量，除非另有说明，均以重量计。
在全篇说明书和权利要求书中，除非另有要求，以下词语“包含”和其变体“含有”和“包括”应理解为意指包括所述的整体或步骤，或一组整体或步骤，但不排除任何其它整体或步骤，或其它一组整体或步骤。
本发明是基于以下意外发现：特定比例的合成油脂(如碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯、季戊四醇四乙基己酯)、植物油(如红花籽油、白池花籽油)和硅油(如辛基聚甲基硅氧烷)能够有效的提高4-叔丁基环己醇的稳定性，得到含4-叔丁基环己醇的稳定的油脂组合物。具体地，本发明选择4-叔丁基环己醇以及碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯、季戊四醇四乙基己酯、红花籽油、白池花籽油、辛基聚甲基硅氧烷进行研究。
4-叔丁基环己醇
4-叔丁基环己醇为白色针状或粉状结晶，是一种不溶于水、极性较强的油溶性活性成分，具有木香似广藿香样的香气。作为TRPV1抑制剂可以有效的缓解由于TRPV1被激活而导致的灼热感和刺痛感。
在一个具体的实施方式中，本发明的油脂组合物采用购自阿拉丁公司的4-叔丁基环己醇。
合成油脂
合成油脂是指由各种油脂或原料经过加工合成的改性的油脂和蜡，不仅组成和原料油脂相似，保持其优点，但在纯度、物理形状、化学稳定性、微生物稳定性以及对皮肤的刺激性和皮肤吸收性等方面都有明显的改善和提高，因此，已广泛用于各类化妆品中。
本发明的油脂组合物采用的合成油脂选自：碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯、季戊四醇四乙基己酯、或其组合。
植物油脂
植物油脂由于质感亲肤，接近人类皮脂膜结构，渗透性好，深层渗入并滋养皮肤，受到了很多护肤品的青睐。化妆品用的植物油脂主要来自于植物果实、种子和胚芽、叶、皮、根、花瓣和花蕊等部位。
本发明的油脂组合物采用的植物油脂选自：红花籽油、白池花籽油、或其组合。
在一个具体的实施方式中，本发明的油脂组合物采用购自英国北星天然植物油脂有限公司(Northstar Lipids UK Ltd.UK)的红花籽油。
一个具体的实施方式中，本发明的油脂组合物采用购自海名斯(上海)新材料有限公司的白池花籽油。
硅油
硅油是一种合成成分，以油和凝胶的形式出现，质地或稀或稠。硅油具有独特的感官益处和功效，能赋予面霜或化妆品丝滑、易涂抹的奢华质感。在护发产品中，硅油能使头发柔软、有光泽。
本发明的油脂组合物采用的硅油是辛基聚甲基硅氧烷。
油脂组合物
本发明发现，将4-叔丁基环己醇和碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯、季戊四醇四乙基己酯、红花籽油、白池花籽油、辛基聚甲基硅氧烷按照特定比例组合，能够得到含4-叔丁基环己醇的稳定油脂组合物。
在一些实施方式中，将碳酸二辛酯与4-叔丁基环己醇组合，其中碳酸二辛酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为8:1。在一些实施方式中，将碳酸二辛酯与4-叔丁基环己醇组合，其中碳酸二辛酯与4-叔丁基环己醇的重量比为8:1至40:1，优选8:1至10:1。
在一些实施方式中，将异壬酸异壬酯与4-叔丁基环己醇组合，其中异壬酸异壬酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为10:1。在一些实施方式中，将异壬酸异壬酯与4-叔丁基环己醇组合，其中异壬酸异壬酯与4-叔丁基环己醇的重量比为10:1至40:1。
在一些实施方式中，将己二酸二丁酯与4-叔丁基环己醇组合，其中己二酸二丁酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为6:1。在一些实施方式中，将己二酸二丁酯与4-叔丁基环己醇组合，其中己二酸二丁酯与4-叔丁基环己醇的重量比为6:1至40:1，优选6:1至10:1。
在一些实施方式中，将季戊四醇四乙基己酯与4-叔丁基环己醇组合，其中季戊四醇四乙基己酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为12:1。在一些实施方式中，将季戊四醇四乙基己酯与4-叔丁基环己醇组合，其中季戊四醇四乙基己酯与4-叔丁基环己醇的重量比为12:1至40:1。
在一些实施方式中，将红花籽油与4-叔丁基环己醇组合，其中红花籽油与4-叔丁基环己醇的重量比至少为12:1。在一些实施方式中，将红花籽油与4-叔丁基环己醇组合，其中红花籽油与4-叔丁基环己醇的重量比为12:1至40:1。
在一些实施方式中，将白池花籽油与4-叔丁基环己醇组合，其中白池花籽油与4-叔丁基环己醇的重量比至少为14:1。在一些实施方式中，将白池花籽油与4-叔丁基环己醇组合，其中白池花籽油与4-叔丁基环己醇的重量比为14:1至40:1。
在一些实施方式中，将辛基聚甲基硅氧烷与4-叔丁基环己醇组合，其中辛基聚甲基硅氧烷与4-叔丁基环己醇的重量比至少为40:1。
在一些实施方式中，本发明油脂组合物的用量至少为0.1％。在优选的实施方式中，本发明油脂组合物的用量至少为0.5％。在一些实施方式中，本发明油脂组合物的用量为0.1％至10％，优选0.1％至1％。
皮肤外用剂
本发明还提供了一种包含4-叔丁基环己醇的皮肤外用剂。所述皮肤外用剂是通常用于皮肤外部的所有成分的统称概念，例如可以是化妆品组合物或药学组合物。所述化妆品组合物中可以是基础化妆品、面部妆容化妆品、身体用化妆品、头发护理用化妆品等，对其剂型无特殊限制，根据不同目的可合理选择。
本发明的油脂组合物可以作为化妆品添加剂添加到精华液、膏霜、乳液、眼霜、精华油、按摩油等化妆品中。
所述化妆品组合物中根据剂型和目的的不同还含有不同的化妆品学层面允许的介质或基质赋形剂。
可以用于本发明皮肤外用剂组合物的化妆品、皮肤病学或药学上可接受的赋形剂为水相、油相、凝胶、水包蜡型乳液、水包油型乳液或油包水型乳液的形式。水相为一种或多种水溶性或分散性组分的混合物，其在室温(25℃)下可以为液体、半固体或固体。赋形剂包括或可以为在水或水-醇赋形剂中的混悬液、分散液或溶液的形式，其可以含有增稠剂或凝胶剂。本领域技术人员可以基于本领域技术人员掌握的知识选择合适的产品形式，其中包含的组分。
所述的组合物可以包括水相，该水相可以含有水或水与至少一种亲水性有机溶剂的混合物，所述的亲水性有机溶剂诸如醇，尤其是含有2-5个碳原子的直链或支链低级一元醇，如乙醇或丙醇；多元醇，如丙二醇、山梨醇、甘油、泛醇或聚乙二醇及其混合物。
当发明的组合物为乳液形式时，该组合物还可以任选包含表面活性剂。
所述的组合物还可以包含成膜聚合物，如聚氨基甲酸酯、聚丙烯酸均聚物或共聚物、聚酯、基于烃的树脂和/或硅氧烷树脂。可以将聚合物溶于或分散于化妆品可接受的赋形剂中并且任选与增塑剂合并。
本发明的组合物可以进一步包含常用于化妆品领域中的任何组分。这些组分包括防腐剂、水相增稠剂(提取物生物聚合物、合成聚合物)和脂肪相增稠剂、芳香剂、亲水性和亲脂性活性剂及其混合物。
本发明的组合物还可以包含另外的颗粒相，所述的颗粒相可以为化妆品组合物中使用的颜料和/或珠光剂和/或填充剂。
颜料可以存在于组合物中，合适的无机颜料包括氧化钛、氧化锆和氧化铈以及氧化锌、氧化铁和铁蓝；合适的有机颜料包括钡、锶、钙和铝色淀和碳黑。
珠光剂可以存在于组合物中，合适的珠光剂包括涂覆了氧化钛、氧化铁或天然颜料的云母。
填充剂可以存在于组合物中，合适的填充剂包括滑石粉、二氧化硅、硬脂酸锌、云母、高岭土、尼龙粉末、聚乙烯粉末、特氟龙、淀粉、一氮化硼、共聚物微球，例如硅氧烷树脂微珠。
可以将本发明的组合物配制成任何合适的产品形式。这类产品形式包括，但不限于气溶胶型喷雾剂、霜剂、乳液、固体、液体、分散体、泡沫、凝胶、化妆水、摩丝、软膏、粉剂、贴剂、润发油、溶液、手按泵型喷雾剂、棒状物、面膜和湿纸巾。可以将本发明的组合物通过本领域众所周知的各种方法便利地用于制备或作为化妆品、皮肤病学或药物局部施用产品。
本发明的皮肤外用剂组合物可以包括一种或多种下列成分：抗过敏剂、抗炎剂、保湿剂、抗微生物剂、抗氧化剂、螯合剂、着色剂去色素剂、润肤剂、乳化剂、表皮脱落剂、成膜剂、香料、昆虫驱避剂、润滑剂、药物活性剂、增湿剂、耐光剂、防腐剂、护肤剂、皮肤渗透增强剂、防晒剂、稳定剂、表面活性剂、增稠剂、粘度调节剂、维生素或其任意组合。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但本发明的范围并不局限于这些实施方式，其旨在说明本发明的技术方案而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常是按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按照质量计。
1、实验材料
表1
2、实验仪器
表2
实施例1：
按照碳酸二辛酯：4-叔丁基环己醇质量比为2：1的比例称取碳酸二辛酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例2：
按照碳酸二辛酯：4-叔丁基环己醇质量比为4：1的比例称取碳酸二辛酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例3：
按照碳酸二辛酯：4-叔丁基环己醇质量比为6：1的比例称取碳酸二辛酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例4：
按照碳酸二辛酯：4-叔丁基环己醇质量比为8：1的比例称取碳酸二辛酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例5：
按照碳酸二辛酯：4-叔丁基环己醇质量比为10：1的比例称取碳酸二辛酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例6：
按照异壬酸异壬酯：4-叔丁基环己醇质量比为2：1的比例称取异壬酸异壬酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例7：
按照异壬酸异壬酯：4-叔丁基环己醇质量比为4：1的比例称取异壬酸异壬酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例8：
按照异壬酸异壬酯：4-叔丁基环己醇质量比为6：1的比例称取异壬酸异壬酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例9：
按照异壬酸异壬酯：4-叔丁基环己醇质量比为8：1的比例称取异壬酸异壬酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例10：
按照异壬酸异壬酯：4-叔丁基环己醇质量比为10：1的比例称取异壬酸异壬酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例11：
按照己二酸二丁酯：4-叔丁基环己醇质量比为2：1的比例称取己二酸二丁酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例12：
按照己二酸二丁酯：4-叔丁基环己醇质量比为4：1的比例称取己二酸二丁酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例13：
按照己二酸二丁酯：4-叔丁基环己醇质量比为6：1的比例称取己二酸二丁酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例14：
按照己二酸二丁酯：4-叔丁基环己醇质量比为8：1的比例称取己二酸二丁酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例15：
按照己二酸二丁酯：4-叔丁基环己醇质量比为10：1的比例称取己二酸二丁酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例16：
按照季戊四醇四乙基己酯：4-叔丁基环己醇质量比为2：1的比例称取季戊四醇四乙基己酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例17：
按照季戊四醇四乙基己酯：4-叔丁基环己醇质量比为4：1的比例称取季戊四醇四乙基己酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例18：
按照季戊四醇四乙基己酯：4-叔丁基环己醇质量比为6：1的比例称取季戊四醇四乙基己酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例19：
按照季戊四醇四乙基己酯：4-叔丁基环己醇质量比为8：1的比例称取季戊四醇四乙基己酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例20：
按照季戊四醇四乙基己酯：4-叔丁基环己醇质量比为10：1的比例称取季戊四醇四乙基己酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例21：
按照季戊四醇四乙基己酯：4-叔丁基环己醇质量比为12：1的比例称取季戊四醇四乙基己酯和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例22：
按照红花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为2：1的比例称取红花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例23：
按照红花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为4：1的比例称取红花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例24：
按照红花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为6：1的比例称取红花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例25：
按照红花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为8：1的比例称取红花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例26：
按照红花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为10：1的比例称取红花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例27：
按照红花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为12：1的比例称取红花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例28：
按照白池花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为2：1的比例称取白池花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例29：
按照白池花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为4：1的比例称取白池花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例30：
按照白池花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为6：1的比例称取白池花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例31：
按照白池花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为8：1的比例称取白池花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例32：
按照白池花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为10：1的比例称取白池花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例33：
按照白池花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为12：1的比例称取白池花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例34：
按照白池花籽油：4-叔丁基环己醇质量比为14：1的比例称取白池花籽油和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例35：
按照辛基聚甲基硅氧烷：4-叔丁基环己醇质量比为2：1的比例称取辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例36：
按照辛基聚甲基硅氧烷：4-叔丁基环己醇质量比为4：1的比例称取辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例37：
按照辛基聚甲基硅氧烷：4-叔丁基环己醇质量比为6：1的比例称取辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例38：
按照辛基聚甲基硅氧烷：4-叔丁基环己醇质量比为8：1的比例称取辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例39：
按照辛基聚甲基硅氧烷：4-叔丁基环己醇质量比为10：1的比例称取辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例40：
按照辛基聚甲基硅氧烷：4-叔丁基环己醇质量比为20：1的比例称取辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例41：
按照辛基聚甲基硅氧烷：4-叔丁基环己醇质量比为40：1的比例称取辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
实施例42：
按照二甲基硅油(100cst)：4-叔丁基环己醇质量比为40：1的比例称取二甲基硅油(100cst)和4-叔丁基环己醇，加热至70℃-80℃，搅拌至4-叔丁基环己醇完全溶解，静置恢复至室温，待用。
测试例1：4-叔丁基环己醇的在合成油脂中的稳定性测试
1.测试方法
4-叔丁基环己醇是一种不溶于水、极性较强的油溶性活性成分，在实施例1-21中探究4-叔丁基环己醇在不同极性油脂中的溶解度：将实施例1-21平均分成3份，然后分别将3份样品放置于PET塑料瓶中，置于25℃、4℃和-15℃的恒温箱中密闭存放1个月，观察样品的外观和状态，并通过显微镜观察是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
2.结果判断
将3组样品从25℃、4℃和-18℃中取出后，统一放置于25℃的恒温箱中静置2h，然后取出并对比不同温度下样品的外观和状态，并通过显微镜观察是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
表3显示了不同温度下样品的外观、状态及是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
表3
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如表3所示，实施例4(碳酸二辛酯：4-叔丁基环己醇＝8：1)、实施例5(碳酸二辛酯：4-叔丁基环己醇＝10：1)、实施例10(异壬酸异壬酯：4-叔丁基环己醇＝10：1)、实施例13(己二酸二丁酯：4-叔丁基环己醇＝6：1)、实施例14(己二酸二丁酯：4-叔丁基环己醇＝8：1)和实施例15(己二酸二丁酯：4-叔丁基环己醇＝10：1)和实施例21(季戊四醇四乙基己酯：4-叔丁基环己醇＝12：1)分别在25℃、4℃、-15℃条件下均不会有4-叔丁基环己醇晶体析出，使得组合物保持无色透明的稳定液体状态。
以上结果表明合成油脂中含有-CO-和-COO-结构的极性油脂可以和4-叔丁基环己醇较好的相容性。碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯和4-叔丁基环己醇相容性的差异是因为-CO-或-COO-的数量，其中己二酸二丁酯含两个-COO-结构，因此可以更好的和4-叔丁基环己醇相溶；季戊四醇四(乙基己酸)酯虽然含有四个-COO-结构，但四个-COO-结构完全对称，因此由-COO-导致的极性并不是最强的，所以溶解4-叔丁基环己醇需要的季戊四醇四(乙基己酸)酯量更高。
测试例2：4-叔丁基环己醇的在植物油脂中的稳定性测试
1.测试方法
在实施例22-34中探究4-叔丁基环己醇在不同组成的植物油的溶解度：将实施例22-34平均分成3份，然后分别将3份样品放置于PET塑料瓶中，置于25℃、4℃和-15℃的恒温箱中密闭存放1个月，观察样品的外观和状态，并通过显微镜观察是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
2.结果判断
将3组样品从25℃、4℃和-18℃中取出后，统一放置于25℃的恒温箱中静置2h，然后取出并对比不同温度下样品的外观和状态，并通过显微镜观察是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
表4显示了不同温度下样品的外观、状态及是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
表4
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如表4所示，实施例27(红花籽油：4-叔丁基环己醇＝12：1)和实施例34(白池花籽油：4-叔丁基环己醇＝14：1)分别在25℃、4℃、-15℃条件下均不会有4-叔丁基环己醇晶体析出，使得组合物保持无色透明的稳定液体状态。
标准型红花籽油的脂肪酸组成为棕榈酸5～9％，硬脂酸1～4.9％，油酸11～15％，亚油酸69～79％，其中亚油酸CH3(CH2)4CH＝CHCH2CH＝CH(CH2)7COOH，是不饱和脂肪酸的一种。白池花籽油由超过96％的脂肪酸组成，主要是单不饱和脂肪酸，包括花生烯酸(C20:1,ω-9)和芥酸(C22:1,ω-9)。由于红花籽油主要成分的碳链较短且不饱和键含量更高，因此极性会高于由长链单不饱和脂肪酸组成的白池花籽油。在实验结果中体现出和4-叔丁基环己醇形成透明的稳定液体所用的红花籽油的量更少。
测试例3：4-叔丁基环己醇的在硅油中的稳定性测试
1.测试方法
在实施例35-42中探究4-叔丁基环己醇在硅油中的溶解度：将实施例35-42平均分成3份，然后分别将3份样品放置于PET塑料瓶中，置于25℃、4℃和-15℃的恒温箱中密闭存放1个月，观察样品的外观和状态，并通过显微镜观察是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
2.结果判断
将3组样品从25℃、4℃和-18℃中取出后，统一放置于25℃的恒温箱中静置2h，然后取出并对比不同温度下样品的外观和状态，并通过显微镜观察是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
表5显示了不同温度下样品的外观、状态及是否有4-叔丁基环己醇针状晶体析出。
表5
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如表5所示，实施例41(辛基聚甲基硅氧烷：4-叔丁基环己醇＝40：1)分别在25℃、4℃、-15℃条件下均不会有4-叔丁基环己醇晶体析出，使得组合物保持无色透明的稳定液体状态。
以上结果表明极性的4-叔丁基环己醇在低极性的硅油中的溶解性不佳。
应用例
取实施例4、10、13、27、41的组合物，可用于皮肤外用剂的制备。所述皮肤外用剂优选为化妆品组合物，例如精华液、精华油、面膜、乳液、面霜等。所述实施例的组合物，在皮肤外用剂中的重量百分比为0.01％-20％(w/w)。优选的重量百分比为0.1％-10％(w/w)。更优选的重量百分比为0.01％-5％(w/w)。最优选的重量百分比为0.1％-5％(w/w)。
以下是通过实施例获得的组合物在个人护理品种的具体应用例，以及这些剂型的配方和制备方法。以下各表中“-”表示无添加。
应用例1：精华液的制备
应用例2：精华油的制备
应用例3：面膜的制备
应用例4：乳液的制备
应用例5：面霜的制备
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Claims (11)
1.一种稳定的油脂组合物，包含4-叔丁基环己醇和油脂，其中，所述油脂选自：合成油脂、植物油脂、硅油或其组合。
2.如权利要求1所述的油脂组合物，其特征在于，所述合成油脂选自：碳酸二辛酯、异壬酸异壬酯、己二酸二丁酯、季戊四醇四乙基己酯或其组合，所述植物油脂选自：红花籽油、白池花籽油或其组合，所述硅油是辛基聚甲基硅氧烷。
3.如权利要求1所述的油脂组合物，其特征在于，所述组合物包含碳酸二辛酯和-叔丁基环己醇，其中碳酸二辛酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为8:1。
4.如权利要求1所述的油脂组合物，其特征在于，所述组合物包含异壬酸异壬酯和-叔丁基环己醇，其中异壬酸异壬酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为10:1。
5.如权利要求1所述的油脂组合物，其特征在于，所述组合物包含己二酸二丁酯和4-叔丁基环己醇，其中己二酸二丁酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为6:1。
6.如权利要求1所述的油脂组合物，其特征在于，所述组合物包含季戊四醇四乙基己酯和4-叔丁基环己醇，其中季戊四醇四乙基己酯与4-叔丁基环己醇的重量比至少为12:1。
7.如权利要求1所述的油脂组合物，其特征在于，所述组合物包含红花籽油和4-叔丁基环己醇，其中红花籽油与4-叔丁基环己醇的重量比至少为12:1。
8.如权利要求1所述的油脂组合物，其特征在于，所述组合物包含白池花籽油和4-叔丁基环己醇，其中白池花籽油与4-叔丁基环己醇的重量比至少为14:1。
9.如权利要求1所述的油脂组合物，其特征在于，所述组合物包含辛基聚甲基硅氧烷和4-叔丁基环己醇，其中辛基聚甲基硅氧烷与4-叔丁基环己醇的重量比至少为40:1。
10.一种皮肤外用剂，其包含如权利要求1-9中任一项所述的油脂组合物。
11.如权利要求10所述的皮肤外用剂，所述皮肤外用剂选自以下形式：面霜、乳液、眼霜、面膜、精华液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410095356.1A CN117919128A (zh) | 2024-01-23 | 2024-01-23 | 含4-叔丁基环己醇的稳定油脂组合物 |
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Family Applications (1)
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2024
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