CN117916017A - 原地再生吸附介质的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在流体处理单元中实施的吸附反应器内的吸附介质床的再生方法，所述吸附介质床在再生之前是年纪轻的吸附介质，所述再生方法包括至少一个化学再生步骤，在所述化学再生步骤中使所述吸附介质床与再生溶液接触，所述年纪轻的吸附介质床的特征在于：‑其对于至少一种目标污染物的实际减少率在40％至80％之间；和/或‑由所述吸附介质处理的床的体积为20000至100000BVT，优选地30000至75000BVT，更优选地40000至60000BVT；和/或‑其具有在500至800mg/g之间的碘值。本发明还涉及一种实施所述再生方法的流体处理方法，以及一种适于实施根据本发明的流体处理方法的流体处理设施。

Description

原地再生吸附介质的再生方法
技术领域
本发明涉及在吸附介质上实施吸附步骤的处理流体、尤其是水的技术领域。更具体地说，本发明涉及一种直接在吸附反应器内再生吸附介质的再生方法和一种实施所述再生方法的流体处理方法。最后，本发明还涉及一种用于实施所述再生方法的设施和一种用于实施所述流体处理方法的设施。
背景技术
为了处理流体，尤其是为了生产饮用水或处理污水，可提出通过在吸附介质上吸附有机污染物的步骤来减少包含在原水或污水中的有机污染物。
实际上，在资源中观察到的有机污染物(天然有机物和人为或自然来源的微污染物)增长的数量导致饮用水生产商和污水处理厂重新调整(修复)它们变得不再适合质量目标的处理工序。该有机污染物增长的数量还要求饮用水生产商设计新的处理设施。最后，无论涉及在排放到自然环境之前的工业或第三产业来源的污水，还是涉及待直接或间接进行可饮用化处理(废水重新利用)的污水(废水)，污水处理厂都一样能从考虑存在更多有机污染物的处理中受益。该考虑有机污染物的大量污染可尤其通过自设计起或在调整时添加澄清工序(filière d’affinage)，尤其是借助于活性炭，特别地比如通过颗粒活性炭(英语缩写为GAC，法语缩写为CAG)床进行过滤和/或吸附。
在该水处理领域，仍需要改善对新出现的合成来源的有机微污染物的考虑，尤其是当它们少量存在时。
特别地，这些新出现的污染物中的某些不大能够被吸附，无论它们是小分子、极性分子还是亲水分子形式的污染物。这尤其涉及农药代谢物，它们由此可能会存在于吸附步骤、例如用颗粒活性炭吸附的步骤的下游。如果针对这些新出现的污染物有专门规定，则在处理工序完成后这些污染物的水平可能会超过规定阈值，或不管怎样对于尚未制订规定的新出现的污染物都可能存在要预先想到的风险。
事实上，随着例如活性炭的吸附剂用于吸附污染物，它们的吸附能力会下降。
各行业实施使得吸附介质更新和/或再生的操作，以提高吸附介质的吸附能力。
文献US2017/0232421描述了一种原地再生含三卤甲烷的活性炭的方法。
文献US2008/0286193描述了一种通过包含乙醇、氢氧化钠和过氧化氢的再生溶液来再生活性炭的方法。
现有技术的再生方法一般在完全饱和的吸附介质上和/或用复杂且昂贵的再生溶液来实施。
因此需要提出一种吸附介质再生方法，该方法实施简单且允许最终获得优化的流体处理方法，其中在整个处理方法中都具有令人满意的污染物减少率。
发明内容
本发明涉及一种在流体处理单元中实施的吸附反应器内的吸附介质床的再生方法，所述吸附介质床在再生之前是年纪(还可译作“年龄”或使用程度)轻的吸附介质，所述再生方法包括至少一个化学再生步骤，在该步骤中使所述吸附介质床与再生溶液接触，所述年纪轻的吸附介质床的特征在于：
-其对于至少一种目标污染物的实际减少率在40％至80％之间；和/或
-由所述吸附介质处理的床的体积为20000至100000BVT(英文为“bed volumetreated”或更经常称作“bed volume”，分别缩写为BVT和BV)，优选地为30000至75000BVT，更优选地为40000至60000BVT；和/或
-其具有在500至800mg/g之间的碘值(indice d’iode)。
优选地，所述再生溶液包含氢氧化钠水溶液，优选由氢氧化钠水溶液构成。
根据本发明的一个实施方式，所述再生溶液在吸附反应器内穿过活性炭床在闭环中循环。
根据本发明的一个实施方式，所述再生溶液处于低于或等于60℃、优选地为20至50℃、更优选地为30至40℃的温度。
根据本发明的一个实施方式，在与所述再生溶液接触后，用冲洗溶液冲洗所述吸附介质床，所述冲洗溶液优选地包含水，甚至由水构成。
优选地，所述化学再生步骤在与所述再生溶液接触的步骤之后还包括沥干步骤，所述沥干步骤在所述冲洗步骤之前实施。
根据本发明的一个实施方式，所述再生方法还包括在所述化学再生步骤之前、之后或期间实施的电化学再生所述吸附介质的电化学再生步骤。
根据本发明的一个实施方式：
-待处理流体选自水、城市污水、工业污水，所述待处理流体优选地是水；和/或
-所述吸附介质选自颗粒活性炭、阴离子交换树脂、生物材料、分子印迹聚合物和矿物材料，所述吸附介质优选地是颗粒活性炭。
根据本发明的一个实施方式，所述再生方法周期性地实施，并且包括基于所述吸附介质的年纪来确定下一再生步骤的步骤，该年纪由对于至少一种目标污染物的减少率、和/或处理的床的体积、和/或所述吸附介质的碘值来表征。
本发明还涉及一种在处理单元中处理流体的流体处理方法，所述方法包括至少一个停止阶段和至少一个生产阶段，其中，所述至少一个生产阶段包括待处理的流体通行穿过吸附反应器内的吸附介质床，并且其中，所述至少一个停止阶段包括实施根据本发明的再生方法。
根据本发明的一个实施方式，所述流体处理方法还包括至少另一个停止阶段，在所述至少另一个停止阶段中用清洗溶液清洗所述吸附介质，所述另一停止阶段不包括再生所述吸附介质。
根据本发明的一个实施方式，所述流体处理方法还包括测量所述吸附介质的年纪的步骤，其优选地通过测量吸附介质对于至少一种目标污染物的实际减少率、和/或通过测量经吸附介质处理的床体积、和/或通过测量吸附介质的碘值来实施。
最后，本发明涉及一种用于实施根据本发明的流体处理方法的流体处理单元，所述处理单元包括：
-至少一个吸附反应器，用于吸附在待处理流体中含有的污染物，该反应器在其内部包括吸附介质；和
-用于测量吸附介质的年纪的装置。
根据本发明的一个实施方式，所述吸附介质选自颗粒活性炭、阴离子交换树脂、生物材料、分子印迹聚合物和矿物材料，所述吸附介质优选地是颗粒活性炭。
根据本发明的一个实施方式，所述用于测量吸附介质的年纪的装置选自紫外光谱仪(spectroscope UV)、溶解有机碳测量装置、短床吸附测试装置以及它们的组合。
本发明允许通过比现有技术更简单且更少耗能的方法来再生吸附介质。特别地，本发明的方法允许直接在吸附反应器中通过较便宜的反应剂和简化的设施来再生吸附介质，这是因为该方法允许摆脱繁重的吸附介质储存设施。由此，在本发明的方法的范围内，吸附介质可在处理方法的停止阶段期间再生。
可定期地对不大饱和(年纪相对轻)的吸附介质实施根据本发明的再生方法。
根据本发明的再生方法允许改善吸附介质的吸附能力，从而使得难以吸附的分子在整个流体处理方法期间都被令人满意地吸附。
特别地，本发明的方法由此允许在生产时间期间在反应器内维持对于至少一种目标污染物恒定的减少率。
特别地，通过在吸附介质还远没有完全饱和时(所谓的“年纪轻”的吸附介质)实施的原地再生，可容易且定期地实施本发明的再生方法，以在吸附性能方面获得几乎恒定的吸附介质质量。
附图说明
[图1]示出根据本发明的再生方法的示意图。
[图2]示出用再生溶液中两种不同的水实施的、对于不同污染物评估的所述再生方法的效率系数。
[图3]示出用两种氢氧化钠浓度实施的、对于不同污染物评估的所述再生方法的效率系数。
[图4]示出用三种不同量的再生溶液的、对于不同污染物评估的所述再生方法的效率系数。
[图5]示出用三种GAC/氢氧化钠接触时间的、对于不同污染物评估的所述再生方法的效率系数。
[图6]示出在冲洗步骤之后的、对于不同污染物评估的所述再生方法的效率系数。
[图7]示出在用两种不同冲洗水实施的静态冲洗步骤之后的、对于不同污染物评估的所述再生方法的效率系数。
[图8]示出在用两种不同冲洗水实施的动态冲洗步骤之后的、对于有机物评估的所述再生方法的效率系数。
[图9]示出当在再生步骤之后立即或24h后实施SBA测试(le test SAB)时的、对于不同污染物评估的所述再生方法的效率系数。
[图10]示出当在再生步骤之后立即或24h后实施冲洗步骤时的、对于不同污染物评估的所述再生方法的效率系数。
具体实施方式
本发明涉及一种在包含污染物的流体的处理中实施的吸附介质的再生方法。
更具体地说，本发明涉及一种在流体处理单元中实施的吸附反应器内的吸附介质床的再生方法，所述吸附介质床在再生之前是年纪轻的吸附介质，所述再生方法包括至少一个化学再生步骤，在该化学再生步骤中使吸附介质床与再生溶液接触，所述年纪轻的吸附介质的特征在于：
-其对于至少一种目标污染物的实际减少率在40％至80％之间；和/或
-由所述吸附介质处理的床的体积为20000至100000BVT，优选地为30000至75000BVT，更优选地为40000至60000BVT；和/或
-其具有高于或等于500mg/g、尤其是500至800mg/g的碘值。
吸附介质
本发明可在能够去除不同类型污染物的不同类型吸附介质上实施。
根据本发明的一个实施方式，吸附介质选自颗粒活性炭(GAC)、阴离子交换树脂、生物材料、分子印迹聚合物(MIP)和矿物材料。
某些吸附剂，比如改性黏土和环糊精聚合物，也显示出它们对某些特定微污染物比如全氟化合物(PFA)的有效性。
根据一个具体实施方式，吸附介质是活性炭。活性炭是主要由多孔结构的含碳物质构成的材料。它可以以已知的方式通过热解已包含显著比例的碳的前驱物来生产，这些前驱物是天然来源(木材、树皮、椰壳、炭、泥炭、棉花、各种来源的有机物等)或合成来源(聚丙烯腈(PAN)、芳纶纤维等)，该热解步骤之后是化学或物理活化步骤。
活性炭一般对于去除通过疏水相互作用形成长链的PFA是有效的。
在本发明的范围内也可使用生物材料，比如生物炭(biochar)。生物炭是包含热解的生物质生物炭、通过水热碳化产生的生物质生物炭或其组合的合成物。生物质可以选自农作物废物、森林废物、藻类、动物或人类废物、工业废物、城市废物、厌氧消化池废物、为生产生物质种植的植物物质或这些的组合。例如，可以考虑基于阔叶木和松木制成的生物炭。还可以考虑如文献US2019270041A1中所述的来自稻壳的粉末/颗粒形式或纤维形式的生物炭。
生物炭可以是粉末状固体或颗粒。生物炭还可以包含金属盐粉末或颗粒。金属盐可包括铁、铝、钙、镁、锰、锌、铜或其组合，并且在一些示例中，金属盐包含二价铁或三价铁阳离子、高铁酸根阴离子或其组合。在一些具体实施方式中，金属盐包含三氯化铁。
根据一个特别优选的实施方式，实施本发明的确定方法以确定选自颗粒活性炭(GAC)和上述其它吸附介质(黏土、聚合物、生物炭等)的吸附介质的剩余能力。本发明的方法可用不同类型的GAC来实施。
根据一个实施方式，吸附介质选自颗粒活性炭、阴离子交换树脂、生物材料、分子印迹聚合物和矿物材料，吸附介质优选地是颗粒活性炭。
例如，可落入本发明范围内的颗粒活性炭(GAC)通常对于至少是85％至90％的颗粒重量比而言具有300至2400μm的粒度。所述尺寸是对于干筛或湿筛的颗粒等同直径的尺寸。
吸附介质在至少一个吸附反应器中实施。本发明范围内的流体处理单元可包括一个或多个吸附反应器，一般至少两个吸附反应器。
待处理流体
本发明范围内的待处理流体可以是水，尤其是待可饮用化的水，但也可以是在排放到自然环境中之前的城市或工业污水(尤其是渗滤液，即废物储存的液体污水)，或待直接或间接可饮用化(重新利用废水)的污水(例如为城市污水的废水)。
优选地，待处理流体是液体，例如水。根据一个特别优选的实施方式，本发明的方法是饮用水的处理方法。
可将待处理水称为原水，其例如可从水道中提取，则称之为地表水，或借助于钻井来提取，则称之为地下水。待处理水也可是城市来源(例如也称作城市废水的废水)或工业来源的污水。
在本发明范围内，“污染物”这个术语既指有机物，也指微污染物。微污染物可以定义为在环境中可检测到的浓度非常低(每升微克甚至每升纳克)的不良物质。在水中存在微污染物至少部分是由于人类活动(工业方法、农业实践或药物和化妆品残留)造成的。微污染物的特点在于，由于其毒性、持久性和生物累积性，或由于感官危害(味道或气味，当涉及处理待可饮用化的水时特别相关)，而能够在该非常低的浓度下对生物体产生影响。微污染物数量众多(欧洲法规列出了超过110000种分子)且多种多样。污染物的多样性使得能够根据其来源、性质，甚至根据其非常不同的化学性质来对其进行分类。因此，微污染物可以具有天然(例如土壤退化产生的化合物，其中包括土臭素或二甲基异冰片或MIB，或细菌残留物)、植物(例如藻类代谢物，其中包括微囊藻毒素)、动物或人类来源。微污染物可以根据其性质分类，例如缩写为POC(来自英文表达方式“polar organic compounds”)的极性有机化合物，或缩写为MOC(来自英文表达方式“metal organic compounds”)的金属有机化合物。微污染物可具有非常不同的化学性质，例如洗涤剂、金属、碳氢化合物、农药、化妆品甚至药物。因此，所提出的流体处理方法特别适用于农药类化合物和相关代谢物。该方法也特别适用于溶剂。该方法还特别适用于制药残留物或工业活动残留物。因此，所有这些类别的污染物或微污染物都是本发明特别关注的。
在本发明范围内实施的处理单元包括至少一个吸附待处理流体中含有的污染物的步骤。该吸附步骤通过吸附剂(即吸附介质)来实现。
再生方法
根据本发明的再生方法就在吸附反应器内实施。由此，本发明允许限制甚至摆脱待再生的吸附介质或已再生的介质的运输步骤。
所述再生方法包括至少一个化学再生步骤，在该步骤中，使吸附介质床与再生溶液接触。
再生溶液优选地包含水和氢氧化钠，再生溶液更优选地由水和氢氧化钠构成。
根据一个实施方式，再生溶液中的氢氧化钠的质量浓度小于或等于20％，优选地小于或等于15％，更优选地为0.5％至10％，甚至1.0至5％或1.2至2.0％。
根据一个优选实施方式，再生溶液穿过吸附介质流通。
优选地，在化学再生步骤期间，再生溶液处于低于或等于60℃、优选地为20至50℃、更优选地为30至40℃的温度。
在待处理流体为水的情况下，再生溶液的水可来自待处理流体。
在化学再生之后，可在需要时将再生溶液重新用于一个或多个其它再生步骤。实际上，本发明人已发现再生步骤可通过已经在之前的再生步骤中用过的再生溶液来实施。由此，根据一个实施方式，在本发明中实施的再生溶液选自新的(即没有经过再生的)再生溶液或在一个或多个化学再生步骤中例如在1至4个再生步骤中已经实施过的再生溶液。在本流体处理方法旨在去除微污染物、尤其是难以吸附的微污染物的情况下，根据一个具体实施方式，再生步骤可通过已经在1至4个再生步骤中实施过的再生溶液来实施。
根据一个实施方式，待再生的吸附介质的单位为kg的质量与总共使用的再生溶液的单位为升的体积之间的比值为1/20至20/1，优选地为1/15至2/1，甚至1/10至1/1。
根据根据本发明的再生方法的一个实施方式，在与再生溶液的接触后，借助于冲洗溶液来冲洗吸附介质，该冲洗溶液通常穿过吸附介质流通，优选地在与再生溶液相同的方向上。优选地，冲洗溶液包括水，优选地由水构成。当待处理流体为水时，该冲洗水优选地将取自吸附反应器上游的流体供应管线。
根据一个实施方式，再生方法还包括借助于包括酸性溶液的第二冲洗溶液(不同于第一冲洗溶液)的第二冲洗步骤。该酸冲洗步骤允许降低pH值。当存在该酸冲洗步骤时，它之后是水冲洗步骤，以排出酸。
根据一个实施方式，所述一个或多个冲洗步骤通过使冲洗溶液优选地连续穿过吸附介质床流通来实施。因此称之为动态冲洗。
根据根据本发明的再生方法的一个实施方式，化学再生步骤在与再生溶液接触的步骤之后还包括沥干步骤，所述沥干步骤在冲洗步骤之前实施。
根据一个实施方式，沥干步骤持续1小时至72小时，优选地5小时至48小时，更优选地10小时至36小时。
通过该沥干步骤，可将再生溶液从再生反应器排出，例如通过引流(排放)，然后将吸附介质保持在再生反应器中。实际上，本发明人观察到该沥干步骤允许进一步改善本再生方法，该步骤尤其允许还存在于吸附介质内的再生溶液继续再生吸附介质。在沥干期间，如果一小部分再生溶液从吸附介质排出，该一小部分再生溶液可保持在再生反应器中。
根据一个实施方式，根据本发明的再生方法还包括在化学再生步骤之前或之后实施的电化学再生吸附介质的电化学再生步骤。
根据本发明，待再生的吸附介质床是年纪轻的吸附介质床，一般尚未完全饱和。目标污染物可以是总有机物(matière organique globale)或特定微污染物。实际上，本发明的再生方法在其在用得不多的吸附介质上实施时特别有利。
在本发明的意义上，年纪轻的吸附介质床可以替代地或合并地由以下方面表征：
-其对于至少一种目标污染物的实际减少率在40％至80％之间；和/或
-由所述吸附介质处理的床的体积为20000至100000BVT，优选地为30000至75000BVT，更优选地为40000至60000BVT；和/或
-其具有500至800mg/g的碘值。
由此，旨在根据本发明的再生方法再生的年纪轻的吸附介质可由实际减少率或处理的床体积或碘值来表征。
优选地，根据本发明的再生方法周期性地实施，并包括根据吸附介质的年纪来控制再生频率的控制步骤。两个再生周期之间的频率可以相同或不同。
优选地，根据吸附介质的质量，例如根据吸附介质的年纪，来调整根据本发明的再生方法的实施频率。
吸附介质的吸附能力通常由于其用作污染物吸附剂而有一定的下降。该能力下降一般通过生产率的概念来近似，生产率本身也被同化为样品的年纪。由此，同化为其生产率的样品年纪可根据处理的床的体积(即英文“bed volume treated”，更常称作“bedvolume”，分别缩写为BVT和BV)来计算。处理的床的体积对应于相对于吸附剂的体积由吸附剂处理的流体、更具体地说水的体积。因此，吸附剂的生产率越高，吸附剂处理的流体就越多，它就被用得越多，即年纪就越大，于是可假设其吸附能力下降。
根据本发明的一个实施方式，跟踪吸附介质的质量，以确定吸附介质的年纪，该年纪可通过污染物实际减少率和/或处理的床的体积和/或碘值来定义。
由此，根据本发明的再生方法允许使得吸附介质年轻化，这是因为在再生吸附介质之后吸附介质会具有比再生之前的吸附介质年轻的年纪。
可一直进行对吸附介质的目标污染物减少率的测量，以确定吸附介质的年纪。
根据一个实施方式，待再生的吸附介质对于至少一种目标污染物的实际减少率在40％至80％之间。根据一个实施方式，目标污染物选自有机物和微污染物。优选地，目标微污染物选自莠去津及莠去津衍生物(例如脱异丙基莠去津、羟基莠去津、脱乙基莠去津)、异丙甲草胺、异丙甲草胺OXA、异丙甲草胺ESA、吡草胺OXA、绿麦隆、敌草隆、四聚乙醛。
可尤其通过借助于提取吸附剂样品来比较流体处理的上游和下游的污染物浓度，来直接实现该对污染物减少的测量。也可通过借助于例如碘值测量方法来测量污染物水平，或通过色谱法、质谱法或荧光光谱法(特别是通过HPLC、HPLC-HR或HPLC-HR&MS)，来间接测量污染物的减少。然后，可将由此确定的该污染物水平与污染物实际浓度相关联，例如借助于特别对于每种污染物预定的图表。
在本发明范围内，对于至少一种污染物的在40％至80％之间的实际减少率意味着在所考虑的时刻t，所述污染物的浓度的40％至80％被具有时刻t的质量的吸附介质吸附。
因此，根据本发明的再生方法可包括测量吸附反应器中的吸附介质的(实际)年纪的步骤，并且可根据对于所述吸附反应器要达到的目标年纪来确定距离下一次再生的时长。
根据一个实施方式，为了确定应更新炭床的目标年纪，将年轻化的提取的吸附剂的污染物减少率称为“污染物实际减少率”。将减少率称为“实际”的，是因为它是基于在处理方法中实际使用的吸附剂的样品确定的。
根据一个特别有利的实施方式，通过短床吸附测试来实施对吸附介质的污染物减少率的测量。短床吸附对应于英文表达方式Short Bed Adsorber，缩写为SBA。
根据该实施方式，根据至少一种目标污染物的减少率来确定再生频率。则一旦至少一种目标污染物的实际减少率为40％至80％，优选地50％至70％，就可启动再生。根据一个实施方式，目标污染物选自有机物和微污染物。优选地，目标微污染物选自莠去津及莠去津衍生物(例如脱异丙基莠去津、羟基莠去津、脱乙基莠去津)、异丙甲草胺、异丙甲草胺OXA、异丙甲草胺ESA、吡草胺OXA、绿麦隆、敌草隆、四聚乙醛。
在本发明范围内，可使用用于测量一种或多种污染物的实际减少率的其它方法。
根据一个实施方式，通过测量和跟踪吸附介质的入口处的流体中存在的至少一种污染物，以及测量和跟踪吸附介质的出口处的流体中存在的至少一种污染物，来确定至少一种污染物的实际减少率。
由此，可在包括吸附介质的反应器的入口处和出口处实施液相或气相色谱的连续分析仪，例如挥发性有机化合物(VOC)的在线监测传感器。根据该实施方式，所跟踪的一种或多种污染物可选自农药、代谢物、溶剂、工业残留物及其组合。文献US2019383779描述了一种用于在线处理和监测污染物的方法。
可对入口处的流体和对出口处的流体实施定期分析，例如通过与质谱仪关联的液相或气相色谱，以比较至少一种污染物的含量的演变。
由此，入口处的流体中的与出口处的流体中的至少一种污染物的浓度差允许量化所跟踪的一种/多种污染物的实际减少率。
替代地或另外地，至少一种污染物的实际减少率可通过跟踪与工业单元并行供给的试点单元(吸附过滤柱具有与工业单元相同的吸附介质)来量化，该试点单元安装和专用于跟踪该试点床的入口与出口之间的流体质量差异和/或该试点床的介质的质量。
替代地，吸附介质的年纪可基于对于处理的床的体积的理论吸附能力来确定。
根据一个实施方式，目标年纪为20000至100000BVT，优选地为30000至75000BVT，更优选地为40000至60000BVT。在每次实施根据本发明的再生方法之后，应将BVT重置为零。
根据该实施方式，根据处理的床的体积来确定再生频率。则一旦经过吸附介质处理的床体积为20000至100000BVT，优选地30000至75000BVT，更优选地40000至60000BVT，就可启动再生。
对处理的床的体积的测量可与对实际减少率的测量关联，并可能地与待处理流体的量关联。
为了确定吸附介质的年纪，也可测量碘值。该碘值是每克吸附剂吸附的碘的单位为毫克的量，其用于量化吸附介质的吸附能力。例如，对于新的吸附剂，碘值可高于950或1000mg/g(例如对于优选的活性炭)。相反地，对于用过的吸附剂，碘值可低于或等于500mg/g。吸附剂的再生则可使得碘值恢复到优选地高于600mg/g，或更优选地高于700mg/g。
根据该实施方式，则可根据吸附介质的碘值来确定再生频率。则一旦碘值处于500至800mg/g的范围内，就可启动根据本发明的再生。
在本发明的范围内，碘值可根据ASTM D4607标准来确定。
待再生的吸附介质的年纪可使用其它指标来确定。在这些其它指标中，可举例亚甲蓝值、苯酚值、废糖蜜值、单宁酸值、丙酮肟染料跟踪。这些其它指标通过测量吸附介质样品来确定。
由此，如果吸附介质的亚甲蓝值为80至120ml/g之间，则所述吸附介质可视为是本发明范围内要再生的年纪轻的吸附介质。
吸附介质的亚甲蓝值可根据本领域技术人员已知的任何方法来确定。
如果吸附介质的丙酮肟值为80至160之间，则所述吸附介质可视为是本发明范围内要再生的年纪轻的吸附介质。
吸附介质的丙酮肟值可根据本领域技术人员已知的任何方法来确定。
如果吸附介质的废糖蜜值为50至150mg/G之间，则所述吸附介质可视为是本发明范围内要再生的年纪轻的吸附介质。
吸附介质的废糖蜜值可根据本领域技术人员已知的任何方法来确定。
根据一个实施方式，本发明的主题在于一种在再生流体处理单元中实施的吸附反应器内的吸附介质床的再生方法，所述流体包括相对于流体总重量的重量比至少是95％的水，所述吸附介质床在再生时是年纪轻(也称作“未饱和”)的吸附介质，所述再生方法包括至少一个化学再生步骤，在该步骤中使吸附介质床与包含水和氢氧化钠的再生溶液接触，所述年纪轻的吸附介质的特征在于：
-其对于至少一种目标污染物的实际减少率在40％至80％之间；和/或
-由所述吸附介质处理的床的体积为为30000至75000BVT之间；和/或
-其具有在500至800mg/g之间的碘值。
流体处理方法
本发明还涉及一种在处理单元中处理流体的流体处理方法，其包括至少一个停止阶段和至少一个生产阶段，在该处理方法中，所述至少一个生产阶段包括使待处理的流体穿过吸附反应器内的吸附介质床通过，并且其中，所述至少一个停止阶段包括实施根据本发明的再生方法。
流体、吸附介质和处理单元的在再生方法范围内限定的特征适用于根据本发明的流体处理方法。由此，优选地，吸附介质选自颗粒活性炭、阴离子交换树脂、生物材料、分子印迹聚合物和矿物材料，优选地，吸附剂介质为颗粒活性炭。同样优选地，待处理流体是水。
根据一个实施方式，根据本发明的处理方法还包括至少一个停止阶段，在该至少一个停止阶段中，用清洗溶液清洗吸附介质床。
当停止阶段包括根据本发明的再生步骤时，则该停止阶段通常不包括清洗吸附介质的清洗阶段，这是因为可在再生方法期间设置冲洗。
根据一个实施方式，所述流体处理方法包括监测吸附介质的质量的步骤，该步骤例如通过测量吸附介质的年纪来进行。
通常，根据本发明的流体处理方法包括监测吸附介质的质量的步骤，其优选地通过测量吸附介质对至少一种目标污染物的实际减少率、和/或通过测量吸附介质处理的床的体积、和/或通过测量吸附介质的碘值来实施。
根据一个实施方式，所述处理方法还包括确定至少一种目标污染物的步骤。根据一个实施方式，目标污染物选自有机物和微污染物。优选地，目标微污染物选自莠去津及莠去津衍生物(例如脱异丙基莠去津、羟基莠去津、脱乙基莠去津)、异丙甲草胺、异丙甲草胺OXA、异丙甲草胺ESA、吡草胺OXA、绿麦隆、敌草隆、四聚乙醛。
根据一个实施方式，在根据本发明的处理方法范围内实施的处理单元包括至少两个吸附反应器，优选地至少三个吸附反应器。根据该实施方式，可对于所有再生反应器同步或不同步地实施再生方法，优选地不同步，以在根据本发明的再生期间在其它反应器处于停止阶段时将一些反应器保持在生产阶段。
根据一个实施方式，如在上文引用并参考的文献FR 3003477中所公开的，在通过上升流的活性炭处理方法的范围内实施根据本发明的流体处理方法。
根据一个实施方式，在通过下降流的活性炭处理方法的范围内实施根据本发明的流体处理方法。
本发明还可与处理单元并行地实施试点单元，在该试点单元中，相同的待处理流体在相同吸附介质的样品中流通。所述试点单元由此通常包括至少一个测量吸附介质年纪的年纪测量装置，可由此在吸附介质上或经处理的流体上(在试点单元的吸附介质的出口处)实施所述年纪测量装置。试点单元由此非常能够表征“实际的”处理单元，且因此允许确定吸附介质的年纪，并允许根据年纪来对根据本发明的处理单元启动如在本发明中限定的再生步骤。
流体处理单元
本发明还涉及一种用于实施根据本发明的处理方法的流体处理单元，所述处理单元包括：
-至少一个吸附反应器，用于吸附在待处理流体中包含的污染物，该反应器在其内部包括吸附介质；以及
-用于测量吸附介质的年纪的装置。
流体、吸附介质和处理单元的在再生方法范围内限定的特征适用于根据本发明的流体处理单元。由此，优选地，吸附介质选自颗粒活性炭、阴离子交换树脂、生物材料、分子印迹聚合物和矿物材料，优选地，吸附剂介质为颗粒活性炭。
根据一个实施方式，处理单元包括至少两个吸附反应器，优选地至少三个吸附反应器。根据该实施方式，可对于所有再生反应器同步或不同步地实施再生方法，优选地不同步，以在根据本发明的再生期间在其它反应器处于停止阶段时将一些反应器保持在生产阶段。
根据一个实施方式，处理单元包括尤其旨在制备再生溶液的槽，所述槽通常包括允许在与待再生的吸附介质接触之前加热再生溶液的加热装置。
优选地，再生溶液的制备槽供应吸附反应器。根据本发明的处理单元可在再生溶液的制备槽与吸附反应器之间包括流通回路。
当结束再生时，再生溶液的制备槽可清空并用(在根据本发明的再生方法的范围内实施的)冲洗溶液替换。
根据一个实施方式，用于测量吸附介质的年纪的装置选自紫外光谱仪、溶解有机碳测量装置、短床吸附测试装置及其组合。
示例
示例1：根据本发明的处理方法
[图1]是非限制性的，其示出根据本发明的处理方法的具有待处理流体的上升流的一个实施方式：
A.过滤功能：
吸附介质(例如GAC)入口处的水(EE)被引入至少一个GAC反应器1中，穿过至少一个活性炭床，并通过管线ES(出口的水)离开。
B.再生：
介质/再生溶液接触时间为闭路1小时，流通(Cc)和再流通(Rc)。再生溶液的温度在再生溶液制备设备2中优选地为40℃(借助于例如热阻5)，并且再生溶液由1.7％的氢氧化钠3构成(其例如用脱矿物质水4制备)。
在再生后，可将再生溶液排出(从反应器提取)，然后排放或导向储存槽(以便之后在需要时使用)。
通常，随后静态“沥干”吸附介质床，优选地持续48小时。
示例2：再生测试
流程：
用年纪为大约50000VV的GAC类型的吸附介质实施这些测试。
通过稀释35％的氢氧化钠溶液获得再生溶液。将100g的待再生的GAC和800mL的所制备的溶液置入1L的瓶子(“GAC质量/再生溶液体积之比的效果”的示例除外，在该示例中，溶液的量为200、500或800mL)。将瓶子放置在以大约每分钟15圈的速度搅动它们的旋转搅拌器中。
对于所有测试，称量100g的GAC，根据GAC的湿度，100g的排干(drainé)的GAC对应于100至125mL。
在再生之后，可冲洗GAC，以便去除还可能潜在地在介质内起作用的氢氧化钠，但尤其是为了降低从过滤器离开的水的pH值、或从GAC的孔隙中去除解吸附溶解的化合物。
在这些测试中研究了两种冲洗方法：静态冲洗和流通冲洗。在这两种情况下，使GAC与一定体积的钻井水或脱矿物质水接触一次或多次。
·静态冲洗：将GAC放入有水的一升瓶子中，在数小时期间不动。
·流通冲洗：将GAC放入有水的柱中。通过蠕动泵，水从柱子上方泵送，然后重新注入柱子下方(或排出)。泵设置为输送对应于试点速度的等同速度(15m/h)的流率。
SBA(即短床吸附器)是在与应用于对照规模的实施条件接近的实施条件下、用迷你柱对未碾碎的GAC的吸附测试。将新的、用过的或再生的GAC放入炭盒中，掺杂有微污染物的原水(供给基质)穿过炭盒通行。分析每个炭盒入口的水和出口的水，以确定GAC对微污染物的减少率，由此表征所测试的GAC的吸附能力。蠕动泵允许水通过上升或下降流对于柱中的目标接触时间以固定速度通过。
为了使得SBA测试的条件对于场地的条件有代表性，必须优选地维持等同的接触时间、使用相同输入基质并使得通过200VV的最小体积。
SBA的输入原水掺杂有2.5μg/L的农药或代谢物类型的微污染物：异丙甲草胺OXA、吡草胺ESA、甲草胺OXA、异丙甲草胺ESA。向GAC盒转移水，并在其入口处和其出口处分析水。对于每次取样，测量微污染物和有机物的浓度(DOC和UV吸光度)。
还分析对照介质(再生前的GAC，其对于吸附某些微污染物是部分饱和的)和参考介质(新的GAC)的入口处和出口处的水的浓度，以确定对于微污染物和有机物的减少率、再生效率系数(RE)和最大再生效率系数(RE max)。
之所以选择列举的4种微污染物是因为它们不大能够被吸附，即对于介于50000至100000VV之间的介质年纪或产品，它们与GAC过滤器的穿透有关。
有机物(OM)本身无害，但对于水的处理和外观具有众多影响。它通过与源自消毒副产物的氧化剂(臭氧、氯等)起反应而使得水变色，并可能使得过滤介质饱和。
与微污染物(每升微克的浓度)竞争地，OM(每升毫克级的浓度)也吸附在GAC上，并可能会阻塞通达某些孔。
因此，有用的是减少有机物以避免GAC饱和，通过紫外光谱(254nm)分析和DOC(溶解有机碳(英语缩写为DOC，法语缩写为COD，例如参见图2等))测量来跟踪OM。UV值和DOC值越高，OM存在得越多。
在通行穿过过滤器之后，测量DOC(TOC分析仪)。
性能评估
对于项目中跟踪的OM和微污染物吸附，为了量化GAC再生的性能，选择了再生效率(RE)恢复系数。对于再生的GAC和对照GAC，基于所跟踪的化合物的减少率来计算该恢复系数。这些量值因此专属于每种微污染物(A)。
化合物的减少率:其中，C0是化合物在GAC过滤器的入口处的浓度，C是化合物在GAC过滤器的出口处的浓度。
再生效率系数其中，A是化合物的减少率。
最大再生效率系数
为了解读结果，对于给定微污染物，根据以下指示将再生的GAC的RE与界值RE＝100％和RE max进行比较：
·如果RE<100％，再生的GAC的吸附能力下降。
·如果RE＝100％，再生对吸附能力没有产生任何影响。
·如果RE>100％，再生的GAC的吸附能力提高。
·如果RE＝RE max，所恢复的吸附能力等同于新的GAC的吸附能力。这对应于最大可能值。
水的性质的影响
采用使用脱矿物质水或钻井水(待处理场地的水)的浓度为1.7％的氢氧化钠溶液持续7小时实施了如该示例中所述的再生步骤。对于不同污染物，确定了效率系数RE，并在[图2]中示出。
结果表明，水的性质对再生影响不大。由此，优选地，在本发明中实施的再生溶液包含来自处理场地的水，例如在待处理流体是水、例如钻井水的情况下包含待处理流体。
氢氧化钠浓度的影响
用浓度为1.7％和15.2％的氢氧化钠溶液持续7小时实施了如该示例中所述的再生步骤。确定了效率系数RE，并在[图3]中示出。图3的结果表明，1.7％浓度与15.2％浓度之间存在非常小的差别。
GAC质量/再生溶液体积之比的影响
用100g的GAC以及200mL、500mL和800mL的不同体积的1.7％的再生溶液，实施了如该示例中所述的再生步骤。确定了效率系数RE，并在[图4]中示出。图4的结果表明，再生溶液的体积对再生影响不大。由此，所述方法具有能够用有限量的再生溶液来实施的优点，由此减少反应剂和废物。
接触时间的影响
用1.7％的再生溶液、以不同的氢氧化钠/GAC在搅动下的接触时间实施了如该示例中所述的再生步骤。确定了效率系数RE，并在[图5]中示出。图5的结果表明，再生时长对再生效率影响不大。
冲洗的影响
评估了再生步骤之后的冲洗的影响。
在7小时期间实施了静态冲洗(在用1.7％的溶液持续7小时再生之后)。当冲洗的VV数增大时，冲洗溶液(脱矿物质水)的pH值降低。由此，对于2VV，pH值为10.5；对于5VV，pH值为9.5；对于10VV，pH值为9。确定了效率系数RE，并在[图6]中示出。[图6]的结果表明，该冲洗对再生效率影响不大。
在7小时期间以封闭循环实施了动态冲洗(在用1.7％的溶液持续7小时再生之后)。当冲洗的VV数增大时，冲洗溶液(场地水)的pH值降低。由此，对于2VV，pH值为11；对于5VV，pH值为9.5；对于10VV，pH值为9。
冲洗水的影响
在7小时期间用10VV的场地水或脱矿物质水实施了静态冲洗(在用1.7％的溶液持续7小时再生之后)。确定了效率系数RE，并在[图7]中示出。
在7小时期间用10VV的场地水或脱矿物质水实施了动态冲洗(封闭回路)(在用1.7％的溶液持续7小时再生之后)。确定了效率系数RE，并在[图8]中示出。
图7和图8的结果表明，冲洗水的性质对再生效率影响不大。由此，根据本发明的一个优选实施方式，冲洗水是来自待处理流体的场地水(钻井水)。
沥干步骤的影响
本发明人发现，为了改善再生效率，可在冲洗步骤或SBA测试之前实施沥干步骤(等待时间)。
在用1.7％的再生溶液持续1小时再生之后立即和在该再生之后24小时之后实施了SBA测试，以评估沥干步骤的影响。确定了效率系数RE，并在[图9]中示出。图9的结果表明，与立即进行SBA测试相比，等待24小时后才对样品实施SBA测试允许更好地恢复吸附能力。该结果令人想到，在搅动下的氢氧化钠/介质接触的初始阶段之后的静态阶段期间里，“沥干的”介质内的氢氧化钠在继续起作用。SBA测试方法应用200VV的样品稳定时间，其类似于所测试的介质的冲洗。
在用1.7％的再生溶液持续1小时再生之后立即实施了冲洗步骤，或在用1.7％的再生溶液持续1小时再生的24小时之后实施了冲洗步骤。确定了效率系数RE，并在[图10]中示出，该图中还指示了立即进行SBA的没有冲洗的结果。图10的结果表明，在冲洗步骤之前的沥干步骤使得再生效率更高。
由此，本发明提出一种高效的再生方法，该再生方法实施更少量的反应剂，并且能够将场地水用作冲洗溶液和/或用于再生溶液中。特别地，再生溶液中的氢氧化钠浓度可低于2％，尤其是当再生方法在冲洗之前包括沥干(等待)步骤时。

Claims (15)

1.一种在流体处理单元中实施的吸附反应器内的吸附介质床的再生方法，所述吸附介质床在再生之前是年纪轻的吸附介质，所述再生方法包括至少一个化学再生步骤，在所述化学再生步骤中使所述吸附介质床与再生溶液接触，所述年纪轻的吸附介质床的特征在于：
-其对于至少一种目标污染物的实际减少率在40％至80％之间；和/或
-由所述吸附介质处理的床的体积为20000至100000BVT，优选地30000至75000BVT，更优选地40000至60000BVT；和/或
-其具有在500至800mg/g之间的碘值。
2.如权利要求1所述的再生方法，其中，所述再生溶液包含氢氧化钠水溶液，优选地由氢氧化钠水溶液构成。
3.如权利要求1至2中任一项所述的再生方法，其中，所述再生溶液穿过所述吸附反应器内的所述活性炭床在封闭回路中流通。
4.如权利要求1至3中任一项所述的再生方法，所述再生溶液处于低于或等于60℃、优选地20至50℃、更优选地30至40℃的温度。
5.如权利要求1至4中任一项所述的再生方法，其中，在与所述再生溶液的接触之后用冲洗溶液冲洗所述吸附介质床，所述冲洗溶液优选地包含水，甚至由水构成。
6.如权利要求5所述的再生方法，其中，所述化学再生步骤在与所述再生溶液的接触的步骤之后还包括沥干步骤，所述沥干步骤在所述冲洗步骤之前实施。
7.如权利要求1至6中任一项所述的再生方法，所述再生方法还包括在所述化学再生步骤之前、之后或期间实施的电化学再生所述吸附介质的电化学再生步骤。
8.如权利要求1至7中任一项所述的再生方法，其中：
-待处理的所述流体选自水、城市污水、工业污水，待处理的所述流体优选地是水；和/或
-所述吸附介质选自颗粒活性炭、阴离子交换树脂、生物材料、分子印迹聚合物和矿物材料，所述吸附介质优选地是颗粒活性炭。
9.如权利要求1至8中任一项所述的再生方法，所述再生方法周期性地实施，并且包括基于所述吸附介质的年纪来确定下一再生步骤的步骤，所述年纪由对于至少一种目标污染物的减少率、和/或处理的床的体积和/或所述吸附介质的碘值来表征。
10.一种在处理单元中处理流体的处理方法，所述处理方法包括至少一个停止阶段和至少一个生产阶段，其中，所述至少一个生产阶段包括待处理流体通行穿过吸附反应器内的吸附介质床，并且其中，所述至少一个停止阶段包括实施如权利要求1至9中任一项所述的再生方法。
11.如权利要求10所述的处理方法，还包括至少另一个停止阶段，在所述另一个停止阶段中用清洗溶液清洗所述吸附介质，所述另一个停止阶段不包括再生所述吸附介质。
12.如权利要求10或11所述的处理方法，还包括测量所述吸附介质的年纪的步骤，其优选地通过测量所述吸附介质对于至少一种目标污染物的实际减少率、和/或通过测量由所述吸附介质处理的床的体积、和/或通过测量所述吸附介质的碘值来实施。
13.一种用于实施如权利要求10至12中任一项所述的方法的流体处理单元，所述处理单元包括：
-至少一个吸附反应器，用于吸附在待处理的所述流体中包含的污染物，所述反应器在内部包括吸附介质；和
-用于测量所述吸附介质的年纪的装置。
14.如权利要求13所述的处理单元，其中，所述吸附介质选自颗粒活性炭、阴离子交换树脂、生物材料、分子印迹聚合物和矿物材料，所述吸附介质优选地是颗粒活性炭。
15.如权利要求13或14所述的处理单元，其中，所述用于测量所述吸附介质的年纪的装置选自紫外光谱仪、溶解有机碳测量装置、短床吸附测试装置以及它们的组合。
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