CN117903738A - 一种复合胶结剂及其在易松散破碎砂岩岩心保护中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合胶结剂及其在易松散破碎砂岩岩心保护中的应用，属于岩心保护技术领域。本发明提供的复合胶结剂能够解决现有技术中易松散破碎砂岩岩心在保存过程中易破碎解体成粉末的问题，实现快速、最大程度地保留岩心原始的物质成分、结构、构造、物理性质和力学性质等，确保了易松散破碎岩心的连续性与完整性。利用本发明提供的易松散破碎砂岩岩心保护方法可以将试剂风干凝固时间进一步缩短，避免了以往需要温度条件较高，风干凝固时间长的问题，也增加了岩心的粘结作用；通过本发明提供的方法可以实现批量试剂喷涂，且喷涂到岩心上的试剂相对均匀、有非常好的岩心保护效果。
Description
技术领域
本发明涉及岩心保护技术领域，尤其涉及一种复合胶结剂及其在易松散破碎砂岩岩心保护中的应用。
背景技术
岩心是通过钻探手段在地下获得的珍贵固态或半固体岩石，蕴含着丰富的地质信息，每厘米岩心的颜色、矿物成分、结构及构造的微变化都代表着万年-百万年间发生的不同的地质历史事件，此外钻取地下岩心需要高昂费用成本，因此岩心资源十分珍贵。
易松散破碎岩心的颗粒大小相对均匀，但其颗粒间黏土矿物相对较少、颗粒埋藏后经历的成岩压实作用不强，造成了其具有的脆弱特性。当岩心从地下获取到地面后，由于地下的压力、温度与地表存在差异，加上钻井液中水分的浸入，使其岩心表层本就已经很少的黏土矿物被冲走和岩心内部黏土矿物遇水后水化膨胀，以及颗粒大小相对均匀或成岩压实作用不强造成的颗粒间的摩擦力相对较弱，当易松散破碎岩心到达地面后，很容易发生破碎解体。
易松散破碎岩心解体后多呈粉末状，致使岩心资源产生不可逆的破坏，包括：(1)使岩心的颜色、结构、构造现象等原始形态遭到严重破坏；(2)使岩心中的矿物成分发生改变，如：含有黄铁矿的氧化成针铁矿或褐铁矿等，植物碎屑氧化消失或变质；(3)使岩心的孔隙性、透水性、吸水性等物理性质发生改变；(4)使岩心的抗压强度、黏性性等力学性质发生改变等。在这样的情况下，岩心深度的连续性和岩心的完整性均被破坏，其岩心也容易散落丢失；对后续岩心的长久保存和服务利用，如地质现象观察、实验测试和科学研究等造成无法挽回的后果，严重影响着地质科学研究结果的精度与准确度。
现有技术中的岩心保护方法包括采用PVC管装载、塑料布包裹、简易蜡封、冰柜冷冻保存岩心、利用常规岩心盒成装的常规库房保存等方法。也同时有学者开发了岩心浇铸试剂，比如中国专利CN106442064A公开的一种环氧树脂包裹岩心的浇铸方法，包括以下步骤：确定浇注配料类型，配料包括胶粘剂、固化剂、增韧剂，其中胶粘剂为环氧树脂，固化剂为聚酰胺树脂，增韧剂为邻苯二甲酸二丁脂；将上述胶粘剂、固化剂、增韧剂进行混合；将混合好后的配料，保证模具水平情况下，均匀缓缓注入夹持有岩心的模具中进行浇铸，最后静置冷却风干24小时；卸开模具，脱出浇铸成品，进行棱角抛光美化。
但是现有的岩心浇铸试剂并不能很好的保护脆弱度更高的易松散破碎砂岩岩心。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合胶结剂，能够用于易松散破碎砂岩岩心保护中，实现优异效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合胶结剂，以重量份数计，包括以下组分：
不饱和聚酯树脂80～120份、稀释剂30～80份、固化剂0.15～0.5份、促进剂0.05～0.2份。
优选的，所述不饱和聚酯树脂选自单一酯类不饱和聚酯树脂、环氧基不饱和聚酯树脂、酰胺基不饱和聚酯树脂、环氧基丙烯酸树脂、羟基改性聚酯树脂或胶衣型不饱和聚酯树脂中的一种或几种。
优选的，所述稀释剂选自丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇或苯乙烯中的一种或几种。
优选的，所述固化剂选自过氧化甲乙酮、过氧化氢异丙苯、过氧化乙酰丙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化二碳酸二苯氧乙基酯或过氧化二碳酸中的一种或几种。
优选的，所述促进剂选自环烷酸钴、异辛酸钴、甲基苯胺、二乙基苯胺、钾盐、钙盐或铜盐中的一种或几种。
本发明还提供了上述复合胶结剂在岩心保护中的应用。
优选的，所述岩心为易松散破碎砂岩岩心。
本发明还提供了一种易松散破碎砂岩岩心保护方法，包括以下步骤：
S1、利用上述复合胶结剂，喷涂至目标易松散破碎砂岩岩心表面，进行第一次凝固，得到胶结剂层；
S2、在所述胶结剂层表面再次喷涂上述复合胶结剂，进行第二次凝固，完成易松散破碎砂岩岩心保护。
优选的，S1中，所述喷涂的喷涂压力为1～2MPa，喷涂距离为0.5～1m，同一位点喷涂停留时间为1～2s；
所述第一次凝固的时间为2～3h。
优选的，S2中，所述喷涂的喷涂压力为1～2MPa，喷涂距离为0.5～1m，同一位点喷涂停留时间为1～2s；
所述第二次凝固的时间为6～8h。
本发明的有益效果：
本发明提供的复合胶结剂解决了易松散破碎砂岩岩心在保存过程中易破碎解体成粉末的问题，实现快速、最大程度地保留易松散破碎砂岩岩心原始的物质成分、结构、构造、物理性质和力学性质等，确保了易松散破碎砂岩岩心的连续性与完整性。
本发明提供的易松散破碎砂岩岩心保护方法利用上述复合胶结剂，在室温条件下采用两次喷涂法，将试剂风干凝固时间进一步缩短，避免了以往需要温度条件较高，风干凝固时间长的问题，也增加了岩心的粘结作用；通过本发明提供的方法可以实现批量试剂喷涂，且喷涂到岩心上的试剂相对均匀、有非常好的岩心保护效果。
附图说明
图1为易松散破碎砂岩岩心的显微照片；
图2为易松散破碎砂岩岩心的扫面电镜图片；
图3为实施例1方案浸入岩心深度的扫面电镜图片；
图4为实施例2方案浸入岩心深度的扫面电镜图片；
图5为实施例3方案浸入岩心深度的扫面电镜图片；
图6为实施例4方案浸入岩心深度的扫面电镜图片；
图7为实施例5方案浸入岩心深度的扫面电镜图片；
图8为实施例6方案浸入岩心深度的扫面电镜图片；
图9为浸入岩心深度的数据分析结果；
图10为实施例1的岩心颜色观察结果；
图11为实施例2的岩心颜色观察结果；
图12为实施例3的岩心颜色观察结果；
图13为实施例4的岩心颜色观察结果；
图14为实施例5的岩心颜色观察结果；
图15为实施例6的岩心颜色观察结果；
图16为实施例2喷涂过程中，岩心表面平整度观察结果。
具体实施方式
本发明提供了一种复合胶结剂，以重量份数计，包括以下组分：不饱和聚酯树脂80～120份、稀释剂30～80份、固化剂0.15～0.5份、促进剂0.05～0.2份；在本发明中，所述不饱和聚酯树脂优选自单一酯类不饱和聚酯树脂、环氧基不饱和聚酯树脂、酰胺基不饱和聚酯树脂、环氧基丙烯酸树脂、羟基改性聚酯树脂或胶衣型不饱和聚酯树脂中的一种或几种，进一步优选为胶衣型不饱和聚酯树脂。
在本发明中，所述稀释剂优选自丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇或苯乙烯中的一种或几种，进一步优选为苯乙烯。
在本发明中，所述固化剂优选自过氧化甲乙酮、过氧化氢异丙苯、过氧化乙酰丙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化二碳酸二苯氧乙基酯或过氧化二碳酸中的一种或几种，进一步优选为过氧化甲乙酮。
在本发明中，所述促进剂优选自环烷酸钴、异辛酸钴、甲基苯胺、二乙基苯胺、钾盐、钙盐或铜盐中的一种或几种，进一步优选为异辛酸钴。
本发明还提供了上述复合胶结剂在岩心保护中的应用，所述岩心优选为易松散破碎砂岩岩心。
本发明还提供了一种易松散破碎砂岩岩心保护方法，包括以下步骤：S1、利用上述复合胶结剂，喷涂至目标易松散破碎砂岩岩心表面，进行第一次凝固，得到胶结剂层；S2、在所述胶结剂层表面再次喷涂上述复合胶结剂，进行第二次凝固，完成易松散破碎砂岩岩心保护。
在本发明中，S1中，所述喷涂的喷涂压力优选为1～2MPa，喷涂距离优选为0.5～1m，同一位点喷涂停留时间优选为1～2s，通过本发明提供的参数范围可实现均匀喷涂的效果；所述第一次凝固的时间优选为2～3h；S2中，所述喷涂的喷涂压力优选为1～2MPa，喷涂距离优选为0.5～1m，同一位点喷涂停留时间优选为1～2s；所述第二次凝固的时间优选为6～8h。
在本发明中，第一次喷涂对岩心起到粘结作用，并且复合胶结剂能够起到加速混合试剂凝固时间、降低混合试剂浸入岩心的深度的作用；第二次喷涂能够对已经粘结的岩心起到进一步加固作用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
配制试剂：胶衣型不饱和聚酯树脂(g)：稀释剂(g)：固化剂(ml):促进剂(ml)＝100：60：0.30：0.10；
胶衣型不饱和聚酯树脂为半液态胶衣不饱和聚酯，稀释剂为苯乙烯，固化剂为过氧化甲乙酮，促进剂为异辛酸钴。
室温下，将100g胶衣不饱和聚酯放置在容器中，再取60g苯乙烯，倒入胶衣不饱和聚酯中，将混合物充分搅拌均匀，另取0.30ml固化剂，倒入混合试剂并搅拌均匀，最后取0.10ml促进剂，加入混合试剂并搅拌均匀，待使用。
野外钻探现场，易松散破碎砂岩岩心出筒、清洁整理后5小时内及时进行喷涂。
(1)首先将整理后的易松散破碎砂岩岩心摆放在U型晾晒架上，岩心晾晒架规格为1.5m高×2.0m长×1.0m宽，晾晒架上放置直径为10cm的U型槽，且U型槽间距为5cm；
(2)第1次喷涂，将配置好的混合试剂倒入喷枪中，压力机压力设置为1.2MPa，喷枪距离岩心范围约0.8米，且同一点位喷涂时间约1.5秒，喷涂易松散破碎砂岩岩心直至岩心上表面均有混合试剂为止；
(3)在室温条件下，将喷涂后的岩心凝固2h至试剂处于半凝固风干状态；
(4)第2次喷涂，将配置好的混合试剂倒入喷枪中，压力机压力设置为1.2MPa，喷枪距离岩心范围约1米，且同一点位喷涂时间约2秒，喷涂易松散破碎砂岩岩心直至岩心上表面均有混合试剂为止；
(5)在室温条件下，将喷涂后的岩心凝固6h直至试剂凝固风干；
(6)将凝固风干的易松散破碎砂岩岩心摆放至岩心盒中，待储存和服务利用。
实施例2
与实施例1的不同之处仅在于，配制试剂比例替换为：
不饱和聚酯树脂(g)：稀释剂(g)：固化剂(ml):促进剂(ml)＝100：30：0.15：0.05。
实施例3
与实施例1的不同之处仅在于，配制试剂比例替换为：
胶衣型不饱和聚酯树脂(g)：稀释剂(g)：固化剂(ml):促进剂(ml)＝100：40：0.20：0.05。
实施例4
与实施例1的不同之处仅在于，配制试剂比例替换为：
胶衣型不饱和聚酯树脂(g)：稀释剂(g)：固化剂(ml):促进剂(ml)＝100：50：0.25：0.10。
实施例5
与实施例1的不同之处仅在于，配制试剂比例替换为：
胶衣型不饱和聚酯树脂(g)：稀释剂(g)：固化剂(ml):促进剂(ml)＝100：70：0.35：0.15。
实施例6
与实施例1的不同之处仅在于，配制试剂比例替换为：
胶衣型不饱和聚酯树脂(g)：稀释剂(g)：固化剂(ml):促进剂(ml)＝100：80：0.40：0.15。
实验例
挑选易松散破碎砂岩岩心，制作形成厚度达80-100mm的待实验样品30块，对易松散破碎砂岩岩心进行观察，显微照片如图1所示，可见其颗粒呈现均匀的分布状态，扫面电镜图片如图2所示，可见其含有的黏土矿物少，具有容易松散破碎的性质。
按照实施例1～6的试剂与喷涂方法，每个实施例中的试剂分别选择5个砂岩岩样品，在待实验样品上进行喷涂，后在室内进行自然风干；
利用扫描电镜观察分析不同混合试剂浸入岩心的深度，进行数据记录，结果如图3～8所示，其中，图3为实施例1的观察结果，图4为实施例2的观察结果，图5为实施例3的观察结果，图6为实施例4的观察结果，图7为实施例5的观察结果，图8为实施例6的观察结果；
计算每一种混合试剂的平均深度，进行分析，结果如图9所示。
喷涂试剂后岩心表面的外观和颜色是进行岩心试剂保护的重要性能指标；外观是指喷涂后岩心表面的形态，颜色则为喷涂试剂后岩心表面的颜色，透明平整的外观和越接近岩石的原始颜色，越有利于观测利用。拍照记录不同混合试剂浸入岩心后，岩心表面的颜色和平整情况，结果如图10～16所示，其中，图10为实施例1的岩心颜色观察结果，图11为实施例2的岩心颜色观察结果，图12为实施例3的岩心颜色观察结果，图13为实施例4的岩心颜色观察结果，图14为实施例5的岩心颜色观察结果，图15为实施例6的岩心颜色观察结果，图16为实施例2喷涂过程中，岩心表面平整度观察结果。由结果可知，当喷涂不同复合胶结剂后，可以明显观察到，实施例2～4的复合胶结剂在岩心表面易形成果冻状的薄膜，透明度和平整度均比较差，且造成岩心表面呈深色，即改变了岩石原有本色，不利于后续观测；实施例1和实施例5～6的岩心表面颜色较浅，且非常接近岩石本色，最大程度的保留了易松散破碎砂岩岩心原始状态。
憎水性实验：水分是导致易松散破碎砂岩岩心后期破碎解体的重要因素，因此，将喷涂有实施例1～6复合胶结剂的易松散破碎砂岩岩心放置1年后，滴上水珠，2分钟后利用接触角测量仪测量接触角(度)情况，结果如表1所示。
表1不同复合胶结剂的憎水性分析结果
将喷涂有实施例1混合试剂的易松散破碎砂岩岩心分别放置在室温、冷库(-4℃)及室外自然环境(北京地区)下，滴上水珠，2分钟后利用接触角测量仪测量接触角(度)情况，以未涂抹混合试剂的实验组作为对照，结果如表2所示。
表2易松散破碎砂岩岩心憎水性分析结果
| 序号 | 易松散破碎砂岩岩心样品 | 2分钟后接触角(度) |
| 1 | 室内常温-未涂抹混合试剂 | 0.0 |
| 2 | 室内常温-涂抹混合试剂(2天) | 50.6 |
| 3 | 室内常温-涂抹混合试剂(1年) | 48.7 |
| 4 | 冷藏环境-涂抹混合试剂(1年) | 48.3 |
| 5 | 自然室外环境-涂抹混合试剂(1年) | 33.5 |
通过数据可以看出，在岩心上喷涂不同的复合胶结剂后，岩心的憎水性效果存在明显差异，在岩心上喷涂本发明提供的实施例1复合胶结剂后，岩心的憎水性效果非常好，可以很好的保护岩心，起到保护作用。
其中，实施例1～4的接触角变化不明显，且角度均比较高，说明试剂的防水效果比较好，对岩心起到保护作用；实施例5和实施例6的接触角明显变小，与其他实施例相比，试剂对岩心的防水效果较弱，也说明对岩心的保护作用略差一些。
岩心完整性情况：按照实施例1提供的方案，在易松散破碎砂岩岩心上喷涂混合试剂，凝固风干后，岩心完整结实；将岩心整体多次进行移动后，岩心实体仍完整连续，没有破碎迹象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合胶结剂，其特征在于，以重量份数计，包括以下组分：
不饱和聚酯树脂80～120份、稀释剂30～80份、固化剂0.15～0.5份、促进剂0.05～0.2份。
2.根据权利要求1所述的复合胶结剂，其特征在于，所述不饱和聚酯树脂选自单一酯类不饱和聚酯树脂、环氧基不饱和聚酯树脂、酰胺基不饱和聚酯树脂、环氧基丙烯酸树脂、羟基改性聚酯树脂或胶衣型不饱和聚酯树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的复合胶结剂，其特征在于，所述稀释剂选自丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇或苯乙烯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的复合胶结剂，其特征在于，所述固化剂选自过氧化甲乙酮、过氧化氢异丙苯、过氧化乙酰丙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化辛酸叔丁酯、过氧化二碳酸二苯氧乙基酯或过氧化二碳酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的复合胶结剂，其特征在于，所述促进剂选自环烷酸钴、异辛酸钴、甲基苯胺、二乙基苯胺、钾盐、钙盐或铜盐中的一种或几种。
6.权利要求1～5任一项所述的复合胶结剂在岩心保护中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述岩心为易松散破碎砂岩岩心。
8.一种易松散破碎砂岩岩心保护方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、利用权利要求1～5任一项所述的复合胶结剂，喷涂至目标易松散破碎砂岩岩心表面，进行第一次凝固，得到胶结剂层；
S2、在所述胶结剂层表面再次喷涂权利要求1～5任一项所述的复合胶结剂，进行第二次凝固，完成易松散破碎砂岩岩心保护。
9.根据权利要求8所述的易松散破碎砂岩岩心保护方法，其特征在于，S1中，所述喷涂的喷涂压力为1～2MPa，喷涂距离为0.5～1m，同一位点喷涂停留时间为1～2s；
所述第一次凝固的时间为2～3h。
10.根据权利要求8所述的易松散破碎砂岩岩心保护方法，其特征在于，S2中，所述喷涂的喷涂压力为1～2MPa，喷涂距离为0.5～1m，同一位点喷涂停留时间为1～2s；
所述第二次凝固的时间为6～8h。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410057302.6A CN117903738A (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 一种复合胶结剂及其在易松散破碎砂岩岩心保护中的应用 |
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2024
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