CN117890271A - 一种钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,假设无机包膜物质和钛白粉粒子为球型,并假设无机包膜物质均匀的包覆到钛白粉粒子上;获取砂磨后未经包膜的钛白粉的密度ρ,不同无机包膜物质对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值ω1、ω2、……、ωn,不同无机包膜物质的密度ρ1、ρ2、……、ρn;测试砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径d,钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比x1、x2、……、xn;按照计算公式计算钛白粉成品粒子粒径D和包膜厚度n。该测试或计算过程比较简单,运算量小,经验证得到的数据准确率高,相较于透射电镜,测算成本更低,更适合钛白粉企业使用。
Description
技术领域
本发明属于材料分析检测技术领域,具体涉及了一种钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法。
背景技术
钛白粉化学分子式为TiO2,是一种重要的无机化工颜料,被广泛的应用于涂料、塑料、油墨、造纸等领域。影响钛白粉应用性能的主要因素有钛白粉的白度、粒径、粒径分布、金红石转化率、无机表面处理和有机表面处理等。其中粒径是影响钛白粉应用性能的一个主要因素,在低含量钛白粉应用体系中,钛白粉粒径越大,则受光穿透大粒子的间隙效应影响,钛白粉没有得到有效的反射,故大粒径钛白粉的遮盖力要差于小粒径的钛白粉;在高含量钛白粉应用体系中,钛白粉粒径越小,则受钛白粉小粒子的拥堵效应影响,钛白粉没有发挥其有效的颜料性能,故小粒径钛白粉的遮盖力要差于大粒径钛白粉。
从钛白粉基料(如硫酸法落窑品)到钛白粉成品一般需经过湿磨、砂磨、无机包膜、水洗、闪蒸干燥、汽粉(汽流粉碎)步骤。钛白粉成品的粒径主要包含钛白粉粒子本身的粒径和无机包膜的厚度,对于钛白粉本身的粒径控制可以通过粒径测试仪进行测试,对于无机包膜厚度的测试,目前主要是根据包膜层的透射度及与钛白粉的明显边界,通过透射电镜(TEM)的方法,来量出钛白粉的无机包膜厚度,但由于透射电镜的造价和维护费用较高,故大多数企业没有透射电镜,仅凭经验进行包膜,通过成品粒径的测试来评判钛白粉的最终粒径,但是该方法易受汽粉粉碎强度和测试方法的影响,往往测试的是多个团聚体的粒径或者汽粉、测试时过度研磨造成无机包膜膜层的脱落,造成产品粒径测试不准确。也有通过测试包膜后钛白粉的粒径来推测包膜的厚度,但包膜剂在包膜层沉积时,钛白粉也会团聚,另外一些包膜剂也会独自成核或者粘粘到钛白粉包膜层表面,从而造成粒径测试不准,而且,经过适当的汽粉,可以打磨膜层和使膜层重组,更能发挥其颜料性能。通过成品粒径或者包膜粒径均不能准确测试出钛白粉的包膜厚度,不能反应出钛白粉在各应用体系中的真实应用性能,故急需开发一种简易的钛白粉无机包膜厚度的测算方法,为产品的实际应用提供理论支撑,同时通过计算包膜后钛白粉的准确粒径,也可以监控汽粉对钛白粉无机膜层的过度研磨,进一步提高钛白粉产品质量和耐候性的稳定性。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足,而提供一种钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的:
一种钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,假设无机包膜物质和钛白粉粒子为球型,并假设无机包膜物质均匀的包覆到钛白粉粒子上;获取砂磨后未经包膜的钛白粉的密度ρ,不同无机包膜物质对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值ω1、ω2、……、ωn,不同无机包膜物质的密度ρ1、ρ2、……、ρn;测试砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径d,钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比x1、x2、……、xn;按照如下计算公式计算钛白粉成品粒子粒径D和包膜厚度n,单位均为μm:
其中:
d为砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径D50,单位为μm;
ρ为砂磨后未经包膜的钛白粉的密度,单位为g/cm3;
x1、x2、……、xn分别为钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比,单位为%,以氧化物计,钛白粉的中TiO2的质量分数为xTiO2,xTiO2+x1+x2+……+xn=100%;
ω1、ω2、……、ωn分别为不同无机包膜物质对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值;没有氢氧化物或水合物的,以氧化物计,则比值为1;
ρ1、ρ2、……、ρn分别为不同无机包膜物质的密度,以氢氧化物或水合物计,没有氢氧化物或水合物的以氧化物计,单位为g/cm3。
优选的,采用粒度测试仪测试d,d为砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径D50,单位为μm。
优选的,采用XRF测试钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比。
优选的,所述钛白粉为经过无机包膜的硫酸法或氯化法钛白粉。
优选的,所述钛白粉的晶型为金红石型、锐钛型或混晶型中的一种。
优选的,所述无机包膜物质为选自以下物质中的一种或多种组合:
氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化铈、五氧化二磷、氧化硼、氧化锌、氧化镁、氧化钛、氧化钙、氧化钼、氧化锡、氧化锑、氧化钙、氧化钨。
优选的,当钛白粉为未经包膜的锐钛型钛白粉时,其中锐钛晶型质量百分比>90%,钛白粉的密度为3.8~3.9g/cm3;
当钛白粉为未经包膜的混晶型钛白粉时,其中锐钛晶型质量百分比≤90%,金红石晶型质量百分比≤90%,钛白粉的密度为4.0~4.1g/cm3;
当钛白粉为未经包膜的金红石型钛白粉时,其中金红石晶型质量百分比>90%,钛白粉的密度为4.2~4.3g/cm3。
优选的,当钛白粉汽粉时采用有机表面处理剂处理时,有机表面处理剂的添加质量百分量比≤1%。
本申请还提供了一种判断钛白粉成品汽粉是否过度研磨的方法,采用粒度测试仪测试钛白粉成品粒径D50,与上述所述的测算方法计算得到的钛白粉成品粒径相比较,若采用粒度测试仪测试的钛白粉成品粒径小于计算得到的钛白粉粒成品粒径,则判断汽粉过度研磨。
本发明通过假设无机包膜物质和钛白粉分子为球型,并假设无机包膜物质均匀的包覆到钛白粉粒子上,然后通过测试获取砂磨后包膜前的钛白粉粒子的粒径、密度,成品中不同无机包膜物质的包膜质量百分比,不同无机包膜物质的对应的氢氧化物或水合物与氧化物的摩尔分子质量的比值,以及不同无机包膜物质氢氧化物或水合物(没有氢氧化物或水合物的用氧化物)的密度即可计算出不同无机包膜钛白粉成品的无机包膜厚度。该测试方法避免了由于钛白粉的团聚造成的包膜后钛白粉或成品粒径不准确的问题,采用更为准确地砂磨后未经包覆的钛白粉粒径所得到的钛白粉体积和经过精密计算得到的包膜物质体积,从而准确计算出包膜后钛白粉的粒径,进而准确计算出钛白粉的包膜厚度,测试或计算过程比较简单,运算量小,经验证得到的数据准确率高,相较于透射电镜,测算成本更低,更适合钛白粉企业使用。
附图说明
图1是实施例1提供的包膜后的钛白粉的透射电镜图;
图2是实施例2提供的包膜后的钛白粉的透射电镜图;
图3是实施例3提供的包膜后的钛白粉的透射电镜图;
图4是实施例4提供的包膜后的钛白粉的透射电镜图。
具体实施方式
钛白粉采用无机包膜物质处理时,理想的包覆状态为无机包膜物质一层层地均匀沉积在钛白粉的外表面,因此,包膜厚度理论是可以从包膜后钛白粉半径或钛白粉成品半径(现有技术中汽粉时有时会添加有机表面处理剂处理,但是有机包膜处理剂添加量较少,可以忽略)减去包膜前钛白粉半径得到。但是,如前所述,包膜后的钛白粉或钛白粉成品粒径如简单的采用粒径测试仪测定,测试的一般为多个团聚体的粒径,测试结果存在较大的误差,而采用透射电镜,虽然准确性较高,但是透射电镜价格昂贵,生产上并不适用。
基于上述内容,本发明提供了一种钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,假设无机包膜物质和钛白粉粒子为球型,并假设无机包膜物质均匀的包覆到钛白粉粒子上;获取砂磨后未经包膜的钛白粉的密度ρ,不同无机包膜物质对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值ω1、ω2、……、ωn,不同无机包膜物质的密度ρ1、ρ2、……、ρn;测试砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径d,钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比x1、x2、……、xn;按照如下计算公式计算钛白粉成品粒子粒径D和包膜厚度n,单位均为μm:
其中:
d为砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径D50,单位μm;
ρ为砂磨后未经包膜的钛白粉的密度,单位为g/cm3;
x1、x2、……、xn分别为钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比,单位%,以氧化物计,钛白粉的质量分数为xTiO2,其中,xTiO2+x1+x2+……+xn=100%;
ω1、ω2、……、ωn分别为不同无机包膜物质的对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值;没有氢氧化物或水合物的,以氧化物计,如磷包膜,则比值为1;
ρ1、ρ2、……、ρn分别为不同无机包膜物质的密度,以氢氧化物或水合物计算,没有氢氧化物或水合物的以氧化物算,单位为g/cm3。
上述计算公式具体通过如下步骤得到:
步骤1.测试砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径D50,记录为d(单位μm),计算砂磨后未经包膜的1个钛白粉粒子的体积V1(单位cm3),计算公式为:
砂磨后未经包膜的钛白粉粒子应经充分研磨;钛白粉粒子的直径D50优选采用粒度测试仪进行测试,进一步优选为激光粒度测试仪;
步骤2.砂磨后未经包膜的钛白粉的密度为ρ(单位g/cm3),则砂磨后未经包膜的1个钛白粉粒子质量(记录为m,单位g)的计算公式为:
钛白粉的密度ρ可选为3.8g/cm3、3.9g/cm3、4.0g/cm3、4.1g/cm3或4.2g/cm3等,这和钛白粉的类型有关,具体的,未经包膜的锐钛型钛白粉(其中锐钛晶型质量百分比>90%)密度为3.8~3.9g/cm3,未经包膜的混晶型钛白粉(其中锐钛晶型质量百分比≤90%,金红石晶型质量百分比≤90%)为4.0~4.1g/cm3,未经包膜的金红石型钛白粉(其中金红石晶型质量百分比>90%)为4.2~4.3g/cm3。
步骤3.测试钛白粉成品(经过无机包膜、汽粉)的不同无机包膜物质及其百分质量比(均以氧化物计),分别记录为C1,
C2,……,Cn和x1,x2,……,xn,钛白粉中TiO2的质量分数为xTiO2,xTiO2+x1+x2+……+xn=100%;其中,优选采用XRF(X射线荧光光谱分析)进行测试;XRF法是常规的元素分析方法,可直接得到元素种类和含量,而且成本相对透射电镜较低,适宜规模化生产使用;
步骤4.计算1个钛白粉粒子的无机包膜物质的包膜量(以氢氧化物计算,没有氢氧化物的以氧化物或水合物算)的体积V2(单位cm3),计算公式为:
其中:
ω1、ω2、……、ωn分别为不同无机包膜物质的对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值;
现有技术中测试得到的元素含量一般为元素的氧化物含量,而无机包膜物质如氧化铝、氧化镁包膜实际上以氢氧化铝、氢氧化镁氢氧化物形式沉积于二氧化钛表面,如二氧化硅、二氧化钛则以水合物的形式沉积。因此,该步骤中无机包膜物质的包膜体积需换算以氢氧化物或水合物计算,具体以无机包膜物质的实际沉积形式计算。
ρ1、ρ2、……、ρn分别为不同无机包膜物质的密度(以氢氧化物或水合物计算,没有氢氧化物或水合物的以氧化物计),单位为g/cm3;
步骤5.计算1个钛白粉成品粒子粒径D和包膜厚度n,单位均为μm,计算公式为:
其中:
d为砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径,单位μm;
ρ为砂磨后未经包膜的钛白粉的密度,单位为g/cm3;
x1、x2、……、xn分别为钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比,单位%,以氧化物计,钛白粉中TiO2的质量分数为xTiO2,xTiO2+x1+x2+……+xn=100%;
ω1、ω2、……、ωn分别为不同无机包膜物质的对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值;
ρ1、ρ2、……、ρn分别为不同无机包膜物质的密度(以氢氧化物或水合物计算,没有氢氧化物或水合物的以氧化物算,主要涉及五氧化二磷),单位为g/cm3。
优选的,钛白粉为经过无机包膜的硫酸法或氯化法钛白粉,可以为金红石型钛白粉(金红石晶型占比>90%),也可以为锐钛型钛白粉(锐钛晶型占比>90%),也可以为混晶型钛白粉(锐钛晶型占比≤90%,金红石晶型占比≤90%)。钛白粉在汽粉时也可采用有机表面处理剂处理,为了避免有机包膜过多影响测试结果,有机表面处理剂用量以质量百分比计≤1%。
优选的,无机包膜物质可以为氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化铈、五氧化二磷、氧化硼、氧化锌、氧化镁、氧化钛、氧化钙、氧化钼、氧化锡、氧化锑、氧化钙、氧化钨中的一种或几种等。
本发明通过假设无机包膜物质和钛白粉分子为球型,并假设无机包膜物质均匀的包覆到钛白粉粒子上,然后通过测试获取包膜前经过砂磨后的钛白粉粒子的粒径、密度,成品中不同无机包膜物质的包膜质量百分比,不同无机包膜物质的对应的氢氧化物或水合物与氧化物的摩尔分子质量的比值,以及不同无机包膜物质氢氧化物或水合物的密度即可计算出不同无机包膜钛白粉成品的粒径和无机包膜厚度。该测试方法避免了由于钛白粉的团聚造成的包膜后钛白粉或钛白粉成品粒径不准确的问题,采用更为准确地砂磨后未经包覆的钛白粉粒径所得到的钛白粉体积和经过精密计算得到的包膜物质体积,从而准确计算出包膜后钛白粉的粒径,进而准确计算出钛白粉的包膜厚度,测试或计算过程比较简单,运算量小,经验证得到的数据准确率高,相较于透射电镜,测算成本更低,更适合钛白粉企业使用。通过钛白粉包膜厚度的监控,可以从理论上指导生产,使钛白粉在下游应用中具有更为合适的粒径,从而发挥出更好的颜料性能,同时通过计算包膜后钛白粉的准确粒径可以监控生产上钛白粉的成品粒径,避免由于过度汽粉造成的膜层脱落问题,进一步提高钛白粉产品质量和耐候性的稳定性。具体的,采用粒度测试仪测试钛白粉成品粒径D50,与通过上述测算方法计算得到的钛白粉成品粒径相比较,若采用粒度测试仪测试的钛白粉成品粒径小于计算得到的钛白粉粒成品粒径,则判断汽粉过度研磨,膜层有脱落风险,影响钛白粉的耐候性及其他应用性能。
实施例1
在无机包膜处理前,测试砂磨后未经包膜的金红石型钛白粉粒子粒径d为0.310μm,密度ρ为4.2g/cm3,然后经无机包膜、水洗、闪蒸干燥、汽粉后得到钛白粉1成品,采用XRF测试钛白粉1成品的包膜物质为氧化铝,且其含量x1为4.0%,氢氧化铝与氧化铝的分子摩尔质量比ω1为1.53,氢氧化铝的密度ρ1为2.42g/cm3,则根据上述计算公式计算得到钛白粉1的成品粒径D为0.321μm,包膜厚度n为0.00552μm。
实施例2
在无机包膜处理前,测试砂磨后未经包膜的金红石型钛白粉粒子粒径d为0.332μm,密度ρ为4.3g/cm3,然后经无机包膜、水洗、闪蒸干燥、汽粉后得到钛白粉2成品,采用XRF测试钛白粉2成品的包膜物质为氧化铝和氧化锆,其含量x1和x2分别为2.5%和0.4%,氢氧化铝与氧化铝,氢氧化锆和氧化锆的分子摩尔质量比ω1和ω2分别为1.53和1.29,氢氧化铝和氢氧化锆的密度ρ1和ρ2分别为2.42g/cm3和3.25g/cm3,则根据上述计算公式计算得到钛白粉2的成品粒径D为0.340μm,包膜厚度n为0.00416μm。
实施例3
在无机包膜处理前,测试砂磨后未经包膜的金红石型钛白粉粒子粒径d为0.326μm,密度ρ为4.3g/cm3,然后经无机包膜、水洗、闪蒸干燥、汽粉后得到钛白粉3成品,采用XRF测试钛白粉3的包膜物质为氧化铝和氧化硅,其含量x1和x2分别为1.5%和2.7%,氢氧化铝与氧化铝,硅胶和氧化硅的分子摩尔质量比ω1和ω2分别为1.53和1.30,氢氧化铝和致密硅胶的密度ρ1和ρ2分别为2.42g/cm3和1.60g/cm3,则根据上述计算公式计算得到钛白粉3的成品粒径D为0.341μm,包膜厚度n为0.00733μm。
实施例4
在无机包膜处理前,测试经过砂磨后未经包膜的金红石型钛白粉粒子粒径d为0.353μm,密度ρ为4.2g/cm3,然后经无机包膜、水洗、闪蒸干燥、汽粉后得到钛白粉4成品,采用XRF测试钛白粉4的包膜物质为氧化铝和五氧化二磷,其含量x1和x2分别为4.5%和3.1%,氢氧化铝与氧化铝分子摩尔质量比ω1为1.53,五氧化二磷ω2为1.00,氢氧化铝和五氧化二磷的密度ρ1和ρ2分别为2.42g/cm3和2.39g/cm3,则根据上述计算公式计算得到钛白粉4的成品粒径D为0.374μm,包膜厚度n为0.01045μm。
采用TEM对钛白粉1成品、钛白粉2成品、钛白粉3成品、钛白粉4成品进行包膜厚度测试,测试结果如图1~4和表1~2所示。
表1钛白粉透射电镜无机包膜厚度测试结果
表2钛白粉无机包膜厚度测试结果对比
从上述实施例,图1~4,表1~2可以看出,本发明所用计算方法简单、易行、运算量小,相较于一般粒度仪测试10nm的误差,误差≤1nm,结果更准确,相较于透射电镜,测试结果相当,测算成本更低,更适合钛白粉企业使用。通过钛白粉包膜厚度的监控,可以从理论上指导生产,使钛白粉在下游应用中具有更适合的粒径,从而发挥出更好的颜料性能,同时通过计算包膜后钛白粉的准确粒径可以监控生产上钛白粉的成品粒径,避免由于过度汽粉造成的膜层脱落问题(经过粒度测试仪测试的钛白粉成品粒径小于计算的包膜后钛白粉粒径,则汽粉过度研磨,膜层有脱落风险,影响钛白粉的耐候性及其他应用性能),进一步提高钛白粉产品质量和耐候性的稳定性。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,其特征在于,假设无机包膜物质和钛白粉粒子为球型,并假设无机包膜物质均匀的包覆到钛白粉粒子上;获取砂磨后未经包膜的钛白粉的密度ρ,不同无机包膜物质对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值ω1、ω2、……、ωn,不同无机包膜物质的密度ρ1、ρ2、……、ρn;测试砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径d,钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比x1、x2、……、xn;按照如下计算公式计算钛白粉成品粒子粒径D和包膜厚度n,单位均为μm:
其中:
d为砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径D50,单位为μm;
ρ为砂磨后未经包膜的钛白粉的密度,单位为g/cm3;
x1、x2、……、xn分别为钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比,单位为%,以氧化物计,钛白粉中TiO2的质量分数为xTiO2,xTiO2+x1+x2+……+xn=100%;
ω1、ω2、……、ωn分别为不同无机包膜物质对应的氢氧化物或水合物与氧化物的分子摩尔质量的比值;没有氢氧化物或水合物的,以氧化物计,则比值为1;
ρ1、ρ2、……、ρn分别为不同无机包膜物质的密度,以氢氧化物或水合物计,没有氢氧化物或水合物的以氧化物计,单位为g/cm3。
2.如权利要求1所述的钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,其特征在于,
采用粒度测试仪测试d,d为砂磨后未经包膜的钛白粉粒子的直径D50,单位为μm。
3.如权利要求1所述的钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,其特征在于,
采用XRF测试钛白粉成品的不同无机包膜物质的包膜质量百分比。
4.如权利要求1所述的钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,其特征在于,
所述钛白粉为经过无机包膜的硫酸法或氯化法钛白粉。
5.如权利要求1所述的钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,其特征在于,
所述钛白粉的晶型为金红石型、锐钛型或混晶型中的一种。
6.如权利要求1所述的钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,其特征在于,
所述无机包膜物质为选自以下物质中的一种或多种组合:
氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化铈、五氧化二磷、氧化硼、氧化锌、氧化镁、氧化钛、氧化钙、氧化钼、氧化锡、氧化锑、氧化钙、氧化钨。
7.如权利要求5所述的钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,其特征在于,
当所述钛白粉为未经包膜的锐钛型钛白粉时,其中锐钛晶型质量百分比>90%,钛白粉的密度为3.8~3.9g/cm3;
当所述钛白粉为未经包膜的混晶型钛白粉时,其中锐钛晶型质量百分比≤90%,金红石晶型质量百分比≤90%,钛白粉的密度为4.0~4.1g/cm3;
当所述钛白粉为未经包膜的金红石型钛白粉时,其中金红石晶型质量百分比>90%,钛白粉的密度为4.2~4.3g/cm3。
8.如权利要求1所述的钛白粉成品粒径和无机包膜厚度的测算方法,其特征在于,
当钛白粉汽粉时采用有机表面处理剂处理时,有机表面处理剂的添加质量百分比≤1%。
9.一种判断钛白粉成品汽粉是否过度研磨的方法,其特征在于,采用粒度测试仪测试钛白粉成品粒径D50,与权利要求1~8任一项所述的测算方法计算得到的钛白粉成品粒径相比较,若采用粒度测试仪测试的钛白粉成品粒径小于计算得到的钛白粉粒成品粒径,则判断汽粉过度研磨。
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