CN117888225A - 一种防静电涤纶纺织面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防静电涤纶纺织面料及其制备方法。本发明制备的涤纶面料包括以下重量份数的原料：PET树脂70‑90份，植物纤维20‑30份，大分子抗静电剂8‑10份，有机硅柔软剂0.5‑1.5份，改性二硫化钼3‑5份。本发明提供的涤纶纺织面料具有优异的抗静电性能以及抗菌性能，其中，大分子抗静电剂中的亲水基团与改性二硫化钼协同作用，提高了基体的抗静电性能；而季铵盐阳离子与改性二硫化钼表面的壳聚糖协同作用赋予基体优异的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织面料领域，具体涉及一种防静电涤纶纺织面料及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维。工业化大量生产的聚酯纤维是用聚对苯二甲酸乙二醇酯制成的，中国的商品名为涤纶。聚酯纤维具有强度高、模量高、弹性和耐光性好，尺寸稳定性好、易洗快干等优点，是一种比较受欢迎的纺织材料。但是涤纶面料与其他材料如棉、丝绸、尼龙等摩擦、接触或分离时，涤纶表面电荷会跟随纤维表面的运动而产生电荷移动，在摩擦等过程中，因电荷累积不断增加，从而产生静电；聚酯纤维还存在容易产生细菌等问题在很多场合制约了聚酯技术的进一步发展。
因此，需要开发出一种具有优异的抗静电性能以及抗菌性能的涤纶纺织面料。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种防静电涤纶纺织面料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防静电涤纶纺织面料，包括以下重量份数的原料：PET树脂70-90份，植物纤维20-30份，大分子抗静电剂8-10份，有机硅柔软剂0.5-1.5份，改性二硫化钼3-5份；
所述大分子抗静电剂由以下步骤制备：
步骤A1、将2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯加入烧瓶中搅拌混合均匀，并置于30-50℃油浴锅、氮气条件下搅拌反应3-5h，待反应完成后，旋蒸，即得中间产物1；
进一步地，2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯的用量比为0.1-0.3mol：100mL：0.105-0.305mol。
步骤A2、将季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1加入烧瓶中搅拌混合均匀，在搅拌条件下缓慢加热至100-120℃，并维持分馏柱顶端温度为50-60℃，持续反应4-6h，待反应结束后，减压蒸馏，即得端羟基聚酯；
进一步地，季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1的用量比为0.01mol：0.06-0.08mol：0.7-0.94g：0.001-0.004g。
步骤A3、将端羟基聚酯和丙酮加入烧瓶，再加入4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀，并在90℃下缓慢搅拌反应2-4h，待反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，即得端磺酸聚酯；
进一步地，端羟基聚酯、丙酮、4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡的用量比为0.1-0.2g：20mL：0.01-0.05mol：0.06-0.2g。
步骤A4、将端磺酸聚酯加入反应器中，加热至45℃，缓慢加入氯丁烷反应8-12h，待反应结束后，将混合物在分液漏斗中静置12h，分离下层液体，旋转、冷冻干燥10h，即得大分子抗静电剂；
进一步地，端磺酸聚酯和氯丁烷的用量比为0.1g：0.3-1g。
所述改性二硫化钼由以下步骤制备：
步骤B1、在去离子水中加入钼酸钠、硫脲以及乙醇胺，将其超声分散30min后，转移至聚四氟乙烯高压釜中密封，并置于200℃烘箱中反应24h，待反应结束后，离心、洗涤，真空干燥24h，即得氨基化二硫化钼；
进一步地，去离子水、钼酸钠、硫脲和乙醇胺的用量比为30mL：0.09-0.18mol：0.36-0.72mol：0.45-0.9mol。
步骤B2、将氨基化二硫化钼在石蜡和Span-80中分散均匀，加入壳聚糖溶液超声分散40min，再加入25wt％的戊二醛溶液以800rpm的转速搅拌3-5h，待反应结束后，离心、洗涤，置于50℃下真空干燥8h，即得改性二硫化钼；
进一步地，氨基化二硫化钼、石蜡、Span-80、壳聚糖溶液和戊二醛溶液的用量比为0.2-0.4g：30mL：0.5mL：15-30mL：3-6mL，壳聚糖溶液是将0.8g壳聚糖在15mL醋酸溶液中搅拌混合而成，醋酸溶液是由醋酸和去离子水以2：98的体积比混合而成。
一种防静电涤纶纺织面料的制备方法包括以下步骤：
按重量份数称取原料，将PET树脂，植物纤维，大分子抗静电剂，有机硅柔软剂和改性二硫化钼混合均匀，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，再进行熔融纺丝，得到聚酯纤维，最后将聚酯纤维经针织，即得防静电涤纶纺织面料。
本发明的有益效果：
本发明提供的涤纶纺织面料具有优异的抗静电性能以及抗菌性能，其中，大分子抗静电剂中的亲水基团与改性二硫化钼协同作用，提高了基体的抗静电性能；而季铵盐阳离子与改性二硫化钼表面的壳聚糖协同作用赋予基体优异的抗菌性能。
大分子抗静电剂中，首先，利用双键和仲胺之间的迈克尔加成反应合成中间产物1，从而引入叔胺和酯基，叔胺在后续反应中能与能够季铵化生成阳离子季铵盐，酯基能够在后续反应中与羟基反应。其次，利用中间产物1与季戊四醇之间的酯交换反应合成端羟基聚酯。再次，端羟基聚酯中的羟基能与4-异氰基苯磺酸中的异氰酸酯基反应，从而引入苯环和磺酸基，苯环分子能够与聚酯纤维中的苯环分子产生π-π相互作用力相互吸引、结合，使大分子抗静电剂能牢固的存在于基体中，避免了抗静电剂在洗涤、摩擦中脱失；磺酸基具有良好的亲水性，能够提高聚酯纤维的染色性能；此外，大分子抗静电剂中还存在大量亲水基团(羟基、磺酸基)，能够吸附空气中的水分子，在基体表面形成导电膜，从而提高基体的抗静电性能。最后，叔胺与氯丁烷之间发生反应形成季铵盐阳离子，它能够中和聚酯纤维中因摩擦产生的负电荷，进一步增强抗静电性能；此外，季铵盐阳离子还具有一定的抗菌作用。
改性二硫化钼中，先通过水热反应合成表面含有氨基的二硫化钼，再通过戊二醛的交联作用将壳聚糖包覆在二硫化钼表面，而壳聚糖作为生物大分子具有优异的亲水性，能够提高二硫化钼的分散性，进而增强二硫化钼在基体中的润滑性能，抑制摩擦起电，减少摩擦起电的概率，从而实现抗静电作用；此外，壳聚糖作为天然抗菌剂，进一步增强了基体的抗菌性，其含有的游离氨基还能与聚酯纤维中的端羟基或羧基反应，使其能够牢固存在于纤维中。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)大分子抗静电剂由以下步骤制备：
步骤A1、将2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯加入烧瓶中搅拌混合均匀，并置于30℃油浴锅、氮气条件下搅拌反应3h，待反应完成后，旋蒸，即得中间产物1，2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯的用量比为0.1mol：100mL：0.105mol；
步骤A2、将季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1加入烧瓶中搅拌混合均匀，在搅拌条件下缓慢加热至100℃，并维持分馏柱顶端温度为50℃，持续反应4-6h，待反应结束后，减压蒸馏，即得端羟基聚酯，季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1的用量比为0.01mol：0.06mol：0.7g：0.001g；
步骤A3、将端羟基聚酯和丙酮加入烧瓶，再加入4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀，并在90℃下缓慢搅拌反应2h，待反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，即得端磺酸聚酯，端羟基聚酯、丙酮、4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡的用量比为0.1g：20mL：0.01mol：0.06g；
步骤A4、将端磺酸聚酯加入反应器中，加热至45℃，缓慢加入氯丁烷反应8h，待反应结束后，将混合物在分液漏斗中静置12h，分离下层液体，旋转、冷冻干燥10h，即得大分子抗静电剂，端磺酸聚酯和氯丁烷的用量比为0.1g：0.3g。
2)改性二硫化钼由以下步骤制备：
步骤B1、在去离子水中加入钼酸钠、硫脲以及乙醇胺，将其超声分散30min后，转移至聚四氟乙烯高压釜中密封，并置于200℃烘箱中反应24h，待反应结束后，离心、洗涤，真空干燥24h，即得氨基化二硫化钼，去离子水、钼酸钠、硫脲和乙醇胺的用量比为30mL：0.09mol：0.36mol：0.45mol；
步骤B2、将氨基化二硫化钼在石蜡和Span-80中分散均匀，加入壳聚糖溶液超声分散40min，再加入25wt％的戊二醛溶液以800rpm的转速搅拌3h，待反应结束后，离心、洗涤，置于50℃下真空干燥8h，即得改性二硫化钼，氨基化二硫化钼、石蜡、Span-80、壳聚糖溶液和戊二醛溶液的用量比为0.2g：30mL：0.5mL：15mL：3mL，壳聚糖溶液是由0.8g壳聚糖在15mL(2％，v/v)醋酸溶液中搅拌混合而成。
实施例2
1)大分子抗静电剂由以下步骤制备：
步骤A1、将2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯加入烧瓶中搅拌混合均匀，并置于40℃油浴锅、氮气条件下搅拌反应4h，待反应完成后，旋蒸，即得中间产物1，2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯的用量比为0.2mol：100mL：0.205mol；
步骤A2、将季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1加入烧瓶中搅拌混合均匀，在搅拌条件下缓慢加热至110℃，并维持分馏柱顶端温度为55℃，持续反应5h，待反应结束后，减压蒸馏，即得端羟基聚酯，季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1的用量比为0.01mol：0.07mol：0.82g：0.0025g；
步骤A3、将端羟基聚酯和丙酮加入烧瓶，再加入4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀，并在90℃下缓慢搅拌反应3h，待反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，即得端磺酸聚酯，端羟基聚酯、丙酮、4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡的用量比为0.15g：20mL：0.03mol：0.1g；
步骤A4、将端磺酸聚酯加入反应器中，加热至45℃，缓慢加入氯丁烷反应10h，待反应结束后，将混合物在分液漏斗中静置12h，分离下层液体，旋转、冷冻干燥10h，即得大分子抗静电剂，端磺酸聚酯和氯丁烷的用量比为0.1g：0.7g。
2)改性二硫化钼由以下步骤制备：
步骤B1、在去离子水中加入钼酸钠、硫脲以及乙醇胺，将其超声分散30min后，转移至聚四氟乙烯高压釜中密封，并置于200℃烘箱中反应24h，待反应结束后，离心、洗涤，真空干燥24h，即得氨基化二硫化钼，去离子水、钼酸钠、硫脲和乙醇胺的用量比为30mL：0.135mol：0.54mol：0.7mol；
步骤B2、将氨基化二硫化钼在石蜡和Span-80中分散均匀，加入壳聚糖溶液超声分散40min，再加入25wt％的戊二醛溶液以800rpm的转速搅拌4h，待反应结束后，离心、洗涤，置于50℃下真空干燥8h，即得改性二硫化钼，氨基化二硫化钼、石蜡、Span-80、壳聚糖溶液和戊二醛溶液的用量比为0.3g：30mL：0.5mL：20mL：4.5mL，壳聚糖溶液是将0.8g壳聚糖在15mL醋酸溶液中搅拌混合而成，醋酸溶液是由醋酸和去离子水以2：98的体积比混合而成。
实施例3
1)大分子抗静电剂由以下步骤制备：
步骤A1、将2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯加入烧瓶中搅拌混合均匀，并置于50℃油浴锅、氮气条件下搅拌反应5h，待反应完成后，旋蒸，即得中间产物1，2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯的用量比为0.3mol：100mL：0.305mol；
步骤A2、将季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1加入烧瓶中搅拌混合均匀，在搅拌条件下缓慢加热至120℃，并维持分馏柱顶端温度为60℃，持续反应6h，待反应结束后，减压蒸馏，即得端羟基聚酯，季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1的用量比为0.01mol：0.08mol：0.94g：0.004g；
步骤A3、将端羟基聚酯和丙酮加入烧瓶，再加入4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀，并在90℃下缓慢搅拌反应4h，待反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，即得端磺酸聚酯，端羟基聚酯、丙酮、4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡的用量比为0.2g：20mL：0.05mol：0.2g；
步骤A4、将端磺酸聚酯加入反应器中，加热至45℃，缓慢加入氯丁烷反应12h，待反应结束后，将混合物在分液漏斗中静置12h，分离下层液体，旋转、冷冻干燥10h，即得大分子抗静电剂，端磺酸聚酯和氯丁烷的用量比为0.1g：1g。
2)改性二硫化钼由以下步骤制备：
步骤B1、在去离子水中加入钼酸钠、硫脲以及乙醇胺，将其超声分散30min后，转移至聚四氟乙烯高压釜中密封，并置于200℃烘箱中反应24h，待反应结束后，离心、洗涤，真空干燥24h，即得氨基化二硫化钼，去离子水、钼酸钠、硫脲和乙醇胺的用量比为30mL：0.18mol：0.72mol：0.9mol；
步骤B2、将氨基化二硫化钼在石蜡和Span-80中分散均匀，加入壳聚糖溶液超声分散40min，再加入25wt％的戊二醛溶液以800rpm的转速搅拌5h，待反应结束后，离心、洗涤，置于50℃下真空干燥8h，即得改性二硫化钼，氨基化二硫化钼、石蜡、Span-80、壳聚糖溶液和戊二醛溶液的用量比为0.4g：30mL：0.5mL：30mL：6mL，壳聚糖溶液是将0.8g壳聚糖在15mL醋酸溶液中搅拌混合而成，醋酸溶液是由醋酸和去离子水以2：98的体积比混合而成。
实施例4
一种防静电涤纶纺织面料的制备方法包括以下步骤：
PET树脂70份，竹纤维20份，实施例1制备的大分子抗静电剂8份，有机硅柔软剂0.5份，实施例1制备的改性二硫化钼3份；
按重量份数称取原料，将PET树脂，竹纤维，实施例1制备的大分子抗静电剂，有机硅柔软剂和实施例1制备的改性二硫化钼混合均匀，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，再进行熔融纺丝，得到聚酯纤维，最后将聚酯纤维经针织，即得防静电涤纶纺织面料。
实施例5
一种防静电涤纶纺织面料的制备方法包括以下步骤：
PET树脂80份，竹纤维25份，实施例2制备的大分子抗静电剂9份，有机硅柔软剂1份，实施例2制备的改性二硫化钼4份；
按重量份数称取原料，将PET树脂，竹纤维，实施例2制备的大分子抗静电剂，有机硅柔软剂和实施例2制备的改性二硫化钼混合均匀，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，再进行熔融纺丝，得到聚酯纤维，最后将聚酯纤维经针织，即得防静电涤纶纺织面料。
实施例6
一种防静电涤纶纺织面料的制备方法包括以下步骤：
PET树脂90份，竹纤维30份，实施例3制备的大分子抗静电剂10份，有机硅柔软剂1.5份，实施例3制备的改性二硫化钼5份；
按重量份数称取原料，将PET树脂，竹纤维，实施例3制备的大分子抗静电剂，有机硅柔软剂和实施例3制备的改性二硫化钼混合均匀，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，再进行熔融纺丝，得到聚酯纤维，最后将聚酯纤维经针织，即得防静电涤纶纺织面料。
对比例1
本对比例为一种涤纶纺织面料，与实施例6的区别在于以DH-401抗静电剂代替实施例3制备的大分子抗静电剂。
对比例2
本对比例为一种涤纶纺织面料，与实施例6的区别在于以二硫化钼代替实施例3制备的改性二硫化钼。
将实施例4-6以及对比例1-2制备的涤纶纺织面料裁剪成尺寸为50mm-50mm的试样进行抗菌性能和抗静电性能测试；抗静电性能测试：采用YC401织物感应式静电测试仪为测试仪器,在相对湿度为65％,温度为23±2℃的大气中进行测试，其中，转盘转速为1500r/min，针形电极与试样之间放电距离为20mm，测试探头与试样之间的测量间距为15mm；抗菌性能：采用FZ/T73023-2006《抗菌针织品》中附录D8《抗菌织物测试方法：振荡法》对试样的抗菌性能进行测试，振动频率为300rpm，振动时间为30min，振荡的同时，采用150W的日光灯对试样进行照射，日光灯与试样的距离为3m；染色性能：将试样浸泡在色浆中，观察试样的上色速度以及漂洗后是否脱色。测试结果如表1所示：
表1
从表1可以看出，本发明制备的涤纶纺织面料具有优异的抗菌性能、抗静电性能，易染色并且漂洗后不易脱色，能被广泛应用于纺织品、建筑内装饰以及交通工具内装饰等领域。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种防静电涤纶纺织面料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：PET树脂70-90份，植物纤维20-30份，大分子抗静电剂8-10份，有机硅柔软剂0.5-1.5份，改性二硫化钼3-5份；
所述大分子抗静电剂由以下步骤制备：
步骤A1、将2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯加入烧瓶中搅拌混合均匀，并置于30-50℃油浴锅、氮气条件下搅拌反应3-5h，待反应完成后，旋蒸，即得中间产物1；
步骤A2、将季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1加入烧瓶中搅拌混合均匀，在搅拌条件下缓慢加热至100-120℃，并维持分馏柱顶端温度为50-60℃，持续反应4-6h，待反应结束后，减压蒸馏，即得端羟基聚酯；
步骤A3、将端羟基聚酯和丙酮加入烧瓶，再加入4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡搅拌均匀，并在90℃下缓慢搅拌反应2-4h，待反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，即得端磺酸聚酯；
步骤A4、将端磺酸聚酯加入反应器中，加热至45℃，缓慢加入氯丁烷反应8-12h，待反应结束后，将混合物在分液漏斗中静置12h，分离下层液体，旋转、冷冻干燥10h，即得大分子抗静电剂。
2.根据权利要求1所述的一种防静电涤纶纺织面料，其特征在于，步骤A1中2-(羟甲基)-2-(甲氨基)丙烷-1,3-二醇、甲醇和丙烯酸甲酯的用量比为0.1-0.3mol：100mL：0.105-0.305mol。
3.根据权利要求1所述的一种防静电涤纶纺织面料，其特征在于，步骤A2中季戊四醇、中间产物1、有机锡催化剂和阻聚剂1的用量比为0.01mol：0.06-0.08mol：0.7-0.94g：0.001-0.004g。
4.根据权利要求1所述的一种防静电涤纶纺织面料，其特征在于，步骤A3中端羟基聚酯、丙酮、4-异氰基苯磺酸和二月桂酸二丁基锡的用量比为0.1-0.2g：20mL：0.01-0.05mol：0.06-0.2g。
5.根据权利要求1所述的一种防静电涤纶纺织面料，其特征在于，步骤A4中端磺酸聚酯和氯丁烷的用量比为0.1g：0.3-1g。
6.根据权利要求1所述的一种防静电涤纶纺织面料，其特征在于，所述改性二硫化钼由以下步骤制备：
步骤B1、在去离子水中加入钼酸钠、硫脲以及乙醇胺，将其超声分散30min后，转移至聚四氟乙烯高压釜中密封，并置于200℃烘箱中反应24h，待反应结束后，离心、洗涤，真空干燥24h，即得氨基化二硫化钼；
步骤B2、将氨基化二硫化钼在石蜡和Span-80中分散均匀，加入壳聚糖溶液超声分散40min，再加入25wt％的戊二醛溶液以800rpm的转速搅拌3-5h，待反应结束后，离心、洗涤，置于50℃下真空干燥8h，即得改性二硫化钼。
7.根据权利要求6所述的一种防静电涤纶纺织面料，其特征在于，步骤B1中去离子水、钼酸钠、硫脲和乙醇胺的用量比为30mL：0.09-0.18mol：0.36-0.72mol：0.45-0.9mol。
8.根据权利要求6所述的一种防静电涤纶纺织面料，其特征在于，步骤B2中氨基化二硫化钼、石蜡、Span-80、壳聚糖溶液和戊二醛溶液的用量比为0.2-0.4g：30mL：0.5mL：15-30mL：3-6mL，壳聚糖溶液是将0.8g壳聚糖在15mL醋酸溶液中搅拌混合而成，醋酸溶液是由醋酸和去离子水以2：98的体积比混合而成。
9.根据权利要求1所述的一种防静电涤纶纺织面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份数称取原料，将PET树脂，植物纤维，大分子抗静电剂，有机硅柔软剂和改性二硫化钼混合均匀，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，再进行熔融纺丝，得到聚酯纤维，最后将聚酯纤维经针织，即得防静电涤纶纺织面料。
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